CN201334446Y - 采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备 - Google Patents

采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备 Download PDF

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CN201334446Y CNU2008200366501U CN200820036650U CN201334446Y CN 201334446 Y CN201334446 Y CN 201334446Y CN U2008200366501 U CNU2008200366501 U CN U2008200366501U CN 200820036650 U CN200820036650 U CN 200820036650U CN 201334446 Y CN201334446 Y CN 201334446Y
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Abstract

采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备，分别由皂化器超低温结晶离心器组成，其特征在于，所述的皂化器上设有进料口和温度计插口，上方设有搅拌器，下方设有出料考克，所述皂化器的外壁上设有水浴夹套；所述的超低温结晶离心器上设有壳盖，该壳盖上设有温度计插口，上方设有搅拌器，所述的超低温结晶离心器的外壁上设有水浴夹套，同时，所述搅拌器的搅拌轴下端设有若干个离心管套。优化方案中离心管套结构是，在离心管套的侧面焊接一小段和旋转轴相接，离心管套共四个，环绕主轴均匀分布，离心管套内放置离心管。采用本实用新型的设备，提取茄尼醇的步骤比较简单，操作方便，分离彻底，便于工业化。

Description

采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备
技术领域
本实用新型涉及一种化工设备，具体涉及一种采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备。
背景技术
茄尼醇，英文名称为solanesol，是一种不饱和的聚异戊二烯醇，属四倍半萜醇，具有特殊的全反式链式结构，经红外光谱、元素分析和衍生物制备化学方法对茄尼醇的结构进行鉴定，认为它的分子结构是：
H-(CH2-C(CH3)＝CH-CH2)n-OH，n＝9
分子式为C45H74O，分子量为630，熔点在41.5～42.5℃之间，易溶于乙醚、丙酮，烃类等有机溶剂，不溶于水，无光学活性，在强光下易分解，避光保存。广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内，烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量突出，尤其是烟叶中茄尼醇含量高达0.3％～3％，并且主要以化合态和游离态两种形态存在。茄尼醇有较强的抗癌生物活性，能够抗菌消炎，对于治疗充血性心脏病所致浮肿、肺充血、心绞痛，治疗急慢性肝炎、亚急性肝坏死，治疗坏血病、十二指肠溃疡、胃溃疡、坏死性牙周炎，凝血、止血等有良好作用，近年来还发现对艾滋病有显著的辅助医疗效果；茄尼醇同时也是用于合成辅酶Q10、维生素K2、高效杀虫剂和β-胡萝卜素等产品等的药用中间体原料。其衍生物辅酶Q10是人体内不可缺少的参与代谢的重要活性物质。由于高纯度茄尼醇是合成辅酶Q10的重要原料，因此辅酶Q10的市场直接决定于茄尼醇的市场情况。辅酶Q10在医药、保健和化妆品领域中应用十分广泛，欧美诸国和日本等发达国家，已把人体内辅酶Q10含量的高低作为衡量身体健康与否的重要指标。随着国际市场上辅酶Q10建议用量的提高和需求量的日益增大，国际市场对茄尼醇的需求量也与日俱增。日本、美国、德国、韩国分别为采购高纯度茄尼醇量最大的4个国家。而我国从20世纪90年代初才开始茄尼醇的工业化开发，建立了若干茄尼醇粗品厂(质量分数在17％以下)由于工艺落后，消耗烟叶和有机溶剂的量十分庞大。现有的茄尼醇生产工艺主要有以下几种方法：
CO2超临界萃取方法，该方法虽然流程短、溶剂用量少、无污染、萃取率较高，但需要购置昂贵的分子蒸馏仪，而且在蒸馏过程中不仅茄尼醇蒸出，其他沸点相近的成分也会同时蒸出，因此工业化难度大；
聚合态共沉淀法，该法采用有靶向性的高分子基团与茄尼醇分子形成聚合态，在适宜的条件下形成共沉淀后洗脱，得到高纯度(质量分数≥95％)的茄尼醇。这种方法在理论和实际上都是可行的。但是，偶联是在一定条件下进行的，在偶联、解离过程中，茄尼醇也必须纯化到一定程度，对原料要求较高；
硫脲包合法，硫脲包合法不仅需要大量的溶剂和化工原料，又因为共存的不纯物种类和数量不同而不易包合，很难得到高产率、稳定、纯度高的目标产物；
柱色谱法，采用柱层析法是可以提高茄尼醇的含量，但因柱层析的工艺复杂，很难规模化生产，生产成本偏高，至少在2500元/kg以上。
发明内容
为了克服现有技术的上述不足，本实用新型将提供一种采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备，与目前设备相比，使用该设备工艺步骤比较简单，操作方便，分离彻底，便于工业化。
完成本申请发明任务的方案是，一种采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备，分别由皂化器超低温结晶离心器组成，其特征在于，
所述的皂化器上设有进料口和温度计插口，上方设有搅拌器，下方设有出料考克，所述皂化器的外壁上设有水浴夹套；
所述的超低温结晶离心器上设有壳盖，该壳盖上设有温度计插口，上方设有搅拌器，所述的超低温结晶离心器的外壁上设有水浴夹套，同时，所述搅拌器的搅拌轴下端设有若干个离心管套。
优化方案中，
所述的离心管套结构是，在离心管套的侧面焊接一小段和旋转轴相接，离心管套共四个，环绕主轴均匀分布，离心管套内放置离心管。
所述的离心管的体积约10ml。
参照图1、图2，本实用新型的各步骤与所用设备对应地说，5.0g含量为30％的茄尼醇粗品加入图1皂化器中，同时从进料口2加入2.5gNaOH，30ml无水乙醇，水浴夹套3温度控制在50℃，皂化3h，将化合态的茄尼醇分解成游离态的茄尼醇，调节皂化液pH值至6，在皂化器中继续加入100ml石油醚进行萃取，控制水浴夹套3温度为30℃，搅拌萃取45min，静置分层，打开皂化器下端的考克5，放出萃余液，除去极性较强的杂质，萃取液中茄尼醇含量为58.60％；将萃取液转移至图2中离心管8，用甲醇∶乙醇＝1∶1(体积比)做结晶母液，-5℃结晶离心，结晶物经分析后得到含量为70.02％的茄尼醇。剩余溶剂经回收循环使用。
本实用新型利用皂化、萃取与低温结晶离心结合的方法，从茄尼醇粗品中提取茄尼醇，可以得到纯度为70.02％的茄尼醇。与目前工艺相比，本实用新型步骤比较简单，操作方便，分离彻底，便于工业化。
附图说明
图1为皂化器结构示意图；
图2为超低温结晶离心器结构示意图。
具体实施方式
实施例1：分离过程实验装置参照图1、图2：图1中，1为电磁搅拌，2为进料口，3为水浴夹套，4为温度计，5为考克；6为皂化器；图2中，1为电磁搅拌，3为低温水浴夹套，4为温度计，7为结晶器壳盖，8为离心管，9为超低温结晶离心器。以5.0g含量为30％的茄尼醇粗品为原料，从进料口2加入皂化器6中，同时加入2.5gNaOH，30ml无水乙醇，超级恒温水浴控制夹套3温度为50℃，电磁搅拌1不断搅拌皂化3h，将化合态的茄尼醇水解成游离态的茄尼醇，滴加盐酸调节pH值至6，向皂化器6中加入100ml石油醚，控制水浴夹套3温度为30℃，搅拌萃取45min，静置分层，打开皂化器底部考克5，放出萃余液，萃取液中茄尼醇含量可达到58.60％；将萃取液加入甲醇与乙醇的混合液(体积比为1∶1)，在图2超低温结晶离心器9的离心管8中结晶，控制低温水浴夹套3温度为-5℃，结晶物经离心分析后茄尼醇的含量达到70.02％。剩余部分溶剂经回收后可循环使用。分离过程中组分均采用高效液相(Aiglent LC-1100)分析；皂化器使用超级恒温水浴控温，超低温结晶离心器使用低温恒温水浴控温。

Claims (3)

1、一种采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备，分别由皂化器超低温结晶离心器组成，其特征在于，
所述的皂化器上设有进料口和温度计插口，上方设有搅拌器，下方设有出料考克，所述皂化器的外壁上设有水浴夹套；
所述的超低温结晶离心器上设有壳盖，该壳盖上设有温度计插口，上方设有搅拌器，所述的超低温结晶离心器的外壁上设有水浴夹套，同时，所述搅拌器的搅拌轴下端设有若干个离心管套。
2、根据权利要求1所述的采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备，其特征在于，所述的离心管套结构是，在离心管套的侧面焊接一小段和旋转轴相接，离心管套共四个，环绕主轴均匀分布，离心管套内放置离心管。
3、根据权利要求1或2所述的采用皂化、萃取与低温结晶离心结合提取茄尼醇的设备，其特征在于，所述的离心管的体积约10ml。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102505071A (zh) * 2011-12-29 2012-06-20 清华大学 一种玻璃钢离心萃取器及金属化合物萃取转型的方法

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