CN1990508A - 制备碱纤维素和纤维素醚的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供有效制备在其中具有均匀碱分布的碱纤维素的方法。更具体地说，本发明提供制备碱纤维素的方法，其包括的步骤为使纸浆与碱金属氢氧化物溶液在斗式输送器型接触器中连续接触以产生接触混合物，并使该接触混合物排水；并提供制备纤维素醚的方法，其包括使用由此制备的碱纤维素；及提供制备碱纤维素的装置，其包括斗式输送器型接触器，该接触器包含在一端用于引入纸浆和碱金属氢氧化物溶液的至少一个入口，和用于排出接触混合物的至少一个出口，其中纸浆和碱金属氢氧化物溶液相互接触而产生接触混合物的同时，所述纸浆和碱金属氢氧化物溶液可从一端被移动到另一端；和用于从由出口排放的接触混合物中分离出料块的排水器。

Description

制备碱纤维素和纤维素醚的方法

技术领域

本发明涉及碱纤维素以及使用其制备纤维素醚的方法。

背景技术

制备纤维素醚的已知方法包括的步骤是，将高度纯化的纸浆与碱性溶液接触而制备碱纤维素，然后用醚化剂醚化碱纤维素。虽然通过合适地控制取代度，得到的终产品纤维素醚变得可溶于水，但是纤维素醚含有不溶于水的部分，由于不溶于水的部分被认为是杂质，致使水溶液的透光率可降低或可损害纤维素醚的商品价值。

不溶部分是由于具有低取代度部分的存在引起的。该低取代度部分不具有足够的取代基以容许纤维素醚在水中的溶解。原因之一在于碱纤维素中不均匀的碱分布。

碱发挥的作用包括(a)膨胀纤维素以改变纸浆中的晶体结构，从而加速醚化剂的渗透；(b)催化环氧烷烃的醚化反应，和(c)作为卤代烷的反应物。不与碱的水溶液接触的纸浆部分不参加反应，从而仍保持为不溶部分。因此，碱纤维素的均匀性与碱纤维素中不溶部分的量有关。

广泛用于制备碱纤维素的方法，包括经审查的日本专利申请公布号60-50801/1985或未经审查的日本专利申请公布号56-2302/1981所描述的方法，其中将醚化必需量的碱加入经粉碎纸浆得到的纸浆粉末中，然后机械混合。但该方法中，碱未被分布到纸浆粉末的所有部分中，从而使纸浆粉末的某些部分仍未与碱接触。其结果，导致某些部分不能成为纤维素醚，仍作为未反应的物质存在于产品中，并损害纤维素醚的质量。因此，该方法能引起问题。

为了避免引起该问题，一种方法包括的步骤是：在过量的碱溶液中浸透纸浆片材，使纸浆吸收足量的碱，然后将浸透的片材进行压按，除去不需要的部分碱，将碱控制在预定量。当该方法被工业化施行时，通常的习惯是使纸浆卷自由旋转，方法是把支撑轴穿过卷的中心管，将其抬高从而提离地表，或者将纸浆卷放在滚筒上。然后，从纸浆卷中拉出片材，将其放入浸渍槽。但是，根据该方法，由于浸渍期间纸浆片材被拉力拉破，操作经常中断。另外，为了实现大量生产，需要巨大的浸渍槽，用于将纸浆片材在其中浸渍到预定的时间。因此，该方法有缺点，如必须给槽足够的空间和不可避免的投资成本上升。另一方面，采用纸浆碎片时，其料块有不规则的表面，从而在压机压按时，产生挤压不均匀。不均匀挤压造成的碱分布不均匀，损害了碱纤维素的质量。

日本纤维素协会(Cellulose Society of Japan)编写的“Encyclopediaof Cellulose”(2000年11月10日出版)第433页，描述了纤维胶制备用的碱纤维素的制备方法，其步骤包括将纸浆加至碱性溶液中，形成稀粥样浆料，并用浆料压机挤压浆料。虽然克服了使用纸浆片材所致的缺点，但浆料压机引起挤压不均匀，从而因碱分布的不均匀而损害了碱纤维素质量。另外，单用该方法，由于挤压性能的局限，难以得到达到作为纤维素醚的原材料要求、碱含量相对较少的碱纤维素。因此，难以用该方法制备纤维素醚。

在经审查的日本专利申请公布号3-73562/1991中，描述了一种制备具有所需组成的碱纤维素的方法，包括的步骤是：用纤维素和过量的碱制备碱纤维素，然后用亲水性溶剂清洗碱纤维素从而除去碱。但是，该方法需要巨大的设备和许多操作。另外，亲水溶剂留在碱纤维素中，引起与醚化剂的副反应，从而降低了醚化剂的反应效率。需要中和清洗液或回收碱。因此，该方法难以工业化。

发明内容

本发明提供具有均匀碱分布的碱纤维素的有效制备方法。

因此本发明一方面提供制备碱纤维素的方法，其步骤包括：

在斗式输送器(bucket conveyor)型接触器中使纸浆连续不断地与碱金属氢氧化物溶液接触，从而产生接触混合物，并且

排放该接触混合物。

本发明的另一个方面还提供用于制备纤维素醚的方法，其包括使用所述碱纤维素。

本发明的其它方面，还提供用于制备碱纤维素的装置，其包括：

斗式输送器型接触器，其包括

在一端用于引入纸浆和碱金属氢氧化物溶液的至少一个入口，和

在另一端用于排放接触混合物的至少一个出口，

其中纸浆和碱金属氢氧化物溶液相互接触而产生接触混合物的同时，所述纸浆和碱金属氢氧化物溶液可从一端被移动到另一端；和

用于从由出口排出的接触混合物中分离出料块的排水器。

根据本发明能够有效制备在其中具有均匀碱分布的碱纤维素。其结果，能够有效制备具有高透明度的纤维素醚。

附图说明

图1说明碱纤维素制备装置的一个实例。

具体实施方式

用于本发明的纸浆可以优选采用粉末或碎片的形式。

通过粉碎纸浆片材可以获得纸浆粉末，其是粉末的形式。纸浆粉末的平均粒度通常可以是，但是不限于，10到1,000μm。虽然在纸浆粉末的制备方法上并没有加以限制，但是可使用粉碎机如切碎机和锤磨机。

虽然纸浆碎片的制备方法没有加以限制，但是纸浆碎片可以通过用已知的切割设备如切割机切割纸浆片材而产生。从投资成本角度，连续式切割设备较为有利。

碎片的平面表面积通常可以是4到10,000mm²，特别优选10到2,500mm²。制备平面表面积小于4mm²的碎片可能很困难。平面表面积大于10,000mm²的碎片可能在操作中造成困难，如导入斗式输送器型接触器内、在接触器内转移、以及导入排水器中。将纸浆碎片视作六面体，碎片的平面面积是六面体碎片的六个表面积中最大的表面积。

在本发明中，每小时引入到斗式输送器中的纸浆重量与碱金属氢氧化物溶液体积的比率优选为0.15kg/L或者更少，较优选的为0.10kg/L或更少，更优选的为0.05kg/L或更少。当比率大于0.15kg/L时，完全的浸渍可能变得很困难，以致碱在碱纤维素中的分布可能变得不均匀，产品质量可能被破坏。这个比率的下限可以优选为0.0001kg/L。

用于本发明的术语“斗式输送器型接触器”意思是用装备许多料斗的环链或皮带执行运输的输送器。虽然对其结构没有加以特别限制，但是离心排料型，完全排料型或感应排料型输送器可以被使用。其中，感应排料型输送器可以是特别优选的。

图1说明一个碱纤维素制备装置的实例，其包括斗式输送器型接触器10和用于对斗式输送器型接触器中产生的接触混合物排水的排水器20。

除斗式输送器11外，该斗式输送器型接触器10包括在接触器一端的纸浆1的入口12和碱金属氢氧化物溶液2的入口13。引入到接触器内的纸浆和碱金属氢氧化物溶液沿“T”方向从一端移动到另一端，同时彼此接触产生接触混合物。然后接触混合物从出口14排出。由此排放的接触混合物用排水器20进行排水，从而分离出碱纤维素3的料块。排水器回收的液体被送到碱金属氢氧化物溶液所用的槽30，然后用泵31送到斗式输送器型接触器中以再循环。

可以优选该斗式输送器型接触器能自由地控制碱金属氢氧化物溶液的温度或者接触时间。碱纤维素组成的变化依赖于纸浆对碱金属氢氧化物溶液的吸收量，而且该吸收量可以通过控制接触时间及碱溶液的温度进行调节。因此，具有这种控制能力的装置可以制备具有一定组成要求的碱纤维素。

虽然碱金属氢氧化物溶液的温度可以用熟知的技术控制，但是可以优选使用热交换器。热交换器可以安装在斗式输送器的内部或外面。虽然对碱金属氢氧化物溶液的温度没有特别加以限制，但是可以调节到20到80℃。

在本发明中，可以优选改变料斗的移动速度或者移动距离来控制接触时间。在这里使用的术语“移动距离”意思是在将纸浆和碱金属氢氧化物溶液彼此相互接触的时间里其移动的距离。

斗式输送器的移动速度可以优选0.0005到10m/s，特别优选0.005到5m/s。当移动速度小于0.0005m/s，该装备可能变得不切实际地巨大。当其大于10m/s时，输送器的驱动部分可能负担过重。斗式输送器的移动距离可优选为0.5至100m，特别优选为1到50m。当其小于0.5m时，吸收量的控制可能变得困难。当其超过100m时，该装备可能变得不切实际地巨大。

纸浆和碱金属氢氧化物溶液之间接触时间可以优选为1秒到15分钟，特别优选为2秒到2分钟。当接触时间小于1秒时，控制吸收量可能非常困难。当接触时间超过15分钟时，装置可能过分巨大，因而可能破坏生产率。另外，纸浆可能吸引过量的碱，从而对任何排水器而言，制备适于制备纤维素醚的具有所需组成的碱纤维素均可能变得困难。

斗式输送器型接触器可以优选为能够进行连续处理。这样的连续设备可能优于间歇设备，因为连续设备本身可以制备得比间歇设备小，因此按空间经济观点是有利的。

为了获得优质产品，必须避免引入到接触器内的纸浆没有接触到碱就通过。由于纸浆易于漂浮在碱金属氢氧化物溶液上，因此必须使纸浆穿过斗式输送器型接触器，同时确保与碱金属氢氧化物溶液完全接触。可优选纸浆和碱金属氢氧化物溶液是连续地引入料斗内，或者纸浆和碱金属氢氧化物溶液在引入料斗前即已混合。在后一情况下，纸浆和碱金属氢氧化物溶液已经彼此接触，因此可优选控制引入料斗之前的接触时间。料斗可以在输送过程中用合适的方法搅拌。

为了阻止氧存在下碱纤维素的聚合度减少，可优选将斗式输送器型反应器抽成真空或者氮吹扫。如果在氧存在下同时要求控制聚合度，则可优选具有能够控制氧量的结构的接触器。

在发明中对采用的碱金属氢氧化物溶液没有加以特别的限制，只要用其能获得碱纤维素即可。可以优选氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液，从经济的观点看，前者是特别优选的。该溶液的浓度可以优选为23到60重量％，特别优选为35到55重量％。当浓度小于23重量％时，在经济上可能是不利的，因为在随后的纤维素醚制备中可能发生醚化剂和水之间的副反应。可能难以得到具有期望的取代度的纤维素醚，如此制备的纤维素醚水溶液在透明度方面可能不会较差。当浓度超过60重量％时，因为粘度的增加，溶液可能不容易处理。为了稳定碱纤维素的组成并保证纤维素醚的透明度，用于与纸浆接触的碱金属氢氧化物的浓度可以优选保持不变。

根据本发明，即使不使用惰性溶剂(例如优选具有1至4碳的低级醇)也可以改善碱分布的均匀性。但是，使用此类溶剂不会造成任何问题。使用此类溶剂可以提高碱分布的均匀性和碱纤维素的堆积密度。

按照本发明，纸浆与碱金属氢氧化物溶液在斗式输送器型接触器中彼此接触后，将过量碱金属氢氧化物溶液用排水器比如挤压器从接触混合物中除去，从而获得碱纤维素。

排水器可以包括：利用离心力的排水器，例如倾析器或转篮(rotating basket)；机械排水器，例如辊式、V型盘式压机或斗式压机；以及真空过滤器。从均匀排水的观点来看，可优选使用利用离心力的排水器。此外，可以优选的是，排水器可以进行连续的处理。实例可包括螺旋排放型离心脱水器、挤压板(extrusion plate)型离心分离器及倾析器。在利用离心力的排水器中，可以通过调节排水器的转速达到所需的排水度。在机械排水器和真空过滤器中，可以分别通过调节排水压力和真空度来达到所需的排水度。

通过排水回收的碱溶液可以再循环。当其再循环时，可以优选将碱金属氢氧化物溶液连续供给至系统，其用量等于从系统取出用于碱纤维素的碱金属氢氧化物溶液的量。在这种情况下，可将经排水而回收的碱溶液一次性转到槽中，然后将其从槽中进料至装置中用于接触，而后加入新的碱金属氢氧化物溶液，从而保持该槽的恒定液面。

当循环使用通过排水回收的碱溶液时，可以特别优选的是，将具有带孔转子的连续式离心分离器与具有无孔转子的连续式离心分离器一起使用。这样可能防止具有带孔转子的离心分离器的堵塞以及防止因此造成的离心分离器的过滤失败或振动。首先，通过使用装备有带孔转子的连续式离心分离器，将由纸浆与碱金属氢氧化物溶液接触得到的混合物分离为液体和固体。然后，使用具有无孔转子的连续式离心分离器将被分离的液体中的细粒固体进行进一步的分离。可以将由具有带孔转子的连续式离心分离器分离的一部分或全部的液体直接引入到具有无孔转子的连续式离心分离器中。或者，可以将其放入到槽中，然后再引入到具有无孔转子的连续式离心分离器中。通过具有无孔转子的连续式离心分离器从分离的液体中回收的固体可以作为碱纤维素使用。

连续式离心分离器可以根据纸浆与碱金属氢氧化物溶液之间的接触时间和接触温度以及必要的排水度来控制旋转次数。换句话来说，连续式离心分离器可以控制离心效应。离心效应的控制可以保持碱金属氢氧化物溶液浓度的恒定，所述溶液被重复供给与纸浆接触。从而可以得到具有高透明度的纤维素醚。当在目前的操作下增大接触时间和/或接触温度时，离心效应可能降低。当降低接触时间和/或接触温度时，离心效应可能增大。可以优选将碱金属氢氧化物溶液的浓度变化保持在±10％之内，特别优选±5％之内。

顺便提及，离心效应为表示离心力大小的数值，以离心力与重力之比给出该值(参见“New Edition Chemical Engineering DictionaryEdited by Society for Chemical Engineers，Japan”，1974年5月30日出版)。下面的方程式代表离心效应Z。

Z＝(ω²r)/g＝V²(gr)＝π²N²r/(900g)

其中“r”代表转子的旋转直径(单位：m)，“ω”代表转子的角速率(单位：rad/sec)，“V”代表转子的圆周速率(单位：m/sec)，“N”代表转子的转数(单位：rpm)，“g”代表重力加速度(单位：m/sec²)。

通过排水得到的料块中所包含的碱金属氢氧化物与纸浆所包含的固体部分之间的重量比(碱金属氢氧化物/纸浆中的固体部分)可以优选为0.3至1.5，更优选为0.65至1.30，还更优选为0.90至1.30。当该重量比落在0.3至1.5的范围内时，由此得到的纤维素醚具有改善的透明度。除了作为主成分的纤维素之外，纸浆中的固体部分还可以包括半纤维素、木质素、诸如树脂的有机物以及诸如Se和Fe成分的无机物。

可以通过下面的滴定法确定(碱金属氢氧化物)/(纸浆中的固体部分)的重量比。

首先，取4.00g料块作为样品，通过中和滴定(0.5mol/L H₂SO₄，指示剂：酚酞)来确定在料块中包含的碱金属氢氧化物的重量百分比(重量％)。以类似的方式进行空白试验。

碱金属氢氧化物重量％＝(当量因子(normality factor))×{(H₂SO₄滴定量(ml))-(空白试验中H₂SO₄滴定量(ml))}

使用料块中所含碱金属氢氧化物的重量％值，然后根据下面的方程式确定碱金属氢氧化物与纸浆中所包含的固体部分之间的重量比：

(碱金属氢氧化物重量)/(纸浆中固体部分的重量)

＝(碱金属氢氧化物重量％)÷[{100-(碱金属氢氧化物重量％)/(B/100)}×(S/100)]。

在上述方程中，“B”代表碱金属氢氧化物溶液的浓度(重量％)，“S”代表纸浆中固体部分的浓度(重量％)。用105℃时大约2g纸浆样品干燥2小时后剩余的重量除以纸浆样品的重量，获得纸浆中固体部分的浓度，用重量百分数表示。

测量纸浆到斗式输送器型接触器的进料速率；排水之后碱纤维素的回收率；或碱金属氢氧化物溶液的消耗速率。在此碱纤维素的组成是基于它们的重量比计算的。可以控制接触时间、斗式输送器中碱金属氢氧化物溶液的温度或诸如挤压压力的排水度，从而使计算的组成与目标组成一致。可以将上面描述的测量、计算及控制操作自动化进行。

碱纤维素的组成可以通过由碱纤维素得到的纤维素醚的醚化度，即摩尔取代度或值，来确定。

使用通过上面描述的制备方法得到的碱纤维素为原材料，可以以已知的方式制备纤维素醚。

反应方法可以包括间歇式或连续式。根据本发明采用连续式制备碱纤维素，因此优选连续式制备纤维素醚，但间歇式也是可行的。

在间歇式中，可以将从排水器中排出的碱纤维素储存在缓冲槽中，或直接装入到醚化反应器中。可以优选将碱纤维素储存在缓冲槽中，然后在短时间内将碱纤维素装入到反应容器中，以减少其在醚化反应器中的占据时间。这将导致产率的增加。优选将缓冲槽抽空或用氮吹扫，从而在其中形成无氧气氛，从而可以抑制聚合度的降低。

以所得碱纤维素为原料可以获得的纤维素醚的实例可包括烷基纤维素、羟烷基纤维素、羟烷基烷基纤维素及羧甲基纤维素。

烷基纤维素的实例可以包括具有1.0至2.2(D.S.)的甲氧基基团的甲基纤维素，和具有2.0至2.6(D.S.)的乙氧基基团的乙基纤维素。应注意的是，D.S.(取代度)系指在无水葡萄糖单位中被取代的羟基基团的平均数，而M.S.(摩尔取代)系指在无水葡萄糖单位中取代基的平均数。

羟烷基纤维素的实例可以包括具有0.05至3.0(M.S.)的羟乙氧基基团的羟乙基纤维素、和具有0.05至3.3(M.S.)的羟丙氧基基团的羟丙基纤维素。

羟烷基烷基纤维素的实例可以包括具有1.0至2.2(D.S.)的甲氧基基团和0.1至0.6(M.S.)的羟乙氧基基团的羟乙基甲基纤维素、具有1.0至2.2(D.S.)的甲氧基基团和0.1至0.6(M.S.)的羟丙氧基基团的羟丙基甲基纤维素、以及具有1.0至2.2(D.S.)的乙氧基基团和0.1至0.6(M.S.)的羟乙氧基基团的羟乙基乙基纤维素。

还可以给出具有0.2至2.2(D.S.)的羧甲氧基基团的羧甲基纤维素作为纤维素醚的实例。

醚化剂的实例可以包括卤代烷，如氯甲烷和氯乙烷；环氧烷烃如环氧乙烷和环氧丙烷；以及一氯乙酸。

实施例

在下文中用实施例描述本发明。不应视为本发明局限于这些实施例，或被这些实施例限制。

实施例1

预先将固体含量为93重量％的10mm方形木制纸浆碎片与40℃的49重量％氢氧化钠水溶液混合5秒制成浆料后，连续地将其引入运行中的感应排料型的斗式输送器型接触器中，其中料斗容积为2L，移动距离5m，料斗移动速率为0.17m/s。在一个料斗中，每一料斗中引入0.03kg纸浆和1L 40℃的49重量％氢氧化钠水溶液。在斗式输送器的出口设置V形盘式压机作为排水器，从斗式输送器排出的纸浆碎片和氢氧化钠溶液的混合物经该排水器连续地排水。获得的碱纤维素包含的碱金属氢氧化物与纸浆包含的固体部分的重量比率通过滴定法测定为1.25。

实施例2

除了料斗移动速率设置为0.23m/s并在斗式输送器出口安装离心效应为600的螺旋排料型离心脱水器作为排水器，用与实施例1相似的方法获得碱纤维素。获得的碱纤维素包含的碱金属氢氧化物与纸浆包含的固体部分的重量比率通过滴定法测定为1.00。

实施例3

除了料斗移动距离设置为3.7m，并且在斗式输送器的出口安装包含0.2mm狭缝滤网及离心效应为600的挤压板型离心脱水器作为排水器，用与实施例1相似的方法获得碱纤维素。获得的碱纤维素包含的碱金属氢氧化物与纸浆中包含的固体部分的重量比通过滴定法测定为1.00。

实施例4

将实施例1中获得的碱纤维素(20kg)放入耐压反应器中。抽成真空后，加入11kg氯甲烷和2.7kg环氧丙烷进行反应。将反应产物洗涤、干燥并粉碎，从而得到羟丙基甲基纤维素。由此获得的羟丙基甲基纤维素有1.90(DS)甲氧基和0.24(MS)羟丙氧基。2重量％羟丙基甲基纤维素水溶液在20℃下的粘度是10,000mPa·s。采用“PC-50”光电比色计、20mm比色皿长度及可见光测定的20℃下其2重量％水溶液的透光率为98.0％。

实施例5

将固体浓度93重量％的10mm方形木制纸浆碎片与40℃的44重量％氢氧化钠水溶液混合5秒而预先制备浆料，将由槽递送的该浆料连续不断地引入运行中的感应排料型斗式输送器型接触器中，其料斗容积为2L，移动距离为5m，料斗移动速率为0.23m/s。每一料斗中引入0.03kg纸浆和1L 40℃的44重量％氢氧化钠水溶液。在斗式输送器型接触器的出口安装螺旋排料型离心脱水器作为排水器，由斗式输送器型接触器排出的纸浆碎片和氢氧化钠溶液的混合物经该排水器在离心效应为600的条件下连续地排水。由此分离的液体用槽接收并再循环用于与纸浆接触。为了使槽的溶液水平保持不变，将49重量％氢氧化钠水溶液连续地进料至该槽中。该槽中溶液的浓度保持为44重量％。获得的碱纤维素包含的碱金属氢氧化物与纸浆包含的固体部分的重量比率用滴定法测定为1.00。

在耐压反应器中装入以纤维素含量计5.5kg上述得到的碱纤维素。在抽成真空后，加入9kg氯甲烷和1.4kg环氧丙烷进行反应。将反应产物洗涤、干燥和粉碎从而得到羟丙基甲基纤维素。作得纤维素醚的取代度，其20℃的2重量％水溶液的粘度及其20℃的2重量％水溶液的透光率列于表1中。其20℃的2重量％水溶液的透光率用“PC-50”光电比色计、比色皿长20mm及可见光下测量。

实施例6

将固体浓度93重量％的10mm方形木制纸浆碎片与40℃的44重量％氢氧化钠水溶液混合5秒从而预先制备浆料，将由槽递送的该浆料连续不断地引入运行中的感应排料型斗式输送器型接触器中，其料斗容积为2L，移动距离为5m，料斗移动速率为0.23m/s。每一料斗中引入0.03kg纸浆和1L 40℃的44重量％氢氧化钠水溶液。在斗式输送器型接触器的出口安装螺旋排料型离心脱水器作为排水器，由斗式输送器型接触器排出的纸浆碎片和氢氧化钠溶液的混合物经该排水器在离心效应为600的条件下连续地排水。由此分离的液体用槽接收，然后用泵送到运行中的离心效应为2500的倾析器中，在那里收集微细固体。由此收集的微细固体被加入到碱纤维素中。经过倾析器的液体返回到槽中并再循环以与纸浆接触。为了保持槽的溶液水平不变，将49重量％氢氧化钠水溶液连续地引入该槽中。该槽中溶液的浓度保持为44重量％。获得的碱纤维素包含的碱金属氢氧化物与纸浆包含的固体部分的重量比率用滴定法测定为1.00。

在耐压反应器中装入以纤维素含量计5.5kg上述得到的碱纤维素。在抽成真空后，加入9kg氯甲烷和1.4kg环氧丙烷进行反应。将反应产物洗涤、干燥和粉碎从而得到羟丙基甲基纤维素。所得纤维素醚的取代度，其20℃的2重量％水溶液的粘度及其20℃的2重量％水溶液的透光率列于表1中。其中20℃的2重量％水溶液的透光率用“PC-50”光电比色计在比色皿长20mm及可见光下测量。

实施例7

除了44重量％氢氧化钠水溶液温度降到20℃及螺旋排料型离心脱水器的离心效应提高到1000，用与实施例6相似的方法获得碱纤维素。槽中氢氧化钠水溶液的浓度保持为44重量％。获得的碱纤维素包含的碱金属氢氧化物与纸浆包含的固体部分的重量比用滴定法测定为0.60。

除了加入6.5kg氯甲烷和1.2kg环氧丙烷，用与实施例6相似的方法制备纤维素醚。所得纤维素醚2重量％水溶液在20℃时的粘度和其2重量％水溶液在20℃时透光率如表1中所示。

实施例8

除了料斗移动速率改变到0.17m/s及螺旋排料型离心脱水器的离心效应减少到300，用与实施例6相似的方法获得碱纤维素。槽中氢氧化钠水溶液的浓度保持为44重量％。所得碱纤维素包含的碱金属氢氧化物与纸浆包含的固体部分的重量比率用滴定法测定为1.25。

除了加入11kg氯甲烷和2.7kg环氧丙烷，用与实施例6相似的方法制备纤维素醚。所得纤维素醚2重量％水溶液在20℃时的粘度和其2重量％水溶液在20℃时透光率如表1中所示。

实施例9

除了料斗移动速率改变到0.17m/s，用与实施例6相似的方法获得碱纤维素。螺旋排料型离心脱水器的离心效应保持为600。槽中氢氧化钠水溶液的浓度成为46重量％。所得碱纤维素包含的碱金属氢氧化物与纸浆包含的固体部分的重量比率用滴定法测定为1.25。

除了加入11kg氯甲烷和2.7kg环氧丙烷，用与实施例6相似的方法制备纤维素醚。所得纤维素醚2重量％水溶液20℃时的粘度和其2重量％水溶液在20℃时透光率如表1中所示。

表1

	纤维素醚的取代度		纤维素醚的2重量％水溶液
					甲氧基(DS)	羟丙氧基(MS)	粘度(mPa·s)	20℃的透光率(％)
	实施例5	1.80	0.15	10000					96.5
实施例6					1.80	0.15	10040	96.5
	实施例7	1.40	0.20	10040					93.0
实施例8					1.90	0.25	10030	98.5
	实施例9	1.90	0.25	9990					97.0

Claims (5)

1.一种制备碱纤维素的方法，其包括如下步骤：

将纸浆与碱金属氢氧化物溶液在斗式输送器型接触器中连续接触，从而产生接触混合物，和

将所述接触混合物排水。

2.根据权利要求1的制备碱纤维素的方法，其中在排水步骤中获得的料块包含的碱金属氢氧化物与纸浆包含的固体部分的重量比为0.3到1.5。

3.根据权利要求1或2的制备碱纤维素的方法，其中通过改变斗式输送器型接触器的斗式输送器的移动速率或者移动距离，从而控制在排水步骤中获得的料块包含的碱金属氢氧化物与纸浆包含的固体部分的重量比。

4.一种制备纤维素醚的方法，其包括使用根据权利要求1到3中任一项方法制备的碱纤维素。

5.一种制备碱纤维素的装置，其包括：

斗式输送器型接触器，包括

在一端用于引入纸浆和碱金属氢氧化物溶液的至少一个入口，和

在另一端用于排出接触混合物的至少一个出口，

其中纸浆和碱金属氢氧化物溶液相互接触而产生接触混合物的同时，所述纸浆和碱金属氢氧化物溶液可从一端被移动到另一端；和

用于从出口排放的接触混合物中分离出料块的排水器。