CN1990506A - 制备碱纤维素和纤维素醚的方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种高效地制备其中具有均匀碱分布的碱纤维素的方法。更具体地，提供一种制备碱纤维素的方法，包括在旋转进料型接触器中使纸浆与碱金属氢氧化物溶液持续接触以产生接触混合物，并将该接触混合物排水的步骤；以及一种制备纤维素醚的方法，包括使用这样制备的碱纤维素；一种用于制备碱纤维素的装置，包括旋转进料器，包括含入口和出口的环状外壳；环状接触转鼓，其能在所述外壳内沿外壳作圆形旋转，并包含沿圆周方向布置的多个滤槽；和滤液排出导管，其沿直径方向设置于所述环状接触转鼓内，并收集通过滤器的滤液；以及用来对接触器排出的料块进行排水的排水器。

Description

制备碱纤维素和纤维素醚的方法
技术领域
本发明涉及碱纤维素和使用其制备纤维素醚的方法。
背景技术
制备纤维素醚的已知方法包括的步骤是，将高度纯化的纸浆与碱性溶液接触而制备碱纤维素，然后用醚化剂醚化碱纤维素。虽然通过合适地控制取代度，得到的终产品纤维素醚变得可溶于水，但是纤维素醚含有不溶于水的部分，由于不溶于水的部分被认为是杂质，致使水溶液的透光率可降低或可损害纤维素醚的商品价值。
不溶部分是由于具有低取代度部分的存在引起的。该低取代度部分不具有足够的取代基以容许纤维素醚在水中的溶解。原因之一在于碱纤维素中不均匀的碱分布。
碱发挥的作用包括(a)膨胀纤维素以改变纸浆中的晶体结构，从而加速醚化剂的渗透；(b)催化环氧烷烃的醚化反应，和(c)作为卤代烷的反应物。不与碱的水溶液接触的纸浆部分不参加反应，从而仍保持为不溶部分。因此，碱纤维素的均匀性与碱纤维素中不溶部分的量有关。
广泛用于制备碱纤维素的方法，包括经审查的日本专利申请公布号60-50801/1985或未经审查的日本专利申请公布号56-2302/1981所描述的方法，其中将醚化必需量的碱加入经粉碎纸浆得到的纸浆粉末中，然后机械混合。但该方法中，碱未被分布到纸浆粉末的所有部分中，从而使纸浆粉末的某些部分仍未与碱接触。其结果，导致某些部分不能成为纤维素醚，仍作为未反应的物质存在于产品中，并损害纤维素醚的质量。因此，该方法能引起问题。
为了避免引起该问题，一种方法包括的步骤是：在过量的碱溶液中浸透纸浆片材，使纸浆吸收足量的碱，然后将浸透的片材进行压按，除去不需要的部分碱，将碱控制在预定量。当该方法被工业化施行时，通常的习惯是使纸浆卷自由旋转，方法是把支撑轴穿过卷的中心管，将其抬高从而提离地表，或者将纸浆卷放在滚筒上。然后，从纸浆卷中拉出片材，将其放入浸渍槽。但是，根据该方法，由于浸渍期间纸浆片材被拉力拉破，操作经常中断。另外，为了实现大量生产，需要巨大的浸渍槽，用于将纸浆片材在其中浸渍到预定的时间。因此，该方法有缺点，如必须给槽足够的空间和不可避免的投资成本上升。另一方面，采用纸浆碎片时，其料块有不规则的表面，从而在压机压按时，产生挤压不均匀。不均匀挤压造成的碱分布不均匀，损害了碱纤维素的质量。
日本纤维素协会(Cellulose Society of Japan)编写的“Encyclopediaof Cellulose”(2000年11月10日出版)第433页，描述了纤维胶制备用的碱纤维素的制备方法，其步骤包括将纸浆加至碱性溶液中，形成稀粥样浆料，并用浆料压机挤压浆料。虽然其克服了使用纸浆片材所致的缺点，但浆料压机引起挤压不均匀，从而因碱分布的不均匀而损害了碱纤维素质量。另外，单用该方法，由于挤压性能的局限，难以得到达到作为纤维素醚的原材料要求、碱含量相对较少的碱纤维素。因此，难以用该方法制备纤维素醚。
在经审查的日本专利申请公布号3-73562/1991中，描述了一种制备具有所需组成的碱纤维素的方法，包括的步骤是：用纤维素和过量的碱制备碱纤维素，然后用亲水性溶剂清洗碱纤维素从而除去碱。但是，该方法需要巨大的设备和许多操作。另外，亲水溶剂留在碱纤维素中，引起与醚化剂的副反应，从而降低了醚化剂的反应效率。需要中和清洗液或回收碱。因此，该方法难以工业化。
发明内容
本发明提供一种高效地制备具有均匀碱分布的碱纤维素的方法。
由此，在本发明的一个方面中提供制备碱纤维素的方法，包括下列步骤：在旋转进料型接触器中使纸浆与碱金属氢氧化物溶液持续接触以产生接触混合物，并将该接触混合物排水。
在本发明的另一个方面中，还提供制备纤维素醚的方法，包括使用由此制备的碱纤维素。
在本发明的另一个方面中，还提供用于制备碱纤维素的装置，其包括
旋转进料型接触器，其包含
含至少一个入口和至少一个出口的环状外壳，
环状接触转鼓(drum)，其能够连接到所述入口和出口，可在所述外壳内沿外壳作圆形旋转，并具有布置在外壳内部沿圆周方向的多个滤槽(filter cell)；和
滤液排出导管，其沿直径方向置于所述环状接触转鼓内，能够连接到各滤槽的滤器并收集通过所述滤器的滤液，
其中被导入入口的纸浆和金属氢氧化物溶液，在各个滤槽内彼此接触产生接触混合物同时能够循环运动，通过滤器的接触混合物的液体部分被收集在滤液排出导管中，而该接触混合物的固体部分作为料块从出口被排出；以及
用于对由此从出口排放的料块进行排水的排水器。
根据本发明，能够高效地制备具有均匀碱分布的碱纤维素。由此，能够高效地制备具有高透明度的纤维素醚。
附图说明
图1显示一旋转过滤型接触器，在其转子部分装有滤器。
具体实施方式
本发明中所用纸浆可优选地为粉末或碎片的形式。
通过粉碎纸浆片材可以获得纸浆粉末，其是粉末的形式。纸浆粉末的平均粒度通常可以是，但是不限于，10到1,000μm。虽然在纸浆粉末的制备方法上并没有加以限制，但是可使用粉碎机如切碎机和锤磨机。
虽然对纸浆碎片的制备方法没有限制，但纸浆碎片可以用已知的剪切设备例如切割机(slitter cutter)切割纸浆片材来制备。从投资费用的观点看，连续的剪切设备可能是有利的。
碎片的平面面积可以通常为4到10,000mm2，特别是优选为10到2,500mm2。制备平面面积小于4mm2的碎片可能是困难的。平面面积大于10,000mm2的碎片可能会给例如导入旋转进料型接触器、在接触器内部转移、及导入排水器等操作带来困难。将纸浆碎片看作六面体，则碎片的平面面积是该六面体碎片的六个面的面积中最大的面积。
旋转进料型接触器通常在包含数个叶片5的外壳中旋转，叶片5旋转时叶片尖端接近外壳或设置在外壳中的分隔件。旋转进料型接触器持续地执行操作，操作包括下列步骤：导入原料纸浆和碱金属氢氧化物溶液到两片叶片之间，以预定的角旋转，然后排出内含物。根据本发明，旋转进料型接触器可优选地具有能自由改变的转速。通过改变转速，可以改变纸浆与碱金属氢氧化物溶液之间的接触时间，这样目标碱纤维素中碱与纤维素的比值可以被控制。
根据本发明，旋转进料型接触器可优选地是旋转进料器，特别优选是旋转过滤型的，其在环状接触转鼓中包含滤槽，如图1所示。更具体地，旋转滤器1包含固定外壳2和能够在外壳中旋转的环状接触转鼓34。
外壳2可以被分隔件4分割为多个工作室。图1中所示的例子包括A到E5个室。每个分隔件可以被气压压在环状接触转鼓3上。活动的部分可以用弹性体密封框(hermetic frame)或膜密封件密封。相对于固定外壳2旋转的环状接触转鼓3的侧面的密封可以用图1未显示的填料函(压盖填料)来实现。在工作室A到E中分别设置连接导管(a)到(e)。
环状接触转鼓3可以被沿圆周方向的分隔环(partition ring)和沿直径方向的叶片5分成滤槽6(过滤单元)。各个滤槽内可固定有滤网(筛网)。滤网(筛网)的开孔大小可以根据碱纤维素的种类改变，但优选可以为0.01-20mm。
来自这些滤槽的滤液可以通过滤液导管7到达旋转滤器1之外。工作室E可具有刮板8和平喷嘴9用于将洗涤溶液例如碱金属氢氧化物溶液喷到滤网上以防止滤网孔堵塞。刮板可具有延伸臂。当延伸臂被延伸时，它伸到滤槽滤器中刮掉料块。当其收缩时，它可被容纳在工作室中以避免与叶片碰撞。
纸浆可通过连接导管(a)被导入，而碱溶液可以从选自连接导管(a)、(b)、(c)和(d)的至少一个喷嘴提供。当使用连接导管(a)时，纸浆和碱金属氢氧化物溶液可以预先混合后作为浆液导入。在导入前的混合中使纸浆和碱金属氢氧化物溶液相互接触，从而混合中接触的时间可以被控制。
当空滤槽到达具有连接导管(a)的室时，从连接导管(a)进料的纸浆或纸浆与碱金属氢氧化物溶液的混合物可以被加到空滤槽中并沿旋转方向输送。由于滤槽在其底部可具有滤器，一部分碱金属氢氧化物溶液穿过滤器和滤管7，然后经过该室专用的排出导管排出系统外。当滤槽到达下面的连接导管(b)、(c)…的每一个时，从上述各个连接导管送入的碱金属氢氧化物溶液进入该滤槽。它们的一部分类似地穿过滤器和滤管7，然后经过各个室专用的排出导管排出系统外。内含物从室E排出送到排水步骤。
当一个室的排出导管的出口关闭时，由于滤液无处可去，碱金属氢氧化物溶液充满该室而不穿过滤器。穿过滤器的碱金属氢氧化物溶液可以回收。
优选地，旋转进料型接触器可以自由地控制碱金属氢氧化物溶液的温度或接触时间。碱纤维素的组成根据纸浆吸收碱金属氢氧化物溶液的速率而变化，而该吸收速率可以通过控制碱金属氢氧化物溶液的温度和接触保留时间来调整。因此，能够控制它的装置可以生产具有所需组成的碱纤维素。
虽然碱金属氢氧化物溶液的温度可以用已知的技术控制，但可以优选使用热交换器。热交换器可装在旋转进料器的内部或外部。虽然对碱金属氢氧化物溶液的温度没有具体限制，其可调节为20到80℃。优选地，旋转进料型接触器能够进行连续处理。连续式装置的尺寸可以做得比分批式系统装置更小，因此从节约空间的观点看是有利的。
接触时间优选地可以通过改变旋转进料器的转速来调节。
旋转进料器的转速可以优选地为1到3,000rph，特别是优选为8到1,500rph。当转速小于1rph时，设备可能变得不切实际的大。当转速大于3,000rph时，吸收量的控制会变得困难。
纸浆和碱金属氢氧化物溶液的接触时间优选地可以为1秒到15分钟，特别是优选为2秒到2分钟。当接触时间少于1秒时，吸收量的控制会非常困难。当接触时间多于15分钟时，装置可能过大而降低生产率。另外，纸浆可能会吸收过多量的碱，使得任何排水器均难于制备具有适于制备纤维素醚的所需组成的碱纤维素。
碱金属氢氧化物溶液优选地可以以能够充分地湿润纸浆或碱纤维素的量导入室内。每连接导管导入的碱金属氢氧化物溶液的量相对于纸浆的重量优选可以为1L/kg或更高，特别是优选为10L/kg或更高。其上限可以为10,000L/kg。
优选地，可以对旋转进料型接触器抽真空或用氮吹扫以防止在氧存在下碱纤维素的聚合度降低。如果在氧存在下同时希望控制聚合度，则可优选为具有能够控制氧量的结构的接触器。
对用于本发明的碱金属氢氧化物溶液没有具体限制，只要使用它能够得到碱纤维素。可以优选氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，从经济的观点看特别优选前者。溶液的浓度可优选23到60％重量，特别优选35到55％重量。当浓度小于23％重量时在经济上可能是不利的，因为在后续的纤维素醚制备中醚化剂和水之间可能发生副反应。另外，可能不会得到具有所需取代度的纤维素醚，而且如此制备的纤维素醚的水溶液的透明度可能较差。当浓度大于60％重量时，由于粘度上升，溶液可能不容易操作。用于与纸浆接触的碱金属氢氧化物溶液的浓度可优选地保持恒定，以稳定碱纤维素的组成并确保纤维素醚的透明度。
根据本发明，即使不使用惰性溶剂，例如优选具有1到4个碳的低级醇，也可以改善碱分布的均匀性。但是，使用这样的溶剂并不造成任何问题。使用这样的溶剂可以改善碱分布的均匀性和碱纤维素的堆积密度。
根据本发明，在旋转进料型接触器中使纸浆和碱金属氢氧化物溶液相互接触后，使用排水器例如压榨机从接触混合物中除去过量的碱金属氢氧化物溶液，以得到碱纤维素。
排水器可以包括：利用离心力的排水器，例如倾析器或转篮(rotating basket)；机械排水器，例如辊式、V型盘式压机或螺旋压机；以及真空过滤器。从均匀排水的观点来看，可优选使用利用离心力的排水器。此外，可以优选的是，排水器可以进行连续的处理。实例可包括螺旋排料型离心脱水器、挤压板(extrusion plate)型离心分离器及倾析器。在利用离心力的排水器中，可以通过调节排水器的转速达到所需的排水度。在机械排水器和真空过滤器中，可以分别通过调节排水压力和真空度来达到所需的排水度。
通过排水回收的碱溶液可以再循环。当其再循环时，可以优选将碱金属氢氧化物溶液连续供给至系统，其用量等于从系统取出用于碱纤维素的碱金属氢氧化物溶液的量。在这种情况下，可将经排水而回收的碱溶液一次性转到槽中，然后将其从槽中进料至装置中用于接触，而后加入新的碱金属氢氧化物溶液，从而保持该槽的恒定液面。
当循环使用通过排水回收的碱溶液时，可以特别优选的是，将具有带孔转子的连续式离心分离器与具有无孔转子的连续式离心分离器一起使用。这样可能防止具有带孔转子的离心分离器的堵塞以及防止因此造成的离心分离器的过滤失败或振动。首先，通过使用装备有带孔转子的连续式离心分离器，将由纸浆与碱金属氢氧化物溶液接触得到的混合物分离为液体和固体。然后，使用具有无孔转子的连续式离心分离器将被分离的液体中的细粒固体进行进一步的分离。可以将由具有带孔转子的连续式离心分离器分离的一部分或全部的液体直接引入到具有无孔转子的连续式离心分离器中。或者，可以将其放入到槽中，然后再引入到具有无孔转子的连续式离心分离器中。通过具有无孔转子的连续式离心分离器从分离的液体中回收的固体可以作为碱纤维素使用。
连续式离心分离器可以根据纸浆与碱金属氢氧化物溶液之间的接触时间和接触温度以及必要的排水度来控制旋转次数。换句话来说，连续式离心分离器可以控制离心效应。离心效应的控制可以保持碱金属氢氧化物溶液浓度的恒定，所述溶液被重复供给与纸浆接触。从而可以得到具有高透明度的纤维素醚。当在目前的操作下增大接触时间和/或接触温度时，离心效应可能降低。当降低接触时间和/或接触温度时，离心效应可能增大。可以优选将碱金属氢氧化物溶液的浓度变化保持在±10％之内，特别优选±5％之内。
顺便提及，离心效应为表示离心力大小的数值，以离心力与重力之比给出该值(参见“New Edition Chemical Engineering DictionaryEdited by Society for Chemical Engineers，Japan”，1974年5月30日出版)。下面的方程式代表离心效应Z。
Z＝(ω2r)/g＝V2(gr)＝π2N2r/(900g)
其中“r”代表转子的旋转直径(单位：m)，“ω”代表转子的角速率(单位：rad/sec)，“V”代表转子的圆周速率(单位：m/sec)，“N”代表转子的转数(单位：rpm)，“g”代表重力加速度(单位：m/sec2)。
通过排水得到的料块中所包含的碱金属氢氧化物与纸浆所包含的固体部分之间的重量比(碱金属氢氧化物/纸浆中的固体部分)可以优选为0.3至1.5，更优选为0.65至1.30，还更优选为0.90至1.30。当该重量比落在0.3至1.5的范围内时，由此得到的纤维素醚具有改善的透明度。除了作为主成分的纤维素之外，纸浆中的固体部分还可以包括半纤维素、木质素、诸如树脂的有机物以及诸如Se和Fe成分的无机物。
可以通过下面的滴定法确定(碱金属氢氧化物)/(纸浆中的固体部分)的重量比。
首先，取4.00g料块作为样品，通过中和滴定(0.5mol/L H2SO4，指示剂：酚酞)来确定在料块中包含的碱金属氢氧化物的重量百分比(重量％)。以类似的方式进行空白试验。
碱金属氢氧化物重量％＝(当量因子(normality factor))×{(H2SO4滴定量(ml))-(空白试验中H2SO4滴定量(ml))}
使用料块中所含碱金属氢氧化物的重量％值，然后根据下面的方程式确定碱金属氢氧化物与纸浆中所包含的固体部分之间的重量比：
(碱金属氢氧化物重量)/(纸浆中固体部分的重量)
＝(碱金属氢氧化物重量％)÷[{100-(碱金属氢氧化物重量％)/(B/100)}×(S/100)]。
在上述方程中，“B”代表碱金属氢氧化物溶液的浓度(重量％)，“S”代表纸浆中固体部分的浓度(重量％)。用105℃时大约2g纸浆样品干燥2小时后剩余的重量除以纸浆样品的重量，获得纸浆中固体部分的浓度，用重量百分数表示。
测量纸浆到旋转进料型输送器的进料速率；排水之后碱纤维素的回收率；或碱金属氢氧化物溶液的消耗速率。在此碱纤维素的组成是基于它们的重量比计算的。可以控制接触时间、旋转进料型输送器中碱金属氢氧化物溶液的温度或诸如挤压压力的排水度，从而使计算的组成与目标组成一致。可以将上面描述的测量、计算及控制操作自动化进行。
碱纤维素的组成可以通过由碱纤维素得到的纤维素醚的醚化度，即摩尔取代度或值，来确定。
使用通过上面描述的制备方法得到的碱纤维素为原材料，可以以已知的方式制备纤维素醚。
反应方法可以包括间歇式或连续式。根据本发明采用连续式制备碱纤维素，因此优选连续式制备纤维素醚，但间歇式也是可行的。
在间歇式中，可以将从排水器中排出的碱纤维素储存在缓冲槽中，或直接装入到醚化反应器中。可以优选将碱纤维素储存在缓冲槽中，然后在短时间内将碱纤维素装入到反应容器中，以减少其在醚化反应器中的占据时间。这将导致产率的增加。优选将缓冲槽抽空或用氮吹扫，从而在其中形成无氧气氛，从而可以抑制聚合度的降低。
以所得碱纤维素为原料可以获得的纤维素醚的实例可包括烷基纤维素、羟烷基纤维素、羟烷基烷基纤维素及羧甲基纤维素。
烷基纤维素的实例可以包括具有1.0至2.2(D.S.)的甲氧基基团的甲基纤维素，和具有2.0至2.6(D.S.)的乙氧基基团的乙基纤维素。应注意的是，D.S.(取代度)系指在无水葡萄糖单位中被取代的羟基基团的平均数，而M.S.(摩尔取代)系指在无水葡萄糖单位中取代基的平均数。
羟烷基纤维素的实例可以包括具有0.05至3.0(M.S.)的羟乙氧基基团的羟乙基纤维素、和具有0.05至3.3(M.S.)的羟丙氧基基团的羟丙基纤维素。
羟烷基烷基纤维素的实例可以包括具有1.0至2.2(D.S.)的甲氧基基团和0.1至0.6(M.S.)的羟乙氧基基团的羟乙基甲基纤维素、具有1.0至2.2(D.S.)的甲氧基基团和0.1至0.6(M.S.)的羟丙氧基基团的羟丙基甲基纤维素、以及具有1.0至2.2(D.S.)的乙氧基基团和0.1至0.6(M.S.)的羟乙氧基基团的羟乙基乙基纤维素。
还可以给出具有0.2至2.2(D.S.)的羧甲氧基基团的羧甲基纤维素作为纤维素醚的实例。
醚化剂的实例可以包括卤代烷，如氯甲烷和氯乙烷；环氧烷烃如环氧乙烷和环氧丙烷；以及一氯乙酸。
实施例
下面用实施例对本发明作进一步描述。不应理解为本发明被这些实施例所限制或仅限于这些实施例。
实施例1
安装一旋转进料型装置(旋转滤器)，其具有：转鼓内径240mm，室高15mm，室宽100mm，滤网尺寸0.08mm。转鼓的转速设为75rph。从连接导管(a)以15kg/hr的速率导入4mm见方的纸浆碎片，其具有93重量％的固体浓度。从各个喷嘴(b)、(c)和(d)以150L/hr的速率装入40℃的49重量％氢氧化钠水溶液。
旋转进料型接触器的出口与V形盘式压机相连。从旋转进料型接触器排出的纸浆碎片与氢氧化钠溶液的接触混合物被连续地排水。由此得到的碱纤维素中所含的碱金属氢氧化物与纸浆所含的固体部分的重量比，由滴定法确定为1.25。
实施例2
以与实施例1相似的方式制备碱纤维素，除了转鼓的转速设为110rph，且旋转进料型接触器的出口连接于作为排水器的、离心效应为600的螺旋排料型离心脱水器。由此得到的碱纤维素中所含的碱金属氢氧化物与纸浆所含的固体部分的重量比，由滴定法确定为1.00。
实施例3
将实施例1中得到的碱纤维素(20kg)置于耐压反应器中。抽真空后，加入11kg氯甲烷和2.7kg环氧丙烷进行反应。将反应产物洗涤、干燥并粉碎得到羟丙基甲基纤维素。所得羟丙基甲基纤维素具有1.90的甲氧基(DS)和0.24(MS)的羟丙氧基。该羟丙基甲基纤维素的2％水溶液在20℃具有10,000mPa·S的粘度。用光电比色计“PC-50”、比色皿长度20mm、可见光测量该羟丙基甲基纤维素的2重量％水溶液在20℃的透光率为98.0％。
实施例4
安装了和实施例1相同的旋转进料型接触器。转鼓的转速设为110rph。从连接导管(a)以15kg/hr的速率导入4mm见方的纸浆碎片，其具有93重量％的固体浓度。从各个喷嘴(b)、(c)和(d)以150L/hr的速率进料40℃的44重量％氢氧化钠水溶液。旋转进料型接触器的出口与作为排水器的螺旋排料型离心脱水器相连。从旋转进料型接触器排出的纸浆碎片和氢氧化钠溶液的接触混合物以600的离心效应被连续地排水。这样被分离的液体由槽接收并再循环用于和纸浆接触。将49重量％的氢氧化钠水溶液连续进料至所述槽中，以保持槽内的溶液水平恒定。槽内溶液的浓度保持在44重量％。由此得到的碱纤维素中所含的碱金属氢氧化物与纸浆所含的固体部分的重量比，由滴定法确定为1.00。
在耐压反应器中装入以纤维素含量计5.5kg的由此获得的碱纤维素。抽真空以后，加入9kg氯甲烷和1.4kg环氧丙烷进行反应。将反应产物洗涤、干燥并粉碎得到羟丙基甲基纤维素。所得纤维素醚的取代度、该纤维素醚的2重量％水溶液在20℃下的粘度，及该纤维素醚的2重量％水溶液在20℃下的透光率都在表1显示。用光电比色计“PC-50”、比色皿长度20mm、可见光测量其2重量％水溶液在20℃下的透光率。
实施例5
安装了和实施例1相同的旋转进料型接触器。转鼓的转速设为110rph。从连接导管(a)以15kg/hr的速率导入4mm见方的纸浆碎片，其具有93重量％的固体浓度。从各个喷嘴(b)、(c)和(d)以150L/hr的速率进料40℃的44重量％氢氧化钠水溶液。旋转进料型接触器的出口与作为排水器的螺旋排料型离心脱水器相连。从旋转进料型接触器排出的纸浆碎片和氢氧化钠溶液的接触混合物以600的离心效应被连续地排水。这样被分离的液体由槽接收，并通过泵被送到以离心效应2500运行中的倾析器，在这里微细的固体被收集。将这样收集的微细固体与碱纤维素混合。通过了倾析器的液体回到槽中并被再循环用于与纸浆接触。将49重量％的氢氧化钠水溶液连续送入该槽，以保持槽内的溶液水平恒定。槽内溶液的浓度保持在44重量％。由此得到的碱纤维素中所含的碱金属氢氧化物与纸浆所含的固体部分的重量比，由滴定法确定为1.00。
在耐压反应器中装入以纤维素含量计5.5kg的由此获得的碱纤维素。抽真空以后，加入9kg氯甲烷和1.4kg环氧丙烷进行反应。将反应产物洗涤、干燥并粉碎得到羟丙基甲基纤维素。所得纤维素醚的取代度、该纤维素醚的2重量％水溶液在20℃下的粘度，及该纤维素醚的2重量％水溶液在20℃下的透光率都在表1显示。用光电比色计“PC-50”、比色皿长20mm及可见光测量其2重量％水溶液在20℃下的透光率。
实施例6
以与实施例5相似的方式得到碱纤维素，除了所述44重量％的氢氧化钠溶液的温度改为20℃且螺旋排料型离心脱水器的离心效应改为1000。槽内氢氧化钠溶液的浓度保持在44重量％。由此得到的碱纤维素中所含的碱金属氢氧化物与纸浆所含的固体部分的重量比，由滴定法确定为0.60。
以与实施例5类似的方式制备纤维素醚，除了加入的是6.5kg氯甲烷和1.2kg环氧丙烷。该纤维素醚的2重量％水溶液在20℃下的粘度和其2重量％水溶液在20℃下的透光率在表1中显示。
实施例7
以与实施例5相似的方式得到碱纤维素，除了旋转进料型接触器的转鼓的转速改为75rph，螺旋排料型离心脱水器的离心效应改为300。槽内氢氧化钠溶液的浓度保持在44重量％。由此得到的碱纤维素中所含的碱金属氢氧化物与纸浆所含的固体部分的重量比，由滴定法确定为1.25。
以与实施例5类似的方式制备纤维素醚，除了加入的是11kg氯甲烷和2.7kg环氧丙烷。该纤维素醚的2重量％水溶液在20℃下的粘度和其2重量％水溶液在20℃下的透光率在表1中显示。
实施例8
以与实施例4相似的方式得到碱纤维素，除了旋转进料型接触器的转鼓的转速改为75rph。螺旋排料型离心脱水器的离心效应仍为600。槽内氢氧化钠溶液的浓度变成46重量％。由此得到的碱纤维素中所含的碱金属氢氧化物与纸浆所含的固体部分的重量比，由滴定法确定为1.25。
以与实施例5类似的方式制备纤维素醚，除了加入的是11kg氯甲烷和2.7kg环氧丙烷。该纤维素醚的2重量％水溶液在20℃下的粘度和其2重量％水溶液在20℃下的透光率在表1中显示。
表1
    纤维素醚的取代度   纤维素醚的2重量％水溶液
    甲氧基(DS)   羟丙氧基(MS)   粘度(mPa·S)     20℃的透光率(％)
  实施例4     1.80   0.15   9980     96.5
  实施例5     1.80   0.15   10040     96.5
  实施例6     1.40   0.20   10040     93.0
  实施例7     1.90   0.25   10030     98.5
  实施例8     1.90   0.25   10000     97.0

Claims (5)

1.一种制备碱纤维素的方法，包括下列步骤：
在旋转进料型接触器中使纸浆与碱金属氢氧化物溶液持续接触，以产生接触混合物，和
将该接触混合物排水。
2.根据权利要求1的制备碱纤维素的方法，其中排水步骤中得到的料块所含的碱金属氢氧化物与纸浆所含的固体部分的重量比是0.3到1.5。
3.根据权利要求1或2的制备碱纤维素的方法，其中排水步骤中得到的料块所含的碱金属氢氧化物与纸浆所含的固体部分的重量比是通过改变旋转进料型接触器的旋转进料器的转速而控制的。
4.一种制备纤维素醚的方法，包括使用由权利要求1到3任一项的方法所制备的碱纤维素。
5.一种用于制备碱纤维素的装置，其包括：
旋转进料型接触器，包含
含至少一个入口和至少一个出口的环状外壳，
环状接触转鼓，其能够连接到所述入口和出口，可在所述外壳内沿外壳作圆形旋转，并包含沿圆周方向布置的多个滤槽；和
滤液排出导管，其沿直径方向设置于所述环状接触转鼓内，可以连接到每个滤槽中的滤器，并收集通过滤器的滤液；
其中被导入入口的纸浆和碱金属氢氧化物溶液，当其在各个滤槽内彼此接触以产生接触混合物的同时可以循环运动，通过滤器的接触混合物的液体部分被收集在滤液排出导管中，而该接触混合物的固体部分作为料块从出口被排出；以及
用于将料块排水的排水器。
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