CN1966556B - 橡胶组合物及使用该橡胶组合物作为胎面的充气轮胎 - Google Patents

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Abstract

提供了一种橡胶组合物，在不降低滚动阻力性能的条件下，能够提高湿抓地性能和干抓地性能，以及一种使用该胎面用橡胶组合物的充气轮胎。以100重量份的含有二烯橡胶的橡胶组分为基准，还含有5～150重量份的二氧化硅，其中包括枝化粒子A在内的枝化粒子A-A的平均纵横比L1/D为3～100，所述枝化粒子A是一种与至少另外三颗相接触的颗粒。

Description

橡胶组合物及使用该橡胶组合物作为胎面的充气轮胎
技术领域
本发明涉及一种橡胶组合物以及一种充气轮胎。
背景技术
最近几年，因为例如全球变暖等环境问题的影响，社会对低油耗率的需求越来越强，由于低油耗率轮胎的滚动阻力比较低，可以降低车辆的油耗率，所以其发展是人们所期望的。
然而，通常来说，通过降低应力和滞后损耗来减少当轮胎处于低抗张伸长率(低张力)例如在低速行驶时的滚动阻力的橡胶组合物，会使在轮胎处于高抗张伸长率例如在突然刹车时的应力和滞后损耗下降，并且无法提高干抓地性能。结果是难以既减少滚动阻力又提高干抓地性能。
而一种降低轮胎滚动阻力的方法，用二氧化硅代替炭黑的技术是为人们所共知的。然而，在混有二氧化硅的橡胶组合物中，干抓地性能下降，并且当重复行驶时，由于橡胶的刚性下降，使抓地性能进一步下降。再者，由于二氧化硅的表面官能团硅烷醇基会形成氢键，二氧化硅会趋于相互结合，并且会有比如橡胶组合物的门尼粘度变高的问题，而且因为橡胶中二氧化硅颗粒的分散不充分，使得加工性能比如挤出性能变差。
为了解决这些问题，将二氧化硅与各种偶联剂、分散剂和表面改性剂等一起使用。例如，硅烷偶联剂据认为可以防止二氧化硅颗粒由于二氧化硅表面的硅烷醇基的键合而相互结合，并且提高橡胶组合物的加工性能。然而，除了能够降低滚动阻力以外，还能够提高干抓地性能的橡胶组合物至今仍未能投入实际应用。
JP-A-8-337687公开了一种通过混入二氧化硅微粒和硅烷偶联剂而降低滚动阻力的橡胶组合物，然而，该橡胶组合物提高轮胎干抓地性能和湿抓地性能的效果不足，因此，仍有提高的余地。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶组合物，在保持一定滚动阻力的同时，还能提高湿抓地性能和干抓地性能，以及一种使用该橡胶组合物的充气轮胎。
本发明涉及一种橡胶组合物，以100重量份的含有二烯橡胶的橡胶组分为基准，还含有5～150重量份的二氧化硅，其中包括枝化粒子A在内的支化粒子A-A的平均纵横比L1/D为3～100，所述枝化粒子A是一种与至少另外三个相接触的颗粒。
优选该二氧化硅的平均一次粒径为5～1000nm。
优选该橡胶组合物以100重量份的二氧化硅为基准，含有1～20重量份的硅烷偶联剂。
本发明还涉及一种充气轮胎，其中该橡胶组合物用于胎面。
附图说明
图1是枝化粒子A的示意图。
图2是平均一次粒径和包括枝化粒子A在内的枝化粒子A-A的平均长度的示意图。
具体实施方式
本发明的橡胶组合物包含橡胶组份和二氧化硅。
该橡胶组分含有二烯橡胶，因其能够提高湿抓地性能和耐磨性。二烯橡胶并无具体限制，其例子有橡胶工业中常用的橡胶，例如天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)、丁二烯橡胶(BR)、异戊二烯橡胶(IR)、丁基橡胶(IIR)、丁腈橡胶(NBR)、三元乙丙橡胶(EPDR)以及氯丁橡胶(CR)。这些橡胶可以单独使用或至少两种组合使用。在这些橡胶中，从具有足够的强度和出色的耐磨性考虑，优选为NR、SBR和BR中的至少一种橡胶，并且进一步优选为SBR。
SBR中结合的苯乙烯的含量优选至少为20wt％，并且进一步优选至少为21wt％。当结合的苯乙烯的含量低于20wt％时，趋于无法获得足够的抓地性能。此外，结合的苯乙烯的含量优选至多为60wt％，并且进一步优选至多为50wt％。当结合的苯乙烯的含量超过60wt％时，橡胶变硬，而且湿抓地性能趋于下降。
当橡胶组分中含有SBR时，从能够获得足够的抓地性能考虑，SBR的含量优选至少为3重量份，并且进一步优选至少为5重量份。特别地，SBR的含量更进一步优选为100重量份。
即使含有传统二氧化硅微粒的橡胶组合物能够提高湿抓地性能，但无法同时满足降低滚动阻力和提高干抓地性能。然而，在本发明中，通过使橡胶组合物中所含二氧化硅结合为具有链结构的含有数段二氧化硅的二氧化硅链(在下文中称其为结构性二氧化硅)，使得该橡胶组合物能够同时满足降低滚动阻力和提高干抓地性能。至于在低抗张伸长率(低张力)时，例如在以低转差率的滚动时降低滚动阻力，因为结构性二氧化硅的分散性出色，通过普通二氧化硅颗粒聚结而形成的吸着橡胶(一种被二氧化硅包裹并且不能拉伸的橡胶)的滚动阻力下降，其局部的应力集中减小。也就是说，因为应力发生在整个橡胶基体上，局部应力变小，滞后损耗整体上下降，因此滚动阻力可能降低。此外，至于在高抗张伸长率(高张力)时，例如突然刹车和急转弯时提高轮胎干抓地性能，当结构性二氧化硅沿着胎面的圆周方向排列时产生了对橡胶的阻力，靠近结构性二氧化硅的橡胶呈指数拉伸，从而提高滞后损耗，并且能够提高干抓地性能。
本发明中使用的结构性二氧化硅的一个颗粒可以与至少三个颗粒相接触(以下称为枝化粒子A)。颗粒与枝化粒子A相接触的结构称为分支结构。图1是枝化粒子A的示意图，其显示了颗粒中的枝化粒子A，该枝化粒子A与至少三个颗粒相接触。另外，结构性二氧化硅具有分支结构(如图2所示)，并且包含无分支结构的二氧化硅，然而因为无分支结构的结构性二氧化硅会很快结合一起，这样的二氧化硅实质上是不存在的。
结构性二氧化硅的平均一次粒径(D，参见图2，图2为包括枝化粒子在内的结构性二氧化硅的示意图)优选至少为5nm，并且更优选至少为7nm。当D小于5nm时，比表面积增大，并且即使在低抗张伸长区域，橡胶和二氧化硅之间的界面上所承受的应力也会提高；也就是说，滞后损耗和滚动阻力都有增大的趋势。此外，D优选至多为100nm，并且更优选至多为800nm。当D大于1000nm时，因为在高抗张伸长区域的应力没有充分增加，并且滞后损耗也没有增加，所以干抓地性能有无法提高的趋势。
结构性二氧化硅中包括枝化粒子A在内的枝化粒子A-A的平均长度(图2中的L1)优选至少为15nm，并且更优选至少为20nm。当L1少于15nm时，对于提高滞后损耗没有任何效果，因为在高抗张伸长区域二氧化硅具有分布取向，并且干抓地性能有无法提高的趋势。此外，L1优选至多为100,000nm，并且更优选至多为80,000nm。当L1大于100,000nm时，因为在低抗张伸长区域的应力增大，滞后损耗增大，并且滚动阻力有增大的趋势。
结构性二氧化硅中包括枝化粒子A在内的枝化粒子A-A的平均纵横比(L1/D)至少为3，并且优选至少为4。当L1/D少于3时，因为在高抗张伸长区域的应力没有充分提高，并且滞后损耗也没有增大，从而不能提高干抓地性能。此外，L1/D至多为100，并且优选至多为30。当L1/D大于100时，因为在低抗张伸长区域的应力增大，滞后损耗增大，同时滚动阻力增大。
在本发明中，D、L1和L1/D的数据是用透射电镜观察分散在硫化橡胶组合物中的二氧化硅测得的。例如，当图2中的颗粒皆为圆球形时，L1/D是5。
结构性二氧化硅的具体例子是有机硅溶胶IPA-ST-UP(购自Nissan化学工业有限公司)、高纯度有机溶胶(购自Fuso化学有限公司)、以及Fine Cataloid F-120(购自催化剂&化学药品工业有限公司)。
以100重量份的橡胶组分为基准，结构性二氧化硅的含量至少为5重量份，优选至少为10重量份，并且更优选至少为15重量份。当结构性二氧化硅的含量小于5重量份时，使得因含有结构性二氧化硅而获得的改善滚动阻力、湿抓地性能和干抓地性能的效果不足。此外，结构性二氧化硅的含量至多为150重量份，优选至多为120重量份，并且更优选至多为100重量份。当结构性二氧化硅的含量大于150重量份时，橡胶组合物的刚性增强，并且加工性能和湿抓地性能下降。
在本发明的橡胶组合物中，优选将硅烷偶联剂与结构性二氧化硅一起混入。硅烷偶联剂并没有具体的限制，只要是在轮胎工业中与二氧化硅一起使用的都行，其例子有双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)多硫化物、双(2-三乙氧基甲硅烷基乙基)多硫化物、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)多硫化物、双(2-三甲氧基甲硅烷基乙基)多硫化物、双(4-三乙氧基甲硅烷基丁基)多硫化物、以及双(4-三甲氧基甲硅烷基丁基)多硫化物，并且这些硅烷偶联剂可以单独使用，或至少两种组合使用。在这些硅烷偶联剂中，从添加偶联剂的效果和成本方面考虑，优选使用双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物。
以100重量份的结构性二氧化硅为基准，硅烷偶联剂的含量优选至少为1重量份，并且进一步优选至少为2重量份。当硅烷偶联剂的含量少于1重量份时，因为结构性二氧化硅在高抗张伸长率下很难沿着胎面的圆周方向排列，滞后损耗难以提高，因此干抓地性能有下降的趋势。此外，硅烷偶联剂的含量优选至多为20重量份，并且更优选至多为15重量份。当硅烷偶联剂的含量多于20重量份时，无法获得混入硅烷偶联剂的改进效果，并且成本会增加。
除了上述橡胶组分、结构性二氧化硅和硅烷偶联剂以外，本发明的橡胶组合物中还可以混入橡胶工业中常用的添加剂例如各种软化剂、各种抗氧剂、硬脂酸、氧化锌、硫化剂例如硫、以及各种硫化促进剂。
关于本发明的橡胶组合物，使用班伯里混合器，将除了硫和硫化剂以外的化学品捏合制得捏合制品(第一步)。然后将硫和硫化促进剂加入到捏合制品中，并且使用例如辊轧机捏合混合物，制得生胶组合物(第二步)。接下来，通过将生胶组合物进行硫化制得本发明的橡胶组合物(第三步)。
在第一步中，已知的工艺是在出色的橡胶溶剂甲苯中混合除了硫和硫化剂以外的化学品，然而，使用这种工艺时，构成结构性二氧化硅的二氧化硅微粒的数量变得过大，滚动阻力趋于增大。结果是结构性二氧化硅的L1/D值变得过大，并且滚动阻力趋于增加。
本发明的橡胶组合物优选用于轮胎，并且考虑到在低抗张伸长率下能保持滚动阻力，并且在高抗张伸长率下能提高干抓地性能，同时具有出色的湿抓地性能，本发明的橡胶组合物特别优选用于轮胎部件中的胎面，并且进一步优选用于如客车和重载卡车的轮胎、普通汽车轮胎以及赛车轮胎的胎面。
实施例
本发明将基于实施例进行详细描述，但本发明并不仅限于此。
本发明所用的化学品集中描述如下：
丁苯橡胶(SBR)：SBR1502(结合的苯乙烯含量：23.5wt％)，购自JSR有限公司
二氧化硅A：有机硅溶胶IPA-ST-UP(分散于异丙醇中的链状二氧化硅，二氧化硅含量：15wt％)，购自Nissan化学工业有限公司
二氧化硅B：Ultrasil VN3(二氧化硅微粒)，购自Degussa公司
硅烷偶联剂：Si69(双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物)，购自Degussa公司
硬脂酸：硬脂酸，购自NOF公司
氧化锌：I型氧化锌，购自Mitsui矿业及冶炼有限公司
硫：硫粉，购自Tsurumi化学工业有限公司
硫化促进剂TBBS：NOCCELER NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺)，购自Ouchi Shinko化学有限公司
硫化促进剂DPG：NOCCELER D(二苯胍)，购自Ouchi Shinko化学工业有限公司
实施例1和对照例1
根据表1所示的混入量，使用班伯里混合器，在100℃下将除了硫和硫化促进剂TBBS和DPG以外的化学品捏合5分钟，从而制得捏合制品。然后向制得的捏合制品中加入硫和硫化促进剂TBBS和DPG，并且使用辊轧机将混合物在50℃下捏合5分钟，从而得到生胶组合物。将制得的生胶组合物在170℃下冲压硫化20分钟，从而获得实施例1和对照例1的硫化橡胶组合物(制备工艺1)。
对照例2
首先只将橡胶和二氧化硅在甲苯中混合，而不在班伯里混合器中捏合，然后在70℃的恒温水浴中除去其中的甲苯，从而制得橡胶/二氧化硅母料，此后，除了使用辊轧机混入偶联剂、硬脂酸和氧化锌以外，以与制备工艺1相同的方法制得对照例2的硫化橡胶组合物(制备工艺2)。
(二氧化硅的平均粒径、平均长度以及纵横比)
关于二氧化硅的平均一次粒径(D)、平均长度(L)以及平均纵横比(L/D)，可以通过透射电镜观察分散在硫化橡胶组合物中的二氧化硅，并且测量30个随机微粒的长径和短径，分别将其平均值定为D和L，并且通过D和L计算出L/D。关于平均长度及平均纵横比，为了计算使用的二氧化硅是否具有链状结构或者聚结结构，测量包括枝化粒子A在内的枝化粒子A-A的平均长度(L1)、不包括枝化粒子A的枝化粒子A-A的平均长度(图2中所示的L2)、包括枝化粒子A在内的枝化粒子A-A的平均纵横比(L1/D)和不包括枝化粒子A的枝化粒子A-A的平均纵横比(L2/D)。
以上测得的实施例1和对照例1和2的硫化橡胶组合物中的二氧化硅的D、L1、L2、L1/D和L2/D值如表1所示。
表1
  实施例1   对照例1     对照例2
二氧化硅种类橡胶组合物的制备工艺平均一次粒径(D，nm)不包括枝化粒子的枝化粒子间的平均长度(L<sub>2</sub>，nm)包括枝化粒子在内的枝化粒子间的平均长度(L<sub>1</sub>，nm)不包括枝化粒子的枝化粒子的平均纵横比(L<sub>2</sub>/D)包括枝化粒子的枝化粒子的平均纵横比(L<sub>1</sub>/D)  二氧化硅A制备工艺11342553.24.2   二氧化硅B制备工艺12024241.21.2     二氧化硅A制备工艺21332943025.333.1
硫化橡胶组合物的物理性能
(滚动阻力)
使用Iwamoto Seisakusho有限公司制造的粘弹性分光计VES-FIII2，在初始应变为10％、动态应变为2％、频率为10Hz、以及温度为70℃的条件下测定制备的硫化橡胶组合物的损耗角正切(tanδ)。然后，假设对照例1的滚动阻力指数为100作基准，根据下列公式将各个组合物的滚动阻力以指数的形式表示出来。结果表明，滚动阻力指数越大，滚动阻力越低，并且低放热性越出色。
(滚动阻力指数)＝(对照例1的tanδ)/(各个组合物的tanδ)×100
(湿抓地性能)
将制备的硫化橡胶组合物制成长为20mm、直径为100mm的圆柱形橡胶测试件，并且使用Ueshima Seishakusho有限公司制造的平板摩擦力测试仪(FR5010)，在速度为20km/h、负载为4kgf、外部空气温度为30℃、以及水温为25℃的条件下，当湿路面用样品的滑动比从0变为70％时读取测得的摩擦系数的最大值。然后，假设对照例1的湿抓地指数为100作基准，根据下列公式将实施例1和对照例1和2的湿抓地性能以指数的形式表示出来。结果表明，湿抓地指数越大，湿抓地性能越出色。
(湿抓地指数)＝(各个组合物的最大摩擦系数)/(对照例1的最大摩擦系数)×100
(干抓地性能)
将制备的硫化橡胶组合物制成长为20mm、直径为100mm的圆柱形橡胶测试件，并且使用Ueshima Seishakusho有限公司制造的平板摩擦力测试仪(FR5010)在速度为20km/h、负载为4kgf、以及外部空气温度为30℃的条件下，当干路面用样品的滑动比从0变为50％时读取测得的摩擦系数的最大值。然后，假设对照例1的干抓地指数为100作基准，根据下列公式将实施例1和对照例1和2的干抓地性能以指数的形式表示出来。结果表明，干抓地系数越大，干抓地性能越出色。
(干抓地指数)＝(各个组合物的最大摩擦系数)/(对照例1的最大摩擦系数)×100
充气轮胎性能
通过将制得的生胶组合物制成胎面的形状，然后与轮胎的其它部件层压，并且在170℃下硫化20分钟，制得实施例1及对照例1和2的充气轮胎(轮胎尺寸：195/65R15)。
(滚动阻力性能)
使用转筒式测试机，在轮胎充气应力为2.00kpa、负载为400kgf的条件下，通过使制备的充气轮胎以80km/h速度旋转，测得在接触面和充气轮胎之间产生的最大摩擦系数。假设对照例1的滚动阻力指数为100作基准，根据下列公式将实施例1和对照例1和2的滚动阻力性能以指数的形式表示出来。结果表明，滚动阻力指数越大，表示滚动阻力越低。
(滚动阻力指数)＝(对照例1的最大摩擦系数)/(各个组合物的最大摩擦系数)×100
(湿抓地性能)
将制备的充气轮胎装配到测试车辆上，在具有湿沥青路面的测试跑道上进行实际行驶。在这种情况下，车辆在40km/h的速度下行驶，并且测出由刹车操作至停止期间的最大摩擦系数(μ)。然后，假设对照例1的湿抓地指数为100作基准，根据下列公式将实施例1及对照例1和2的湿抓地性能以指数的形式表示出来。结果表明，指数越大，湿抓地性能越出色。
(湿抓地指数)＝(各个组合物的湿抓地性能)/(对照例1的湿抓地性能)×100
(干抓地性能)
将制得的充气轮胎装配到测试车辆上，在具有干沥青路面的测试跑道上进行实际行驶。在这种情况下，车辆在40km/h的速度下行驶，并且测出由刹车操作至停止期间的最大摩擦系数(μ)。然后，假设对照例1的干抓地指数为100作基准，根据下列公式将实施例1及对照例1和2的干抓地性能以指数的形式表示出来。结果表明，指数越大，干抓地性能越出色。
(干抓地指数)＝(各个组合物的干抓地性能)/(对照例1的干抓地性能)×100
上述测试的测试结果如表2所示。
表2
  实施例1   对照例1   对照例2
  含量(重量份)SBR二氧化硅A(制备工艺1)二氧化硅B(制备工艺1)二氧化硅A(制备工艺2)硅烷偶联剂硬脂酸氧化锌硫硫化促进剂TBBS硫化促进剂DPG 10050--4231.510.5 100-50-4231.510.5 100--504231.510.5
  橡胶组合物的测试结果滚动阻力指数湿抓地指数干抓地指数     -100103108     -100100100     -9580103
  使用橡胶组合物的轮胎的测试结果滚动阻力指数湿抓地指数干抓地指数 -101105110 -100100100 -9082105
在硫化橡胶组合物中，含有L1/D为3～100的二氧化硅的实施例1中，硫化橡胶组合物和充气轮胎都能够在不增加滚动阻力性能的条件下，同时提高湿抓地性能和干抓地性能。
在硫化橡胶组合物中，含有较小L1/D的二氧化硅的对照例1中，硫化橡胶组合物和充气轮胎都无法获得充分的湿抓地性能和干抓地性能。
在硫化橡胶组合物中，含有较大L/D的二氧化硅的对照例2中，硫化橡胶组合物和充气轮胎都能够提高干抓地性能，但是湿抓地性能和滚动阻力性变差。
根据本发明，通过使橡胶组合物中含有二氧化硅，其中该二氧化硅中包括枝化粒子在内的枝化粒子具有特定平均纵横比，能够在保持滚动阻力不变的条件下，提高湿抓地性能和干抓地性能，并且提供了一种胎面使用该橡胶组合物的充气轮胎。

Claims (2)

1.一种橡胶组合物，以100重量份的含有二烯橡胶的橡胶组分为基准，还含有5～150重量份的二氧化硅，所述二氧化硅在橡胶组合物中结合为称作结构性二氧化硅的具有链结构的含有数段二氧化硅的二氧化硅链；以及以100重量份所述结构性二氧化硅为基准的1～20重量份的硅烷偶联剂，
其中，所述结构性二氧化硅的平均一次粒径D为5～1000nm；
所述结构性二氧化硅中包括枝化粒子A在内的枝化粒子A-A的平均长度L1为15～100,000nm；
平均纵横比L1/D为3～100，
所述枝化粒子A是一种与至少另外三个二氧化硅颗粒相接触的二氧化硅颗粒。
2.一种使用如权利要求1所述的橡胶组合物作为胎面的充气轮胎。
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