CN1958005A - 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药组合物,属中药领域。该中药组合物是由阿胶、黄芪、党参、白芍、当归、茜草、仙鹤草、佛手、续断等原料药,按一定重量比配方,并以特定工艺制备而得,对于妇女上环后月经淋漓不尽,经期延长及所伴面色不华、唇舌淡白、气短乏力等症有明显的康复恢复作用。本发明同时还公开了该中药组合物的制备方法和质量控制方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物,尤其是一种用于治疗上环后月经淋漓不尽,经期延长及所伴面色不华、唇舌淡白、气短乏力等症的中药组合物,同时还涉及该中药组合物的制备方法和质量控制方法,属中药领域。
背景技术
放置宫内节育器是目前广泛应用的一种避孕方法,但放环后子宫出血也是妇科常见病症之一,以月经过多、经期延长尤为多见,严重者可引起贫血,影响妇女健康。此病在现代医学中无具体归类,治疗中多以手术或应用抗生素类来止血消炎,但此法只能暂消除表症,并不能治本。
放环后子宫出血在祖国医学中属“月经病”范畴,其病因为环留体内,金疮所伤,损伤血络,出血既久,气血俱亏,气不摄血,并且离经之血形成瘀血。气血亏虚,血络瘀滞,冲任失调,则出血更难停止。现代医学也证实上环后持续出血,病理生理变化系子宫内膜发生局部的微血管内弥散性凝血,以后又转入纤溶阶段,使血流不易停止。故治疗当以益气养血、化瘀止血为主。
如能结合这一思想,开发出该病的治疗药物,既可改善患者的生活质量,又可产生很高的经济效益,具有广阔的发展前景,必将为广大患者带来福音。
发明内容
本发明的目的有三:
1、开发一种中药组合物,可以治疗此症
2、研究该中药组合物的制备方法
3、制定该中药组合物的质量控制方法
本发明目的是通过如下技术方案实现的。
1、该中药组合物是由以下重量比的原料药制成的:
阿胶300~350,黄芪300~350,党参300~350,白芍80~120,当归80~120,茜草150~200,仙鹤草300~350,佛手50~100,续断50~100。
上述原料优选配比为:阿胶320,黄芪320,党参300,白芍100,当归80,茜草160,仙鹤草320,佛手80,续断80。
以上配方中,黄芪、党参、白芍、续断能健脾益气摄血;当归、佛手、阿胶养血滋阴,仙鹤草、茜草化瘀止血,联合应用,可治疗妇女上环后月经淋漓不尽,经期延长及所伴面色不华、唇舌淡白、气短乏力等症。加以在情志调理、饮食、生活起居等方面施于护理健康教育指导,临床取效颇著。
上述中药组合物,还可加入药物矫味剂或/和药物赋形剂,制成多种剂型,包括颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂等。所说的药物矫味剂为蔗糖、苯甲酸钠、甜菊甙、蛋白糖中的一种或一种以上的组合,以使所制备成的药剂具有良好的口感,克服以上中草药配伍后产生异味而难以入口或吞咽的弊端。所说的药物赋形剂为糊精、硬脂酸镁、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、淀粉、滑石粉、碳酸氢钠、枸椽酸中的一种或一种以上的组合,以将本发明的药物制备成便于服用的口服制剂。
2、该中药组合物是按如下工艺步骤制备而成的:
1)取阿胶粉碎成至中粉,备用;黄芪粉碎,得极细粉60重量份,备用;其余黄芪粗粉另置;
2)当归、佛手加水蒸馏,得挥发油,用挥发油6~10倍量的倍他环糊精包合,得倍他环糊精包合物,另置;水提取液另置;
3)当归、佛手药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮,煎液与当归、佛手水提液合并,减压浓缩至80℃时相对密度为1.05~1.15的清膏,喷雾干燥,得干粉;
4)喷雾干粉中加入阿胶粉、黄芪极细粉、倍他环糊精包合物及药剂学常规辅料,制成所需剂型。
发明人研究了包括片剂、丸剂、胶囊剂、颗粒剂在内的多种剂型,最终优选为丸剂,其制备过程如下:
1)取阿胶粉碎成至中粉,备用;黄芪粉碎,得极细粉60重量份,备用;其余黄芪粗粉另置;
2)当归、佛手加6倍量水蒸馏4小时,所得挥发油用8倍量的倍他环糊精包合,包合物另置;水提取液另置;
3)当归、佛手药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次,每次加8~10倍量水,煎煮1~1.5小时,合并煎液,滤过,滤液与当归、佛手水提液合并,减压浓缩至80℃时相对密度为1.08~1.12的清膏,喷雾干燥,得干粉;
4)喷雾干粉中加入上述阿胶粉、黄芪极细粉、倍他环糊精包合物、微晶纤维素180~220重量份,并加淀粉至所需重量,混匀,制软材,压制成丸,即得。
其中,微晶纤维素和淀粉的重量可根据制丸的粘合度及崩解情况加以调节,以适合需要为准。并且这些辅料也可用同类其他辅料来代替,均应属本发明申请的保护范围。
3、质量控制方法研究
在研究本发明配方及制备方法的过程中,为了控制最有效的量,发明人制定了质量控制方法,该方法与本发明组合物及制备方法应属同一发明思路。
该质量控制方法含有多个部分,其中定性鉴别与含量测定是核心部分,以丸剂为代表,分述如下。
定性鉴别:
1)取本品,粉碎成细粉,称取20g,加乙醇超声处理30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归与佛手对照药材各1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液15μl、当归与佛手对照药材溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以9∶1比例的正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2)取本品,粉碎成细粉,称取5g,加乙醇置水浴上回流提取30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加水20ml使溶解,以乙酸乙酯提取三次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,水浴蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以80∶50∶8比例的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1∶1比例的1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液的混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3)取本品,粉碎成细粉,称取8g,加甲醇超声处理30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加水20ml使溶解,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取三次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨液,正丁醇液水浴蒸干,残渣加甲醇3~5ml使溶解,加于已处理好的中性氧化铝柱上,以水100ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以13∶6∶2比例的三氯甲烷-甲醇-水,10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4)取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取3)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各8μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以40∶5∶10∶0.2比例的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
含量测定:
选择制剂中的白芍药材中的芍药苷作为含量测定的指标,测定方法如下:
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;15∶85比例的乙腈-0.1%磷酸为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算,应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加流动相溶解制成每1ml含20μg的溶液,混匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉,称取2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,浓缩至约为10ml,上中性氧化铝柱,以水洗脱,洗脱液至50ml量瓶中,洗脱至刻度,摇匀,以0.45μm的微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
至此,发明人已完成了所有发明内容,达到其发明目的。为了评价本发明药物组合物的疗效,对其进行了临床研究,报告如下:
40例均为门诊病例,年龄21~43岁,平均31.8岁;病程最短2个月,最长1年。放环前月经均正常,放环后临床主症为经量过多(>80ml)者12例,经期延长(>7d)者13例,月经先期(月经周期不足21d)者6例,月经周期外不规则阴道出血者9例。血红蛋白在100gL以下者12例,最低为70gL。多数伴有不同程度的腰酸乏力、头晕、心悸等症状。全部病例均服用本发明丸剂,每日2次,每次8g。每于月经来潮时服用6天为1个疗程,连用2~3个疗程。疗效判断标准:痊愈:月经周期、经期、经量均恢复正常,半年内不复发,并能继续保留宫内节育器达1年以上。显效:月经周期、经期、经量均恢复正常,但在半年内有复发者。有效:服药期间月经周期、经期基本正常,经量比原来减少。无效:临床症状无改善。结果:痊愈31例,显效1例,有效2例,无效6例,总有效率92.5%。
具体实施方式
实施例1:
【处方】阿胶 300g 黄芪 300g 党参 300g
白芍 80g 当归 50g 茜草 150g
仙鹤草 300g 佛手 50g 续断 50g
【制法】以上九味,阿胶粉碎成中粉,备用;黄芪粉碎,得极细粉60g,备用;粗粉另置;当归、佛手加水6倍量蒸馏4小时,得挥发油,用挥发油6倍量的倍他环糊精于40℃条件下包合3小时,低温干燥,得倍他环糊精包合物,另置;水提取液另置;药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次,第一次加10倍量,煎煮1.5小时,第二次加8倍量,煎煮1小时,合并煎液,滤过,滤液与当归、佛手水提液合并,减压浓缩至相对密度为1.10(80℃)的清膏,加入预胶化淀粉50g,喷雾干燥,得干粉,加入上述阿胶粉、黄芪极细粉和倍他环糊精包合物、微晶纤维素180g,加淀粉至总量1000g,混匀,制粒,干燥,整粒,加硬脂酸镁2g,混匀,压片,即得。
实施例2:
【处方】阿胶 350g 黄芪 350g 党参 350g
白芍 120g 当归 100g 茜草 200g
仙鹤草 350g 佛手 100g 续断 100g
【制法】以上九味,阿胶粉碎成中粉,备用;黄芪粉碎,得极细粉70g,备用;粗粉另置;当归、佛手加水8倍量蒸馏5小时,得挥发油,用挥发油10倍量的倍他环糊精于40℃条件下包合3小时,低温干燥,得倍他环糊精包合物,另置;水提取液另置;药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次,第一次加10倍量,煎煮1.5小时,第二次加8倍量,煎煮1小时,合并煎液,滤过,滤液与当归、佛手水提液合并,减压浓缩至相对密度为1.08(80℃)的清膏,加入预胶化淀粉70g,喷雾干燥,得干粉,加入上述阿胶粉、黄芪极细粉和倍他环糊精包合物、微晶纤维素220g,加淀粉至总量1000g,混匀,制粒,干燥,整粒,装入胶囊,即得。
实施例3:
【处方】阿胶 320g 黄芪 320g 党参 320g
白芍 110g 当归 70g 茜草 180g
仙鹤草 320g 佛手 50g 续断 100g
【制法】以上九味,阿胶粉碎成中粉,备用;黄芪粉碎,得极细粉50g,备用;粗粉另置;当归、佛手加水6倍量蒸馏4小时,得挥发油,用挥发油8倍量的倍他环糊精包合,低温干燥,得倍他环糊精包合物,另置;水提取液另置;药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次,第一次加10倍量,煎煮1.5小时,第二次加8倍量,煎煮1小时,合并煎液,滤过,滤液与当归、佛手水提液合并,减压浓缩至相对密度为1.12(80℃)的清膏,加入预胶化淀粉60g,喷雾干燥,得干粉,加入上述阿胶粉、黄芪极细粉和倍他环糊精包合物、微晶纤维素200g,加淀粉至总量1000g,混匀,制粒,干燥,整粒,即得。
实施例4:
【处方】阿胶 320g 黄芪 320g 党参 300g
白芍 100g 当归 80g 茜草 160g
仙鹤草 320g 佛手 80g 续断 80g
【制法】以上九味,阿胶粉碎成中粉,备用;黄芪粉碎,得极细粉60g,备用;粗粉另置;当归、佛手加水6倍量蒸馏4小时,得挥发油,用挥发油8倍量的倍他环糊精于40℃条件下包合3小时,低温干燥,得倍他环糊精包合物,另置;水提取液另置;药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次,第一次加10倍量,煎煮1.5小时,第二次加8倍量,煎煮1小时,合并煎液,滤过,滤液与当归、佛手水提液合并,减压浓缩至相对密度为1.10(80℃)的清膏,加入预胶化淀粉60g,喷雾干燥,得干粉,加入上述阿胶粉、黄芪极细粉和倍他环糊精包合物、微晶纤维素200g,加淀粉至总量1000g,混匀,制软材,压制成丸,干燥,分装,即得。
【鉴别】(1)取本品,粉碎成细粉,称取20g,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归与佛手对照药材各1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法)试验,吸取上述供试品溶液15μl、当归与佛手对照药材溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品,粉碎成细粉,称取5g,加乙醇30ml,置水浴上回流提取30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加水20ml使溶解,以乙酸乙酯提取三次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,水浴蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(80∶50∶8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品,粉碎成细粉,称取8g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加水20ml使溶解,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取三次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨液,正丁醇液水浴蒸干,残渣加甲醇3~5ml使溶解,加于已处理好的中性氧化铝柱(100~200目,内径1.0cm,10g)上,以水100ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取[鉴别](3)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各8μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;15∶85比例的乙腈-0.1%磷酸为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算,应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加流动相溶解制成每1ml含20μg的溶液,混匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉,称取2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,浓缩至约为10ml,上中性氧化铝柱,以水洗脱,洗脱液至50ml量瓶中,洗脱至刻度,摇匀,以0.45μm的微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含白芍以芍药苷计,不得少于0.60mg。
Claims (8)
1.一种中药组合物,其特征在于该组合物是由如下重量比的原料药制成的:阿胶300~350,黄芪300~350,党参300~350,白芍80~120,当归50~100,茜草150~200,仙鹤草300~350,佛手50~100,续断50~100。
2.如权利要求1所述的中药组合物,其特征在于该组合物各原料药的重量比为:阿胶320,黄芪320,党参300,白芍100,当归80,茜草160,仙鹤草320,佛手80,续断80。
3.如权利要求1或2所述的中药组合物,其特征在于该组合物被制成临床或药学所需的各种口服剂型,包括颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂等。
4.权利要求3所述的中药组合物的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
1)取阿胶粉碎成至中粉,备用;黄芪粉碎,得极细粉60重量份,备用;其余黄芪粗粉另置;
2)当归、佛手加水蒸馏,得挥发油,用挥发油6~10倍量的倍他环糊精包合,得倍他环糊精包合物,另置;水提取液另置;
3)当归、佛手药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮,煎液与当归、佛手水提液合并,减压浓缩至80℃时相对密度为1.05~1.15的清膏,喷雾干燥,得干粉;
4)喷雾干粉中加入阿胶粉、黄芪极细粉、倍他环糊精包合物及药剂学常规辅料,制成所需剂型。
5.如权利要求4所述中药组合物的制备方法,其特征在于丸剂的制备步骤如下:
1)取阿胶粉碎成至中粉,备用;黄芪粉碎,得极细粉60重量份,备用;其余黄芪粗粉另置;
2)当归、佛手加6倍量水蒸馏4小时,所得挥发油用8倍量的倍他环糊精包合,包合物另置;水提取液另置;
3)当归、佛手药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次,每次加8~10倍量水,煎煮1~1.5小时,合并煎液,滤过,滤液与当归、佛手水提液合并,减压浓缩至80℃时相对密度为1.08~1.12的清膏,喷雾干燥,得干粉;
4)喷雾干粉中加入上述阿胶粉、黄芪极细粉、倍他环糊精包合物、微晶纤维素180~220重量份,并加淀粉至所需重量,混匀,制软材,压制成丸,即得。
6.如权利要求3所述的中药组合物的质量控制方法,包含定性鉴别和含量测定两部分,其特征在于丸剂中的鉴别方法包括如下的一种或几种:
1)取本品,粉碎成细粉,称取20g,加乙醇超声处理30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取当归与佛手对照药材各1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液15μl、当归与佛手对照药材溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以9∶1比例的正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
2)取本品,粉碎成细粉,称取5g,加乙醇置水浴上回流提取30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加水20ml使溶解,以乙酸乙酯提取三次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,水浴蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取没食子酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以80∶50∶8比例的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1∶1比例的1%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液的混合溶液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
3)取本品,粉碎成细粉,称取8g,加甲醇超声处理30分钟,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加水20ml使溶解,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取三次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨液,正丁醇液水浴蒸干,残渣加甲醇3~5ml使溶解,加于已处理好的中性氧化铝柱上,以水100ml洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以13∶6∶2比例的三氯甲烷-甲醇-水,10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃烘至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
4)取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取“鉴别3)”项下的供试品溶液及上述对照品溶液各8μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以40∶5∶10∶0.2比例的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.如权利要求6所述的中药组合物的质量控制方法,其特征在于丸剂中的含量测定方法如下:
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;15∶85比例的乙腈-0.1%磷酸为流动相;检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计算,应不低于2000;
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加流动相溶解制成每1ml含20μg的溶液,混匀,即得;
供试品溶液的制备 取本品,粉碎成细粉,称取2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,浓缩至约为10ml,上中性氧化铝柱,以水洗脱,洗脱液至50ml量瓶中,洗脱至刻度,摇匀,以0.45μm微孔滤膜滤过,即得;
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
8.如权利要求1或2所述的中药组合物在制备用于治疗上环后月经淋漓不尽,经期延长及所伴面色不华、唇舌淡白、气短乏力等症的药物中的应用。
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