CN1958005A - 一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中药组合物，属中药领域。该中药组合物是由阿胶、黄芪、党参、白芍、当归、茜草、仙鹤草、佛手、续断等原料药，按一定重量比配方，并以特定工艺制备而得，对于妇女上环后月经淋漓不尽，经期延长及所伴面色不华、唇舌淡白、气短乏力等症有明显的康复恢复作用。本发明同时还公开了该中药组合物的制备方法和质量控制方法。

Description

一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法

技术领域

本发明涉及一种中药组合物，尤其是一种用于治疗上环后月经淋漓不尽，经期延长及所伴面色不华、唇舌淡白、气短乏力等症的中药组合物，同时还涉及该中药组合物的制备方法和质量控制方法，属中药领域。

背景技术

放置宫内节育器是目前广泛应用的一种避孕方法，但放环后子宫出血也是妇科常见病症之一，以月经过多、经期延长尤为多见，严重者可引起贫血，影响妇女健康。此病在现代医学中无具体归类，治疗中多以手术或应用抗生素类来止血消炎，但此法只能暂消除表症，并不能治本。

放环后子宫出血在祖国医学中属“月经病”范畴，其病因为环留体内，金疮所伤，损伤血络，出血既久，气血俱亏，气不摄血，并且离经之血形成瘀血。气血亏虚，血络瘀滞，冲任失调，则出血更难停止。现代医学也证实上环后持续出血，病理生理变化系子宫内膜发生局部的微血管内弥散性凝血，以后又转入纤溶阶段，使血流不易停止。故治疗当以益气养血、化瘀止血为主。

如能结合这一思想，开发出该病的治疗药物，既可改善患者的生活质量，又可产生很高的经济效益，具有广阔的发展前景，必将为广大患者带来福音。

发明内容

本发明的目的有三：

1、开发一种中药组合物，可以治疗此症

2、研究该中药组合物的制备方法

3、制定该中药组合物的质量控制方法

本发明目的是通过如下技术方案实现的。

1、该中药组合物是由以下重量比的原料药制成的：

阿胶300～350，黄芪300～350，党参300～350，白芍80～120，当归80～120，茜草150～200，仙鹤草300～350，佛手50～100，续断50～100。

上述原料优选配比为：阿胶320，黄芪320，党参300，白芍100，当归80，茜草160，仙鹤草320，佛手80，续断80。

以上配方中，黄芪、党参、白芍、续断能健脾益气摄血；当归、佛手、阿胶养血滋阴，仙鹤草、茜草化瘀止血，联合应用，可治疗妇女上环后月经淋漓不尽，经期延长及所伴面色不华、唇舌淡白、气短乏力等症。加以在情志调理、饮食、生活起居等方面施于护理健康教育指导，临床取效颇著。

上述中药组合物，还可加入药物矫味剂或/和药物赋形剂，制成多种剂型，包括颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂等。所说的药物矫味剂为蔗糖、苯甲酸钠、甜菊甙、蛋白糖中的一种或一种以上的组合，以使所制备成的药剂具有良好的口感，克服以上中草药配伍后产生异味而难以入口或吞咽的弊端。所说的药物赋形剂为糊精、硬脂酸镁、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、淀粉、滑石粉、碳酸氢钠、枸椽酸中的一种或一种以上的组合，以将本发明的药物制备成便于服用的口服制剂。

2、该中药组合物是按如下工艺步骤制备而成的：

1)取阿胶粉碎成至中粉，备用；黄芪粉碎，得极细粉60重量份，备用；其余黄芪粗粉另置；

2)当归、佛手加水蒸馏，得挥发油，用挥发油6～10倍量的倍他环糊精包合，得倍他环糊精包合物，另置；水提取液另置；

3)当归、佛手药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮，煎液与当归、佛手水提液合并，减压浓缩至80℃时相对密度为1.05～1.15的清膏，喷雾干燥，得干粉；

4)喷雾干粉中加入阿胶粉、黄芪极细粉、倍他环糊精包合物及药剂学常规辅料，制成所需剂型。

发明人研究了包括片剂、丸剂、胶囊剂、颗粒剂在内的多种剂型，最终优选为丸剂，其制备过程如下：

1)取阿胶粉碎成至中粉，备用；黄芪粉碎，得极细粉60重量份，备用；其余黄芪粗粉另置；

2)当归、佛手加6倍量水蒸馏4小时，所得挥发油用8倍量的倍他环糊精包合，包合物另置；水提取液另置；

3)当归、佛手药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次，每次加8～10倍量水，煎煮1～1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与当归、佛手水提液合并，减压浓缩至80℃时相对密度为1.08～1.12的清膏，喷雾干燥，得干粉；

4)喷雾干粉中加入上述阿胶粉、黄芪极细粉、倍他环糊精包合物、微晶纤维素180～220重量份，并加淀粉至所需重量，混匀，制软材，压制成丸，即得。

其中，微晶纤维素和淀粉的重量可根据制丸的粘合度及崩解情况加以调节，以适合需要为准。并且这些辅料也可用同类其他辅料来代替，均应属本发明申请的保护范围。

3、质量控制方法研究

在研究本发明配方及制备方法的过程中，为了控制最有效的量，发明人制定了质量控制方法，该方法与本发明组合物及制备方法应属同一发明思路。

该质量控制方法含有多个部分，其中定性鉴别与含量测定是核心部分，以丸剂为代表，分述如下。

定性鉴别：

1)取本品，粉碎成细粉，称取20g，加乙醇超声处理30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归与佛手对照药材各1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液15μl、当归与佛手对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以9∶1比例的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2)取本品，粉碎成细粉，称取5g，加乙醇置水浴上回流提取30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20ml使溶解，以乙酸乙酯提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以80∶50∶8比例的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1∶1比例的1％三氯化铁溶液-1％铁氰化钾溶液的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3)取本品，粉碎成细粉，称取8g，加甲醇超声处理30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇3～5ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱上，以水100ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以13∶6∶2比例的三氯甲烷-甲醇-水，10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4)取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取3)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.2比例的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定：

选择制剂中的白芍药材中的芍药苷作为含量测定的指标，测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；15∶85比例的乙腈-0.1％磷酸为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算，应不低于2000。

对照品溶液的制备  精密称取芍药苷对照品适量，加流动相溶解制成每1ml含20μg的溶液，混匀，即得。

供试品溶液的制备  取本品，粉碎成细粉，称取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，浓缩至约为10ml，上中性氧化铝柱，以水洗脱，洗脱液至50ml量瓶中，洗脱至刻度，摇匀，以0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

至此，发明人已完成了所有发明内容，达到其发明目的。为了评价本发明药物组合物的疗效，对其进行了临床研究，报告如下：

40例均为门诊病例，年龄21～43岁，平均31.8岁；病程最短2个月，最长1年。放环前月经均正常，放环后临床主症为经量过多(＞80ml)者12例，经期延长(＞7d)者13例，月经先期(月经周期不足21d)者6例，月经周期外不规则阴道出血者9例。血红蛋白在100gL以下者12例，最低为70gL。多数伴有不同程度的腰酸乏力、头晕、心悸等症状。全部病例均服用本发明丸剂，每日2次，每次8g。每于月经来潮时服用6天为1个疗程，连用2～3个疗程。疗效判断标准：痊愈：月经周期、经期、经量均恢复正常，半年内不复发，并能继续保留宫内节育器达1年以上。显效：月经周期、经期、经量均恢复正常，但在半年内有复发者。有效：服药期间月经周期、经期基本正常，经量比原来减少。无效：临床症状无改善。结果：痊愈31例，显效1例，有效2例，无效6例，总有效率92.5％。

具体实施方式

实施例1：

【处方】阿胶    300g        黄芪  300g        党参  300g

        白芍    80g         当归  50g         茜草  150g

        仙鹤草  300g        佛手  50g         续断  50g

【制法】以上九味，阿胶粉碎成中粉，备用；黄芪粉碎，得极细粉60g，备用；粗粉另置；当归、佛手加水6倍量蒸馏4小时，得挥发油，用挥发油6倍量的倍他环糊精于40℃条件下包合3小时，低温干燥，得倍他环糊精包合物，另置；水提取液另置；药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次，第一次加10倍量，煎煮1.5小时，第二次加8倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液与当归、佛手水提液合并，减压浓缩至相对密度为1.10(80℃)的清膏，加入预胶化淀粉50g，喷雾干燥，得干粉，加入上述阿胶粉、黄芪极细粉和倍他环糊精包合物、微晶纤维素180g，加淀粉至总量1000g，混匀，制粒，干燥，整粒，加硬脂酸镁2g，混匀，压片，即得。

实施例2：

【处方】阿胶    350g        黄芪  350g        党参  350g

        白芍    120g        当归  100g        茜草  200g

        仙鹤草  350g        佛手  100g        续断  100g

【制法】以上九味，阿胶粉碎成中粉，备用；黄芪粉碎，得极细粉70g，备用；粗粉另置；当归、佛手加水8倍量蒸馏5小时，得挥发油，用挥发油10倍量的倍他环糊精于40℃条件下包合3小时，低温干燥，得倍他环糊精包合物，另置；水提取液另置；药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次，第一次加10倍量，煎煮1.5小时，第二次加8倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液与当归、佛手水提液合并，减压浓缩至相对密度为1.08(80℃)的清膏，加入预胶化淀粉70g，喷雾干燥，得干粉，加入上述阿胶粉、黄芪极细粉和倍他环糊精包合物、微晶纤维素220g，加淀粉至总量1000g，混匀，制粒，干燥，整粒，装入胶囊，即得。

实施例3：

【处方】阿胶    320g        黄芪  320g        党参  320g

        白芍    110g        当归  70g         茜草  180g

        仙鹤草  320g        佛手  50g         续断  100g

【制法】以上九味，阿胶粉碎成中粉，备用；黄芪粉碎，得极细粉50g，备用；粗粉另置；当归、佛手加水6倍量蒸馏4小时，得挥发油，用挥发油8倍量的倍他环糊精包合，低温干燥，得倍他环糊精包合物，另置；水提取液另置；药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次，第一次加10倍量，煎煮1.5小时，第二次加8倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液与当归、佛手水提液合并，减压浓缩至相对密度为1.12(80℃)的清膏，加入预胶化淀粉60g，喷雾干燥，得干粉，加入上述阿胶粉、黄芪极细粉和倍他环糊精包合物、微晶纤维素200g，加淀粉至总量1000g，混匀，制粒，干燥，整粒，即得。

实施例4：

【处方】阿胶    320g        黄芪  320g        党参  300g

        白芍    100g        当归  80g         茜草  160g

        仙鹤草  320g        佛手  80g         续断  80g

【制法】以上九味，阿胶粉碎成中粉，备用；黄芪粉碎，得极细粉60g，备用；粗粉另置；当归、佛手加水6倍量蒸馏4小时，得挥发油，用挥发油8倍量的倍他环糊精于40℃条件下包合3小时，低温干燥，得倍他环糊精包合物，另置；水提取液另置；药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次，第一次加10倍量，煎煮1.5小时，第二次加8倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液与当归、佛手水提液合并，减压浓缩至相对密度为1.10(80℃)的清膏，加入预胶化淀粉60g，喷雾干燥，得干粉，加入上述阿胶粉、黄芪极细粉和倍他环糊精包合物、微晶纤维素200g，加淀粉至总量1000g，混匀，制软材，压制成丸，干燥，分装，即得。

【鉴别】(1)取本品，粉碎成细粉，称取20g，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归与佛手对照药材各1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法)试验，吸取上述供试品溶液15μl、当归与佛手对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品，粉碎成细粉，称取5g，加乙醇30ml，置水浴上回流提取30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20ml使溶解，以乙酸乙酯提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(80∶50∶8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁溶液-1％铁氰化钾溶液(1∶1)的混合溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3)取本品，粉碎成细粉，称取8g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇3～5ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱(100～200目，内径1.0cm，10g)上，以水100ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶6∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(4)取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取[鉴别](3)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【含量测定】照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；15∶85比例的乙腈-0.1％磷酸为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算，应不低于2000。

对照品溶液的制备  精密称取芍药苷对照品适量，加流动相溶解制成每1ml含20μg的溶液，混匀，即得。

供试品溶液的制备  取本品，粉碎成细粉，称取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，浓缩至约为10ml，上中性氧化铝柱，以水洗脱，洗脱液至50ml量瓶中，洗脱至刻度，摇匀，以0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每1g含白芍以芍药苷计，不得少于0.60mg。

Claims (8)

1.一种中药组合物，其特征在于该组合物是由如下重量比的原料药制成的：阿胶300～350，黄芪300～350，党参300～350，白芍80～120，当归50～100，茜草150～200，仙鹤草300～350，佛手50～100，续断50～100。

2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该组合物各原料药的重量比为：阿胶320，黄芪320，党参300，白芍100，当归80，茜草160，仙鹤草320，佛手80，续断80。

3.如权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于该组合物被制成临床或药学所需的各种口服剂型，包括颗粒剂、丸剂、胶囊剂、片剂等。

4.权利要求3所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)取阿胶粉碎成至中粉，备用；黄芪粉碎，得极细粉60重量份，备用；其余黄芪粗粉另置；

2)当归、佛手加水蒸馏，得挥发油，用挥发油6～10倍量的倍他环糊精包合，得倍他环糊精包合物，另置；水提取液另置；

3)当归、佛手药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮，煎液与当归、佛手水提液合并，减压浓缩至80℃时相对密度为1.05～1.15的清膏，喷雾干燥，得干粉；

4)喷雾干粉中加入阿胶粉、黄芪极细粉、倍他环糊精包合物及药剂学常规辅料，制成所需剂型。

5.如权利要求4所述中药组合物的制备方法，其特征在于丸剂的制备步骤如下：

1)取阿胶粉碎成至中粉，备用；黄芪粉碎，得极细粉60重量份，备用；其余黄芪粗粉另置；

2)当归、佛手加6倍量水蒸馏4小时，所得挥发油用8倍量的倍他环糊精包合，包合物另置；水提取液另置；

3)当归、佛手药渣加入黄芪粗粉及其余党参等五味加水煎煮两次，每次加8～10倍量水，煎煮1～1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与当归、佛手水提液合并，减压浓缩至80℃时相对密度为1.08～1.12的清膏，喷雾干燥，得干粉；

4)喷雾干粉中加入上述阿胶粉、黄芪极细粉、倍他环糊精包合物、微晶纤维素180～220重量份，并加淀粉至所需重量，混匀，制软材，压制成丸，即得。

6.如权利要求3所述的中药组合物的质量控制方法，包含定性鉴别和含量测定两部分，其特征在于丸剂中的鉴别方法包括如下的一种或几种：

1)取本品，粉碎成细粉，称取20g，加乙醇超声处理30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归与佛手对照药材各1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液15μl、当归与佛手对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以9∶1比例的正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

2)取本品，粉碎成细粉，称取5g，加乙醇置水浴上回流提取30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20ml使溶解，以乙酸乙酯提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以80∶50∶8比例的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1∶1比例的1％三氯化铁溶液-1％铁氰化钾溶液的混合溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

3)取本品，粉碎成细粉，称取8g，加甲醇超声处理30分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，弃去氨液，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇3～5ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱上，以水100ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以13∶6∶2比例的三氯甲烷-甲醇-水，10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

4)取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取“鉴别3)”项下的供试品溶液及上述对照品溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.2比例的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.如权利要求6所述的中药组合物的质量控制方法，其特征在于丸剂中的含量测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；15∶85比例的乙腈-0.1％磷酸为流动相；检测波长为230nm；理论板数按芍药苷峰计算，应不低于2000；

对照品溶液的制备  精密称取芍药苷对照品适量，加流动相溶解制成每1ml含20μg的溶液，混匀，即得；

供试品溶液的制备  取本品，粉碎成细粉，称取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，浓缩至约为10ml，上中性氧化铝柱，以水洗脱，洗脱液至50ml量瓶中，洗脱至刻度，摇匀，以0.45μm微孔滤膜滤过，即得；

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

8.如权利要求1或2所述的中药组合物在制备用于治疗上环后月经淋漓不尽，经期延长及所伴面色不华、唇舌淡白、气短乏力等症的药物中的应用。