CN1952792A - 电子照相感光体以及图像形成装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供耐裂纹性、耐磨损性、进而感光度特性优异，而且可以长期地维持良好的图像特性的电子照相感光体以及具备该电子照相感光体的图像形成装置。所述电子照相感光体在导电性基体上具备至少含有电荷发生剂、空穴输送剂及粘结树脂的感光层，其特征在于，把空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度设为5～35重量％的范围内的值，并且，所述感光层含有作为添加剂的上述通式(1)所示的化合物。

Description

电子照相感光体以及图像形成装置
技术领域
本发明涉及电子照相感光体以及具备该电子照相感光体的图像形成装置。特别是涉及由于使用规定的空穴输送剂和添加剂，因此耐污染性优异，而且可以长期抑制曝光记忆(memory)的发生的电子照相感光体以及具备该电子照相感光体的图像形成装置。
背景技术
以往，广泛使用有机感光体作为在图像形成装置中使用的电子照相感光体，所述有机感光体含有因光照射而产生电荷的电荷发生剂、输送所产生电荷的电荷输送剂以及使这些物质分散而形成层的粘结树脂。
在用于这样的有机感光体的图像形成装置中，采用如下顺序配置的图像形成工艺：用于使感光体表面带电的带电机构；用于光照射该带电的表面以形成潜像的曝光机构；用于将该潜像进行调色剂显影而形成调色剂像的显影机构；用于将该调色剂像转印到印刷纸上的转印机构。
在该图像形成的工艺中，为了消去在转印后的感光体表面残留的残留电荷，设置了光照射来除电的除电机构。由此，即使在反复使用的情况下，将到上一次回转为止时残留的电位复原，可以抑制所谓的转印记忆或曝光记忆的发生。
然而，即使在使用这种方法的情况下，发现有在感光体内部产生空间电荷，在反复使用的情况下，有该空间电荷在感光体内部蓄积，得不到一定的图像特性的问题。
因此，为了解决这样的问题，公开了通过使用特定的电子输送剂，并使用联三苯化合物作为添加剂，由此即使在使用反转显影方式的情况下，转印记忆的发生也少，使对于NOx、臭氧等的耐气体性提高的正带电单层型电子照相感光体(例如，参照专利文献1)。
另外，还公开了在感光层中，通过含有联苯衍生物作为添加剂，提高了正带电的电特性的重复稳定性的电子照相感光体(例如，参照专利文献2)。
专利文献1：特开2001-242656号(权利要求书)
专利文献2：特开2000-314969号(权利要求书)
发明内容
然而，使用这样的感光体，虽然在某种程度改善了转印记忆或重复稳定性，但还是发现在转印后的感光层中产生残留电荷的情况。另外，在像这样的重复使用过程中，发现起因于人体或来自于感光体的接触部材的污染成分在感光体表面附着时，有以那里为起点发生裂纹，使图像特性降低的问题。还发现这些感光体使用作为图像形成系统的除电机构来消除残留电荷的方法是必需的，因此有对应于装置的小型化困难的问题。
因此，本发明的发明人等经过精心研究，结果发现：通过使感光层含有规定的空穴输送剂以及添加剂，使起因于污染成分的裂纹性得到改善，且可以长期抑制曝光记忆的发生。
即，本发明的目的是提供耐裂纹性或耐磨损性、进而感光度特性优异，而且可以长期地维持良好的图像特性的电子照相感光体以及具备该电子照相感光体的图像形成装置。
本发明所提供的电子照相感光体，其在导电性基体上具备至少含有电荷发生剂、空穴输送剂及粘结树脂的感光层，其特征在于，将空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度设为5～35重量％的范围内的值，并且，所述感光层含有作为添加剂的下述通式(1)所示的化合物，从而可以解决上述问题。
Figure A20061014114900061
(通式(1)中，R1～R10分别独立，表示氢原子、卤原子、取代或非取代的碳原子数为1～12的烷基、取代或非取代的碳原子数为1～12的烷氧基、取代或非取代的碳原子数为6～30的芳基、取代或非取代的碳原子数为6～30的芳烷基、取代或非取代的碳原子数为3～12的环烷基、羟基、氰基、硝基、氨基，R表示取代或非取代的碳原子数为1～12的亚烷基，n表示0～3的整数。)
即，通式(1)所表示的化合物在污染成分附着部发挥作用，由此可以抑制裂纹的发生，另一方面，可以通过使用具有规定的溶解度的空穴输送剂来抑制曝光记忆的发生。
因此，如果是这样的耐污染性优异的感光体，由于可以长期地维持良好的图像特性，且可以抑制曝光记忆的发生，所以可以采用无除电系统而有助于装置的小型化。
另外，因为还发现用于本发明的油酸甘油三酯，与被认为起因于人体的污染成分的皮油或指油有同样的行为，所以使用该油酸甘油三酯可以对感光体表面的耐污染性进行更加定量的评价。
另外，构成本发明的电子照相感光体时，优选将电子照相感光体浸渍在油酸甘油三酯中20小时时，空穴输送剂从感光体表面的溶出量设为每单位面积为0.05～2g/m2的范围内的值。
通过如此构成，可以得到更加确实地抑制了裂纹发生的电子照相感光体。
另外，构成本发明的电子照相感光体时，相对于感光层固体成分，优选将添加剂的添加量设为1.5～14重量％的范围内的值。
通过如此构成，可以调节添加剂的添加量，使其对应于空穴输送剂的溶出量，可以有效地防止裂纹的发生。
另外，当添加剂的添加量多时，由于有时感光层的玻璃化温度降低，所以通过将数值控制在这样的范围内，可以抑制玻璃化温度，也可以维持耐磨损性。
另外，构成本发明的电子照相感光体时，优选将感光层的玻璃化温度(Tg)设为60℃或更高的值。通过如此构成，可以通过添加剂将感光层的玻璃化温度控制在规定的范围内，从而可以维持耐压性、可以很好地得到耐磨损性和耐裂纹性的平衡。
另外，构成本发明的电子照相感光体时，优选添加剂是下述式(2)～(7)所示的化合物或其衍生物。
通过如此构成，可以将在感光层内产生的应力更加有效地缓和。因此，一方面通过添加剂防止耐磨损性的低下，另一方面也可以提高耐裂纹性。
Figure A20061014114900082
另外，构成本发明的电子照相感光体时，优选感光层为单层型。
通过如此构成，可以适用于正负的任何一种带电型，且成为简易的层构成，因此可以使生产率提高。
另外，本发明的其它方式是图像形成装置，其是具备上述的任意一种电子照相感光体的图像形成装置，其为无除电型，也就是，在电子照相感光体的周围，分别配置带电工序、曝光工序、显影工序、转印工序，并且省略了除电工序。
即，对备有无除电系统的图像形成装置应用使用了规定的空穴输送剂和添加剂的感光体，由此可以提供抑制了曝光记忆的发生，且耐裂纹性、耐磨损性优异的图像形成装置。因此，可以将图像形成装置小型化，并且可以实现减少部件个数而降低成本。
附图说明
图1：是表示本发明所述的单层型感光体的剖面图。
图2：是为了说明HTM对油酸甘油三酯的溶解度与曝光记忆的关系而提供的图。
图3：是为了说明HTM对油酸甘油三酯的溶解度与HTM从感光体表面的溶出量的关系而提供的图。
图4：是为了说明HTM对油酸甘油三酯的溶解度与裂纹成长速度的关系而提供的图。
图5：是为了说明HTM从感光体表面的溶出量与黑点发生数的关系而提供的图。
图6：是表示本发明所述的叠层型感光体的剖面图。
图7：是表示本发明所述的图像形成装置的一个例子的概要图。
图8：是为了说明记忆图像而提供的图。
具体实施方式
[第1实施方式]
本发明的第1种实施方式是电子照相感光体，其在导电性基体上具备至少含有电荷发生剂、空穴输送剂及粘结树脂的感光层的电子照相感光体，其特征在于，将所述空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度设为5～35重量％的范围内的值，并且，所述感光层含有作为添加剂的下述通式(1)所示的化合物。
以下，就本发明的第1种实施方式的单层型电子照相感光体进行具体的说明。
1.单层型电子照相感光体
(1)基本构成
如图1(a)所示，单层型电子照相感光体10是在导电性基体12上设置了单一的感光层14的物质。
该感光层14可以通过将电荷发生剂、电子输送剂、空穴输送剂、粘结树脂、添加剂溶解或分散在规定的溶剂中而得的涂布液在导电性基体12上涂布、使其干燥来形成。
这样的单层型电子照相感光体10，因为可以适用于正负的任何一种带电型，并且层构成简单，可以抑制在形成感光层时的覆盖膜缺陷，所以生产率优异。另外，由于层间的界面少，因而可以提高光学特性。
另外，如图1(b)所例示，可以制成在该感光层14和导电性基体12之间，形成中间层16的单层型感光体10′。
另外，该感光层14的厚度通常为5～100μm的范围内的值，优选为10～50μm的范围内的值。
(2)导电性基体
作为在图1中例示的导电性基体12，可以使用具有导电性的各种材料，例如，可以举出：铁、铝、铜、锡、铂、银、钒、钼、铬、镉、钛、镍、钯、铟、不锈钢、黄铜等金属，蒸镀或层压有上述金属的塑料材料，用碘化铝、氧化锡、氧化铟等被覆的玻璃等。
另外，支持基体的形状与使用的图像形成装置的构造相符，可以是片状、鼓状等任意形状，基体自身可以有导电性，或基体的表面有导电性。另外，支持基体在使用时优选具有充分的机械强度。为鼓状时，导电性基体的直径为10～60mm，从装置的小型化方面考虑更优选为10～27mm。
另外，为了防止干涉条纹的发生，优选使用蚀刻、阳极氧化、湿式喷射法、喷砂法、粗切削、无心切削等方法对支持基体的表面进行粗面化处理。
在此，对导电性基体实施阳极氧化等时，有时会有形成非导电性或半导体特性的情况，即使是这种情况下，只要能得到规定的效果，也可以包括在导电性基体中。
(3)中间层
另外，如图1(b)所示，在支持基体12上，可以设置含有规定粘结树脂的中间层16。
其理由是，通过使导电性基体和感光层的粘附性提高，并且在该中间层内添加规定的微粉末，可以使入射光散射，可以抑制干涉条纹的发生。作为该微粉末，只要是具有光散射性、分散性的物质就没有特别的限制，例如，可以使用氧化钛、氧化锌、锌白、硫化锌、铅白、锌钡白等白色颜料，或氧化铝、碳酸钙、硫酸钡等作为填充颜料的无机颜料或氟树脂粒子、苯胍胺树脂粒子、苯乙烯树脂粒子等。
另外，优选将该中间层的膜厚规定在规定的范围内。其理由是，中间层的层厚过厚时，在感光体表面容易产生残留电位，有时成为降低电特性的主要因素。另一方面，中间层的层厚过薄时，不能使支持基体表面的凹凸充分缓和，得不到支持基体和感光层的粘附性。
因此，优选将中间层的膜厚设为0.1～50μm的范围内的值，更优选设为0.5～30μm的范围内的值。
(4)电荷发生剂
作为本发明的电荷发生剂，可以例举出无金属酞菁、酞菁氧钛等酞菁类颜料、苝类颜料、双偶氮颜料、二酮基吡咯并吡咯颜料、无金属萘酞菁颜料、金属萘酞菁颜料、方酸菁颜料、三偶氮颜料、靛颜料、薁颜料、赛安宁颜料、吡喃颜料、二苯并芘二酮颜料、三苯基甲烷类颜料、士林颜料、甲苯胺类颜料、吡唑啉类颜料、喹吖啶酮类颜料之类的有机光导电体、及硒、硒-碲矿、硒-砷、硫化镉、无定形硅之类的无机光导电材料等以往公知的电荷发生剂。
更具体而言，优选使用下述式(8)～(11)所示的酞菁类颜料(CGM-A～CGM-D)。
其理由是，在备有半导体激光作为光源的激光束打印机或传真机等数码光学类的图像形成装置中使用时，必需是在600～800nm或更大的波长范围内具有感光度的感光体。
另一方面，在备有卤灯等的白色光源的静电式复印机等的模拟光学类的图像形成装置中使用时，由于必需在可视范围内具有感光度的感光体，因此优选使用例如苝类颜料或双偶氮颜料等。
(5)空穴输送剂
另外，本发明所用的空穴输送剂，其特征在于，将其对油酸甘油三酯的溶解度设为5～35重量％(测定温度：25℃)的范围内的值。
其理由是，所述溶解度成为超过35重量％值时，在感光体表面有污染物质附着的情况下，大量的空穴输送剂过度地溶出，在感光层内部形成空孔，而且由于在该空孔的近旁产生应力而导致裂纹产生，给图像特性带来不良影响。另一方面，溶解度不足5重量％时，虽然可以抑制像上述那样裂纹的发生，但容易发生曝光记忆，而且可以使用的空穴输送剂的种类被过分限制，有时产生材料设计等的困难。
因此，作为所述溶解度的范围，优选设为10～30重量％的范围内的值，更优选设为15～27重量％的范围内的值。
另外，对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)是指在100g油酸甘油三酯中饱和的溶质(空穴输送剂)的量(g)。
另外，如图2所示，空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度与在图像形成工艺中的曝光记忆的发生之间具有特定的相关关系。
在此，在图2中显示了横轴取为空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)，纵轴取为实施了规定的图像形成工艺后在感光体表面残留的曝光记忆电位(相对值)的特性图。
由所述特性图可了解，空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度与曝光记忆电位之间为二次曲线的相关关系。
因此，通过将所述溶解度的范围设定为上述范围内的值，曝光记忆的发生减少，可以长期维持良好的图像特性。进而，只要是像这样的图像特性优异的感光体，作为图像形成系统，就可以采用无除电系统，有助于装置的小型化。
接着，使用图3，说明空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度与空穴输送剂从感光体表面的溶出量的关系。
图3显示了横轴取为空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)，纵轴取为将电子照相感光体在油酸甘油三酯中浸渍20小时时，空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)的特性曲线。
由所述特性曲线可了解，伴随着空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)的值增加，空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)的值单调地增加，描绘出向右上升的直线。
因此，可以知道，通过规定空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)的值，可以将空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)的值设为规定的范围内的值。
另外，对于在制作所述特性曲线时使用的电子照相感光体，由于没有使用通式(1)表示的添加剂，空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)，与使用所述添加剂的情况相比，值变大。然而，在本发明中，由于使用通式(1)表示的添加剂，只要空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)是在5～35重量％的范围内的值，就可以将空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)设定在0.05～2g/m2的范围内的值。因此，可以有效地防止形成图像中的黑点的发生。
关于空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)，在后面的项中进行详述，且在实施例中对其测定方法进行详述。
接着，使用图4，说明空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度与将电子照相感光体浸渍在油酸甘油三酯中时在感光体表面发生的裂纹的成长速度的关系。
图4显示了横轴取为空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)，纵轴取为将电子照相感光体浸渍在油酸甘油三酯中120分钟时，在感光体表面发生的裂纹的成长速度(mm/min)的特性曲线。
由所述特性曲线可了解，伴随着空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)的值增加，裂纹成长速度(mm/min)的值单调地增加，描绘出向右上升的直线。
因此，可以知道，通过规定空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)的值，可以将裂纹的成长速度(mm/min)的值设为规定的范围内的值。
另外，对于在制作所述特性曲线时使用的电子照相感光体，由于没有使用通式(1)表示的添加剂，因而裂纹的成长速度(mm/min)的值，与使用所述添加剂的情况相比取大的值。然而，在本发明中，由于使用通式(1)表示的添加剂，只要空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度(重量％)是5～35重量％的范围内的值，就可以将裂纹的成长速度(mm/min)的值设定为3.5mm/min或更低的值。因此，可以有效地防止形成图像中的黑点的发生。
关于裂纹的成长速度的测定方法，在后面的实施例中进行详述。
(5)-1种类
作为本发明所使用的空穴输送剂，只要是满足上述溶解度的条件的物质就没有特别的限定，例如，可以举出联苯胺类化合物、苯二胺类化合物、萘二胺类化合物、菲二胺类化合物、二唑类化合物、苯乙烯基类化合物、咔唑类化合物、吡唑啉类化合物、腙类化合物、三苯胺类化合物、吲哚类化合物、唑类化合物、异唑类化合物、噻唑类化合物、噻二唑类化合物、咪唑类化合物、吡唑类化合物、三唑类化合物、丁二烯类化合物、芘-腙类化合物、丙烯醛类化合物、咔唑-腙类化合物、喹啉-腙类化合物、芪类化合物、芪-腙类化合物及二苯二胺类化合物的单独一种或二种或更多种的组合。
(5)-2具体例
作为空穴输送剂的具体例子，可以举出下述通式(12)～(18)所示的化合物(HTM-1～7)。
Figure A20061014114900161
(5)-3添加量
另外，相对于粘结树脂100重量份，优选将空穴输送剂的添加量设为1～120重量份的范围内的值。
其理由为，如果所述空穴输送剂的添加量是小于1重量份的值，则感光层的空穴输送能力极端低下，有时会给图像特性带来不良影响。
如果添加量超过120重量份，则产生分散性低下、容易结晶化的问题。
因此，相对于粘结树脂100重量份，优选将空穴输送剂的添加量设为5～100重量份的范围内的值，更优选设为10～90重量份的范围内的值。
(5)-4分子量
另外，优选将空穴输送剂的分子量设为300～20000的范围内的值。
其理由是，如果所述分子量为小于300的值，则在皮油或指油吸附在感光体表面时，空穴输送剂容易溶出。
相反地，如果分子量为超过20000的值，虽然可以抑制向皮油或指油的溶出，但是可能导致在感光层中的分散性低下，或者空穴输送能力低下。
因此，优选将所述分子量设为500～4000的范围内的值，更优选设为500～2500的范围内的值。另外，空穴输送剂的分子量可以使用根据构造式算出的值，也可以使用根据质谱的测定值。
(6)添加剂
另外，在本发明中，其特征在于，感光层含有添加剂。
其理由是，污染成分在感光体表面附着，单体成分溶出，在感光层内部形成空穴时，作为添加剂的用通式(1)表示的化合物对该空穴发挥作用，而释放局部的应力，从而可以抑制裂纹的发生。
因此，即使是使用具有上述的溶解度的空穴输送剂的情况，也可以抑制裂纹的发生，维持稳定的图像特性。
在此，对污染物在感光体表面附着时的裂纹发生机理作详细说明。
首先，如果污染物在感光体表面附着，则感光层中的单体成分、特别是含有空穴输送剂或电子输送剂的电荷输送剂开始溶出。
接着，认为在该电荷输送剂溶出的痕迹上，在感光层的粘结树脂内形成空孔，在该空孔的近旁产生局部应力而发生裂纹。也就是说，裂纹的发生，是所说的单体成分溶出的现象和所说的空孔近旁的应力产生的现象、这两个现象的组合而产生的。
这样，在掌握裂纹发生机理时，通过分别策划出对应于作为第一阶段的单体成分的溶出和作为第二阶段的空孔近旁的应力产生的规定对策，可以有效地得到耐裂纹性。
即，关于单体成分的溶出，通过使用具有规定的溶解度的空穴输送剂，可以控制对污染成分的溶解性来限制溶出量。
另外，关于空孔近旁的应力，通过添加特定的添加剂，可以缓和发生的应力来抑制裂纹的发生。
进而，通过限定添加剂的种类，并控制其分子量以及添加量在规定的范围内，可以更有效地缓和空孔近旁的应力。
(6)-1具体例
另外，作为添加剂的具体例，可以举出下述通式(2)～(7)表示的化合物(BP-1～6)。
另外，作为用于本发明的添加剂的具体例，除了上述的化合物之外，
还可以举出以下通式(19)～(36)表示的化合物(BP-7～24)。
(6)-2添加量
另外，相对于感光层的固体成分，本发明中的添加剂的添加量优选设为1.5～14重量％的范围内的值。
其理由是，如果所述添加量为小于1.5重量％的值，则上述的应力缓和作用不能充分发挥，不能充分防止裂纹的发生。
相反地，如果添加量为超过14重量％的值，则感光层的玻璃化温度降低，有时会导致耐磨损性降低。另外，发现在粘结树脂内的分散性降低，有结晶化的情况。
即，将添加量设为这样的范围内的值时，可以不将粘结树脂的分子量变大，就可以得到感光层的耐裂纹性，可以制成生产率优异的感光体。
因此，优选将所述添加量的范围设为2～12重量％，更优选设为3～10重量％。
另外，感光层的固体成分是指除去溶剂的感光层的构成成分，在本发明中是指将电荷发生剂、电荷输送剂、粘结树脂、添加剂组合而得到的物质。
(6)-3分子量
另外，优选将所述添加剂的分子量设为150～350的范围内的值。
其理由是，如果分子量为小于150的值，则有时空孔近旁的应力不能充分释放。
相反地，如果分子量为超过350的值，则在粘结树脂内的分散性降低，不能充分发挥与空孔的相互作用。
因此，所述分子量的范围优选设为200～300的范围内的值，更优选设为230～270的范围内的值。
另外，所述添加剂的分子量，例如，可以根据构造式计算出，或者可以利用质量分析仪测得的质谱进行测定。
(7)电子输送剂
作为用于本发明的电子输送剂，没有特别的限定，例如可以举出，苯醌系化合物、萘醌系化合物、蒽醌系化合物、联苯醌系化合物、联萘醌系化合物、萘四甲酰二亚胺系化合物、9-芴酮系化合物、丙二腈系化合物、噻喃系化合物、三硝基噻吨酮系化合物、二硝基蒽系化合物、二硝基吖啶系化合物、硝基蒽醌系化合物、二硝基蒽醌系化合物的单独一种或者二种或更多种的组合。
(7)-1具体例
另外，作为电子输送剂的具体例，可以举出以下通式(37)～(42)表示的化合物(ETM-A～F)。
Figure A20061014114900231
Figure A20061014114900241
(8)粘结树脂
(8)-1种类
本发明的电子照相感光体所使用的粘结树脂的种类没有特别的限制，例如以聚碳酸酯树脂为代表，可以使用聚酯树脂、聚芳酯树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物、丙烯基共聚物、苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯化聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、离子交联聚合物、氯乙烯-醋酸乙烯共聚物、醇酸树脂、聚酰胺、聚氨酯、聚砜、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、酮树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚醚树脂等热塑性树脂，有机硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、其他交联性的热固性树脂，环氧丙烯酸酯、氨基甲酸酯-丙烯酸酯等光固化型树脂等。
(8)-2重均分子量
另外，作为该粘结树脂的重均分子量没有特别的限制，在本发明中，通过添加添加剂，可以维持耐裂纹性，即使使用较低分子量的粘结树脂，也不会使其耐裂纹性、耐磨损性降低，能够维持图像特性。但是，分子量过低时，有时仍使耐裂纹性降低。
因此，优选将所述重均分子量的范围设为70000或更小，更优选设为20000～55000的范围内的值。
另外，所述电子输送剂的分子量，例如可以根据构造式计算出，或者可以用质谱仪测得的质谱进行测定。
(8)-3具体例
另外，作为粘结树脂的具体例，可以举出下述通式(43)表示的Z型聚碳酸酯树脂(BD-1)。
Figure A20061014114900251
(9)感光层的特性
(9)-1空穴输送剂的溶出量
另外，将电子照相感光体在油酸甘油三酯中浸渍20小时时，优选将空穴输送剂从感光体表面的溶出量设为每单位面积0.05～2g/m2的范围内的值。
其理由是，通过在所述条件下对空穴输送剂从感光体表面的溶出量进行规定，可以得到更加确实地抑制裂纹发生的感光体。
即，在本发明中使用的空穴输送剂，虽然能够有效地抑制曝光记忆的发生，但由于在油酸甘油三酯中的溶解度高，因此由于皮油或指油等的污染成分而在感光层内容易形成空孔，容易成为裂纹发生的原因。因此，在本发明中，通过具有特定构造的添加剂，缓和所述空孔近旁的应力，抑制裂纹的发生。
所以，将感光体在油酸甘油三酯中浸渍20小时时，对空穴输送剂从感光体表面的溶出量进行规定，由此可以定量地确定实际上对裂纹的发生进行了怎样程度的抑制。
在此，使用图5，说明感光体在油酸甘油三酯中浸渍20小时时空穴输送剂从感光体表面的溶出量与形成图像中的黑点发生数的关系。形成图像中的黑点是起因于裂纹而发生的。
在图5中显示了横轴取为感光体在油酸甘油三酯中浸渍20小时时，空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)，纵轴取为黑点发生数(个/张)的特性曲线。从所述特性曲线可了解，伴随着空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)的值增加，形成图像中的黑点发生数(个/张)也增加。
更具体地得知，在空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)为0.05～2(g/m2)的范围内的值时，形成图像中的黑点发生数(个/张)被抑制在100个/张或更少。于是，可知空穴输送剂从感光体表面的溶出量(g/m2)如果是超过2(g/m2)的值时，形成图像中的黑点发生数(个/张)变为100个/张或更多，产生作为形成图像的问题。
因此，更优选将感光体在油酸甘油三酯中浸渍20小时时空穴输送剂从感光体表面的溶出量设为0.05～1.5g/m2的范围内的值，进一步优选设为0.05～1g/m2的范围内的值。
另外，空穴输送剂从感光体表面的溶出量以及黑点发生数的测定方法在实施例里详述。
(9)-2玻璃化温度
另外，优选将感光层的玻璃化温度(Tg)设为60℃或更高的值。
其理由为，如上所述，在含有添加剂时，感光层的玻璃化温度变化，有时对耐磨损性有影响。
即，使添加剂过量含有时，将玻璃化温度设为规定值或更低时，耐压性低下，在反复使用的情况下，对图像特性有不良影响。另一方面，玻璃化温度过高时，感光体表面过分硬化，产生裂纹容易发生的问题。
因此，优选将所述玻璃化温度(Tg)的值设为60～90℃的范围内的值，更优选设为65～80℃的范围内的值。
另外，使用示差扫描热量计(DSC)可以从比热的变化点求出玻璃化温度。作为测定装置，使用SEIKO-INSTRUMENTS公司制的示差扫描热量计DSC-6200，通过测定吸热曲线可以求出玻璃化温度。
更具体地说，将作为构成感光体的材料的含有电荷发生剂、电子输送剂、空穴输送剂、添加剂、粘结树脂的测定试料10mg放入铝坩埚中，作为参比使用空的铝坩埚，测定温度范围25～200℃，升温速度10℃/分，在常温常湿下进行测定，由得到的吸热曲线可以求出玻璃化温度。
(10)制造方法
作为单层型电子照相感光体的制造方法，没有特别的限制，可以按下述顺序实施。
首先，制作溶剂中含有电荷发生剂、电荷输送剂、粘结树脂、添加剂等的涂布液。使用例如浸涂法、喷涂法、珠涂法、刮涂法、辊涂法等涂布法将这样得到的涂布液在导电性基材(铝管坯)上涂布。
然后，例如在100℃、30分钟的条件下进行热风干燥，可以得到具有规定膜厚的感光层的单层型电子照相感光体。
作为用于制作分散液的溶剂，可以使用各种有机溶剂，可例举出：甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等醇类，正己烷、辛烷、环己烷等脂肪烃，苯、甲苯、二甲苯等芳烃，二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯等卤代烃，二甲基醚、二乙基醚、四氢呋喃、乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、1，3-二氧戊环、1，4-二烷等醚类，丙酮、丁酮、环己酮等酮类，乙酸乙酯、乙酸甲酯等酯类，二甲基甲醛，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜等。这些溶剂可以单独使用或将2种或更多种混合使用。这时，进而，为了改善电荷发生剂的分散性、感光体层表面的平滑性，可以含有表面活性剂、流平剂等。
另外，优选在形成该感光层之前，在导电性基体上形成中间层。
在形成该中间层时，使用公知的方法，例如用辊磨机、球磨机、立式球磨机、涂料摇动器、超声波分散机等，与适当的分散介质一起分散混合粘结树脂、根据需要添加的添加剂(有机微粉末或无机微粉末)来调制涂布液，利用公知的方法，例如用刮刀法、浸渍法、喷涂法涂布所得涂布液，实施热处理而形成中间层。
另外，对于添加剂而言，为了产生光散射来防止干涉条纹的发生等，在制造时不出现沉淀等问题的范围内，可以少量添加各种添加剂(有机微粉末或无机微粉末)。
接着，优选按照公知的制造方法，例如可以用浸涂法、喷涂法、珠涂法、刮涂法、辊涂法等涂布法将得到的涂布液涂布到支持基体(铝管坯)上。
其后，将支持基体上的涂布液进行干燥的工序，优选在20～200℃的温度下进行5分钟～2小时。
在此，作为用于制作所述涂布液的溶剂，可以使用各种有机溶剂，可例举出：甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等醇类，正己烷、辛烷、环己烷等脂肪烃，苯、甲苯、二甲苯等芳烃，二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、氯苯等卤代烃，丙酮、丁酮、环己酮等酮类，乙酸乙酯、乙酸甲酯等酯类，二甲基甲醛、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等。这些溶剂可以单独使用或将2种或更多种混合使用。
2.叠层型感光体
另外，作为本发明的湿式显影用电子照相感光体，优选使用如图6(a)所示的叠层型电子照相感光体。该叠层型感光体20，可以通过用蒸镀或涂布等的方法，在基体12上形成含有电荷发生剂的电荷发生层24，接着在该电荷发生层24上涂布含有电荷输送剂和粘结树脂的涂布液，将其干燥而形成电荷输送层22来制作。
另外，与上述的构造相反，如图6(b)所示那样，可以在基体12上形成电荷输送层22，并在其上面形成电荷发生层24。但是，电荷发生层24与电荷输送层22相比，由于膜厚非常薄，因此，为了保护其，如图6(a)所示，更优选在电荷发生层24的上面形成电荷输送层22。
另外，与单层型感光体的情况相同，优选在导电性基体上形成中间层25。
电荷发生层形成用涂布液以及电荷输送层形成用涂布液，例如，可以通过使用辊磨机、球磨机、立式球磨机、涂料摇动器、超声波分散机等将电荷发生剂、电荷输送剂、粘结树脂等规定的成分与分散介质一起分散混合来调制。
另外，相对于电荷发生层中的粘结树脂100重量份，将电荷发生剂的添加量优选设为5～1000重量份的范围内的值，更优选设为30～500重量份的范围内的值。
另外，相对于在电荷输送层中的粘结树脂100重量份，将电荷输送剂的添加量优选设为20～500重量份的范围内的值，更优选设为30～200重量份的范围内的值。即使在所述叠层型感光体的情况下，电荷输送剂，可以并用空穴输送剂和电子输送剂。
进一步，在所述叠层型感光层20中，感光层的厚度没有特别的限定，电荷发生层优选设为0.01～5μm的范围内的值，更优选设为0.1～3μm的范围内的值。
另外，作为电荷输送层优选设为2～100μm的范围内的值，更优选设为5～50μm的范围内的值。
[第2实施方式]
第2实施方式是图像形成装置，其特征在于，具备第1实施方式的电子照相感光体，且为无除电型，也就是，在该电子照相感光体的周围配置用于实施带电工序的带电器、用于实施曝光工序的曝光光源、用于实施显影工序的显影器以及用于实施转印工序的转印器，并且省略了除电工序。
另外，在以下的图像形成装置的说明中，作为电子照相感光体，以使用了单层型感光体的情况为例来说明。
如图7所示，在感光体31的周围，依次配置用于实施带电工序的带电器32、用于实施曝光工序的曝光光源33、用于实施显影工序的显影器34、以及用于实施转印工序的转印器35。
另外，感光体31在箭头方向以一定的速度旋转，在感光体31的表面，按如下顺序进行电子照相工艺。更详细而言，通过带电器32使感光体31全面带电，接着，通过曝光光源33使印字图案曝光。
接着，与印字图案对应，通过显影器34使调色剂显影，进而，通过转印器35进行向转印材料(纸)36的调色剂转印。
在此，分散有调色剂的显影剂34a，通过显影辊34b搬运，通过施加规定的显影偏电压，调色剂被吸附在感光体31的表面上，而在感光体31上被显影。
即，在使用本发明的电子照相感光体作为感光体31的情况下，由于改善了起因于污染成分的裂纹性，并且可以长期抑制曝光记忆的发生，因此图像形成工艺可以采用备有省略了除电工序的无除电系统的图像形成装置。
[实施例]
以下用实施例具体说明本发明，但本发明并不限定于这些记载内容。
[实施例1]
1.电子照相感光体的制造
将作为电荷发生剂的以式(8)表示的X型无金属酞菁(CGM-A)4重量份、作为空穴输送剂的以式(12)表示的化合物(HTM-1)50重量份、作为电子输送剂的以式(37)表示的化合物(ETM-A)30重量份、作为粘结树脂的以式(43)表示的Z型聚碳酸酯树脂(BD-1)(重均分子量：35000)100重量份和作为添加剂的以式(3)表示的化合物(BP-2)4.5重量份与800重量份的四氢呋喃一起用球磨机混合分散50小时，制成感光层涂布液。
接着，将得到的涂布液在圆筒状的铝管坯(直径30mm、长254mm以及直径16mm、长254mm)上涂布，通过在100℃、40分钟的条件下进行热风干燥，分别得到膜厚为30μm的2种单层型电子照相感光体。
另外，在后述的黑点发生数的评价中，使用采用了直径16mm、长254mm的铝管坯的单层型电子照相感光体，而在其他的评价中，使用采用了直径30mm、长254mm的铝管坯的单层型电子照相感光体。
2.评价
(1)空穴输送剂的溶出量
对将得到的电子照相感光体在油酸甘油三酯中浸渍时，空穴输送剂从电子照相感光体表面的溶出量进行了评价。
即，将得到的电子照相感光体在室温、暗处、开放系统的条件下在油酸甘油三酯中浸渍20小时。接着，测定浸渍20小时后的油酸甘油三酯的UV吸光度，使用预先制成的校正曲线(空穴输送剂的浓度和UV吸光度)，求出向油酸甘油三酯的全部溶出量。接着，将得到的全部溶出量除以感光体的表面面积，把由此得到的值作为空穴输送剂的溶出量。
(2)耐裂纹性的评价
将得到的电子照相感光体在温度20℃湿度60％的条件下，在油酸甘油三酯中浸渍120分钟后，测定在感光体表面发生的裂纹，作为裂纹成长速度(mm/min)，进行评价。
即，用光学显微镜观察感光层表面，把所发生的裂纹长度的总合(mm)除以浸渍时间120(min)而得到的值作为裂纹成长速度，依照下述基准进行了评价。得到的结果显示在表1中。
◎：裂纹成长速度为小于2(mm/min)的值。
○：裂纹成长速度为大于等于2且小于4(mm/min)的值。
△：裂纹成长速度为大于等于4且小于5(mm/min)的值。
×：裂纹成长速度为5(mm/min)或更大的值。
(3)黑点发生数的评价
另外，使用得到的电子照相感光体对实施图像形成时发生的黑点进行了评价。
即，将得到的电子照相感光体载置在去除了清洁装置的KYOCERAMITA制的打印机(DP-560)上，在高温高湿条件下(40℃、90％RH)，进行了5000张印字。接着，在高温高湿条件下放置6小时后，将A4大小的纸空白印刷，测定所发生的黑点数(个/张)，根据下述基准进行评价。得到的结果显示在表1中。另外，在此的评价试验，由于是在苛刻环境下的强制试验，所以设定了考虑到这些的评价基准。
◎：黑点发生数为30(个/张)或更少的值。
○：黑点发生数为31～50(个/张)的值。
△：黑点发生数为51～100(个/张)的值。
×：黑点发生数为101(个/张)或更大的值。
(4)曝光记忆电位的评价
另外，评价了所得电子照相感光体的曝光记忆电位。
即，将得到的电子照相感光体载置在省略了除电机构的KYOCERAMITA制的多功能打印机(Antico40)上，测定了未曝光部分的表面电位以及曝光部分实施了带电工序后的表面电位，将其差作为曝光记忆电位，依照下述基准进行评价。得到的结果显示在表1中。
◎：记忆电位为小于50(V)的值。
○：记忆电位为大于等于50且小于90(V)的值。
△：记忆电位为大于等于90且小于100(V)的值。
×：记忆电位为100(V)或更大的值。
(5)记忆图像的评价
另外，对使用得到的电子照相感光体实施图像形成时的记忆图像进行评价。
即，在与上述曝光记忆电位评价相同的条件下，实施印像试验，通过目视判断曝光记忆图像是否发生，依照下述基准进行评价。另外，曝光记忆图像是表示，使用如图8所示的原稿来实施印像试验时，因强曝光部分(黑实心部)的感光体表面电位降低，曝光部分的叠影(ghost)图像在灰部所发生的图像。得到的结果显示在表1中。
◎：观察不到记忆图像。
○：稍微观察到记忆图像。
△：观察到记忆图像。
×：明显地观察到记忆图像。
(6)玻璃化温度的测定
另外，使用示差扫描热量计(DSC)对构成感光体的材料的玻璃化温度进行了测定。
即，将作为构成感光体的材料的含有电荷发生剂、电子输送剂、空穴输送剂、添加剂、粘结树脂的测定试料(感光层)10mg放入铝坩埚中，作为测定样品。
另外，作为参比，准备了空的铝坩埚作为基准样品。
使用SEIKO-INSTRUMENTS公司制的示差扫描热量计DSC-6200，以测定温度范围25～200℃、升温速度10℃/分的方式，在常温常湿下测定了该测定样品和基准样品的吸热曲线，求出玻璃化温度，依照下述基准进行了评价。得到的结果显示在表1中。
○：玻璃化温度为55℃或更高的值。
×：玻璃化温度为小于55℃的值。
(7)耐部材性的评价
另外，评价了所得电子照相感光体的耐部材性。
即，将得到的电子照相感光体安装在活塞单元上，在温度50℃、湿度80％RH下放置10天。放置后，进行灰图像输出，对于在图像上出现的因部材(转印辊)的压接痕而产生的条纹依照下述基准进行评价。
○：不能确认条纹的发生。
×：能确认条纹的发生。
[实施例2～6]
在实施例2～6中，如表1所示，除了将空穴输送剂的种类分别变成以式(13)～(14)以及(16)～(18)表示的化合物(HTM-2～3以及5～7)以外，与实施例1同样地制造电子照相感光体并进行评价。得到的结果显示在表1中。
[实施例7～11]
在实施例7～11中，如表1所示，将空穴输送剂的种类设为以式(15)表示的化合物(HTM-4)，并且相对于粘结树脂100重量份把添加剂的含量分别设为2.5、4.5、14、6、15.1重量份，除此之外，与实施例1同样地制造电子照相感光体并进行评价。得到的结果显示在表1中。
[实施例12]
在实施例12中，如表1所示，将空穴输送剂的种类设为以式(16)表示的化合物(HTM-5)，并将添加剂的种类设为以式(4)表示的化合物(BP-3)，并且相对于粘结树脂100重量份把添加剂的添加量设为6重量份，除此之外，与实施例1同样地制造电子照相感光体并进行评价。得到的结果显示在表1中。
[实施例13～15]
在实施例13～15中，如表1所示，将空穴输送剂的种类设为以式(17)表示的化合物(HTM-6)，并将添加剂的种类分别设为以式(5)～(7)表示的化合物(BP-4～6)，并且相对于粘结树脂100重量份把添加剂的含量分别设为5重量份，除此之外，与实施例1同样地制造电子照相感光体并进行评价。得到的结果显示在表1中。
[实施例16]
在实施例16中，如表1所示，将空穴输送剂的种类设为以式(13)表示的化合物(HTM-2)，并将添加剂的种类设为以式(2)表示的化合物(BP-1)，并且相对于粘结树脂100重量份把添加剂的含量设为11重量份，除此之外，与实施例1同样地制造电子照相感光体并进行评价。得到的结果显示在表1中。
[比较例1]
在比较例1中，如表1所示，将空穴输送剂的种类设为以式(44)表示的化合物(HTM-8)，并将添加剂的种类设为以式(19)表示的化合物(BP-7)，并且相对于粘结树脂100重量份把添加剂的含量设为0.5重量份，除此之外，与实施例1同样地制造电子照相感光体并进行评价。得到的结果显示在表1中。
[比较例2]
在比较例2中，如表1所示，将空穴输送剂的种类设为以下式(45)表示的化合物(HTM-9)，并且相对于粘结树脂100重量份把添加剂的含量设为15.1重量份，除此之外，与实施例1同样地制造电子照相感光体并进行评价。得到的结果显示在表1中。
[比较例3～9]
在比较例3～9中，如表1所示，将空穴输送剂的种类分别设为以式(12)～(17)以及(45)表示的化合物(HTM-1～6以及9)，并且没有添加添加剂，除此之外，与实施例1同样地制造电子照相感光体并进行评价。得到的结果显示在表1中。
[比较例10]
在比较例10中，如表1所示，将空穴输送剂的种类设为以下式(46)表示的化合物(HTM-10)，并且没有添加添加剂，除此之外，与实施例1同样地制造电子照相感光体并进行评价。得到的结果显示在表1中。
表1
                   HTM         添加剂        耐裂纹性   黑点发生数    曝光记忆电位 曝光记忆图像 耐部材性   玻璃化温度
种类     溶解度(w％)   溶出量(g/m2) 种类    含量(重量份)  成长速度(mm/min) 结果   发生数(个/张) 结果    电位(v) 结果   温度(℃) 结果
  实施例1 HTM-1 11.1 0.55 BP-2 4.5 1.20 ◎ 25 ◎ 76 ○ ○ ○ 69.0 ○
  实施例2 HTM-2 27.3 1.30 BP-2 4.5 2.81 ○ 55 △ 48 ◎ ○ ○ 76.1 ○
  实施例3 HTM-3 15.2 0.90 BP-2 4.5 0.88 ◎ 48 ○ 47 ◎ ○ ○ 66.1 ○
  实施例4 HTM-5 30.1 1.41 BP-2 4.5 2.36 ○ 60 △ 61 ○ ○ ○ 64.8 ○
  实施例5 HTM-6 20.0 1.01 BP-2 4.5 1.42 ◎ 48 ○ 50 ○ ◎ ○ 86.2 ○
  实施例6 HTM-7 5.0 0.55 BP-2 4.5 1.85 ◎ 30 ◎ 76 ○ ○ ○ 79.8 ○
  实施例7 HTM-4 23.2 1.98 BP-2 2.5 3.50 ○ 77 △ 48 ◎ ○ ○ 85.8 ○
  实施例8 HTM-4 23.2 1.21 BP-2 4.5 1.23 ◎ 50 ○ 45 ◎ ◎ ○ 80.0 ○
  实施例9 HTM-4 23.2 0.91 BP-2 14.0 0.92 ◎ 44 ○ 40 ◎ ◎ ○ 67.3 ○
  实施例10 HTM-4 23.2 0.88 BP-2 6.0 1.18 ◎ 41 ○ 44 ◎ ◎ ○ 77.3 ○
  实施例11 HTM-4 23.2 0.91 BP-2 15.1 0.85 ◎ 33 ○ 39 ◎ ◎ × 65.9 ○
  实施例12 HTM-5 30.1 0.87 BP-3 6.0 2.12 ○ 33 ○ 58 ○ ○ ○ 61.2 ○
  实施例13 HTM-6 2O.0 1.55 BP-4 5.0 0.58 ◎ 80 △ 43 ◎ ○ ○ 78.6 ○
  实施例14 HTM-6 20.0 1.23 BP-5 5.0 0.55 ◎ 77 △ 48 ◎ ○ ○ 78.2 ○
  实施例15 HTM-6 20.0 1.71 BP-6 6.0 0.53 ◎ 78 △ 51 ○ ○ ○ 78.3 ○
  实施例16 HTM-2 27.3 0.66 BP-1 11.0 2.40 ○ 19 ◎ 40 ◎ ○ ○ 72.0 ○
  比较例1 HTM-8 2.1 0.11 BP-7 0.5 3.56 ○ 11 ◎ 73 ○ × × 74.5 ○
  比较例2 HTM-9 37.0 2.55 BP-2 15.1 4.25 △ 120 × 35 ◎ △ × 48.0 ×
  比较例3 HTM-1 11.1 5.2 无 - 7.22 × 122 × 78 ○ × × 82.1 ○
  比较例4 HTM-2 27.3 8.82 无 - 8.82 × 230 × 55 ○ △ × 85.2 ○
  比较例5 HTM-3 15.2 5.55 无 - 8.60 × 151 × 71 ○ × × 77.1 ○
  比较例6 HTM-4 23.2 8.88 无 - 9.00 × 250 × 62 ○ × × 87.2 ○
  比较例7 HTM-5 3O.1 10.18 无 - 9.21 × 221 × 70 ○ × × 80.5 ○
  比较例8 HTM-6 20.0 7.22 无 - 8.25 × 193 × 70 ○ × × 95.1 ○
  比较例9 HTM-9 37.0 12.55 无 - 12.11 × 271 × 90 △ × × 54.1 ×
  比较例10 HTM-10 2.8 1.22 无 - 3.98 ○ 30 ◎ 94 △ ○ ○ 85.1 ○
工业上应用的可能性
通过本发明所述的电子照相感光体，在感光层中含有规定的空穴输送剂和添加剂，由此可以改善起因于皮油或指油的裂纹性，且可以长期地抑制曝光记忆的发生。
因此，本发明的电子照相感光体被期望有助于复印机或打印机等各种图像形成装置的高耐久性化、高速化、高性能化等。

Claims (7)

1.电子照相感光体，其在导电性基体上具备至少含有电荷发生剂、空穴输送剂及粘结树脂的感光层，其特征在于，把所述空穴输送剂对油酸甘油三酯的溶解度设为5～35重量％的范围内的值，并且，所述感光层含有作为添加剂的下述通式(1)所示的化合物，
Figure A2006101411490002C1
通式(1)中，R1～R10分别独立，表示氢原子、卤原子、取代或非取代的碳原子数为1～12的烷基、取代或非取代的碳原子数为1～12的烷氧基、取代或非取代的碳原子数为6～30的芳基、取代或非取代的碳原子数为6～30的芳烷基、取代或非取代的碳原子数为3～12的环烷基、羟基、氰基、硝基、氨基，R表示取代或非取代的碳原子数为1～12的亚烷基，n表示0～3的整数。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，将上述电子照相感光体浸渍在油酸甘油三酯中20小时时的空穴输送剂从感光体表面的溶出量设为每单位面积为0.05～2g/m2的范围内的值。
3.根据权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，相对于上述感光层的固体成分，将上述添加剂的添加量设为1.5～14重量％的范围内的值。
4.根据权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，将上述感光层的玻璃化温度Tg设为60℃或更高的值。
5.根据权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，上述添加剂为下述式(2)～(7)所示的化合物或其衍生物。
Figure A2006101411490003C1
Figure A2006101411490003C3
Figure A2006101411490003C4
Figure A2006101411490003C5
Figure A2006101411490003C6
6.根据权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，上述感光层为单层型。
7.图像形成装置，其具备权利要求1所述的电子照相感光体，其特征在于，其为无除电型，也就是，在所述的电子照相感光体的周围，分别配置带电工序、曝光工序、显影工序、转印工序，并且省略了除电工序。
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