CN1920672B - 用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于去除光致抗蚀剂和透明导电膜的剥离液组合物。具体地，本发明提供一种能去除半导体装置上透明导电膜的有机酸类透明导电膜去除剂及由有机胺及溶剂组成的双组分以上的剥离液组合物中包含上述去除剂的剥离液组合物。该组合物还可再含有作为抗离析剂使用的乙二醇醚化合物。本发明组合物中含有有机酸类透明导电膜去除剂，由此可去除透明导电膜。而且，上述透明导电膜去除剂中含有硫磺，也可作为防腐剂使用，可防止下部金属膜的金属布线的腐蚀，由此在保存由目前的LCD制备过程所制作出的金属图案的条件下，可以去除已形成图案的光致抗蚀剂，并有选择地或全部地去除涂敷在金属布线上光致抗蚀剂上的透明电极和位于金属布线上的透明电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于剥离金属布线形成中所使用的光致抗蚀剂的剥离液组合物，特别是一种在包含有机胺及溶剂的双组分以上的剥离液组合物中，含有用于防止金属布线、并用于去除部分或全部的沉积在金属布线上或光致抗蚀剂(photoresist)上的透明导电膜的透明导电膜去除剂，并可再包含抗离析用二醇类质子溶剂的用于去除透明导电膜及抗蚀剂(resist)的剥离液组合物。
背景技术
集成电路(IC)、超大规模集成电路(VLSI)等的半导体器件和液晶显示器(LCD)等的制造工程中，通常应用照相平板印刷(Photo-lithography)工程来形成金属布线。而且，在基板上沉积具有代表性的透明导电膜ITO和IZO，连接用于布线的栅极线(gate line)及数据线等。
为了去除这种用于去除上述光刻过程中的抗蚀剂(resist)，在产业初期采用了由苯酚及其衍生物和烷基苯磺酸(alkylbenzenesulfonic acid)及氯化物系列有机溶剂所构成的剥离剂溶液。但是，这种剥离剂中含有苯酚类化合物和氯类有机溶剂，因此具有毒性，会腐蚀其下的金属层，且其废液难以处理，而且由于非水溶性而使剥离后的清洗工程变得复杂。而且，随着所加工金属布线的细微化倾向，增加了金属和氧化膜的蚀刻条件的难度，加大了光致抗蚀剂的损伤而使抗蚀剂变质。由于存在上述问题，即使采用有机溶剂处理，由于基板上仍会残留抗蚀剂，因此需要一种具有强剥离力的组合物，一次避免残留物的存在。
为了改善上述缺点，采用了由有机胺及溶剂构成的水溶性剥离剂。由有机胺及溶剂构成的剥离液，是目前大部分制备方法中普遍采用的剥离液的基本组合。但是，金属布线时时刻刻快速变化，针对其剥离液也需要相应的变化。而且金属布线的细微化，促进了光致抗蚀剂因蚀刻工程的变性，因而需要提高其剥离力。而且，所使用的金属布线类的变化及金属布线的二重或者三重结构的变化，要求对布线的腐蚀影响达到最小化。
为此，为使线形链胺对金属布线的腐蚀趋于最小，采用了环形胺，并且为防止在作为非单层金属布线的、二重或者三重金属布线中产生的贾凡尼效应(galvanic effect)，采用了防腐剂等材料。
如上所述的现有技术，其作为包含有机胺及溶剂的双组分以上的剥离液组合物，虽然在提高防腐及剥离性等方面取得了预期的效果，但在部分或全部地去除透明导电膜方面上，目前还没有显著的改善效果。即，除了利用酸的蚀刻剂以外，尚没有发现在去除透明导电膜上具有显著效果的剥离液。但是，蚀刻剂(etchant)对金属具有致命的影响，也不能去除光致抗蚀剂，因此不适合将其作为具有上述功能的剥离液来使用。
发明内容
为了解决现有技术中所存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种不但可以去除光致抗蚀剂，而且还可以去除部分或全部透明导电膜的透明导电膜去除剂，并提供一种包括所述透明导电膜去除剂的剥离液组合物。其中，所述透明导电膜去除剂含有硫磺类添加剂等添加剂，以去除难以通过现有剥离液组合物去除的透明导电膜。
本发明的另一目的在于提供一种可降低有机胺和上述添加剂之间反应的二醇类质子溶剂，并提供一种通过将所述二醇类质子溶剂包含在由有机胺和溶剂组成的剥离液组合物中而防止离析的剥离液组合物。
本发明组合物中含有透明导电膜去除剂，因此，不仅对用于形成金属布线的透明导电膜具有优异的去除力，而且对抗蚀剂也具有良好的去除效果。所以，在不导致制造工序中所不希望出现的Al、Mo等下部金属膜上金属布线被腐蚀的情况下，便可完全去除及清洗透明导电膜和抗蚀剂。而且，本发明可调整在基板上为生成透明电极而全面涂布的透明导电膜的去除比率，以实现整体透明导电膜的去除，或者可部分地或有选择地去除透明导电膜。
具体实施方式
为了达到上述目的，本发明提供一种透明导电膜去除剂，其包括选自由以下化学式1所示的化合物、由化学式2所示的化合物、由化学式3所示的2-巯基丙酸(硫羟乳酸)(2-Mercaptopropionicacid)(Thiolactic acid)、由化学式4所示的N-(2-巯基丙酰)甘氨酸(N-(2-mercaptopropionyl)glycine)、化学式5所示的硫代苯甲酸以及草酰乙酸中至少一种化合物。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
[化学式5]
其中，上述化学式1及化学式2中，R和R’分别是由选自碳原子数为1～10的烷基、羟烷基(烷基醇)(hydroxyalkyl(alkyl alcohol)group)、烷基胺、羧酸基及硫代酸基中的独立的基团。)
上述透明导电膜去除剂，还可以包含作为抗离析剂使用的极性溶剂，所述极性溶剂占全体组分的10～20wt％。
根据本发明的透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，基于包含有机胺及溶剂的100重量份组合物，含有0.1～10重量份的透明导电膜去除剂。
上述组合物中，所述溶剂最好还包括作为抗离析剂来使用的质子极性溶剂，所述质子极性溶剂占全体组分的10～20wt％。
本发明的组合物中，基于含有5～50wt％有机胺及50～95wt％质子极性溶剂的100重量份组合物，可以含有0.01～10重量份的量的透明导电膜去除剂。
而且，上述组合物，基于含有5～50wt％有机胺及50～95wt％质子极性溶剂的100重量份组合物，含有0.01～10重量份透明导电膜去除剂。其中，所述质子极性溶剂中含有10～20wt％的作为抗离析剂使用的质子极性溶剂。
上述组合物，基于含有5～50wt％有机胺及50～95wt％非质子极性溶剂(aprotic polar solvent)的100重量份组合物，含有0.01～10重量份的透明导电膜去除剂。
上述组合物，基于含有5～50wt％有机胺及50～95wt％非质子极性溶剂的100重量份组合物，含有0.01～10重量份的透明导电膜去除剂。其中，所述非质子极性溶剂中含有10～20wt％的作为抗离析剂使用的质子极性溶剂(protic polar solvent)。
上述组合物，基于含有5～50wt％有机胺、10～80wt％质子极性溶剂及15～70wt％非质子极性溶剂的100重量份组合物，含有0.01～10重量份的透明导电膜去除剂。
上述组合物，基于含有5～50wt％有机胺、10～80wt％质子极性溶剂及15～70wt％非质子极性溶剂的100重量份组合物，含有0.01～10重量份的透明导电膜去除剂。其中，所述质子极性溶剂中含有10～20wt％的作为抗离析剂使用的质子极性溶剂。
以下，详细说明本发明。
有机胺在光致抗蚀剂剥离系统中起着重要的作用。有机胺具有强碱性，它强力渗透至在干式或者湿式蚀刻、灰化(ashing)或者离子注入等各种工序下变质或被交联的抗蚀剂高分子基体中，以割断或减弱该高分子基体的分子内或分子间的键结合，从而使剥离液的去除变得容易。因而从产业初期开始一直沿用到现在。
本发明的剥离液组合物，通过在其中添加能够去除透明导电膜的少量物质的含有硫磺的有机酸，以此具有现有剥离液所不具备的透明导电膜去除功能。即，本发明通过使用含硫磺有机酸添加剂，形成透明导电膜，并分离出铟和氧化物来去除透明导电膜。而且，本发明所使用的有机酸添加剂是含巯基类的添加剂，其以物理或者化学方式吸附于金属上，防止金属的腐蚀。
而且，本发明中作为抗离析剂来使用质子极性溶剂，所述质子极性溶剂将去除和缓解在胺和有机酸的反应、及剥离液和有机酸的反应中所生成的离析物，由此使本发明得以长期使用。本发明通过将质子极性溶剂作为抗离析剂使用，可在长时间内抑制因有机胺及含硫磺有机酸的反应而生成的离析物，便可去除透明导电膜及抗蚀剂。
特别是，本发明中透明导电膜去除剂之所以包含硫磺，是因为硫磺对去除IZO透明导电膜具有显著的性能，上述IZO透明导电膜在紧缺锡的现状下作为ITO透明导电膜的替代物而被使用。
因此，本发明提供一种能够去除透明导电膜、并可防止金属布线腐蚀的透明导电膜去除剂，并且提供一种在由有机胺及溶剂组成的双组分以上剥离组合物中包含所述透明导电膜去除剂的剥离液组合物。而且，本发明可提供一种含有二醇类质子溶剂的剥离液组合物，所述二醇类质子极性溶剂可通过降低上述透明导电膜去除剂的反应性而防止金属布线的腐蚀。
本发明中所述透明导电膜去除剂，最好包括选自-SH、-OH、-COOH等中至少一种官能团的化合物，这样具有去除透明导电膜的效果。而且，在上述-SH和胺中-NH2的反应中所生成的新的有机酸，也对去除透明导电膜具有良好的效果。上述-SH、-OH官能团，通过物理、化学方式吸附于金属上，并具有突出的抗腐蚀性能。
上述透明导电膜去除剂，也可通过单一成分去除透明导电膜，而且通过与剥离液组合物之间的反应，对于去除透明导电膜具有更加突出的性能，同时还具有可维持对金属布线的抗腐蚀现象的特征。
上述透明导电膜，包括选自由以下化学式1所示的化合物、由化学式2所示的化合物、由化学式3所示的2-巯基丙酸(硫羟乳酸)、由化学式4所示的N-(2-巯基丙酰)甘氨酸、由化学式5所示的硫代苯甲酸等巯基类化合物和草酰乙酸等草酸类化合物中的至少一种化合物。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
[化学式4]
[化学式5]
其中，上述化学式1及化学式2中，R和R’分别是由选自碳原子数为1～10的烷基、羟烃基(脂肪醇)、烷基胺、羧酸基以及硫代酸基中的独立的基团。而且，在本发明中，所述透明导电膜去除剂里还可以包含作为抗离析剂使用的10～20wt％的质子极性溶剂。而且，在剥离液组合物中的溶剂里，可以多含有10～20wt％的上述抗离析剂。上述抗离析剂，可以使用与极性溶剂相同的化合物，并且乙二醇的效果为最佳。
本发明的组合物中，有机胺最好是选自链胺形态胺中的至少一种。上述链胺为，单乙醇胺、乙二胺、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、2-(2-氨乙基氨基)乙醇(2-(2-aminoethylamino)ethanol)、1-氨基-2-丙醇、二乙醇胺、亚氨基二丙胺、2-甲氨基乙醇、N-甲基乙醇胺、三乙胺基乙醇等。
本发明中，当有机胺为选自上述有机胺中一种或一种以上时，基于全体组合物，含有5～50wt％为佳。此时，如果胺的含量低于5wt％，就会降低抗蚀剂去除性能。如果胺的含量超过50wt％，就会加重腐蚀现象。
本发明所使用的溶剂，可以是质子极性溶剂、非质子极性溶剂或者其混合物。而且，基于由胺和溶剂所组成的组合物100重量份，可以含有50～99wt％的该溶剂。
在高温条件下进行抗蚀剂去除工序时，所述质子极性溶剂因其高沸点而不易挥发，因此可保持剥离液使用初始的组分比，由此使剥离液的性能持续下去。而且，上述质子极性溶剂在高温条件下降低抗蚀剂对下层膜的表面作用力，从而使光致抗蚀剂易于剥离。此外，上述质子极性溶剂的低冰点和高着火点也有助于稳定的储存。另外，其具有溶解有机胺和含硫磺有机酸的反应而生成的离析物的作用，并具有降低上述反应的作用，因此，其可阻碍在TFT-LCD制备过程中可能会发生的致命的离析物，或者阻碍反应物的生成。
这种质子极性溶剂可使用能与胺类相混合、且可几乎无限地溶解于水中的化合物。例如，可使用选自属于乙二醇类的乙二醇、乙二醇甲醚(ethyleneglycol methyl ether)、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、以及属于二甘醇单烷基醚类的二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚等中的至少一种。
当使用双组分组合物时，基于全体组合物，最好使用50～95wt％的所述质子极性溶剂。此时，如果其含量低于50wt％，就会相对增加胺的含量，从而导致腐蚀现象的加重和离析物的产生，从而缩短剥离液的使用时间。如果其含量超过95wt％，会降低剥离性能，从而导致剥离液使用时间的缩短。当使用三组分以上的组合物时，基于全体组合物，最好使用10～88wt％的所述质子极性溶剂。此时，如果其含量低于10wt％，就会相对增加非质子极性溶剂及胺化合物的wt％，从而加重金属布线的腐蚀，降低对由胺化合物及非质子极性溶剂所形成的凝胶高分子的溶解能力，导致抗蚀剂去除能力的降低。如果其含量超过80wt％，就会相对降低非质子极性溶剂的wt％，从而导致抗蚀剂去除能力的降低。
本发明中，上述非质子极性溶剂将由胺化合物所剥离的高分子凝胶块溶解成细小的分子。特别是，可防止主要在清洗工序中抗蚀剂重新吸附的不良现象。所述非质子极性溶剂可使用选自二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基咪唑(N，N-dimethylimidazole)、γ-丁内脂、环丁砜中的至少一种。
当剥离液组合物为双组分时，基于全体组合物，所述非质子极性溶剂的含量最好是50～95wt％。此时，如果其含量低于50wt％，就会相对增加胺的含量而加深腐蚀。如果其含量超过95wt％，就会降低抗蚀剂去除性能。当剥离液组合物为三组分时，基于全体组合物，所述非质子极性溶剂的含量最好是15～70wt％。此时，如果其含量低于15wt％，就会降低抗蚀剂去除性能，如果其含量超过70wt％，就会加深金属布线的腐蚀，而且相对降低质子极性溶剂即乙二醇醚的wt％而降低抗蚀剂去除能力及清洗能力。
而且，本发明中，当所述溶剂为上述质子极性溶剂、非质子极性溶剂或者其混合物时，在剥离液中，最好是还包含10～20wt％的用于抑制产生离析物的质子极性溶剂的添加剂。此时，如果用于抑制产生离析物及长时间使用的质子极性溶剂的使用量低于10wt％，便很难调整离析作用。而如果超过20wt％，就会降低透明导电膜去除能力，不易长时间使用。
本发明的剥离液组合物中，基于由胺和溶剂所组成的组合物100重量份，含有0.1～10重量份的所述透明导电膜去除剂。此时，如含量低于0.1重量份，则不能去除透明导电膜。如超过10重量份，则对剥离液内的析出和光致抗蚀剂的剥离造成困难。
本发明的剥离液组合物的制备方法，并没有特别的限制，可以用常规方法将上述组分混合而制备。之后，本发明用涂布机来涂布光致抗蚀剂，并以常规方法来进行图案化。本发明的剥离液组合物的使用量，根据感光树脂与膜厚，可进行调整。上述透明导电膜包含ITO、IZO等通常的透明电极，只要是能够包含在用于半导体或者液晶显示器等的基板上的，均可以包括，并没有特别的限制。
以下，通过实施例和比较例来进一步详细说明本发明。下述实施例只是说明本发明而示出的例子，而并不局限于此。
实施例
(实施例1～23及比较例1～5)
根据下表1所示的组成与含量，混合各成分，制备出光致抗蚀剂剥离液组合物(单位：重量份)。
为了评价本发明中用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物及比较例中剥离液组合物，进行了以下剥离性测试。
(剥离性测试)
为了确认当添加用于去除透明导电膜的添加剂之后剥离力的变化，进行了剥离性测试，并将其结果示在表1中。
以溅射法在玻璃基板上涂布1500～500厚度的IZO透明导电膜之后，将此玻璃作为试片使用，并利用可剥离出上述透明导电膜和光致抗蚀剂的组合物，去除IZO。而且，为了测试剥离液组合物对光致抗蚀剂的去除效果，以2500rpm转速，将通常使用的正型(positive type)组合物(DTFR-3650B，Dongjin Semichem商品名)旋涂在玻璃基板上，并以100℃的温度，于热平板上进行90秒的热处理。之后，以纳米单位测量1.5μm的涂膜厚度，继而进行曝光、显影之后，在170℃温度下，对晶片(wafer)进行20分钟的热处理，以此获得抗蚀剂薄膜。将所述实施例及比较例中的剥离液的温度维持在70℃的条件下，在其中浸渍所述晶片(wafer)，并根据下面的评价标准评价其剥离性能。所述浸渍分别在刚刚制造完毕时和在70℃条件下挥发24小时之后进行。而且，在将上述光致抗蚀剂进行热处理之后的晶片上，用溅射法沉积IZO透明导电膜之后，将下述实施例及比较例中剥离液的温度保持70℃的条件下，将其浸渍在剥离液中，并根据以下评价标准评价其剥离性能。所述浸渍分别在晶片刚刚制造完毕时和在70℃条件下挥发24小时之后进行。
◎...浸渍后20分钟以内去除 ○...浸渍后30分钟以内去除
△...浸渍后60分钟以内去除 X...浸渍后没有去除
但是，当出现离析现象时，因无法在TFT-LCD制备过程中使用，没有必要进行剥离力评价，因此省略了评价。
表1
注：以上表中
MEA表示单乙醇胺(monoethanol amine)
NMEA表示N-甲基乙醇胺(N-methyl ethanol amine)
MIPA表示1-氨基-2-丙醇(1-amino-2-propanol)
AEE表示2-(2-氨基乙氧基)乙醇(2-(2-aminoethoxy)ethanol)
DEGBE表示二乙二醇丁醚(diethyleneglycol butyl ether)
NMP表示N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-pyrolidone)
EG表示乙二醇(ethyleneglycol)
EGME表示乙二醇甲醚(ethyleneglycol methyl ether)
ADD-1：以上述化学式1表示的化学制剂ADD-2：以上述化学式2表示的化学制剂ADD-3：以上述化学式3表示的化学制剂ADD-4：以上述化学式4表示的化学制剂ADD-5：以上述化学式5表示的化学制剂从上述表1的结果中可以看出，因本发明中含有用于去除透明导电膜的添加剂，因此与1～6比较例相比，具有优异的剥离力，并且不出现离析现象。
Claims (12)
1.一种透明导电膜去除剂，包括选自由化学式1所示的化合物、由化学式2所示的化合物、由化学式4所示的N-(2-巯基丙酰)甘氨酸、由化学式5所示的硫代苯甲酸以及草酰乙酸中的至少一种化合物，
所述透明导电膜去除剂还包括极性溶剂作为抗离析剂，所述极性溶剂在全体组分中占10～20wt％
[化学式1]
[化学式2]
[化学式4]
[化学式5]
其中，上述化学式1及化学式2中，R和R’分别选自碳原子数为1～10的烷基、羟烃基、烷基胺、羧酸基及硫代酸基中的独立的基团。
2.根据权利要求1所述的透明导电膜去除剂，其特征在于：上述抗离析剂为乙二醇。
3.一种用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：基于包含有机胺及溶剂的100重量份组合物，含有0.1～10重量份的权利要求1或2所述的透明导电膜去除剂。
4.根据权利要求3所述的用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：基于包含有机胺及溶剂的100重量份组合物，上述胺的含量占1～50wt％。
5.根据权利要求3所述的用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：
上述有机胺是选自单乙醇胺、乙二胺、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、2-(2-氨基乙基氨)乙醇、1-氨基-2-丙醇、二乙醇胺、亚氨基二丙胺、2-甲氨基乙醇、N-甲基乙醇胺、三乙胺基乙醇中的至少一种链胺化合物。
6.根据权利要求3所述的用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：上述溶剂为质子极性溶剂或非质子极性溶剂，或者其混合物。
7.根据权利要求6所述的用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：
上述质子极性溶剂是选自乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁基醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁基醚中的至少一种乙二醇醚化合物。
8.根据权利要求6所述的用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：
上述非质子极性溶剂是选自N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基咪唑、γ-丁内脂、环丁砜以及二甲基亚砜中的至少一种。
9.根据权利要求3所述的用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：
基于含有5～50wt％有机胺、50～95wt％质子极性溶剂的100重量份组合物，含有0.01～10重量份的用于去除透明导电膜的添加剂。
10.根据权利要求3所述的用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：
基于含有5～50wt％有机胺及50～95wt％非质子极性溶剂的组合物100重量份，含有0.01～10重量份的用于去除透明导电膜的添加剂。
11.根据权利要求3所述的用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：
基于含有5～50wt％有机胺、10～80wt％质子极性溶剂及15～70wt％非质子极性溶剂的组合物100重量份，含有0.01～10重量份的用于去除透明导电膜的添加剂。
12.根据权利要求3所述的用于去除透明导电膜及光致抗蚀剂的剥离液组合物，其特征在于：
基于含有5～50wt％有机胺、10～80wt％质子极性溶剂、15～70wt％非质子极性溶剂的组合物100重量份，含有0.01～10重量份的用于去除透明导电膜的添加剂，其中，所述质子极性溶剂中含有10～20wt％的作为抗离析剂使用的质子极性溶剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |