CN1918222A - 乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯阻燃膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有极佳阻燃性的合成树脂膜，更具体地涉及一种具有极佳阻燃性和低发烟性的乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET－G)膜。该膜由含有作为主要成分的乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯、及阻燃剂、润滑剂和加工助剂的PET－G组合物模压而制成。基于100重量份的PET－G，该树脂组合物含有，其量分别为20～35重量份、0.5～5重量份和0.1～1.5重量份的阻燃剂、加工助剂和润滑剂。这种具有防火和低发烟性的特性的膜具有小于30D的焦化面积，此数值为KOFEIS 1001标准中所提议的薄片标准。另外，该膜还具有极佳的烟浓度抑制效果。该PET－G膜可用作建筑物的内/外材料、地板材、广告用材料、汽车/飞机的内部材料以及其它装饰材料等。

Description

乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯阻燃膜
技术领域
本发明所涉及一种具有极佳阻燃性的合成树脂膜。更具体地涉及一种乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET-G)膜，该膜由具有极佳防火性和阻燃性的PET-G基组合物模压制成，并且可被用作建筑物的内/外部材料、地板材、广告用材料、汽车/飞机的内部材料以及其它装饰材料。
背景技术
随着最近大火灾的频繁发生，人们已将注意力集中在建筑物的内/外部材料、汽车/飞机的内部材料等的防火性质和烟雾的释放。可以预见，对于建筑物的内部材料的防火规制将日趋严格。为了严格限定烟雾浓度的水平，在韩国防火法里的防火条例中，已增添有关火焰发射(fire emission)的条款。
用于各种用途的膜，包括装饰薄板，一般由合成树脂模压制成。该合成树脂的化学结构由例如氢和碳的可燃性物质构成。因此，在火灾发生时，这些膜很易燃烧，并放出高浓度的烟雾，从而放出有害气体，导致夺去众多人命。
通过研究上述问题，韩国专利公报No.2003-0040953、韩国专利公报No.2001-0061909、日本专利公报No.平5-170984、美国专利No.6,492,453和美国专利No.6,414,059公开了具备阻燃性和低发烟性的技术。
在这些现有技术中，为了改进主要用来生产电线包覆皮的无害合成树脂组合物的低发烟性和阻燃性，大量使用氢氧化物，例如，氢氧化镁、氢氧化铝和氢氧化钙，或者使用亚磷基阻燃剂或三氧化锑/五氧化锑作为阻燃剂的助剂。根据前述现有专利的公开，与纯聚合物相比，这些物质的使用造成阻燃性和发烟性水平的降低。并且，氢氧化物因其具有在起始阶段延迟发烟的效果以及通过在其热分解过程中释放出水的吸热反应降低发烟速度的效果，而被广泛地使用。
为了进一步改进组合物的低发烟性，另外使用某些用来降低烟浓度的试剂，例如，硅基无机物粉末或硼酸锌。然而，在包括所述现有专利的现有技术中，没有提及火焰的蔓延性和防火条例提及的焦化面积。另外，当在膜生产中使用过量的无机物，则将存在下述问题。即：在生产膜的过程中，无机物难于扩散并引起树脂组合物的物理性能的下降，从而使膜成型困难。换句话说，为了得到特定水平的阻燃效果，需要添加特定水平或更多量的阻燃剂至原料树脂中。然而，在这种情况下，会破坏树脂的加工性。因此，添加特定水平的阻燃剂至原料树脂，将使树脂组合物加工困难。
发明内容
因此，为解决发生在现有技术中的上述问题，而完成了本发明。本发明的一个目的在于提供具有极佳阻燃性的合成树脂膜。
本发明旨在解决现有技术的问题，即：不能添加特定水平或更多量的阻燃剂。
根据本发明，可以通过以下方法达到上述目的。即：除了添加阻燃剂之外，还添加适量的加工助剂至聚对苯二甲酸乙二酯(PET-G)中。
根据本发明的、具有极佳阻燃性的乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET-G)膜含有阻燃剂、润滑剂和加工助剂。
根据本发明的、具有极佳阻燃性的乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET-G)膜由一种乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET-G)的组合物模压制成，该组合物含有阻燃剂、润滑剂和加工助剂。
根据本发明的、具有极佳阻燃性的乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯膜(以下简称为PET-G膜)主要用作建筑物的内/外部材料、地板材、广告用材料、汽车/飞机的内部材料以及其它装饰材料。
本发明的具有极佳阻燃性的PET-G膜(或片)由一种组合物模压制成，该组合物含有作为原料树脂的乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET-G)、用来保证低发烟、阻燃性或耐火效果的阻燃剂(包括防烟剂)、润滑剂和加工助剂。
通过添加特定量的加工助剂，增加阻燃剂的用量，结果使本发明的具有极佳阻燃性的PET-G树脂组合物在其阻燃性和加工性两方面都得到巨大提高。
通过向100重量份的PET-G树脂中添加0.5～5重量份的加工助剂和0.1～1.5重量份的润滑剂，从而使构成PET-G膜的本发明的组合物中包含20～35重量份的阻燃剂(包括烟雾抑制剂(smoking inhibitor))。
在本发明中用作原料树脂的乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET-G)是一种对苯二酸(TPA)、乙二醇(EG)和环己烷二甲醇(CHDM)的非晶态聚合物。这种原料树脂具有极佳的加工性、可塑性、印刷适性、无收缩变形和良好的抗冲击性，在焚烧或火灾发生时不产生氯气，且不含如环境激素(environmental hormone)的有害成分。PET-G树脂因具有这些特点而适于用作根据本发明的阻燃PET-G膜的原料树脂。
添加本发明中所用的加工助剂以解决因添加阻燃剂而引起的可塑性的下降问题。
为使阻燃效果达到指定水平，在制造本发明的PET-G膜中，必须含有超出指定量的阻燃剂。但是，如果为使阻燃效果达到指定水平而添加超出指定量的阻燃剂，则使阻燃剂难于扩散，且破坏了树脂组合物在膜制造过程中的加工性，从而使膜的成型困难。因此，根据本发明，使用加工助剂以解决因添加超过指定量的阻燃剂而引起的加工性的下降问题。
本发明中所用的优选的加工助剂为由甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯组成的丙烯酸类三元共聚物树脂。这种三元共聚物树脂中优选的例子包括市售的由LG Chemical Co.，Ltd(韩国，首尔)生产的丙烯酸类共聚物，其商品名为PA-828，822，910，920，930等。例如，丙烯酸类三元共聚物的组合物组成为：甲基丙烯酸甲酯(MMA)65～85％，丙烯酸丁酯5～15％和丙烯酸乙酯5～25％。
本发明中，基于100重量份的PET-G树脂，加工助剂优选按0.5～5重量份的量的使用。如果加工助剂的用量大于5重量份，则将降低PET-G树脂的相容性，从而使膜(片)的表面品质低劣。并且如果其用量小于0.5重量份，则在压延时将发生压延辊结垢和熔体强度下降，从而导致加工性的问题。
本发明中所用的润滑剂为选自由褐煤蜡(montan wax)、褐煤酯蜡和PE基润滑剂组成的组中的至少一种，且基于100重量份的PET-G树脂，其用量为0.1～1.5重量份的量。如果润滑剂的用量小于0.1重量份，则可能发生压延辊结垢和活性下降，并且如果其用量大于1.5重量份，则将很难使PET-G树脂在压延辊上积存(bank)，其结果可能导致例如印刷适性的膜的物理性能下降。
此处所使用的术语“阻燃剂”也包含防烟剂。防烟剂具有抑制烟雾以及提高阻燃性的效果。可用于本发明的用于防烟的阻燃剂可以是锌化合物，例如，硼化锌或氧化锌，或者是钼化合物。防烟剂的平均粒径分布在0.01～50□的范围内，且在高温下被分散并与胶凝的或熔化的树脂混合。
本发明中所用的阻燃剂可以是有机卤化物，或者是非卤化物，例如，磷酸盐或无机化合物。有机卤化物的例子包括三(三硼苯基)三吖嗪、十溴二苯乙烷、八溴二苯基氧、苯氧基封端的碳酸酯低聚物、四溴双酚A、六溴环十二烷等。磷酸盐化合物的例子包括三聚氰胺磷酸盐、磷酸铵、多磷酸盐、红磷等。并且无机化合物的例子包括三氧化锑、五氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁和硝酸胍等。
在本发明中，阻燃剂也可以是含有选自上述防烟剂一种或两种或多种的混合物，但优选为两种或多种包含选自上述防烟剂之一的物质构成的混合物。
在本发明中，为使PET-G膜具有超过指定标准的阻燃性且同时使组合物具有良好的加工性，基于100重量份的PET-G树脂，阻燃剂按20～35重量份的量使用。如果阻燃剂的用量小于20重量份，则生成的组合物将呈现出防火性、阻燃性和防烟活性的下降，进而不能满足规定标准的要求；且如果其用量大于35重量份，则即使在加工过程中使用加工助剂，所生成的PET-G树脂组合物的活性和熔解强度(meltstrength)将在其加工过程中下降，从而造成例如膜的模压成型的加工困难。
而且，在本发明中，需要时还可以另外添加紫外线稳定剂、硬度调节剂、热稳定剂、颜料、和无机填料等，以提高物理性能。
本发明的具有极佳阻燃性的PET-G膜可以通过采用压延模压成型的常规方法由上述的PET-G组合物模压成型。在该情况中，在160～210℃的压延温度、2～6个压延辊的条件下进行模压成型。
本发明的具有极佳阻燃性的PET-G膜可以模压形成0.08～0.5mm的厚度，因而可被提供用于各种用途。
本发明的具有极佳阻燃性的PET-G膜的一面可以形成印有各种图案或文字的印刷层以及保护该印刷层的透明表层。
另外，本发明的具有极佳阻燃性的PET-G膜可以例如粘片的形式提供，其中在PET-G膜的一面上形成印刷层和表层，而在其另一面则形成胶粘层和隔离纸层。
具体实施方式
以下通过实施例和对比实施例详细说明本发明。
实施例1～8
按照如表1所示的量，将以下物质添加至1Kg的PET-G树脂(由Eastman Co.公司制造生产的共聚多酯，Cadence GS1-5)中：比重为5.2、粒度为0.3□的三氧化锑阻燃剂、平均粒度为2～4□的硼酸锌防烟剂、用作润滑剂的褐煤酯(Montan ester)和其它阻燃剂。使用转速为2500转/分的均化器，使混合物扩散10分钟，从而制备得到PET-G树脂组合物。各PET-G树脂组合物在班伯里混料机(Banbury mixer)被胶凝，并且用四辊压延机加工成膜。这里，压延辊被保持在160～210℃的温度范围内。
对比实施例1～8
除了使用表2中所示的成分和含量之外，重复进行上面实施例的工艺操作。
表1
添加成分   实施例
  1   2   3   4   5   6   7   8
  PET-G树脂   1000   1000   1000   1000   1000   1000   1000   1000
  润滑剂   9   9   9   9   9   9   9   9
  三(三硼苯基)三吖嗪   150   150   -   -   -   -   -   -
  十溴二苯乙烷   -   -   150   120   -   -   -   -
  苯氧基封端的碳酸盐低聚物   -   -   -   -   150   200   -   -
  三聚氰胺多磷酸盐   -   -   100   -   -   -   150   150
  多磷酸铵   -   -   -   -   -   -   100   100
  三氧化锑   50   70   100   50   70   70   70   70
  硼酸锌   -   30   -   30   -   30   -   30
  加工助剂   5   40   50   10   30   25   15   10
表2
添加成分   对比实施例
  1   2   3   4   5   6   7   8
  PET-G树脂   1000   1000   1000   1000   1000   1000   1000   1000
  润滑剂   9   9   9   9   9   9   9   9
  三(三硼苯基)三吖嗪   -   150   140   -   150   150   -   -
  十溴二苯乙烷   -   -   -   -   -   -   -   -
  苯氧基封端的碳酸盐低聚物   -   -   -   -   -   -   -   -
  三聚氰胺多磷酸盐   -   -   -   150   -   -   150   150
  多磷酸铵   -   -   -   100   -   -   100   100
  三氧化锑   -   50   50   80   50   50   70   70
  硼酸锌   -   -   -   30   -   -   -   30
  加工助剂   15   -   15   10   3   55   3   55
对于在各实施例和对比实施例中制造的样品膜(7.5cm×7.5cm×0.10cm)进行以下测试：采用根据KOFEIS 1001标准的测试方法测试阻燃性(焦化面积)；采用根据ISO 5659的测试方法测试烟浓度(光学透明度)。其结果在下面的表3和表4中表示。
表3
  实施例
  1   2   3   4   5   6   7   8
  阻燃性(焦化面积，□) 27 26 28 28 29 27 30 29
  烟浓度   67   64   70   66   69   65   69   69
表4
  对比实施例
  1   2   3   4   5   6   7   8
  阻燃性(焦化面积，□)   完全燃烧，超过56 45 N.P. N.P. N.P. N.P. N.P. N.P.
  烟浓度   超过95   90   -   -   -   -   -   -
N.P.：表示不能加工。
在表3和表4中，阻燃性被表示为根据KOFEIS 1001标准测试得到的焦化面积，且其值越大，阻燃性越低。而烟浓度被表示为根据ISO5659测试得到的光学透明度，并且其值越大，发烟性越低。
正如上表所示，根据本发明实施例的组合物不仅显示了其极佳的模压成型性，而且显示了其极佳的物理性能。但是，根据对比实施例的组合物不仅在加工性(模压成膜性)，而且在模压制成的膜的物理性能及其表面的方面都有问题。
尤其是，对比实施例1的不含阻燃剂的PET-G膜在燃烧试验中被完全烧净并且具有大于95的烟浓度。在不含加工助剂的对比实施例2的情况中，树脂组合物在成膜过程中，因其熔解强度的下降而粘着在压延辊上，并且由这种树脂组合物形成的膜的厚度不均。
阻燃剂含量为190g小于本发明中的阻燃剂的含量，且加工助剂的含量在本发明的含量范围内的对比实施例3显示了不合格的阻燃性和烟浓度。
在对比实施例4的情况中，阻燃剂的含量为360g，大于本发明中的阻燃剂的含量，且加工助剂的含量在本发明的含量范围内。由于树脂在加工中其潜热的增加而造成其对压延辊的粘附，该组合物很难模压制成膜，并且由这种组合物制成的膜，其物理性能下降。
在比实施例5的情况中，加工助剂的含量为3g，小于本发明组合物中的加工助剂的含量，且阻燃剂的含量在本发明的含量范围的下限内。由于其熔解强度的下降，而使这种组合物很难模压制成膜。
在对比实施例6的情况中，加工助剂的含量为55g，大于本发明组合物中的加工助剂的含量，且阻燃剂的含量在本发明中的含量范围的下限内。加工助剂与树脂的混溶性不够，导致在制成的膜的表面出现流线和未扩散开的颗粒。
在对比实施例7的情况中，加工助剂的含量为3g，小于本发明组合物中的加工助剂的含量，且阻燃剂的含量在本发明中的含量的范围的上限以内。由于在压延过程中组合物的熔解强度的下降而不可能制成膜，并且还发生组合物对压延辊的粘附。
在对比实施例8的情况中，加工助剂的含量为55g，大于本发明组合物中的加工助剂的含量，且阻燃剂的含量在本发明含量范围的上限以内。由于加工中过大的熔解强度而对压延辊产生过载，并且加工助剂与PET-G树脂的混溶性不够，导致在该膜表面出现未扩散开的颗粒。
有关工业应用
如上所述制造的本发明的低发烟性膜具有极佳的阻燃性，这是因为该膜具有小于KOFEIS 1001标准中所提议的薄片标准的30□的焦化面积值。
另外，本发明的膜具有极佳的烟雾浓度抑制效果。特别是，加入硼酸锌显示出超过5％的烟雾浓度抑制效果并且不会造成膜的加工性和物理性质的降低。

Claims (9)

1、一种具有极佳阻燃性的乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯(PET-G)膜，含有阻燃剂和润滑剂，其特征在于：PET-G膜还另外含有丙烯酸类加工助剂。
2、如权利要求1所述的PET-G膜，其特征在于：丙烯酸类加工助剂是由甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯组成的丙烯酸类共聚物树脂。
3、如权利要求2所述的PET-G膜，其特征在于：丙烯酸类共聚物树脂由65～85％的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、5～15％的丙烯酸丁酯和5～25％的丙烯酸乙酯组成。
4、如权利要求2所述的PET-G膜，其特征在于：基于100重量份的乙二醇改性聚对苯二甲酸乙二酯，阻燃剂、加工助剂和润滑剂的含量分别为20～35重量份、0.5～5重量份和0.1～1.5重量份。
5、如权利要求4所述的PET-G膜，其特征在于：阻燃剂为选自由硼酸锌(ZnBO3)、氧化锌(ZnO)、钼酸钙(Ca-Mo)、三(三硼苯基)三嗪、十溴二苯乙烷、八溴二苯基氧、苯氧基封端的碳酸酯低聚物、四溴双酚A、六溴环十二烷、三聚氰胺磷酸盐、磷酸铵、多磷酸盐、红磷、氧化锑、五氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁和硝酸胍组成的组中的至少一种。
6、如权利要求4所述的PET-G膜，其特征在于：润滑剂是褐煤蜡、酯化褐煤蜡或聚环氧乙烷。
7、如权利要求1～6任意一项所述的PET-G膜，其特征在于：PET-G膜具有0.05～0.5mm的厚度。
8、如权利要求7所述的PET-G膜，还包括在其一面上形成的印刷层和表层。
9、如权利要求8所述的PET-G膜，还包括在其另一面形成的胶粘层和隔离纸层。
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