CN1897178A - 一种电容器用的双向拉伸聚酯薄膜及其生产方法 - Google Patents

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唐延寿
吴建平
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Abstract

本发明公开了一种适用于微型电容器使用的双向拉伸聚酯薄膜的生产方法。本发明通过采用专用薄型聚酯薄膜生产设备，选择合适的添加剂种类、粒径大小、粒径分布、添加剂使用量、粒子形貌同时采用先进的添加剂分散技术制备出薄且厚度均匀，通过调节双向拉伸聚酯薄膜工艺，制成具有高介电强度和热稳定性的聚酯薄膜。本发明所生产的一种具有高介电强度的薄型双向拉伸聚酯薄膜，薄膜表面电阻大于1×1014，相对介电常数大于2.8，直流介电强度大于450，摩擦系数小于0.60，其特别适用于微型电容器使用。

Description

一种电容器用的双向拉伸聚酯薄膜及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种双向拉伸聚酯薄膜，特别是一种适用于微型电容器使用的双向拉伸聚酯薄膜。同时涉及该薄膜的生产方法。
背景技术
作为薄膜，可以连续大量地生产塑料薄膜，尽管其不能用其它材料获得。由于其较高的强度，耐久性，透明度，柔韧性及良好的表面特性，它们被大量应用于各种领域如磁性记录介质，农业，包装，建筑材料等。综上所述，双轴向取向的聚酯薄膜应用于各种领域，这是由于它们在机械特性，热性质，电陛能和耐化学陛方面表现优良，特别作为磁带的基膜，它们是其它材料所无法比拟的。
聚酯薄膜除了具有优良的机械性能和化学性能外，还具有优良的介电性能和耐热性能，用作为电器的绝缘材料和电容器的介电质，制作的电容器的电容高、体积小，使用可靠性高。过去，以双轴取向聚酯薄膜为介电层，在其表面形成金属蒸镀层为电极的电容器至今仍在广泛使用。
近几年来，随着信息产业的突起和迅猛发展，特别是元器件的基层化和微型化，用于这些产业的电容器正向微型化方向发展，因此超薄(1～6μm)的聚酯薄膜的需求量在增加，
拉制厚度小于5μm的聚酯薄膜技术称为聚酯薄膜超薄化技术，它有着不同于一般厚度聚酯薄膜的生产技术。从电容器最薄的发展趋势来看，70年代为5μm，80年代为2μm，目前可以生产的最薄的膜为0.9μm(东丽公司生产)，杜邦专利介绍甚至可以达到0.2μm。常见电容器有平板电容器和圆柱型电容器，设有两平行的金属极板，两板间充满了介电系数为ε的电介质，每板的面积为S，两板内表面之间的距离为在d。令A板带正电，B板带等量的负电，根据物理学定义，得平板电容器的电容为：
                C＝εS/d                       (1)
式中ε＝εrε0，ε称为电介质的介电系数(或电容率)；ε0＝8.85×10-12库2·牛-1·米-2，称为真空的介电系数；εr称为电介质的相对介电系数(或相对电容率)，有些场合也称为介电常数。
由式(1)可知，平板电容器的电容与介电系数和平板面积成正比，与板间距离成反比。板间距离就是电介质的厚度，在板面积一定时，电介质的厚度d越小，电容越高。对于聚酯薄膜电容器，电介质的厚度就是聚酯薄膜的厚度，聚酯薄膜越薄，电容器的电容就越高，在电容一定时，板面积就越小。因此，在电容不下降的前提下，聚酯薄膜超薄化可使平板电容器微型化。
圆柱型电容器由两个同轴的圆柱面极板构成，设圆柱面极板的半径分别为RA和RB，长度为L。两极板之间充满了介电系数为ε的电介质，设内外极板分别带有电量+q、-q，且均匀分布。
根据物理学定义，圆柱型电容器的电容为：
C＝2πεl/ln(RB/RA)                   (2)
式中ε为电介质的介电系数，l为电容器的长度。由式(2)可知，圆柱形电容器的电容与ε，l成正比，与ln(RB/RA)成反比。当l一定时，RB/RA愈小，电容越高。由于RB/RA＝(RB-RA)/RA+1，所以RB-RA愈小，RB/RA则愈小。RB-RA就是电介质的厚度，对于聚酯薄膜电容器，RB-RA就是聚酯薄膜的厚度。这样，聚酯薄膜愈薄，圆柱形电容器的电容就越高。
在该领域中，特别是近年来，为满足更轻和更小型装置及更长时间记录容量的需要，要求该基膜进一步变薄。用于热转录条带，电容器和热油印机蜡纸的薄膜近年来也强烈要求变薄。
然而，如果较薄的薄膜制备出来，其机械强度不充足，使该薄膜缺少劲度而容易伸长。因此，例如用作电容器的较薄薄膜不利地降低介电击穿电压。
在对于较薄薄膜的需求中，希望通过提高机械性能如包括杨氏模量在内的拉伸特性以使薄膜具有较高强度。在现有技术中，没有很好解决厚度小于6μm的电容器用聚酯薄膜同时具备良好加工性能，介电性能，热稳定性的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开一种双向拉伸聚酯薄膜的生产方法，特别是一种适用于微型电容器使用的双向拉伸聚酯薄膜的生产方法。本发明通过采用专用薄型聚酯薄膜生产设备，选择合适的添加剂种类、粒径大小、粒径分布、添加剂使用量、粒子形貌同时采用先进的添加剂分散技术制备出薄且厚度均匀，通过调节双向拉伸聚酯薄膜工艺，制成具有高介电强度和热稳定性的聚酯薄膜。本发明所生产的一种具有高介电强度的薄型双向拉伸聚酯薄膜，薄膜表面电阻大于1×1014，相对介电常数大于2.8，直流介电强度大于450，摩擦系数小于0.60，其特别适用于微型电容器使用。
本发明中，用以生产双向拉伸聚酯薄膜的聚酯原料，一般为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对萘二甲酸乙二醇酯(PEN)及其共聚改性聚酯，最好为PET和PEN，聚酯的玻璃化转变温度Tg一般大于65℃，最好大于70℃，熔点一般大于250℃，最好大于260℃，其他性能指标必须符合国家标准。
本发明中，生产的双向拉伸聚酯薄膜具有高的介电强度，平均耐电压大于350，一般大于400，最好大于450。聚酯薄膜的摩擦系数小于0.60，一般小于0.55，最好小于0.5，低的摩擦系数有利于聚酯薄膜的收卷和分切，保证聚酯薄膜的优良加工性能。本发明中的聚酯薄膜具有低的热收缩率，特别是横向热收缩率。150℃、30min小于1％，一般为小于0.8％，最好是小于0.4％，190℃、20min小于0.6％，一般小于0.4％，最好小于0.2％，低的热收缩率保证了聚酯薄膜在电容器加工过程中较小形变，保证了耐电压稳定性。
本发明的聚酯薄膜含有抗粘联剂，有利于聚酯薄膜的加工和使用，通常用的抗粘联剂为无机粒子或有机粒子，比如碳酸钙、二氧化硅、粘土、碳酸镁、硫酸钙、磷酸钙、三氧化铝等无机粒子，交联聚苯乙烯、交联聚丙烯酸酯粒子等有机粒子。可以选择一种或两种以上粒子做为抗粘联剂，或者选择一种类型相同但粒径不同的粒子混合，抗粘联剂可以是在聚酯聚合时加入制成母料，也可以采用挤出共混的方式加入，通常采用制成母料的方法加入抗粘联剂。
抗粘联剂粒子在薄膜中加入浓度为重量百分比0.05-0.6％。，一般为0.05-0.50％，最好为0.10-0.45％，同时抗粘联剂的粒径也要同时考虑，粒径大小为0.05u-0.50u，一般为0.10-0.35，最好为0.15-0.25，粒径分布为0.1-3.0，一般为0.01-3.5，最好为0.15-2.5。同时为了获取上述薄膜性能，薄膜中抗粘联剂的总重量百分比要控制在0.8％以内，一般控制在0.6％以内，最好控制在0.5％以内。
抗粘联剂一般选取无机粒子，无机粒子一般选择二氧化硅，球型或链状的二氧化硅均可以使用，最好使用球状二氧化硅，可以提高薄膜的加工性能，球状二氧化硅的粒径为0.05μm-2μm。，一般小于1.0μm，最好小于0.8μm。
挤出机可以是单螺杆挤出机，也可以是双螺杆挤出机，聚酯原料经过干燥后的水分要小于50ppm，最好小于30ppm，聚酯原料在挤出机中融挤出到共挤模块后通过T型平模模头到达冷鼓铸片，冷鼓的温度一般小于50℃，最好小于30℃，为了获得良好的铸片效果，可以用静电辅助铸片或气流辅助铸片，最好为静电辅助铸片，随后经过纵向、横向双向拉伸、热定型处理、松弛、冷却、牵引、收卷。
双向拉伸通常为逐次拉伸，最好是先纵向拉伸(MD)后横向拉伸(TD)，使聚酯分子链取向，纵向拉伸可以用两个不同速度的辊按预先设定的不同拉伸倍率进行，而横向拉伸一般在带夹子的横拉烘箱里进行。
拉伸温度通常可以根据薄膜性能要求在一个较宽的范围内调整，纵拉温度一般为80-140℃，横拉温度为90-150℃，纵拉倍率一般为2.0∶1到6.0∶1，最好为2.5∶1到5.5∶1，纵拉可以分几段进行，也可以一段进行。横拉倍率一般为3.0∶1到5.0∶1，最好为3.5∶1到4.5∶1。
热定型段的温度一般控制在150℃到250℃之间，在聚酯的玻璃化转变Tg以上，熔点Tm以下进行热定型有利于将薄膜中的拉伸取向转变为结晶取向，降低薄膜的热收缩率，热定型的时间一般为1s-10s，在一定温度下，时间越长，越有利于薄膜的结晶取向。
松弛的位置与时间长短和松弛率的大小，直接影响薄膜的热收缩率。松弛一般可以在纵拉与横拉之间，横向拉伸结束与热定型段之间，及热定型段与冷却段之间进行。纵拉与横向之间的松弛率一般小于1％，最好小于0.8％，横拉结束到热定型之间的松弛率一般为0％-5％，最好是0.5％-4％，时间一般为0.0s-1.5s，最好为0.5s-1.5s，温度一般为100℃-180℃，最好为120℃-170℃，热定型段的松弛一般为0％-8％，最好为1％-5％，时间一般为0.0s-3s，最好为1.5s-3s，冷却段的松弛率一般为0.5％-8％，最好是1.0％-6％，时间一般为0.0s-5s，最好为0.5s-5s。
横拉段结束后的双向拉伸聚酯薄膜到收卷的牵引段，一般不用高压电晕对薄膜表面进行处理。
具体实施方式：
结合实施例进一步说明发明的技术解决方案：
聚酯原料的制备：
将某种形状且具有一定粒径大小的二氧化硅混合在乙二醇中配制成二氧化硅的乙二醇悬浮液，按照常规的聚合物合成方法(PTA法)生产聚酯切片，首先进行酯化反应，然后进行缩聚反应，在缩聚之前加入二氧化硅的乙二醇悬浮液和已有技术中的缩聚催化剂、稳定剂，在280℃，真空度10-66.7Pa，搅拌速度80rpm，反应时间在2-3小时之间，制得母切片，母切片M1中含有富士硅S310(粒径为100nm)3000ppm。
本发明中举例中薄膜的加工过程：
聚酯原料通过挤出机熔融挤出，静电吸附在冷鼓上铸片，厚片经过纵向拉伸、横向拉伸、热定型、松弛、牵引、收卷制成不同厚度规格的聚酯薄膜。
生产获得的电容器用聚酯薄膜的具体性能如表1～4所示。
                表1  举例添加剂情况
  举例                          添加粒子
  粒子种类   粒子平均半径(um)   粒径分布(r)   粒子添加量(w％)
  1   球形SiO2   0.10   1.80   0.36
  2   球形SiO2   0.10   1.80   0.36
  3   球形SiO2   0.10   1.80   0.36
  4   球形SiO2   0.35   2.40   0.28
  5   球形SiO2   0.10   1.10   0.36
  6   球形SiO2   0.10   4.10   0.36
  7   球形SiO2   0.05   1.80   0.36
  8   球形SiO2   1.50   2.50   0.36
  9   球形SiO2   0.10   1.80   0.004
  10   球形SiO2   0.10   1.80   4.0
  11   链状SiO2   0.15   3.20   0.36
  12   球形SiO2   0.10   1.80   0.36
  13   球形SiO2   0.10   1.80   0.36
                        表2
             制膜条件   收卷性
  延伸倍率   热处理温度(℃)
  纵方向   横方向
  1   3.9   3.8   225   好
  2   3.9   3.8   225   好
  3   3.9   3.8   225   好
  4   3.9   3.8   225   好
  5   3.9   3.8   225   一般
  6   3.9   3.8   225   一般
  7   3.9   3.8   225   差
  8   3.9   3.8   225   好
  9   3.9   3.8   225   差
  10   3.9   3.8   225   好
  11   3.9   3.8   225   差
  12   3.9   3.8   225   好
  13   4.5   4.1   225   好
                                    表3
  举例                              物理特性
  薄膜厚度(um)   150℃、30分钟热收缩率(％)   表面粗糙度(um)   拉伸强度(MPa)
  纵向   横向   纵向   横向
  1   4.6   1.5   1.2   0.06   180   200
  2   5.0   1.5   1.3   0.07   170   190
  3   6.0   1.6   1.5   0.07   190   210
  4   5.0   1.2   1.3   0.09   200   200
  5   5.0   1.8   1.6   0.07   180   180
  6   5.0   1.8   1.6   0.10   170   190
  7   5.0   1.5   1.3   0.03   190   180
  8   5.0   1.5   1.6   0.16   200   170
  9   5.0   1.8   1.8   0.02   190   190
  10   5.0   1.8   1.8   0.30   170   170
  11   5.0   1.6   1.6   0.10   180   180
  12   5.0   3.4   3.35   0.08   220   230
  13   5.0   2.4   2.5   0.08   330   250
                                表4
厚度   um   6.0   5.0   4.6
拉伸强度   MDTD Mpa   190180   180180   200200
断裂伸长率 MDTD ％   9090   9090   8080
热收缩率   MDTD ％   1.70.4   1.70.6   1.70.8
表面粗糙度 Ramax um   0.060.8   0.081.0   0.091.15
摩擦系数   ukus   0.50.5   0.50.5   0.50.5
击穿电压   kv   1.7   1.9   2.1
介电损耗   ％   0.32   0.35   0.39
介电常数(20℃)   3.2   3.2   3.2
体积电阻   Ω·m   1015   1015   1015
表面电阻   Ω   1014   1014   1014

Claims (11)

1.一种适用于微型电容器使用的双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：薄膜表面电阻大于1×1014，相对介电常数大于2.8，直流介电强度大于450，摩擦系数小于0.60。
2.根据权利要求1所述的生产双向拉伸聚酯薄膜的聚酯原料，其特征在于：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对萘二甲酸乙二醇酯(PEN)及其共聚改性聚酯，最好为PET和PEN，聚酯的玻璃化转变温度Tg大于65℃，熔点大于250℃。
3.根据权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜，其特征在于：含有抗粘联剂，抗粘联剂为无机粒子或有机粒子，比如碳酸钙、二氧化硅、粘土、碳酸镁、硫酸钙、磷酸钙、三氧化铝等无机粒子，交联聚苯乙烯、交联聚丙烯酸酯粒子等有机粒子。可以选择一种或两种以上粒子做为抗粘联剂，或者选择一种类型相同但粒径不同的粒子混合。
4.根据权利要求3所述的抗粘联剂，其特征在于：在薄膜中加入浓度为重量百分比0.05-0.6％。
5.根据权利要求3所述的抗粘联剂，其特征在于：选择球型或链状的二氧化硅，球状二氧化硅的粒径为0.05μm-2μm。
6.一种生产如权利要求1所述的双向拉伸聚酯薄膜的方法，其特征在于：所述方法包括共挤、纵向、横向双向拉伸、热定型处理、松弛、冷却、牵引、收卷的处理过程。
7.根据权利要求6所述的生产聚酯薄膜的方法，其特征在于：双向拉伸通常为逐次拉伸，纵拉温度为80-140℃，横拉温度为90-150℃，纵拉倍率一般为2.0∶1到6.0∶1，横拉倍率为3.0∶1到5.0∶1。
8.根据权利要求6所述的生产聚酯薄膜的方法，其特征在于：热定型段的温度一般控制在150℃到250℃之间，热定型的时间一般为1s-10s。
9.根据权利要求6所述的生产聚酯薄膜的方法，其特征在于：纵拉与横向之间的松弛率小于1％，横拉结束到热定型之间的松弛率一般为0％-5％，时间为0.0s-1.5s，温度为100℃-180℃。
10.根据权利要求9所述的生产聚酯薄膜的方法，其特征在于：热定型段的松弛为0％-8％，时间为0.0s-3s，冷却段的松弛率为0.5％-8％，时间为0.0s-5s。
11.根据权利要求6所述的生产聚酯薄膜的方法，其特征在于：所述的松弛处理工艺分别在总拉与横拉之间、横拉结束与热定型之间以及热定型与冷却之间进行。
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