CN102723196A - 包括熔体拉伸膜作为电介质的膜电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包括熔体拉伸膜作为电介质的膜电容器,其包括(1)导电电极和(2)半结晶聚合物电介质膜,所述半结晶聚合物电介质膜的厚度为1微米-80微米,所述半结晶聚合物电介质膜经由熔体拉伸挤出方法、通过模头(环模头或平模头)、在高于所述半结晶聚合物熔点的模头温度下、使用30或更高的拉缩比(模头间隙与膜厚之比)制造。通过这样的熔体拉伸挤出方法制造的半结晶聚合物电介质膜在高温下显示出显著低的收缩率直到其熔融。包括这样的低收缩率膜电介质的电容器与包括由相同塑性材料制造的常规双轴取向膜电介质相比可在高得多的温度下使用。
Description
背景技术
膜电容器有两大类:金属箔-膜结构和金属化膜结构。箔-膜电容器由塑料膜和作为电极的金属箔的交替层制造,而金属化膜电容器具有直接真空沉积在膜上的金属作为电极。
对于膜电容器,膜电介质可由聚苯硫醚(PPS)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)、聚(萘二甲酸乙二醇酯)(PEN)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、高密度聚乙烯(HDPE)或聚丙烯(PP)制造。
举常规BOPP膜电介质的例子。在从挤出冷却之后在低于PP熔点的温度下双轴取向的常规BOPP膜已经广泛地用作许多不同种类的膜电容器中的电介质。PP材料的成本相对地低。它的膜电介质通过金属化为电极而提供(1)随温度变化的低的损耗因子(dissipation factor),(2)高击穿强度以及(3)优异的自愈性能。然而,尽管BOPP膜电介质的熔点高达163℃,但是其热尺寸稳定性有限,典型地仅最高达105℃。其几乎比熔点低55-60℃。低的热尺寸稳定性是由于其低的取向温度引起的。在该低的热尺寸稳定性水平情况下,其不适合用于在自热或经加热的环境中的电容器例如脉冲功率电容器、汽车电容器和表面安装电容器的应用。如果用作表面安装电容器,则包含常规BOPP膜电介质的电容器无法经受安装期间由焊接传导的热量。对于这样的应用,典型地膜电介质需要其热尺寸稳定性至少最高达125℃。如果其由于上述优异的性能而必须用于自热或经加热的环境中,包含常规BOPP膜的膜电容器需要与冷却系统结合使用,这不期望地增加了成本和空间。
通常,在膜电容器应用中作为电介质的双轴取向(biaxially oriented)膜的热尺寸稳定性往往不是非常耗。另一个常见的例子是双轴取向的PET膜电介质。尽管它的熔点高达250℃或更高,但是它的尺寸稳定性仅最高达约125℃。其比熔点低125℃。
这些双轴取向膜通常在低于材料熔点的温度下进行拉伸。在拉伸后,当将膜再加热至接近拉伸温度时,该膜往往收缩回去。
已经尝试改善包含常规BOPP膜电介质的电容器在更高温度下的热稳定性。
美国专利6127042提出了包含如下高模量PP膜的电容器1:其相对于现有技术在纵向(machine direction)上具有在120℃下约1.9%和在140℃下约2.5%的改善的热收缩率百分比。该收缩率对于高温应用仍然太高。
美国专利6687115提出了包含作为电介质的常规PP膜和两个金属电极的电容器2。为了改善的热稳定性,该电容器必须然后在真空下非常缓慢地加热到非常高的温度范围(从120℃至200℃)然后冷却。在这样的处理后,该电容器可具有比常规的电容器高的热稳定性。然而,该技术没有常规技术实用。首先,电极需要金属电极,从而排除了在金属化膜电容器中的可能应用。其次,认为制造这样的电容器的工艺非常耗时。即使消耗的额外时间是可接受的,通过额外的工艺步骤(真空、加热和冷却),该电容器的制造将付出更高的成本。
在本发明中,膜电容器采用熔体拉伸半结晶膜电介质制造,所述熔体拉伸半结晶膜电介质与由相同原料制造的常规的双轴取向膜电介质相比在较高温度下具有高得多的尺寸稳定性。
发明内容
在本发明中,膜电容器用熔体拉伸半结晶膜电介质制造,所述熔体拉伸半结晶膜电介质在高达刚好低于(right below)该半结晶膜的熔点的温度下,具有极大改善的尺寸稳定性(在MD中和在TD中小于1%收缩率)。该膜电容器可为箔-膜结构或者金属化膜结构。包含这样的改善的尺寸稳定的膜电介质的膜电容器与包含由相同原料制造的常规双轴取向膜电介质的那些电容器相比,可在高得多的温度下使用。
附图说明
图1是在对流式烘箱中使电介质膜A和BOPP自由收缩30分钟。
图2是HTLS PP(电介质膜A)和BOPP在规定温度下30分钟的自由收缩率的对比。
图3是具有HTLS PP膜(电介质膜B)的电容器的温度依赖性。
图4是具有HTLS PP膜(电介质膜B)的电容器的温度依赖性(经再加热的电容器)。
具体实施方式
本发明中的膜电容器的独特性是在较高温度下高度尺寸稳定的膜电介质。在本发明中,该膜电介质由半结晶聚合物通过独特的熔体拉伸方法制造。这样的膜电容器可制成两种类型以用于不同应用:金属箔膜型和金属化膜型。
熔体拉伸方法:
在本发明中,所述熔体拉伸方法是这样的方法:在纵向上单向牵引熔融半结晶聚合物,然后通过淬火介质例如空气、水或淬火辊使该经牵引的熔融聚合物淬火经由结晶成膜。该熔体拉伸方法可通过挤出熔体拉伸方法容易地实现。挤出熔体拉伸方法的实例之一包括以下步骤。熔融的半结晶聚合物可首先通过挤出机进行塑炼,然后通过狭窄的模头间隙挤出。然后,以比在模头出口处的熔融聚合物速度快得多的速度牵引该熔融聚合物,并且于在纵向上距离所述模头出口约0.05-3英寸的位置处用淬火介质立即淬火,以经由结晶形成膜。所述模头可为平模头或者环模头。所述淬火介质可为淬火辊、水或空气。所获得的经熔体拉伸的半结晶聚合物膜在高达刚好低于该半结晶聚合物中的晶体的熔融温度的温度下显示出尺寸稳定性(极低的收缩率,小于1%)。通常,为了便于制造和更均匀的性能,优选环模头和淬火用冷空气。
在采用平模头的挤出熔体拉伸方法中,可从平模头以比在模头出口处的熔融聚合物快得多的速度在纵向上牵引该熔融聚合物。在牵引方向上距离模头出口约0.05-3英寸处,将位于该熔融膜物流一侧的一个气刀或者位于该熔融物流各侧的两个气刀(取决于所需要的淬火程度)施加在该经牵引的熔融物流上。在淬火且部分结晶后,所获得的膜显示出令人惊异的在高温下的尺寸稳定性。
在采用环模头或者平模头的挤出熔体拉伸方法中的牵引过程是通过如下实现的:使用从动辊或者一组从动压料辊(nip roll)以比在模头出口处的熔融聚合物快得多的速度牵引经冷却的膜。
在采用环模头的挤出熔体拉伸方法中,将该熔融聚合物挤出,在距离模头出口约0.05-3英寸处通过空气环进行淬火,并以更快的速度牵引以形成膜泡。然后通过一组压料辊使该膜泡瘪泡以形成双层膜卷。与平模头类似,采用环模头的熔体拉伸可垂直向上、垂直向下或水平地布置。这是采用低吹胀比(blow-up ratio)的独特吹塑膜方法。吹胀比定义为膜泡直径与环压头直径之比。在本发明中,优选吹胀比为3或更小。采用更低的吹胀比,更容易实现在较高温度下高度尺寸稳定的膜。然而,对于较高介电强度,为了实现更好的强度均匀性,需要对于在横向上某种程度的取向而言合适的吹胀比。与平模头类似,在挤出、淬火和以比在模头出口处的熔融聚合物的挤出速度快的速度牵引之后,采用环模头的挤出熔体拉伸方法产生在高温下令人惊异的尺寸稳定的膜。
在熔体拉伸期间,拉缩比(drawdown ratio)定义为模头间隙与所获得膜的厚度之比。采用更高的拉缩比,该熔体拉伸方法产生在高温下尺寸更稳定的膜。优选的最小拉缩比为30。所述拉缩比的上限可高达250-300。然而,采用太高的拉缩比,该熔体拉伸方法将产生在横向上不均匀的膜。因此,存在取决于材料参数例如结晶度和分子量的优化比率。影响熔体拉伸期间的取向的另一关键因素是淬火介质离模头出口的距离。越短的距离向熔融聚合物施加越高的应变,从而最终膜的取向越高。越快的拉伸速度向经牵引的熔融聚合物施加越高的应变速率,从而在最终膜中产生越高的取向程度,这将提高膜的介电强度。在低于熔点的温度下退火可提高膜的结晶度。通常,膜的更高结晶度使介电强度提高。
总之,在本发明的熔体拉伸方法中,刚好在通过淬火介质如冷空气冷却熔融聚合物以形成最终膜之前,使所述熔融聚合物取向。以熔融状态使分子取向,然后使所述分子冻结成膜。在最终的取向薄膜中存在很少的残余应力或者不存在残余应力,并且对于所述膜,在低于该膜熔点的温度下未观察到收缩。本发明的取向膜在使用平模头的情况下可主要在纵向上取向,和在使用环模头的情况下当吹胀比大于1时可在纵向和横向两方向上取向。这与用于常规BOPP、常规BOPET和其它双轴取向膜(其依次经由如下而制造:首先为通过淬火的成型过程,然后为再加热过程,和最后为双轴取向过程)的常规双轴取向方法非常不同。
半结晶聚合物:
常规或商业半结晶聚合物是指具有小于100%结晶度的结晶聚合物。在本发明中,半结晶聚合物的范围包括(1)常规或商业半结晶聚合物或它们的共聚物,(2)这样的半结晶聚合物与其它聚合物或者与其它添加剂的共混物,(3)这样的常规或商业半结晶聚合物或它们的共聚物的单层,(4)这样的常规或商业半结晶聚合物的多层,以及(5)包含常规或商业半结晶聚合物的膜。可将本发明中的半结晶聚合物从模头出口熔体挤出、拉伸,然后淬火,并且经由部分结晶形成膜,通过所述部分结晶,形成和固定取向的粗晶(macro-crystal)结构。
熔融聚合物:
在本发明中,熔融聚合物定义为其中晶体通过由传导或者由摩擦获得的热量熔融的经加热的半结晶聚合物。通常,晶体熔融发生在高于熔点的温度。更实际地,所述熔融聚合物通过在高于晶体熔点20-60℃的温度下挤出机的塑炼获得。用于本发明中的合适的熔融聚合物的确切条件取决于半结晶聚合物的性质以及所选择的拉伸方法。在以下的实施例部分中描述了用于熔融聚合物的条件的一些实例。
本发明中获得的膜电介质的特征和性能
通过本发明中描述的熔体拉伸方法得到的膜显示出(1)在纵向(MD)上极高的强度,同时在横向(TD)上较低的强度,以及(2)在高温下非常高的尺寸稳定性(在MD上或者在TD上的低收缩率)。膜强度在MD和TD之间的各向异性是由于熔体拉伸主要在MD上引起的。对于较高的介电强度,可通过大于1的吹胀比将使用环模头制造的膜控制成在横向上具有某种程度的取向。
测试方法:
MI:熔体指数ASTM D 1238;PE:190℃/2.16Kg
MFI:熔体流动指数.ASTM D1238;PP:230℃/2.16Kg
熔点:将测试材料薄片(约20mg)置于铝盘中,从室温起以10℃/分钟的加热速率进行差示扫描量热法(DSC)。将最大吸热峰记录为测试材料的熔点。
收缩率试验:将膜样品用3英寸圆标记,保持在马尼拉文件夹(manilafolder)中,并置于期望测试温度的对流式烘箱中30分钟。30分钟之后,将该膜从烘箱中取出并且冷却以测定收缩率水平。该收缩率可通过损失面积与初始面积之比或者通过损失的线性长度与初始长度之比来确定。
电介质膜A的实施例
将具有2.0g/10分钟的MFI以及约165℃熔点的聚丙烯树脂在装配有400mm环模头的2英寸直径挤出机上挤出。挤出机和模头的温度设置为220℃。空气环设置在环模头顶上高于模头面约0.75英寸,并且熔体物流拉伸通过该空气环、以26米/分钟的拉伸线速度向上拉伸至高于所述空气环约12英尺的卷取(take-up)压料辊设备。拉缩比是115,并且膜泡的吹胀比为约1。调节挤出机螺杆的转速以具有12微米膜,并且调节淬火空气的压力以具有平滑的膜。通过在所述卷取压料辊设备下面的一组瘪泡框(collapsingframe)将该经拉伸的膜泡瘪泡为两层膜。然后,将通过所述卷取压料辊设备后的该两层膜卷绕成膜卷。
电介质膜B的实施例
将具有2.0g/10分钟的MFI以及约165℃熔点的聚丙烯树脂在装配有400mm环模头的1.5英寸直径挤出机上挤出。挤出机和模头的温度设置为225℃。空气环设置在环模头顶上高于模头面约0.75英寸,并且熔体物流拉伸通过该空气环、以22米/分钟的拉伸线速度向上拉伸至高于所述空气环约12英尺的卷取压料辊设备。拉缩比是200,并且膜泡的吹胀比为约1。调节挤出机螺杆的转速以具有6微米膜,并且调节淬火空气的压力以具有平滑的膜。通过在所述卷取压料辊设备下面的一组瘪泡框将该经拉伸的膜泡瘪泡为两层膜。然后,将通过所述卷取压料辊设备后的该两层膜卷绕成膜卷。电介质膜C的实施例
将具有2.0g/10min的MFI以及约165℃熔点的聚丙烯树脂在装配有400mm环模头的1.5英寸直径挤出机上挤出。挤出机和模头的温度设置为225℃。空气环设置在环模头顶上高于模头面约0.75英寸,并且熔体物流拉伸通过该空气环、以22米/分钟的拉伸线速度向上拉伸至高于所述空气环约12英尺的卷取压料辊设备。拉缩比是200,并且膜泡的吹胀比为约1。调节挤出机螺杆的转速以具有4微米膜,并且调节淬火空气的压力以具有平滑的膜。通过在所述卷取压料辊设备下面的一组瘪泡框将该经拉伸的膜泡瘪泡为两层膜。然后,将通过所述卷取压料辊设备后的该两层膜卷绕成膜卷。
电介质膜D的实施例
将具有0.35g/10min的MI以及约132℃熔点的高密度聚乙烯树脂在装配有400mm环模头的2英寸直径挤出机上挤出。挤出机和模头的温度设置为195℃。空气环设置在环模头顶上高于模头面约1英寸,并且熔体物流拉伸通过该空气环、以26米/分钟的拉伸线速度向上拉伸至高于所述空气环约12英尺的卷取压料辊设备。拉缩比是156,并且膜泡的吹胀比为约1。调节挤出机螺杆的转速以具有8微米膜,并且调节淬火空气的压力以具有平滑的膜。通过在所述卷取压料辊设备下面的一组瘪泡框将该经拉伸的膜泡瘪泡为两层膜。然后,将通过所述卷取压料辊设备后的该两层膜卷绕成膜卷。
电介质膜E的实施例
将具有0.35g/10min的MI以及约132℃熔点的高密度聚乙烯树脂在装配有400mm环模头的1.5英寸直径挤出机上挤出。挤出机和模头的温度设置为205℃。空气环设置在环模头顶上高于模头面约1英寸,并且熔体物流拉省通过该空气环、以26米/分钟的拉伸线速度向上拉伸至高于所述空气环约12英尺的卷取压料辊设备。拉缩比是250,并且膜泡的吹胀比为约1。调节挤出机螺杆的转速以具有5微米膜,并且调节淬火空气的压力以具有平滑的膜。通过在所述卷取压料辊设备下面的一组瘪泡框架将该经拉伸的膜泡瘪泡为两层膜。然后,将通过所述卷取压料辊设备后的该两层膜卷绕成膜卷。
高温低收缩率(HTLS)膜
熔体拉伸膜的最引人注目的特征是其在高达刚好低于树脂熔点的温度下非常低的收缩率。以电介质膜A为例。电介质膜A由具有165℃的熔融峰的PP树脂制造。在此采用的PP树脂为半结晶聚合物。半结晶聚合物中的晶体通常在所述峰之前几℃开始熔融,然后通过所述峰,然后在所述峰之后几℃完全熔融。因此,在峰温度处,半结晶聚合物中的晶体未完全熔融。
在自由收缩试验中,电介质膜A用3英寸的圆标记,保持在马尼拉文件夹中,并置于165℃的对流式烘箱中30分钟。30分钟之后,将该膜从烘箱中取出以测定收缩水平。如图1中所示,根本未观测到收缩。与此对比,将商业BOPP膜与电介质膜A一起置于该自由收缩试验中。就圆内的面积而言,该商业BOPP膜收缩至初始圆的30%,净损失70%。通过该自由收缩试验,还在其它温度下对电介质膜A进行了测试,如图2中所示。与常规BOPP电介质膜以及其它现有技术的常规BOPP电介质膜,电介质膜A显示出明显更高的尺寸稳定性。
采用相同的PP树脂,电介质膜B和C也与电介质膜A表现相同。另外,采用具有132℃熔点的HDPE树脂,电介质膜D和E在相同的自由收缩试验中在128℃根本未显示出收缩。
具有HTLS PP膜电介质的膜电容器的实施例
包含HTLS PP膜电介质的电容器可为箔-膜结构或者为金属化膜结构。它们可根据不同应用的需求以不同尺寸构造。从HTLS PP膜电介质制造电容器的方法与由常规BOPP膜电介质制造电容器的方法类似,尽管处理技术可略有不同。
A.箔-膜结构
将箔/双层HTLS PP/箔/双层HTLS PP的组合卷绕成在两端具有伸出的箔电极的电容器。所采用的HTLS PP膜为6微米厚的电介质膜B。在箔电极之间的膜电介质的总厚度为12微米。作为电极的箔是铝箔。
图3显示这样的箔/膜电容器的电容的温度依赖性。基本上,从室温到接近熔点的温度,电容保持相当恒定。在如图3中所示的第一次温度扫描中,电容略微增加而不是下降。认为双层HTLS PP膜软化并且更紧密地在一起。在冷却到25℃之后,由于膜的厚度收缩,电容进一步增加,如图4中所示。当将电容器再加热到165℃时,电容减小至第一次扫描在165℃下的水平。最初观察到在重复运行中电容的减小,从室温至165℃为约5-7%,认为这是由于厚度膨胀引起的。经过两次温度扫描循环在将该电容器展开之后,未观察到该膜在纵向和横向上的收缩。
在以相同结构的电容器(2.2mF)的介电强度试验中,如图3中所示,这样的电容器的介电强度在140℃下高达1000伏DC,这是与在室温下大致相同的性能。
B.金属化膜结构
金属化膜电容器的关键挑战之一是对电容器进行端部喷射金属(metalend spray)以电连接到端子。对于金属化BOPP膜电容器,需要良好地控制端部喷射过程,以确保对金属化膜没有造成热破坏。取决于供应商,高于105℃,常规BOPP膜开始收缩至不同的程度。根据SB Electronics3的描述,当出现故障时,沿着连接边缘的电极-喷射物界面变成大面积断开。在另一份报告中,Zhonghua Kong等4报道了金属化PP(常规)膜电容器在电容器的表面温度高于110℃时将从电容器的中间位置爆裂(blow out)。
具有高温尺寸稳定性,如上所示的HTLS PP膜具有比常规BOPP膜多60℃的余地用于端部喷射。金属喷射物可更深地进入到膜之间。预期端部喷射物与金属化HTLS PP膜电容器的连接更坚固。HTLS PP膜自身在高温下尺寸更稳定。这两个好处一起为金属化HTLS PP膜电容器增加大量价值。
将一卷具有12微米厚度和20英寸宽的HTLS PP膜(电介质膜A)在该膜中间用一条相同的膜(1英寸宽)遮掩,然后在该带的旁边电晕处理到42dyne/cm水平,然后在喷镀金属器(metalizer)中用铝金属化为3.3(0.9ohm/in2)的光密度。然后,移除被遮掩的膜,得到这样的金属化膜:在该金属化膜的中间具有清晰的未金属化的带。然后,将该金属化膜纵切(slit)成两个3英寸宽的金属化带:一个在右侧具有1/4英寸清晰的未金属化边缘;另一个在左侧具有1/4英寸清晰的未金属化边缘。然后将这两个金属化带卷绕在1.5英寸纸芯上,用于金属化膜电容器。然后该金属化膜电容器通过端部喷射锌密封两端,以分别均匀地电连接至两个电极。通过RadioShack手持数字万用表测量,该金属化膜电容器在室温下的电容为21微法拉。然后将该金属化膜电容器置于140℃的对流式烘箱中1小时并将其取出用于电容测量。刚从烘箱中取出时的读数为20.1微法拉然后当冷却下来时可逆地回到约21微法拉。没有观察到电容恶化。在140℃加热1小时后,没有观察到爆裂,并且没有观察到电极-喷射界面的任何断开。
Claims (18)
1.电容器用半结晶聚合物电介质膜,其厚度为1微米-80微米,其经由挤出熔体拉伸方法、通过模头(环模头或平模头)、在高于所述半结晶聚合物熔点的模头温度下、使用30或更高的拉缩比(模头间隙与膜厚之比)制造。
2.根据权利要求1的电容器用半结晶聚合物电介质膜,其由选自如下的半结晶聚合物制造:高密度聚乙烯、聚丙烯、聚丁烷、聚丁烯、聚戊烯、PVDF、PET、PEN、尼龙、它们的共聚物、或它们的熔融共混物。
3.根据权利要求2的电容器用半结晶聚合物电介质膜,其是单层形式或多层复合材料形式。
4.根据权利要求3的电容器用半结晶聚合物电介质膜,其由聚丙烯制造,其在130℃下在纵向上和在横向上具有小于1.5%的收缩率。
5.根据权利要求4的电容器用半结晶聚合物电介质膜,其由聚丙烯制造,其在140℃下在纵向上和在横向上具有小于1.5%的收缩率。
6.根据权利要求5的电容器用半结晶聚合物电介质膜,其由聚丙烯制造,其在150℃下在纵向上和在横向上具有小于1.5%的收缩率。
7.根据权利要求6的电容器用半结晶聚合物电介质膜,其由聚丙烯制造,其在155℃下在纵向上和在横向上具有小于1.5%的收缩率。
8.根据权利要求7的电容器用半结晶聚合物电介质膜,其由聚丙烯制造,其在160℃下在纵向上和在横向上具有小于1.5%的收缩率。
9.膜电容器,包括(1)导电电极和(2)半结晶聚合物电介质膜,所述电介质膜的厚度为1微米-80微米,所述电介质膜经由挤出熔体拉伸方法、通过模头(环模头或平模头)、在高于所述半结晶聚合物熔点的模头温度下、使用30或更高的拉缩比(模头间隙与膜厚之比)制造。
10.根据权利要求9的膜电容器,其具有单层形式或多层复合材料形式的选自如下的半结晶聚合物电介质膜:高密度聚乙烯、聚丙烯、聚丁烷、聚丁烯、聚戊烯、PVDF、PET、PEN、尼龙、它们的共聚物、它们的熔融共混物。
11.根据权利要求10的膜电容器,其具有选自金属箔电极和金属化电极的导电电极。
12.根据权利要求11的膜电容器,其包括聚丙烯膜作为电介质。
13.根据权利要求12的膜电容器,其具有通过熔体拉伸吹塑膜挤出方法使用环模头制造的聚丙烯电介质膜。
14.根据权利要求13的膜电容器,其具有在130℃下在纵向上和在横向上具有小于1.5%的收缩率的聚丙烯电介质膜。
15.根据权利要求14的膜电容器,其具有在140℃下在纵向上和在横向上具有小于1.5%的收缩率的聚丙烯电介质膜。
16.根据权利要求15的膜电容器,其具有在150℃下在纵向上和在横向上具有小于1.5%的收缩率的聚丙烯电介质膜。
17.根据权利要求16的膜电容器,其具有在155℃下在纵向上和在横向上具有小于1.5%的收缩率的聚丙烯电介质膜。
18.根据权利要求17的膜电容器,其具有在160℃下在纵向上和横向上具有小于1.5%的收缩率的聚丙烯电介质膜。
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