CN1895461A - 一种大青根注射剂制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大青根注射剂制备工艺,该工艺以中药大青根为原料,提取过程包括水煮,醇沉等步骤,所述步骤如下:步骤1.以大青根为原料;加水煎煮;步骤2.煮提液过滤浓缩,得浓缩液;步骤3.浓缩液加乙醇,静置后过滤得滤液;步骤4.滤液回收乙醇后冷藏,滤过,滤液用氨碱液调节pH值,冷藏,加热除去氨;步骤5.加水,冷藏,滤过得滤液,该滤液即本发明的大青根提取物。
Description
技术领域:
本发明涉及一种中药的注射用制剂,特别涉及中药大青根的注射用制剂。
背景技术:
大青根,又名南板蓝根,为双子叶植物药马鞭草科植物路边青的根。具有清热解毒、祛风,除湿作用。大青根注射液是用大青根制备成的中药注射剂,在临床上已使用多年,是一种疗效确切的中药注射液。但由于提取工艺和制剂配方的原因,临床上也曾引起一些副作用,包括疼痛刺激反应,给应用造成了不方便。而且研究发现,现有大青根注射液制剂有稳定性差,不良反应多的缺陷,因此需要对以上缺陷进行改进,本发明经过提取工艺的改造,选择了合适的配方,将现有大青根的注射液剂型扩大到包括冻干粉针剂,经临床验证,发现其不良反应明显减少,稳定性大大提高,而且显著延长了药物的有效期。
发明内容:
本发明在现有技术的基础上采用新的工艺技术,对大青根进行加工提取,得到大青根提取物,以该提取物为原料,经过进一步的加工,得到本发明的大青根注射剂。
因此,本发明提供一种大青根的提取方法。
本发明还提供用本发明的提取方法得到的大青根提取物。
本发明还提供用本发明的提取物制备的注射用大青根药物制剂。
本发明的大青根的提取方法使用中药大青根为原料,提取过程包括水煮,醇沉等步骤,所述步骤如下:
步骤1、以大青根为原料;加水煎煮;
步骤2、煮提液过滤浓缩,得浓缩液;
步骤3、浓缩液加乙醇,静置后过滤得滤液;
步骤4、滤液回收乙醇后冷藏,滤过,滤液用氨碱液调节pH值,冷藏,加热除去氨;
步骤5、加水,冷藏,滤过得滤液,该滤液即本发明的大青根提取物
步骤1所述加水煎煮可以是1-3次,每次0.5-3小时,优选煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时;
步骤3所述加乙醇是使醇含量达到60-90%,优选70%-80%;
步骤4所述用氨碱液调节pH值是调节到弱碱性,优选PH值为8.0~8.5,所述氨碱液是5-20%的氨水。
以上方法得到的本发明的大青根提取物是浸膏形式,可以是流浸膏,也可以是干浸膏,根据制剂的不同需要,制成不同的形式。
本发明的提取物,经过制剂学的配制技术,即可得到本发明的注射用制剂,本发明的注射用制剂,可以是溶液剂,也可以是干粉剂,溶液剂包括小水针,大水针和大输液剂,干粉剂包括冷冻干燥粉针剂和不经过冷冻干燥的干粉注射剂。
以上注射用制剂,必要时可以加入药物可接受的载体,载体可以起到助溶、稳定、防腐、增容、缓冲等作用。
本发明的注射剂,其给药途径可以是:皮下注射、肌肉注射、静脉注射或静脉滴注。
本发明的液体注射剂,以单位剂量的制剂形式存在,如注射剂的每支,输液剂的每瓶,它是将配制好的注射液分装到注射容器中制备的,其中每支或每瓶注射剂中,注射液的量在1-500ml之间,优选的是2ml、5ml、10ml、20ml、50ml、100ml、200ml、250ml、500ml。如果制成干粉注射剂,冷冻干燥注射剂,则需要将配制好的注射液进行干燥,可采用真空干燥,冷冻真空干燥,喷雾干燥等方式,本发明优选的是冷冻干燥注射剂和中小水针剂。
本发明所述适合配制注射剂的药物可接受的载体选自,注射溶媒、等渗调节剂、PH调节剂、助溶剂、抗氧剂、金属络合剂、抑菌剂或杀菌剂、止痛剂。
所述的注射溶媒选自注射用水、注射用油、乙醇、甘油、丙二醇及混合物;
所述的等渗调节剂选自氯化钠、氯化钾、葡萄糖、碳酸氢钠、乳酸钠;
所述的PH调节剂选自酸和碱,如盐酸,氢氧化钠,也可以是弱酸或弱碱如乳酸、草酸、柠檬酸、碳酸、磷酸及其缓冲液或碳酸氢钠;
所述的助溶剂选自有机酸或其钠盐如草酸、乳酸、苯甲酸、水杨酸、氯化钠、对氨基苯甲酸及钠盐、甘露醇、葡萄糖、乳糖;酰胺化合物如乌拉坦、尿素、乙酰胺;
所述的抗氧剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素C、二丁甲苯酚、生育酚;
所用金属络合剂是选自EDTA2Na;
所述抑菌剂或杀菌剂是选自苯甲醇、羟苯丁酯、苯酚、三氯叔丁醇;
所述止痛剂是选自盐酸普鲁卡因、利多卡因。
本发明的注射剂,制备过程中可以使用吸附剂,如活性炭,
以上药物可接受的载体,根据需要可以选择性的加入。
本发明的注射剂,其中本发明的大青根提取物在注射剂中的重量百分比为0.05-85%,因注射剂容量不同而有差异。
本发明最优选的载体是甘露醇,本发明的最优选的配比组成为:大青根∶甘露醇=50∶0.5-2,投料量可以为:500g大青根加入甘露醇5-20g,优选10g。所述500g大青根是生药量,即制备提取物时的投料量。投料量可以增大或减少,但其比例不变,如以上配比可以制备药物制剂1000ml的溶液制剂。
本发明由于变更了工艺方法,需要找到新的质量控制方法对成品进行质量控制,对于本发明的冷冻干燥注射剂,即冻干粉针,可以采用以下方法进行质量控制,其步骤包括:性状的观察,内容物的鉴别,内容物的检查,对含有的有效成分进行含量测定,因此,本发明的冻干粉针质量控制方法主要的步骤是:
其中性状的观察,步骤是:
【性状】本品为棕黄色至棕色疏松块状物。
其中内容物的鉴别,步骤是:
【鉴别】1.取本品1mg,加水4ml,加稀盐酸2~3滴,水浴上浓缩至1ml,置试管中滴加
苦味试液5~6滴,生成黄色沉淀。
2.取本品1mg,加水4ml,加3%碳酸钠溶液2ml,置水浴中加热3分钟后,置并水中冷却,新的重氮对硝基苯胺试液2滴,显红色。
3.取本品1mg,加水4ml。另取板蓝根对照药材1g,加乙醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为对照药材溶液。再取L-脯氨酸对照品,加80%乙醇制成每1ml中含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-水-冰醋酸(4∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,分别在与对照药材?对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
其中内容物的检查,步骤是:
【检查】pH值应为5.0~6.0。
【炽灼残渣】
取本品1mg,加水5ml,置已炽灼至恒重的坩埚中,置水浴上蒸干后,依法检查(附录IX J),遗留残渣重量不得过1.0%。
【重金属】
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录IX E第一法),含重金属不得过10ppm。
【水份】不超过4.0%
【其他】应符合注射剂项下各项规定(附录IV)
对含有的有效成分进行含量测定,步骤是:
【含量测定】
取本品,用适宜的氨基酸分析仪进行分离测定,另取L-脯氨酸、L-精氨酸、L-缬氨酸、L-γ-氨基丁酸、L-丙氨酸、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸对照品,制成相应浓度的对照品溶液,同法测定,按外标法的峰面积计算各种氨基酸的含量,并计算出总氨基酸的含量。
本品每1ml含总氨基酸不得少于1.2g。
本发明的中小水针质量控制方法主要的步骤是:
性状的观察,步骤是:
【性状】本品为棕黄色至棕色澄明溶液。
内容物的鉴别,步骤是:
【鉴别】1.取本品4ml,加稀盐酸2~3滴,水浴上浓缩至1ml,置试管中滴加苦味试液5~6滴,生成黄色沉淀。
2.取本品4ml,加3%碳酸钠溶液2ml,置水浴中加热3分钟后,置并水中冷却,新的重氮对硝基苯胺试液2滴,显红色。
3.取本品2ml。另取板蓝根对照药材1g,加乙醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为对照药材溶液。再取L-脯氨酸对照品,加80%乙醇制成每1ml中含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-水-冰醋酸(4∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,分别在与对照药材?对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
内容物的检查,步骤是:
【检查】pH值应为5.0~6.0。
【炽灼残渣】
取本品5ml,置已炽灼至恒重的坩埚中,置水浴上蒸干后,依法检查(附录IX J),遗留残渣重量不得过1.0%。
【重金属】
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录IX E第一法),含重金属不得过10ppm。
【其他】应符合注射剂项下各项规定(附录IV)
对含有的有效成分进行含量测定,步骤是:
【含量测定】
取本品,用适宜的氨基酸分析仪进行分离测定,另取L-脯氨酸、L-精氨酸、L-缬氨酸、L-γ-氨基丁酸、L-丙氨酸、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸对照品,制成相应浓度的对照品溶液,同法测定,按外标法的峰面积计算各种氨基酸的含量,并计算出总氨基酸的含量。
本品每1ml含总氨基酸不得少于1.2g。
对本发明的注射用制剂进行了稳定性实验,表明本发明适合工业化生产。以下为稳定性实验数据:
本发明实施例1中的样品放置12个月各项检测指标与“0月”比较,未见明显变化,说明本品质量稳定。具体数据如下:
外观 | 棕黄色疏松块状物 | 棕黄色疏松块状物 | 棕黄色疏松块状物 | 棕黄色疏松块状物 | 棕黄色疏松块状物 |
PH值 | 5.7 | 5.6 | 5.5 | 5.6 | 5.5 |
水分% | 2.55 | 2.58 | 2.59 | 2.56 | 2.54 |
含量g/ml | 1.55 | 1.58 | 1.53 | 1.59 | 1.61 |
本发明实施例2中的样品放置12个月各项检测指标与“0月”比较,未见明显变化,说明本品质量稳定。具体数据如下:
本发明的制剂,安全,有效,稳定,比现有技术在许多方面优良,克服了现有技术的副作用和稳定性差等缺陷,取得了良好的效果。
具体实施方式:
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制:
实施例1,冻干注射剂
取大青根500g,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎夜,滤过,滤液浓缩至约750ml,冷却,加乙醇使醇含量达70%,搅匀,静置48小时,滤过,滤液回收乙醇400~500ml,冷藏,滤过,滤液用氨碱液调节pH值为8.0~8.5,搅匀,冷藏约10小时,加热除去氨,加注射用水至900ml,冷藏,滤过,滤液加甘露醇10g,加0.5%活性炭,加热至80℃并维持15分钟,过滤除炭,加注射用水至近全量,用10%的氢氧化钠溶液调节pH值为5.0,用0.45μm的微孔滤膜精滤,并用0.22μm的微孔滤膜进行除菌过滤,滤液灌装于20ml的西林瓶中,每瓶装5-7ml。而后置于冷冻干燥箱中预冻3-5小时后抽真空。冷凝温度保持不变,28小时后,开箱,制成冻干品,压盖,蜡封,贴签,即得。
实施例2,注射液制剂
取大青根500g,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎夜,滤过,滤液浓缩至约750ml,冷却,加乙醇使醇含量达70%,搅匀,静置48小时,滤过,滤液回收乙醇400~500ml,冷藏,滤过,滤液用氨碱液调节pH值为8.0~8.5,搅匀,冷藏约10小时,加热除去氨,加注射用水至900ml,冷藏,滤过,滤液加甘露醇10g,加0.5%活性炭,加热至80℃并维持15分钟,过滤除炭,加注射用水至近全量,用10%的氢氧化钠溶液调节pH值为5.0,加入0.5%的活性碳,煮沸,用0.45μm的微孔滤膜精滤,并用0.22μm的微孔滤膜进行除菌过滤,罐装,灭菌,贴签,即得。
Claims (10)
1、一种大青根注射剂,所述注射剂是用中药大青根为原料,经过加工提取,得到大青根提取物,以该提取物为原料,经过制成注射剂的步骤,得到本发明的大青根注射剂。
2、权利要求1的注射剂,其特征在于,所述加工提取包括水煮,醇沉步骤。
3、权利要求1的注射剂,其特征在于,所述加工提取步骤如下:
步骤1、以大青根为原料;加水煎煮;
步骤2、煮提液过滤浓缩,得浓缩液;
步骤3、浓缩液加乙醇,静置后过滤得滤液;
步骤4、滤液回收乙醇后冷藏,滤过,滤液用氨碱液调节pH值,冷藏,加热除去氨;
步骤5、加水,冷藏,滤过得滤液,该滤液即本发明的大青根提取物。
4、权利要求3的注射剂,其特征在于,
步骤1所述加水煎煮可以是1-3次,每次0.5-3小时,
步骤3所述加乙醇是使醇含量达到60-90%,
步骤4所述用氨碱液调节pH值是调节到弱碱性,所述氨碱液是5-20%的氨水。
5、权利要求4的注射剂,其特征在于,
步骤1所述加水煎煮是煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时;
步骤3所述加乙醇是使醇含量达到70%-80%;
步骤4所述用氨碱液调节pH值是调节到8.0~8.5。
6、权利要求1的注射剂,其特征在于,是溶液剂,或干粉剂,溶液剂包括小水针,大水针和大输液剂,干粉剂包括冷冻干燥粉针剂和不经过冷冻干燥的干粉注射剂。
7、权利要求6的注射剂,其特征在于,必要时可以加入药物可接受的载体,载体可以起到助溶、稳定、防腐、增容或缓冲作用;所述药物可接受的载体选自,注射溶媒、等渗调节剂、PH调节剂、助溶剂、抗氧剂、金属络合剂、抑菌剂或杀菌剂、止痛剂;其中:
所述的注射溶媒选自注射用水、注射用油、乙醇、甘油、丙二醇及混合物;
所述的等渗调节剂选自氯化钠、氯化钾、葡萄糖、碳酸氢钠、乳酸钠;
所述的PH调节剂选自酸和碱,如盐酸,氢氧化钠,也可以是弱酸或弱碱如乳酸、草酸、柠檬酸、碳酸、磷酸及其缓冲液或碳酸氢钠;
所述的助溶剂选自有机酸或其钠盐如草酸、乳酸、苯甲酸、水杨酸、氯化钠、对氨基苯甲酸及钠盐、甘露醇、葡萄糖、乳糖;酰胺化合物如乌拉坦、尿素、乙酰胺;
所述的抗氧剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素C、二丁甲苯酚、生育酚;
所用金属络合剂是选自EDTA2Na;
所述抑菌剂或杀菌剂是选自苯甲醇、羟苯丁酯、苯酚、三氯叔丁醇;
所述止痛剂是选自盐酸普鲁卡因、利多卡因。
8、权利要求7的注射剂,其特征在于,所述载体是甘露醇,大青根∶甘露醇的重量比例为50∶0.5-2。
9、权利要求1的注射剂的质量控制方法,其特征在于,步骤包括:性状的观察,内容物的鉴别,内容物的检查,对含有的有效成分进行含量测定。
10、权利要求9的质量控制方法,其特征在于,对于冻干粉针剂步骤是:
其中性状的观察,步骤是:
【性状】本品为棕黄色至棕色疏松块状物;
其中内容物的鉴别,步骤是:
【鉴别】1.取本品1mg,加水4ml,加稀盐酸2~3滴,水浴上浓缩至1ml,置试管中滴加
苦味试液5~6滴,生成黄色沉淀;
2.取本品1mg,加水4ml,加3%碳酸钠溶液2ml,置水浴中加热3分钟后,置并水中冷却,新的重氮对硝基苯胺试液2滴,显红色;
3.取本品1mg,加水4ml;另取板蓝根对照药材1g,加乙醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为对照药材溶液;再取L-脯氨酸对照品,加80%乙醇制成每1ml中含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-水-冰醋酸(4∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,分别在与对照药材?对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
其中内容物的检查,步骤是:
【检查】pH值应为5.0~6.0;
【炽灼残渣】
取本品1mg,加水5ml,置已炽灼至恒重的坩埚中,置水浴上蒸干后,依法检查(附录IX J),遗留残渣重量不得过1.0%;
【重金属】
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录IX E第一法),含重金属不得过10ppm;
【水份】不超过4.0%
【其他】应符合注射剂项下各项规定(附录IV)
对含有的有效成分进行含量测定,步骤是:
【含量测定】
取本品,用适宜的氨基酸分析仪进行分离测定,另取L-脯氨酸、L-精氨酸、L-缬氨酸、L-γ-氨基丁酸、L-丙氨酸、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸对照品,制成相应浓度的对照品溶液,同法测定,按外标法的峰面积计算各种氨基酸的含量,并计算出总氨基酸的含量;
本品每1ml含总氨基酸不得少于1.2g;
对于中小水针,步骤是:
性状的观察,步骤是:
【性状】本品为棕黄色至棕色澄明溶液;
内容物的鉴别,步骤是:
【鉴别】1.取本品4ml,加稀盐酸2~3滴,水浴上浓缩至1ml,置试管中滴加苦味试液5~6滴,生成黄色沉淀;
2.取本品4ml,加3%碳酸钠溶液2ml,置水浴中加热3分钟后,置并水中冷却,新的重氮对硝基苯胺试液2滴,显红色;
3.取本品2ml;另取板蓝根对照药材1g,加乙醇30ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约0.5ml,作为对照药材溶液;再取L-脯氨酸对照品,加80%乙醇制成每1ml中含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-水-冰醋酸(4∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,分别在与对照药材?对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
内容物的检查,步骤是:
【检查】pH值应为5.0~6.0;
【炽灼残渣】
取本品5ml,置已炽灼至恒重的坩埚中,置水浴上蒸干后,依法检查(附录IX J),遗留残渣重量不得过1.0%;
【重金属】
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录IX E第一法),含重金属不得过10ppm;
【其他】应符合注射剂项下各项规定(附录IV)
对含有的有效成分进行含量测定,步骤是:
【含量测定】
取本品,用适宜的氨基酸分析仪进行分离测定,另取L-脯氨酸、L-精氨酸、L-缬氨酸、L-γ-氨基丁酸、L-丙氨酸、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸对照品,制成相应浓度的对照品溶液,同法测定,按外标法的峰面积计算各种氨基酸的含量,并计算出总氨基酸的含量;
本品每1ml含总氨基酸不得少于1.2g。
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CN102740870A (zh) * | 2009-06-12 | 2012-10-17 | 基因雷克斯制药有限公司 | 用于预防和治疗高血压的组合物和组合物制备方法 |
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2006
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CN102740870B (zh) * | 2009-06-12 | 2016-06-29 | 基因雷克斯制药有限公司 | 日本路边青有机提取物在制备用于治疗或预防高血压药物中的用途 |
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