CN1283246C - 治疗急性胰腺炎的复方大黄素黄芩素注射液、冻干粉针及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种治疗急性胰腺炎的复方大黄素黄芩素注射液、注射用冻干粉针及其制备方法，该注射液和冻干粉针所涉及的中药为大黄素和黄芩素两种单体成分的复合配伍，有各种不同剂量复合配伍的注射液。本发明的制备方法采用超声波法与常规方法相结合分别从大黄、黄芩中提取其活性成分大黄素和黄芩素纯品；称取大黄素、黄芩素纯品以及所需的相应辅料加入热注射用水中，用NaOH溶液调节pH，加入活性炭，加热至微沸，冷却后用微孔滤膜滤过，添加注射用水至全量进行灌封，在115℃高温下灭菌30分钟后即得注射液；将注射液冷藏1周，过滤分装并冷冻干燥，严密封口后即成注射用冻干粉针成品。该注射液用来治疗急性胰腺炎具有显著疗效，明显优于单独使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药注射液、冻干粉针及其制备方法，尤其是一种治疗急性胰腺炎的复方大黄素黄芩素注射液、冻干粉针及其制备方法。
背景技术
急性胰腺炎是一种并发症多、死亡率高、治疗棘手的临床常见急症，治疗方案分为手术和非手术两大类，在非手术治疗中以药物治疗为主。“善得定”是目前临床应用较多的一种西药，而“清胰汤”则是中医治疗急性胰腺炎的代表性方剂，其中大黄和黄芩是“清胰汤”中的两味要药。由于“清胰汤”需口服给药，因此给患者带来不便，同时也影响了疗效，限制了临床应用。
发明内容
本发明的目的是为了改进因治疗急性胰腺炎时患者口服用药的不便，为患者提供一种使用方便、有效安全、供静脉注射的含有大黄素和黄芩素单体成分组成的中药复方注射液，以及生产该中药注射液的制备方法。
本发明所采用的大黄素(Emodin)和黄芩素(Baicalein)分别是从蓼科植物大黄、唇形科植物黄芩中提取的主要活性成分之一，其化学结构式如下：
其中，大黄素对多种细菌如大肠杆菌、痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌等有显著抑制作用，对胰酶亦有较强的抑制作用，还具有抗氧化、清除氧自由基、肝保护、肾保护、舒张血管及利胆、利尿、降低内毒素等作用；黄芩素能够抑制胰酶活性，抑制炎症反应，保肝、利胆、利尿、清除氧自由基及抗氧化、抑制血栓形成等多种药理作用，可用于多种感染如肝炎、急慢性胃肠炎、上呼吸道感染、扁桃体炎、咽炎等的治疗。由于大黄素和黄芩素各自所具有的独特药理作用，联合应用对重症急性胰腺炎具有显著的治疗效果。因此，本发明将大黄素和黄芩素进行复合配方并制备成使用方便、安全有效、供静脉注射的治疗急性胰腺炎的复方大黄素黄芩素注射液。
本发明的复方大黄素黄芩素注射液，其显著特点在于该注射液含有大黄素和黄芩素，大黄素和黄芩素的含量比在1∶8至1∶2之间。
本发明的注射液可以制成5ml、10ml、20ml的复方大黄素黄芩素注射液，也可以制成复方大黄素黄芩素注射用冻干粉针，其中每种注射液或注射用冻干粉针有以下几种含量：
1)、每支含大黄素12.5mg、黄芩素100mg；
2)、每支含大黄素25mg、黄芩素100mg；
3)、每支含大黄素50mg、黄芩素100mg；
本发明的注射液还可以制成100ml复方大黄素黄芩素葡萄糖注射液，或制成100ml复方大黄素黄芩素氯化钠注射液，两种注射液各有以下几种含量，其中：
1)、100ml复方大黄素黄芩素葡萄糖注射液：
①每瓶含大黄素12.5mg、黄芩素100mg、葡萄糖5.0g；
②每瓶含大黄素25mg、黄芩素100mg、葡萄糖5.0g；
③每瓶含大黄素50mg、黄芩素100mg、葡萄糖5.0g。
2)、100ml复方大黄素黄芩素氯化钠注射液：
①每瓶含大黄素12.5mg、黄芩素100mg、氯化钠0.9g；
②每瓶含大黄素25mg、黄芩素100mg、氯化钠0.9g；
③每瓶含大黄素50mg、黄芩素100mg、氯化钠0.9g。
本发明的另一特点是公开了一种用于治疗急性胰腺炎复方大黄素黄芩素注射液的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)、大黄素的提取：
①取大黄药材，加5至8倍量的60％浓度的乙醇，浸泡24至48小时，置超声波处理机中处理20至30分钟，将经超声波处理后的大黄药材进行过滤得到滤液；将残渣再加3至5倍量的60％浓度的乙醇，置超声波处理机中处理20至30分钟，再过滤得到滤液，然后将两次滤液进行合并。
②将滤液按常规方法分别用NaOH、HCl、pH9.9的缓冲液依次进行处理后得大黄素粗品；
③将大黄素粗品用乙醇、吡啶多次重结晶，得大黄素纯品；
2)、黄芩素的提取：
①取黄芩药材，加5至8倍量的水后置超声波处理机中处理20分钟至30分钟，将经超声波处理后的黄芩药材煎煮30分钟，用纱布进行过滤得滤液；将残渣再加3至5倍量的水，置超声波处理机中处理20分钟至30分钟，再煎煮30分钟，用纱布进行过滤得滤液，然后将两次滤液进行合并。
②将滤液按常规方法分别用NaOH、HCl的缓冲液依次进行处理后得黄芩苷粗品；
③将粗品用H2SO4水解即得黄芩素纯品。
3)、注射液的制备：
①复方大黄素黄芩素注射液的制备步骤：
a、按照每种规格注射液不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7；
b、在以上药液中加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，进行过滤；
c、将滤过的药液中添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过；
d、将用微孔滤膜滤过的药液灌封；
e、在115℃温度下灭菌30分钟即成注射液。
②复方大黄素黄芩素葡萄糖注射液的制备步骤：
a、按照每种注射液不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品和注射用葡萄糖，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7；
b、在以上药液中加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，进行过滤；
c、将滤过的药液中添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过；
d、将用微孔滤膜滤过的药液灌封；
e、在100℃温度下灭菌60分钟即成注射液。
③复方大黄素黄芩素氯化钠注射液的制备步骤：
a、按照每种注射液不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品和注射用氯化钠，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7；
b、在以上药液中加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，进行过滤；
c、将滤过的药液中添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过；
d、将用微孔滤膜滤过的药液灌封；
e、在100℃温度下灭菌60分钟即成即成注射液。
④复方大黄素黄芩素注射用冻干粉针的制备步骤：
a、按照每种注射剂不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7；
b、在以上药液中加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，进行过滤；
c、将滤过的药液中添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过；
d、将用微孔滤膜滤过的药液进行灌封；
e、将灌封好的药液在115℃温度下灭菌30分钟，然后冷藏一周；
f、冷藏一周后，将药液进行过滤并进行分装；
g、将分装的药液进行冷冻干燥，严密封口即成注射用冻干粉针；
本发明的复方大黄素黄芩素注射液经前期药理实验，证明将大黄素和黄芩素复配并制备成注射液，对于急性胰腺炎有显著治疗作用，明显优于单独使用。
附图说明
图1是本发明的制备方法生产流程图。
具体实施方式
以下结合复方大黄素黄芩素注射液的制备方法生产流程图进行进一步的详细说明。
第一步：提取大黄素和黄芩素纯品。首先对大黄药材和黄芩药材分别进行超声波处理，可使大黄素和黄芩素的收率提高8％-10％以上。
(一)、取大黄药材，加5至8倍量的60％浓度的乙醇，浸泡24至48小时，置超声波处理机中处理20至30分钟，将经超声波处理后的大黄药材进行过滤得到滤液；将残渣再加3至5倍量的60％浓度的乙醇，置超声波处理机中处理20至30分钟，再过滤得到滤液，然后将两次滤液进行合并；将滤液按常规方法分别用NaOH、HCl、pH9.9的缓冲液依次处理后得大黄素粗品；将大黄素粗品用乙醇、吡啶多次重结晶，得大黄素纯品。
(二)、取黄芩药材，加5至8倍量的水后置超声波处理机中处理20分钟至30分钟，将经超声波处理后的黄芩药材煎煮30分钟，用纱布进行过滤得滤液；将残渣再加3至5倍量的水，置超声波处理机中处理20分钟至30分钟，再煎煮30分钟，用纱布进行过滤得滤液，然后将两次滤液进行合并；将滤液按常规方法分别用NaOH、HCl的缓冲液依次处理后得黄芩苷粗品；将粗品用H2SO4水解即得黄芩素纯品。
第二步：不同规格注射液的制备。
(一)、5ml复方大黄素黄芩素注射液的制备：按照每种不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌封成5ml注射液，115℃灭菌30分钟即成。
(二)10ml复方大黄素黄芩素注射液的制备：按照每种不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌封成10ml注射液，115℃灭菌30分钟即成。
(三)、20ml复方大黄素黄芩素注射液的制备：按照每种不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌封成20ml注射液，115℃灭菌30分钟即成。
(四)、100ml复方大黄素黄芩素葡萄糖注射液的制备：按照每种不同含量的配方比例分别称取大黄素、黄芩素纯品和注射用葡萄糖，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌封成100ml注射液，100℃灭菌60分钟即成。
(五)、100ml复方大黄素黄芩素氯化钠注射液的制备：按照每种不同含量的配方比例分别称取大黄素、黄芩素纯品和注射用氯化钠，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，，过滤，添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌封成100ml注射液，100℃灭菌60分钟即成。
(六)、复方大黄素黄芩素注射用冻干粉针冻干粉针的制备：按照每种不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品，加入热的注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌装，于115℃灭菌30分钟，冷藏1周，滤过，滤液分装，冷冻干燥，严密封口即成。
第三步：按照依据《中华人民共和国药典》2000年版附录要求所制订的质量控制标准对本发明产品进行包括性状、检查(pH、澄明度、杂质)、内毒素、微生物限度以及含量测定在内的全项检查。
第四步：全部检查合格后，即可成为成品。
实施例
实施例1：分别称取大黄素125mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至50ml，用微孔滤膜滤过，灌封成5ml注射液10支，115℃灭菌30分钟。
实施例2：分别称取大黄素250mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至50ml，用微孔滤膜滤过，灌封成5ml注射液10支，115℃灭菌30分钟。
实施例3：分别称取大黄素500mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至50ml，用微孔滤膜滤过，灌封成5ml注射液10支，115℃灭菌30分钟。
实施例4：分别称取大黄素125mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至100ml，用微孔滤膜滤过，灌封成10ml注射液10支，115℃灭菌30分钟。
实施例5：分别称取大黄素250mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至100ml，用微孔滤膜滤过，灌封成10ml注射液10支，115℃灭菌30分钟。
实施例6：分别称取大黄素500mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至100ml，用微孔滤膜滤过，灌封成10ml注射液10支，115℃灭菌30分钟。
实施例7：分别称取大黄素125mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至200ml，用微孔滤膜滤过，灌封成20ml注射液10支，115℃灭菌30分钟。
实施例8：分别称取大黄素250mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至200ml，用微孔滤膜滤过，灌封成20ml注射液10支，115℃灭菌30分钟。
实施例9：分别称取大黄素500mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至200ml，用微孔滤膜滤过，灌封成20ml注射液10支，115℃灭菌30分钟。
实施例10：分别称取大黄素125mg、黄芩素1000mg、葡萄糖50g，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至1000ml，用微孔滤膜滤过，灌封成100ml注射液10瓶，100℃灭菌60分钟。
实施例11：分别称取大黄素250mg、黄芩素1000mg、葡萄糖50g，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至1000ml，用微孔滤膜滤过，灌封成100ml注射液10瓶，100℃灭菌60分钟。
实施例12：分别称取大黄素500mg、黄芩素1000mg、葡萄糖50g，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至1000ml，用微孔滤膜滤过，灌封成100ml注射液10瓶，100℃灭菌60分钟。
实施例13：分别称取大黄素125mg、黄芩素1000mg、氯化钠9g，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至1000ml，用微孔滤膜滤过，灌封成100ml注射液10瓶，100℃灭菌60分钟。
实施例14：分别称取大黄素250mg、黄芩素1000mg、氯化钠9g，加入热的注射用水中，用10％NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至1000ml，用微孔滤膜滤过，灌封成100ml注射液10瓶，100℃灭菌60分钟。
实施例15：分别称取大黄素500mg、黄芩素1000mg、氯化钠9g，加入热的注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至1000ml，用微孔滤膜滤过，灌封成100ml注射液10瓶，100℃灭菌60分钟。
实施例16：分别称取大黄素125mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至100ml，用微孔滤膜滤过，灌装，于115℃灭菌30分钟，冷藏1周，滤过，滤液分装成10支，冷冻干燥，严密封口即成。
实施例17：分别称取大黄素250mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至100ml，用微孔滤膜滤过，灌装，于115℃灭菌30分钟，冷藏1周，滤过，滤液分装成10支，冷冻干燥，严密封口即成。
实施例18：分别称取大黄素500mg、黄芩素1000mg，加入热注射用水中，用10％ NaOH溶液调节pH至6-7，加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，过滤，添加注射用水至100ml，用微孔滤膜滤过，灌装，于115℃灭菌30分钟，冷藏1周，滤过，滤液分装成10支，冷冻干燥，严密封口，即成。
下表是各种规格的复方大黄素黄芩素注射液及含量(支/瓶)：
复方大黄素黄芩素氯化钠注射液的用法用量：
①5ml/支、10ml/支、20ml/支或冻干粉针/支：静脉滴注，每日1-2次，每次1-2支，以5％葡萄糖注射液100ml-500ml或0.9％氯化钠注射液100ml-500ml稀释后使用。
②100ml/瓶：静脉滴注，每日1-2次，每次100ml-200ml。
注射液的包装：
①10ml/20ml/冻干粉针：玻璃安瓿。
②100ml：100ml输液玻璃瓶装。
复方大黄素黄芩素的质量控制标准：
性状：本发明的产品为橙黄至橙红色澄明灭菌水溶液；冻干粉针为橙黄至橙红色粉状物，供静脉注射用。
依据《中华人民共和国药典》2000年版对其质量，即性状、鉴别、pH值、澄明度、杂质、细菌数、热原等进行检测。
含量测定：采用C18色谱柱，用高效液相色谱法测定注射液中两种主要成分的含量。其中大黄素的含量应为标示量的90.0％-110.0％；黄芩素的含量应为标示量的90.0％-110.0％。
实验结果：
用大黄素与黄芩素静脉注射治疗大鼠急性胰腺炎动物实验的内容及结果摘要如下：
以5％牛磺胆酸钠胰胆管内逆行注射制备重症急性胰腺炎(SAP)大鼠模型112只，随机分为非治疗组及3个治疗组--大黄素组、大黄素和黄芩素(合用组)、善得定组；每组28只，另选28只大鼠作为假手术组。上述各组再随机分为术后3、6、12小时组，其中3、6小时组每组8只，12小时组每组12只。假手术组仅行剖腹探查，牵引胰腺后关腹。于术后各相应时间点，观察各组大鼠的存活率、腹水量、胰腺及其周围组织的大体病理变化，采用盲法进行病理组织学评分，并测定血清淀粉酶的含量。实验结果为：
a)、治疗组12小时点大鼠的存活率明显高于非治疗组(P＞0.05)；
b)、6小时点及12小时点合用组及善得定组的腹水量明显小于非治疗组及大黄素组(P＜0.05)，而合用组及善得定组、非治疗组及大黄素组之间均无明显差异(P＞0.05)；
c)、治疗组各时间点血清淀粉酶的含量明显低于非治疗组(P＜0.05)，而各治疗组之间无明显差异(P＞0.05)；
d)、3小时点各治疗组的病理学评分值明显低于非治疗组(P＜0.05)，但治疗组间无明显差异(P＞0.05)；6、12小时点各治疗组的评分值明显低于非治疗组(P＜0.01)，并且合用组、善得定组的评分值明显低于大黄素组(P＜0.05，P＜0.01)。详见下表：
| 组别 | 大鼠数目 | 存活率(％) | 腹水量(g) | AMY(U/L) | 胰腺病理评分 |
| 假手术(正常)组 | 12 | 100％ | 1.21±0.32 | 1489.50±176.67 | 0.83±0.48 |
| 非治疗组 | 12 | 50％ | 14.72±2.36 | 5668.17±547.07 | 13.50±3.90 |
| 合用组 | 12 | 100％ | 8.47±1.23 | 4225.00±435.70 | 8.38±1.05 |
| 善得定组 | 12 | 100％ | 8.26±1.07 | 4225.00±605.22 | 8.17±1.64 |
由以上实验得出如下结论：大黄素和黄芩素合用对重症急性胰腺炎(SAP)大鼠具有明显的治疗作用，其疗效优于单用大黄素，与善得定类似。
本发明与现有技术相比，具有以下特点：
1.本发明选用我国中药方剂“清胰汤”中的两味要药的主要单体成分复配，成分明确，便于质量控制，有利于中药的标准化、国际化。
2.药物的稳定性好，起效快，生物利用度高，副作用小，静脉给药，方便了急性胰腺炎患者的使用。
3.与现有的疗效相似的西药相比，在疗效相等或相似的条件下，能显著降低治疗费用。
Claims (6)
1、一种治疗急性胰腺炎的复方大黄素黄芩素注射用冻干粉针，其特征在于：该注射用冻干粉针含有大黄素和黄芩素，大黄素和黄芩素的重量比在1∶8至1∶2之间。
2、如权利要求1所述的治疗急性胰腺炎的复方大黄素黄芩素注射用冻干粉针，其特征在于，其中注射用冻干粉针的含量为以下几种：
1)、每支含大黄素12.5mg、黄芩素100mg；
2)、每支含大黄素25mg、黄芩素100mg或
3)、每支含大黄素50mg、黄芩素100mg；
3、一种治疗急性胰腺炎的复方大黄素黄芩素注射液，其特征在于：该注射液含有大黄素和黄芩素，大黄素和黄芩素的重量比在1∶8至1∶2之间，还含有注射用水和5％的葡萄糖或0.9％的氯化钠。
4、如权利要求3所述的治疗急性胰腺炎的复方大黄素黄芩素注射液，其特征在于，该注射液可以制成100ml复方大黄素黄芩素葡萄糖注射液，或制成100ml复方大黄素黄芩素氯化钠注射液，其中两种注射液的含量各为以下三种：
1)、100ml复方大黄素黄芩素葡萄糖注射液：
①每瓶含大黄素12.5mg、黄芩素100mg、葡萄糖5.0g；
②每瓶含大黄素25mg、黄芩素100mg、葡萄糖5.0g或
③每瓶含大黄素50mg、黄芩素100mg、葡萄糖5.0g；
2)、100ml复方大黄素黄芩素氯化钠注射液：
①每瓶含大黄素12.5mg、黄芩素100mg、氯化钠0.9g；
②每瓶含大黄素25mg、黄芩素100mg、氯化钠0.9g或
③每瓶含大黄素50mg、黄芩素100mg、氯化钠0.9g。
5、一种权利要求3或4的治疗急性胰腺炎复方大黄素黄芩素注射液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、大黄素的提取：
①取大黄药材，加5至8倍量的60％浓度的乙醇，浸泡24至48小时，置超声波处理机中处理20至30分钟，将经超声波处理后的大黄药材进行过滤得到滤液；将残渣再加3至5倍量的60％浓度的乙醇，置超声波处理机中处理20至30分钟，再过滤得到滤液，然后将两次滤液进行合并；
②将滤液按常规方法分别用NaOH、HCl、pH9.9的缓冲液依次处理后得大黄素粗品；
③将大黄素粗品用乙醇、吡啶多次重结晶，得大黄素纯品；
2)、黄芩素的提取：
①取黄芩药材，加5至8倍量的水后置超声波处理机中处理20分钟至30分钟，将经超声波处理后的黄芩药材煎煮30分钟，用纱布进行过滤得滤液；将残渣再加3至5倍量的水，置超声波处理机中处理20分钟至30分钟，再煎煮30分钟，用纱布进行过滤得滤液，然后将两次滤液进行合并；
②将滤液按常规分别用NaOH、HCl的缓冲液依次处理后得黄芩苷粗品；
③将粗品用H2SO4水解即得黄芩素纯品；
3)、注射液的制备：
①复方大黄素黄芩素注射液的制备步骤：
a、按照每种规格注射液不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7；
b、在以上药液中加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，进行过滤；
c、将滤过的药液中添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌封；
d、在115℃温度下灭菌30分钟即成；
②复方大黄素黄芩素葡萄糖注射液的制备步骤：
a、按照每种注射液不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品和注射用葡萄糖，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7；
b、在以上药液中加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，进行过滤；
c、将滤过的药液中添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌封；
d、在100℃温度下灭菌60分钟即成；
③复方大黄素黄芩素氯化钠注射液的制备步骤：
a、按照每种注射液不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品和注射用氯化钠，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7；
b、在以上药液中加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，进行过滤；
c、将滤过的药液中添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌封；
d、在100℃温度下灭菌60分钟即成。
6、权利要求1或2的治疗急性胰腺炎复方大黄素黄芩素注射用冻干粉针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①分别按权利要求5的步骤1和2制备大黄素、黄芩素；
②复方大黄素黄芩素注射用冻干粉针制备步骤：
a、按照每种注射剂不同含量的配方比例分别称取大黄素和黄芩素纯品，加入热注射用水中，用1-20％浓度的NaOH溶液调节pH至6-7；
b、在以上药液中加入0.5％活性炭，加热微沸30分钟，进行过滤；
c、将滤过的药液中添加注射用水至配方量的全量，用微孔滤膜滤过，灌封；
d、将灌封的药液在115℃温度下灭菌30分钟，然后冷藏一周；
f、冷藏一周后，将药液进行过滤并进行分装；
g、将分装的药液进行冷冻干燥，严密封口即成注射用冻干粉针成品。
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