CN1884169A - 一种制备取向生长二氧化钛薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了制备取向生长的二氧化钛薄膜的方法，步骤如下：1)将异丁酯和乙醇混合，搅拌下滴入冰乙酸作为螯合剂，得到均匀透明的淡黄色液体，调节乙醇水溶液的pH值至3－4.5，然后滴入上述液体中，继续搅拌得到溶胶；2)用浸渍提拉法将溶胶涂覆在载玻片上，每提拉完一层，于500－600℃下热处理，得到TiO2预制膜；3)将TiO2 P25粉末放入去离子水中超声波震荡，得均匀的悬浮液，将涂有TiO2预制膜的载玻片浸入P25悬浮液中，在80－110℃下保温1.5－10小时，再在300－500℃下退火处理。本发明制备方法以及使用设备简单；制得的TiO2薄膜为沿(101)面方向取向的锐钛矿相，该膜具有自清洁功能。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备取向生长二氧化钛薄膜的方法。
背景技术
纳米二氧化钛(TiO2)由于其在工业领域的潜在应用前景，一直受到人们的极大关注。二氧化钛是典型的宽禁带氧化物半导体只有能量大于其禁带宽度的光子才能被其吸收利用。为了提高纳米TiO2在可见光下使用的可能性和提高纳米TiO2的湿敏、气敏及自清洁等功能，研究者们已经通过采用不同的制备工艺，通过选择不同的物质与TiO2掺杂、复合、敏化等手段来研究TiO2的性质和改善其性能。还有研究者从深入探讨不同晶面和不同取向的单晶或多晶的角度来研究TiO2的性质，以求可以从这方面找到提高TiO2自清洁性能的途径。通过对单晶金红石相TiO2(110)(100)(001)等晶面的研究发现(110)(100)等有桥氧的晶面对亲水性才有贡献。通过对多晶锐钛矿相(101)面的研究发现(101)晶面对染料的吸附以及光催化和亲水性都有突出的贡献。因此，如果制备出沿(101)面方向取向的锐钛矿相的纳米多晶TiO2膜，会对TiO2膜在自清洁领域的应用作出重要贡献。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备沿(101)面方向取向生长的二氧化钛薄膜的方法。
本发明的制备取向生长二氧化钛薄膜的方法，步骤如下：
1)将异丁酯和乙醇按摩尔比1∶10-15混合，搅拌下滴入1-2ml冰乙酸作为螯合剂，得到均匀透明的淡黄色液体，将体积浓度为7-10％乙醇水溶液的pH调节至3-4.5，然后以每秒1-2滴的速率滴入上述液体中，继续搅拌得到均匀透明的淡黄色溶胶，陈化待用；
2)用浸渍提拉法将溶胶涂覆在载玻片上，每提拉完一层，于500-600℃下热处理0.5-2小时，得到TiO2预制膜；
3)将TiO2 P25粉末放入去离子水中，超声波震荡，直至形成均匀的悬浮液，将涂有TiO2预制膜的载玻片浸入P25悬浮液中，在80-110℃下保温1.5-10小时，再在300-500℃下退火处理。
涂覆在载玻片上的TiO2薄膜的厚度可以由提拉的次数来控制。
本发明的有益效果在于：
本发明制备方法以及使用设备简单；制得的TiO2薄膜为沿(101)面方向取向的锐钛矿相，这种沿(101)面方向取向的锐钛矿相的TiO2膜具有自清洁功能。
附图说明
图1是取向生长二氧化钛薄膜的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
1)将异丁酯和乙醇按摩尔比1∶10混合，再滴入1ml冰乙酸作为螯合剂，经过15min的搅拌，得到均匀透明的淡黄色液体。用HNO3将体积浓度为10％乙醇水溶液的pH值调节至3，然后以每秒2滴的速率滴入上述液体中，继续搅拌得到均匀透明的淡黄色溶胶，陈化待用；
2)用浸渍提拉法将溶胶涂覆在载玻片上，每提拉完一层，在500℃下热处理1.5小时，重复上述提拉过程5次，得到TiO2预制膜；
3)将1.0g商用TiO2 P25粉末放入100g去离子水中，超声波震荡，直至形成均匀的悬浮液，将涂有TiO2预制膜的载玻片浸入P25悬浮液中并于90℃下保温10小时，将样品取出在300℃下退火处理。
所制得的二氧化钛膜的XRD图谱如图1所示，由图可见，该膜具有沿着(101)面方向的取向化。
实施例2
1)将异丁酯和乙醇按摩尔比1∶15混合，再滴入2ml冰乙酸作为螯合剂，经过30min的搅拌，得到均匀透明的淡黄色液体，用HNO3将体积浓度为7％乙醇水溶液的pH值调节至4，然后以每秒1滴的速率滴入上述液体中，继续搅拌得到均匀透明的淡黄色溶胶，陈化待用；
2)用浸渍提拉法将溶胶涂覆在载玻片上，每提拉完一层，在550℃下热处理0.5小时，重复上述提拉过程6次，得到TiO2预制膜；
3)将2.0g商用TiO2 P25粉末，放入100g去离子水中，超声波震荡，直至形成均匀的悬浮液。将涂有TiO2预制膜的载玻片浸入P25悬浮液中并于110℃下保温6小时，将样品取出在500℃下退火处理。
实验表明，本发明的取向二氧化钛膜具有良好的超亲水性和光催化性能，去离子水在这种薄膜表面的接触角小于10°，将这种薄膜放入甲基橙溶液中，通过紫外光照射后，甲基橙溶液迅速褪色，比无这种二氧化钛膜的甲基橙溶液在紫外光下照射时颜色褪的更快。这种二氧化钛膜在自清洁方面有着广阔的前景。
Claims (1)
1.一种制备取向生长二氧化钛薄膜的方法，其特征是包括以下步骤：
1)将异丁酯和乙醇按摩尔比1∶10-15混合，搅拌下滴入1-2ml冰乙酸作为螯合剂，得到均匀透明的淡黄色液体，将体积浓度为7-10％乙醇水溶液的pH调节至3-4.5，然后以每秒1-2滴的速率滴入上述液体中，继续搅拌得到均匀透明的淡黄色溶胶，陈化待用；
2)用浸渍提拉法将溶胶涂覆在载玻片上，每提拉完一层，于500-600℃下热处理0.5-2小时，得到TiO2预制膜；
3)将TiO2P25粉末放入去离子水中，超声波震荡，直至形成均匀的悬浮液，将涂有TiO2预制膜的载玻片浸入P25悬浮液中，在80-110℃下保温1.5-10小时，再在300-500℃下退火处理。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN101372394B (zh) * | 2007-08-21 | 2011-12-07 | 黑龙江大学 | 利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法 |
| CN107812515A (zh) * | 2017-09-19 | 2018-03-20 | 深圳大学 | 一种红砖砂负载二氧化钛制备复合光催化剂的方法 |
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