CN105819704A - 一种高防眩、高透光玻璃及其制备工艺 - Google Patents

一种高防眩、高透光玻璃及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高防眩、高透光玻璃及其制备工艺，该玻璃的表面具有厚度为0.10～0.20μm的刻蚀层和厚度为0.05‑0.15μm的SiO2薄膜和厚度为0.02‑0.10μm的TiO2薄膜，该玻璃制备工艺包括如下步骤：(1)清洗：用水或乙醇将玻璃进行清洗；(2)刻蚀：将清洗后的玻璃表面用刻蚀液进行刻蚀；(3)抛光：将刻蚀后的玻璃表面采用氢氟酸和硫酸的混合酸溶液进行抛光处理；(4)镀膜：将抛光后的玻璃表面依次镀SiO2薄膜和TiO2薄膜。本发明的玻璃的透光率不小于93％，反光率不大于0.5％，本发明的制备工艺成本低，操作简单。

Description

一种高防眩、高透光玻璃及其制备工艺
技术领域
本发明涉及玻璃，特别涉及一种高防眩、高透光玻璃及其制备工艺。
背景技术
在当前市场上的各种显示终端，如液晶显示器和液晶电视等受外界光源的影响，显示终端的成像效果和清晰度等会显著降低。
针对此问题，人们提出了在显示终端前段采用防反射玻璃的方法来降低外界光源对显示终端的影响，同时也扩大了显示终端的应用领域，如室外广告机。
当前市场上的防反射玻璃根据不同的防反射原理可以分为两大类：一类是其通过刻蚀工艺在玻璃面板表面形成一层颗粒状表面，起到对外界入射光进行散射的作用，达到降低入射光反射的目的，称为防眩玻璃(AG玻璃)；另一类为在玻璃面板表面通过镀膜工艺制备一个光学干涉层，利用光学干涉层对反射光的干涉相消的原理，实现降低玻璃的光反射、提高透光率的目的，简称为防反射玻璃(简称为AR玻璃)。
以普通的碱金属玻璃面板为例，通常其本身的透光率为89％左右，反光率为8％；该玻璃面板，经AG刻蚀处理后，其反光率可以降低到3％，而对玻璃面板的透光率不会产生较大的影响，透光率通常在89％左右；而经过AR镀膜处理，其透光率较高在95％以上，反光率可降低到2％左右。
这两种不同方式加工的玻璃都有其各自的优点和缺点，AG玻璃的防反射能力更好，但透射率相对较低；AR玻璃透射率高，但防反射能力较差。这种缺点，导致了单一工艺的防反射玻璃无法满足当前市场的一些实际应用的要求：高防眩兼具高透光。同时，当前玻璃的AR镀膜工艺主要采用磁控溅射方法来生产，其成本高，效率低，不利于大规模工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题克服现有技术的上述缺点，提供一种反光率低和透光性高的玻璃及其制备工艺，该制备工艺成本低并且操作简单。
为达到上述目的，本发明一方面提供了一种高防眩、高透光玻璃，该玻璃表面具有厚度为0.10～0.20μm的刻蚀层和厚度为0.05-0.15μm的SiO2薄膜和厚度为0.02-0.08μmTiO2薄膜。
在本发明的一个优选例中，玻璃的刻蚀层具有紧密整齐蜂窝状的六边形蚀刻图形。
在本发明的一个优选例中，该玻璃表面具有厚度为0.15μm的刻蚀层和厚度为0.1μm的SiO2薄膜和厚度为0.05μm的TiO2薄膜。
在本发明的另一个优选实施例中，该玻璃的透光率不小于93％，反光率不大于0.5％。
在本发明的另一个优选实施例中，该玻璃的透光率为97％，反光率为0.1％。
本发明另一方面提供了一种高防眩、高透光玻璃的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
(1)清洗：将玻璃表面用水或乙醇进行清洗；
(2)刻蚀：将清洗后的玻璃表面用刻蚀液进行刻蚀；
(3)抛光：将经步骤(1)或步骤(2)处理后的玻璃表面采用氢氟酸和硫酸的混合酸溶液进行抛光处理；
(4)镀膜：将抛光后的玻璃表面依次镀SiO2薄膜和TiO2薄膜。
在本发明的一个优选例中，当进行单面刻蚀时，在步骤(1)和(2)之间还包括将不需要刻蚀的表面遮盖起来，当进行单面镀膜时，在步骤(3)和(4)之间还包括将不需要镀膜的表面遮盖起来。
在本发明的一个优选例中，步骤(2)中的刻蚀液包括以下重量份的组分：
在本发明的另一个优选例中，步骤(2)中的刻蚀液包括以下重量份的组分：
在本发明的另一个优选例中，步骤(2)中的刻蚀液包括以下重量份的组分：
在本发明的另一个优选例中，步骤(2)的刻蚀是将刻蚀液喷涂到玻璃表面上。
在本发明的另一个优选例中，所述喷涂条件为：喷头喷涂120-180秒。
在本发明的另一个优选例中，步骤(2)的刻蚀是将玻璃浸入刻蚀液中。
在本发明的另一个优选例中，将玻璃浸入刻蚀液中进行刻蚀的条件为：在25℃下，浸入刻蚀液中30秒。
在本发明的另一个优选例中，步骤(3)中氢氟酸的质量浓度为20％，硫酸的质量浓度为30％。
在本发明的另一个优选例中，步骤(3)中氢氟酸和硫酸的体积比为4:1。
在本发明的另一个优选例中，步骤(4)中所述镀膜是将抛光后的玻璃用乙醇清洗后浸入SiO2溶胶中，采用提拉法镀膜；再将该玻璃浸入TiO2溶胶中，采用提拉法镀膜。
在本发明的另一个优选例中，所述SiO2溶胶由包括以下体积份的组分：
在本发明的另一个优选例中，所述SiO2溶胶由包括以下体积份的组分：
在本发明的另一个优选例中，SiO2溶胶的配制步骤为：(1)将上述体积份的正硅酸乙酯、25％(w/w)氨水、甘油和去离子水(或二次蒸馏水)混合后充分搅拌，密封后至于50℃烘箱中静置100小时并过滤；(2)向步骤(1)溶液中滴加醋酸，3-8％(w/w)聚乙烯醇水溶液，密封后在50-40℃保温处理8-16小时，获得澄清，透明的淡蓝色SiO2溶胶。
在本发明的另一个优选例中，SiO2溶胶使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
在本发明的另一个优选例中，所述TiO2溶胶包括以下体积份的组分：
所述TiO2溶胶使用30-40％(w/w)HNO3的水溶液调节直至TiO2溶胶均匀透明，呈浅黄色。
在本发明的另一个优选例中，所述TiO2溶胶包括以下体积份的组分：
所述TiO2溶胶使用35％(w/w)HNO3的水溶液调节直至TiO2溶胶均匀透明，呈浅黄色。
在本发明的另一个优选例中，TiO2溶胶制备工艺步骤为：(1)按上述体积份，将钛酸四丁酯溶于乙二醇单甲醚中，加入乙酰乙酸乙酯和甲酰胺，搅拌得到混合溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加35％(w/w)HNO3的水溶液并搅拌，直至得到均匀透明的浅黄色TiO2溶胶，静置陈化后备用。
在本发明的另一个优选例中，TiO2溶胶使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
在本发明的另一个优选例中，提拉法镀膜中提拉速率为：1～10cm/min。
在本发明的另一个优选例中，薄膜的厚度通过调节溶胶前驱体的质量浓度或重复提拉工艺来控制。
在本发明的另一个优选例中，重复提拉工艺程中，每提拉一次都需进行一次低温预烧处理，进行多次提拉和低温预烧达到预计厚度之后，最终进行一次高温结晶处理。
在本发明的另一个优选例中，所述镀膜包括热处理：低温预烧和高温快速热处理获得均匀、致密的SiO2薄膜和TiO2薄膜，低温预烧处理是在100～150℃保温0.5小时，去除胶体中的溶剂作用，高温快速热处理是在400～500℃保温2小时，形成完全结晶的SiO2薄膜和TiO2薄膜。
通过上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的玻璃的透光率不小于93％，反光率不大于0.5％。本发明的玻璃通过刻蚀工艺在玻璃表面形成一层刻蚀层，有效降低了反光率，然后通过镀膜工艺在刻蚀后的表面依次镀SiO2薄膜和TiO2薄膜，有效增加了透光性。该玻璃的加工工艺成本低并且操作简单。
附图说明
图1表示单面刻蚀处理+单面镀膜处理的示意图，其中1表示刻蚀层，2表示SiO2薄膜层，3表示TiO2薄膜层。
图2表示双面刻蚀处理+双面镀膜处理的示意图，其中1表示刻蚀层，2表示SiO2薄膜层，3表示TiO2薄膜层。
图3是实施例1制备的高防眩、高透光玻璃的刻蚀表面的SEM图。
图4是实施例1制备的高防眩、高透光玻璃的刻蚀表面的粗糙度测量结果。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步描述了以普通的碱金属玻璃为例制备一种高防眩、高透光玻璃的方法。
实施例1
1.1刻蚀液的配制：
刻蚀液的重量组成为：
配制过程为：
将上述重量份的原料在常温下混合均匀即得配制刻蚀液。
1.2SiO2溶胶的配制：
SiO2溶胶的体积组成为：
配制过程为：
(1)将100份正硅酸乙酯(TEOS)、80份25％(w/w)氨水、250份甘油、500份去离子水(或二次蒸馏水)混合后充分搅拌，常温静置100小时后过滤；(2)向步骤(1)的溶液中，滴加10份醋酸和40份5％(w/w)聚乙烯醇水溶液，在50℃保温24小时，即可获得澄清、透明的淡蓝色SiO2溶胶。
该溶胶在使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
1.3TiO2溶胶的配制；
TiO2溶胶的体积组成为
配制过程为：
(1)将100份钛酸四丁酯溶于500份乙二醇单甲醚中，再加入50份乙酰乙酸乙酯和30份甲酰胺，在室温下磁力搅拌得到混合溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加35％(w/w)HNO3的水溶液并搅拌，直至得到均匀透明的浅黄色TiO2溶胶，常温静置陈化。
该溶胶在使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
1.4单面刻蚀处理+单面镀膜处理的玻璃的制备工艺如下：
(1)将玻璃的两个表面，用水进行清洗、并晾干；
(2)将不需要刻蚀的表面用不干胶遮盖起来，以避免该表面受到刻蚀破坏。
(3)将玻璃浸入配制好的刻蚀液中，在25℃下进行刻蚀处理30秒，取出后立即用水冲洗，并干燥；
(4)将刻蚀后的玻璃放入体积比为4:1的氢氟酸(质量浓度为20％)和硫酸(质量浓度为30％)的混合酸溶液25℃下抛光120秒，再用清水冲洗，并干燥；
(5)将抛光后的玻璃在无水乙醇中超声波清洗处理30分钟，并干燥；再将不需要镀膜的玻璃表面用不干胶遮盖起来；
(6)将玻璃浸入配制好的SiO2溶胶中，采用提拉法镀膜处理，提拉速率为5cm/分钟，100℃预烧30分钟；再将该玻璃浸入TiO2溶胶中，采用提拉法镀膜，提拉速率为5cm/分钟，120℃预烧30分钟，再在450℃热处理2小时，随炉冷却至室温，得到一面经刻蚀和另一面经镀膜的玻璃。
该实施例制备得到的单面刻蚀和单面镀膜的玻璃的示意图如图1所示，其中刻蚀层厚度约0.16μm，SiO2和TiO2薄膜层厚度分别为约0.1μm和0.05μm。透光率达95％，反光率为0.4％。
实施例2
1.1刻蚀液的配制：
刻蚀液的重量组成为：
配制过程为：
将上述重量份的原料在常温下混合均匀即得配制刻蚀液。
1.2SiO2溶胶的配制：
SiO2溶胶的体积组成为：
配制过程为：
(1)将100份正硅酸乙酯(TEOS)、80份25％(w/w)氨水、250份甘油、500份去离子水(或二次蒸馏水)混合后充分搅拌，常温静置100小时后过滤；(2)向步骤(1)的溶液中，滴加10份醋酸和40份5％(w/w)聚乙烯醇水溶液，在50℃保温24小时，即可获得澄清、透明的淡蓝色SiO2溶胶。
该溶胶在使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
1.3TiO2溶胶的配制；
TiO2溶胶的体积组成为
配制过程为：
(1)将100份钛酸四丁酯溶于500份乙二醇单甲醚中，再加入50份乙酰乙酸乙酯和30份甲酰胺，在室温下磁力搅拌得到混合溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加35％(w/w)HNO3的水溶液并搅拌，直至得到均匀透明的浅黄色TiO2溶胶，常温静置陈化。
该溶胶在使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
1.4双面刻蚀处理+双面镀膜处理玻璃的制备工艺如下：
(1)将玻璃的两个表面，用水进行清洗、并干燥；
(2)将清洗后的玻璃浸入配制好的刻蚀液中，在25℃下进行刻蚀处理30秒，取出后立即用水冲洗，并干燥；
(3)将刻蚀后的玻璃放入体积比为4:1的氢氟酸(质量浓度为20％)和硫酸(质量浓度为30％)的混合酸液中25℃下抛光120秒，再用清水冲洗，并干燥；
(4)将抛光后的玻璃在无水乙醇中超声波清洗处理30分钟，并干燥；再将清洗后的玻璃浸入配制好的SiO2溶胶中，采用提拉法镀膜处理，提拉速率为5cm/分钟，100℃预烧30分钟；再将该玻璃浸入TiO2溶胶中，采用提拉法镀膜，提拉速率为5cm/分钟，120℃预烧30分钟，再在450℃热处理2小时，随炉冷却至室温，得到两个表面都经刻蚀和镀膜的玻璃。
该双面刻蚀和双面镀膜的玻璃的示意图如图2所示，其中单面刻蚀层厚度约0.15μm，单面SiO2和TiO2薄膜层厚度分别为约0.08μm和0.06μm。透光率为97％，反光率为0.1％。
实施例3
1.1刻蚀液的配制：
刻蚀液的重量组成为：
将上述重量份的原料在常温下混合均匀即得配制刻蚀液。
1.2SiO2溶胶的配制：
SiO2溶胶的体积组成为：
配制过程为：
(1)将120份正硅酸乙酯(TEOS)、100份25％(w/w)氨水、200份甘油、500份去离子水(或二次蒸馏水)混合后充分搅拌，常温静置100小时后过滤；(2)向步骤(1)的溶液中，滴加12份醋酸和30份5％(w/w)聚乙烯醇水溶液，在50℃保温24小时，即可获得澄清、透明的淡蓝色SiO2溶胶。
该溶胶在使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
1.3TiO2溶胶的配制；
该溶胶的体积组成为
该溶胶的配制过程为：
(1)将120份钛酸四丁酯溶于450份乙二醇单甲醚中，再加入60份乙酰乙酸乙酯和25份甲酰胺，在室温下磁力搅拌得到混合溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加35％(w/w)HNO3的水溶液并搅拌，直至得到均匀透明的浅黄色TiO2溶胶，常温静置陈化。
该溶胶在使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
1.4单面刻蚀处理+单面镀膜处理的玻璃的制备工艺如下：
(1)将玻璃的两个表面，用水进行清洗、并干燥；
(2)将不需要刻蚀的表面用不干胶遮盖起来，以避免该表面受到刻蚀破坏。
(3)向需要刻蚀的玻璃表面喷涂配制好的刻蚀液，所述喷涂条件为：喷头喷涂120-180秒，喷涂完成后立即用水冲洗，并干燥；
(4)将刻蚀后的玻璃放入体积比为4:1的氢氟酸(质量浓度为20％)和硫酸(质量浓度为30％)的混合酸溶液25℃下抛光120秒，再用清水冲洗，并干燥；
(5)将抛光后的玻璃在无水乙醇中超声波清洗处理30分钟，并干燥；再将不需要镀膜的表面用不干胶遮盖起来；
(6)将玻璃浸入配制好的SiO2溶胶中，采用提拉法镀膜处理，提拉速率为6cm/分钟，120℃预烧30分钟；再将该玻璃浸入TiO2溶胶中，采用提拉法镀膜，提拉速率为5cm/分钟，100℃预烧40分钟，再在400℃热处理2小时，随炉冷却至室温，得到一面都经刻蚀，另一面经镀膜的玻璃。
该实施例制备得到的单面刻蚀和单面镀膜的玻璃的示意图如图1所示，其中刻蚀层厚度约0.13μm，SiO2和TiO2薄膜层厚度分别为约0.12μm和0.04μm。透光率达93％，反光率为0.5％。
实施例4
1.1刻蚀液的配制：
刻蚀液的重量组成为：
配制过程为：
将上述重量份的原料在常温下混合均匀即得配制刻蚀液。
1.2SiO2溶胶的配制：
该溶胶的体积组成为：
该溶胶的配制过程为：
(1)将80份正硅酸乙酯(TEOS)、100份25％(w/w)氨水、300份甘油、450份去离子水(或二次蒸馏水)混合后充分搅拌，常温静置100小时后过滤；(2)向步骤(1)的溶液中，滴加9份醋酸和50份5％(w/w)聚乙烯醇水溶液，在55℃保温24小时，即可获得澄清、透明的淡蓝色SiO2溶胶。
该溶胶在使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
1.3TiO2溶胶的配制；
该溶胶的体积组成为
该溶胶的配制过程为：
(1)将80份钛酸四丁酯溶于550份乙二醇单甲醚中，再加入50份乙酰乙酸乙酯和35份甲酰胺，在室温下磁力搅拌得到混合溶液；(2)向步骤(1)所得混合溶液中滴加35％(w/w)HNO3的水溶液并搅拌，直至得到均匀透明的浅黄色TiO2溶胶，常温静置陈化。
该溶胶在使用前经0.2μm的微孔滤膜过滤。
1.4双面刻蚀处理+双面镀膜处理玻璃的制备工艺如下：
(1)将玻璃的两个表面，用水进行清洗、并干燥；
(2)向玻璃的表面喷涂配制好的刻蚀液，所述喷涂条件为：喷头喷涂120-180秒，喷涂完成后立即用水冲洗，并干燥；
(3)将刻蚀后的玻璃放入体积比为4:1的氢氟酸(质量浓度为20％)和硫酸(质量浓度为30％)的混合酸溶液25℃下抛光120秒，再用清水冲洗，并干燥；
(4)将抛光后的玻璃在无水乙醇中超声波清洗处理30分钟，并干燥；再将清洗后的玻璃浸入配制好的SiO2溶胶中，采用提拉法镀膜处理，提拉速率为5cm/分钟，100℃预烧30分钟；再将该玻璃浸入TiO2溶胶中，采用提拉法镀膜，提拉速率为6cm/分钟，120℃预烧30分钟，再在550℃热处理2小时，随炉冷却至室温，得到双面都经刻蚀和经镀膜的玻璃。
该双面刻蚀和双面镀膜的玻璃的示意图如图2所示，其中单面刻蚀层厚度约0.15μm，单面SiO2和TiO2薄膜层厚度分别为约0.09μm和0.07μm。透光率为96％，反光率为0.2％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种高防眩、高透光玻璃，其特征在于，该玻璃的表面具有厚度为0.10～0.20μm的刻蚀层和厚度为0.05-0.15μm的SiO2薄膜和厚度为0.02-0.08μm的TiO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的高防眩、高透光玻璃，其特征在于，该玻璃的透光率不小于93％，反光率不大于0.5％。
3.权利要求1或2所述的高防眩、高透光玻璃的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括如下步骤：
(1)清洗：将玻璃表面用水或乙醇进行清洗；
(2)刻蚀：将清洗后的玻璃表面用刻蚀液进行刻蚀；
(3)抛光：将经步骤(1)或步骤(2)处理后的玻璃表面采用氢氟酸和硫酸的混合酸溶液进行抛光处理；
(4)镀膜：将抛光后的玻璃表面依次镀SiO2薄膜和TiO2薄膜。
4.根据权利要求3所述的高防眩、高透光玻璃的制备工艺，其特征在于，当进行单面刻蚀时，在步骤(1)和(2)之间还包括将不需要刻蚀的表面遮盖起来，当进行单面镀膜时，在步骤(3)和(4)之间还包括将不需要镀膜的表面遮盖起来。
5.根据权利要求3或4所述的高防眩、高透光玻璃的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中的刻蚀液包括以下重量份的组分：
6.根据权利要求3或4所述的高防眩、高透光玻璃的制备工艺，其特征在于，步骤(2)的刻蚀是将所述刻蚀液喷涂到玻璃表面或将玻璃浸入所述刻蚀液中。
7.根据权利要求3或4所述的高防眩、高透光玻璃的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中氢氟酸的质量浓度为20％，硫酸的质量浓度为30％。
8.根据权利要求3或4所述的高防眩、高透光玻璃的制备工艺，其特征在于，步骤(4)中所述镀膜为将抛光后玻璃先用乙醇清洗后浸入SiO2溶胶中，采用提拉法镀膜；再将该玻璃浸入TiO2溶胶中，采用提拉法镀膜。
9.根据权利要求8所述的高防眩、高透光玻璃的制备工艺，其特征在于，所述SiO2溶胶由包括以下体积份的组分：
10.根据权利要求8所述的高防眩、高透光玻璃的制备工艺，其特征在于，所述TiO2溶胶由包括以下体积份的组分：
所述TiO2溶胶使用30-40％(w/w)HNO3的水溶液调节直至TiO2溶胶均匀透明，呈浅黄色。
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