CN1877312A - 荧光x射线分析装置和其所采用的程序 - Google Patents

荧光x射线分析装置和其所采用的程序 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供一种荧光X射线分析装置等，其可针对包含多个非测定元素的无法指定其原子序数的各种试样，在更宽的适合范围内充分而正确地进行分析。设置算出机构，其根据假定的元素的浓度计算由试样中的各元素产生的2次X射线的理论强度，按照该理论强度和通过检测机构测定的测定强度一致的方式，对上述假定的元素的浓度进行最佳化计算，算出试样的元素的浓度，上述算出机构针对不测定荧光X射线的非测定元素假定多个非测定元素的浓度，并且代替从试样中的非测定元素产生的2次X射线，采用其数量至少与假定浓度的非测定元素相同的1次X射线的散射线，所采用的1次X射线的散射线包含用试样散射之前的波长不同的散射线。

Description

荧光X射线分析装置和其所采用的程序
技术领域
本发明涉及通过FP法分析试样的组成、面积密度的荧光X射线分析装置和其所采用的程序。
背景技术
在过去，具有采用基本参数法(在下面称为“FP法”)分析试样的组成、面积密度的荧光X射线分析装置。在FP法的场合，根据已假定的元素的浓度，计算由试样中的各元素产生的2次X射线的理论强度，按照理论强度和通过检测机构测定的测定强度一致的方式，逐渐近似地修正计算上述假定的元素的浓度，算出试样中元素的浓度。在这里，不测定氧、碳等的荧光X射线的元素(为因强度小、吸收造成的衰减也大，实际上无法测定荧光X射线的元素，在下面称为“非测定元素”)通常作为残留成分而处理，但是，像污泥、焚烧灰、生物体试样等那样，包含很多非测定元素，无法指定其原子序数的试样成为问题。与此相关，包括有申请号为JP特愿2004-251785的申请中记载的技术。
在该技术中，针对非测定元素，假定平均原子序数，相应的2次X射线采用散射线，按照理论强度和测定强度一致的方式，逐渐近似地修正计算假定的平均原子序数。
发明内容
但是，在试样包含由多个非测定元素(比如，C、H)形成的非测定成分(比如，C、H2)的场合，如果针对非测定成分假定平均原子序数，将其作为由单一的元素形成的成分处理，则非测定成分的质量吸收系数、弹性散射截面积、非弹性散射截面积等仅为原子序号中相邻任意2个轻元素的各数值之间的数值，在多数场合不为实际的值。其结果是，无法正确地算出试样中元素的浓度。
为了改善该问题，在上述申请号为JP特愿2004-251785的申请中还记载有下述内容，即，针对非测定元素中氢以外的元素，假定平均原子序数，作为相应的2次X射线使用散射线，对于氢，假定其浓度，作为相应的2次X射线使用另一散射线，按照理论强度和测定强度一致的方式逐渐近似地修正计算假定的平均原子序号和假定的氢的浓度。但是，即使通过该改善措施，仍无法消除上述问题。另外，由于测定信息不足，故还具有因假定的数值的初始值，即使在理论强度和测定强度一致的情况下，试样中元素的浓度收敛在偏离实际值的数值，仍无法正确地算出的另一问题。
即，在上述申请号为JP特愿2004-251785的申请记载的技术中，具有包含很多非测定元素，无法充分而正确地分析无法指定其原子序号的各种试样的情况。
本发明是针对这样的问题而提出的，本发明的目的在于提供一种通过FP法分析试样的组成、面积密度的荧光X射线分析装置和该装置所采用的程序，该装置包含很多非测定元素，可针对无法指定其原子序数的各种试样，在更宽的适合范围内充分而正确地进行分析。
为了实现上述目的，本发明的第1方案涉及一种荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置包括向试样照射1次X射线的X射线源；测定从试样产生的2次X射线的强度的检测机构；算出机构，该算出机构根据假定的元素的浓度，计算由试样中的各元素产生的2次X射线的理论强度，按照该理论强度和通过上述检测机构测定的测定强度一致的方式，对上述假定的元素的浓度进行最佳化计算，算出试样中元素的浓度；其特征在于上述算出机构针对不测定荧光X射线的非测定元素，假定多个非测定元素的浓度，并且代替从试样中的非测定元素产生的2次X射线，采用其数量至少与假定浓度的非测定元素相同的1次X射线的散射线，所采用的1次X射线的散射线包含用试样散射之前的波长不同的散射线。
按照该第1方案的装置，由于对非测定元素不假定平均原子序号，而假定多个非测定元素的浓度，故质量吸收系数、弹性散射截面积、非弹性散射截面积等可为实际的值。另外，采用其数量至少与非测定元素相同的1次X射线的散射线，所采用的1次X射线的散射线包含用试样散射之前的波长不同的散射线，故测定信息也不会不足。因此，针对包含很多非测定元素、无法指定其原子序号的各种试样，可在更宽的适合范围内充分而正确地分析。
在第1方案的装置中，最好上述算出机构在还改变假定上述浓度的非测定元素的组合的同时，进行上述最佳化计算。另外，最好作为上述1次X射线的散射线采用1次X射线的特性X射线的散射线。另外，上述X射线源也可包括X射线管和1次X射线滤波器，该1次X射线滤波器可在由上述X射线管产生的X射线的光路中进退，通过将该1次X射线滤波器用作透射型的2次靶，改变向试样照射的1次X射线的波长。
本发明的第2方案涉及一种程序，其用于将上述第1方案的装置所具有的计算机用作上述算出机构。同样通过本发明的第2方案的程序，可获得与上述第1方案的装置相同的作用效果。
附图说明
图1为表示本发明的一个实施例的荧光X射线分析装置的示意图；
图2为表示该装置的动作的流程图。
具体实施方式
下面根据附图，对本发明的一个实施例的荧光X射线分析装置进行描述。像图1所示的那样，本装置包括试样台8，在该试样台8上放置有试样13；X射线源1，该X射线源1对试样13照射1次X射线2；检测机构9，该检测机构9测定从试样13产生的荧光X射线、散射线等的2次X射线4的强度。该检测机构9由分光元件5和检测器7构成，该分光元件5对从试样13产生的2次X射线4进行分光处理，该检测器7针对每个已分光处理的2次X射线6测定其强度。另外，也可不采用分光元件5，而将能量分辨率较高的检测器用作检测机构。
另外，包括算出机构10，该算出机构10根据假定的元素的浓度，计算由试样13中的各元素产生的2次X射线4的理论强度，按照该理论强度和通过检测机构9测定的测定强度相一致的方式，对假定的元素的浓度进行最佳化计算，算出试样13中元素的浓度。该算出机构10针对不测定荧光X射线4的非测定元素，假定多个非测定元素的浓度，并且代替从试样13中的非测定元素产生的2次X射线，而采用其数量至少与假定浓度的非测定元素相同的1次X射线的散射线4，所采用的1次X射线的散射线4包括用试样13散射之前的波长不同的散射线4。在这里，在本实施例的装置中，算出机构10还在改变假定上述浓度的非测定元素的组合的同时，进行上述最佳化计算，作为1次X射线的散射线4，采用1次X射线的特性X射线的散射线4。
X射线源1包括比如，铑靶X射线管11、由锆等形成的多个1次X射线滤波器12、1次X射线滤波器交换机构14，该1次X射线滤波器交换机构14使上述多个1次X射线滤波器12在从X射线管11产生的X射线的光路中进退。上述1次X射线滤波器交换机构14在图中以示意方式示出，但是，比如通过脉冲马达，使沿周向设置材质或厚度不同的多个1次X射线滤波器12的圆板旋转，选择位于X射线管11和试样13之间的X射线光路的1次X射线滤波器12，还沿圆板的周向设置没有1次X射线滤波器12的单纯的孔，由此，还可使1次X射线滤波器12相对X射线管11和试样13之间的X射线光路引退。即，1次X射线滤波器交换机构14还具有使1次X射线滤波器12相对X射线管11产生的X射线的光路进退的功能。
这样的机构的X射线源也可设置于过去的荧光X射线分析装置中，但是，1次X射线滤波器专门用于从X射线管产生的X射线中，去除作为1次X射线的不需要的波长的X射线。但是，在本实施例的装置中，X射线源1将1次X射线滤波器12用作透射型的2次靶，由此，改变照射给试样13的1次X射线2的波长。为此，至少1个1次X射线滤波器12包含作为不同于X射线管11的靶材的元素，通过来自X射线管11的特性X射线激励的元素。比如，将由锆形成的1次X射线滤波器12作为透射型的2次靶而定位于从由铑靶的X射线管11产生的X射线的光路中，由此，将照射给试样13的1次X射线2从作为特性X射线的包含Rh-Kα射线的X射线，变为作为特性X射线的包含Zr-Kα射线的X射线。
本装置按照图2所示的流程的方式动作。首先，在步骤1，对放置于图1的试样台8上的试样13照射X射线，该X射线包含从X射线源1产生的1次X射线2，比如，从铑靶的X射线管11产生的作为特性X射线的Rh-Kα射线，产生的荧光X射线4射入分光元件5，针对每个已分光的荧光X射线6，通过检测器7测定其强度。此时，通过1次X射线滤波器交换机构14，1次X射线滤波器12相对由X射线管11产生的X射线的光路而引退。
接着，在图2的步骤2，同样，对图1的试样13照射1次X射线2，将产生的1次X射线2的特性X射线的散射线4射入分光元件5，针对每个已分光处理的弹性散射线6、非弹性散射线6，通过检测器7测定其强度。比如，分别测定Rh-Kα射线的汤姆逊(Thomson)散射线和Rh-Kα射线的康普顿(Compton)的散射线的强度。
然后，在图2的步骤3，通过图1的1次X射线滤波器交换机构14，将1次X射线滤波器12作为透射型的2次靶，使其位于从X射线管11产生的X射线的光路，对试样13照射1次X射线2，使产生的1次X射线2的特性X射线的散射线4射入分光元件5中，针对每个已分光处理的弹性散射线6、非弹性散射线6，通过检测器7测定其强度。比如，将由锆形成的1次X射线滤波器12作为透射型的2次靶而定位，由此，使照射试样13的1次X射线2变为作为特性X射线的包含Zr-Kα射线的X射线，分别测定Zr-Kα射线的汤姆逊(Thomson)散射线和Zr-Kα射线的康普顿(Compton)散射线的强度。根据需要，将1次X射线滤波器12更换为材质不同的类型，针对相应的滤波器，测定产生的1次X射线2的特性X射线的弹性散射线6、非弹性散射线6的强度。
另外，将原始元素不同的多个特性X射线作为1次X射线照射试样时，不但像本实施例的装置那样将1次X射线滤波器12用作透射型的2次靶，而且还可设置不同时用作1次X射线滤波器的单独的透射型或反射型的2次靶，也可设置在内部具有由不同的元素形成的多个靶的X射线管。显然，还可按照靶材不同的方式设置多个具有单一靶的普通的X射线管。另外，由于即使在照射试样的多种1次X射线不为原来的元素不同的多个特性X射线的情况下，如果照射试样时的波长不同，仍可获得近似的效果，故比如，也可像Rh-Kα射线和Rh-Lα射线那样由同一元素造成，但是系列不同的多个特性X射线也可以。在此场合，可设置1个具有单一靶的普通的X射线管，也不需要2次靶。
像这样，照射试样时的波长不同的多种的1次X射线照射试样的目的在于防止测定信息不足，针对非测定元素，代替由试样中的非测定元素产生的荧光X射线，而采用其数量至少与假定浓度的多个非测定元素相同的1次X射线的散射线，并且所采用的1次X射线的散射线包括用试样散射之前的波长不同的散射线。在这里，1次X射线的散射线不但可采用上述那样的1次X射线的特性X射线的散射线，而且还可采用1次X射线的连续X射线的散射线。另外，也可代替由X射线管产生的X射线，而采用作为辐射光的X射线。
以后的步骤为算出机构10所进行的运算。首先，在图2的步骤4，为了与理论强度进行对比，采用公知的变换公式，将在步骤1～3获得的各测定强度变换为理论强度等级。然后，作为测定强度，采用变换为理论强度等级的测定强度。另外，也可与此相反，将理论强度变换为测定强度等级，将其与在步骤1～3获得的各测定强度进行对比。
接着，在步骤5进行以下这样的初始设定。首先，读入预先设定的非测定元素的候补，比如，氢、锂、铍、硼、碳、氮、氧、氟、钠。另外，将温度To初始化处理为规定的值。另外，对获得荧光X射线的测定强度的各元素，即，各测定元素，提供规定的初始浓度(初始附着量)。此外，从读入的候补中，抽出假定浓度的多个非测定元素，针对各非测定元素，提供规定的初始浓度。还有，将像这样设定的测定元素的浓度和非测定元素的组合和浓度称为“状态”。
然后，在步骤6进行生成处理。即，从当前的状态χ，改变测定元素的浓度和非测定元素的组合和浓度，生成下一状态χ’。此时，采用可从当前的状态χ继续转变的状态χ’产生的概率分布G(χ，χ’)。在各参数的转变上不考虑优先性的场合，为等概率转变。另外，按照本发明，采用其数量至少与假定浓度的多个非测定元素相同的1次X射线的散射线，并且所采用的1次X射线的散射线包含通过试样散射之前的波长不同的散射线，但是，在可测定这样的多个1次X射线的散射线的强度的范围内，可进一步使所组合的非测定元素的数量变化。反之，在试样中包含的非测定元素的原子序数可预先指定的场合，非测定元素的组合可处于像其那样固定的状态。另外，指定的非测定元素也可按照在组合中必定包含比如氢的方式固定。
接着，在步骤7，进行受理判断。即，采用下一状态χ’的能量E’和当前的状态χ的能量E的差ΔE＝E’-E和温度参数T，判断是否受理向下一状态的转变。受理的基准采用比如，通过下述公式(1)表示的Metropolis基准。
数学公式1
Figure A20061008346300111
在这里，能量E按照比如，下述公式(2)那样定义。
数学公式2
Ifmeas i：荧光X射线测定强度
IfCalc i：荧光X射线理论强度
Ismeas i：散射线测定强度
IsCalc i：散射线理论强度
σi 2：测定强度的分散
如果受理判断的结果为“是”，则在步骤8进行状态转变之后前进到步骤9，如果该结果为“否”，则跳过步骤8前进到步骤9。
在步骤9，进行冷却判断。即，判断是否进行了充分的探索，达到已可进行冷却的程度。具体来说，判断步骤6之后是否按照规定次数反复进行了，是否按照规定次数反复进行了受理或放弃，是否在温度幅度充分减小的场合受理了1次等。如果冷却判断的结果为“是”，则前进到步骤10，如果为“否”，则返回到步骤6。
在步骤10进行冷却。即，根据当前(第k次)的温度，设定其后第k+1次的温度。此时，比如采用下一公式(3)的指数型退火。
Tk+1＝To/logK                    …(3)
然后，在步骤11判断是否满足停止条件。作为停止条件，考虑比如，按照规定次数反复进行退火的、几乎不受理的、按照规定次数产生相同状态的、能量的变化或能量本身充分变小了等。如果满足停止条件，则在步骤12停止，结束运算，如果不满足，则返回到步骤6。
针对上面所述，采用模拟退火法进行最佳化计算，但是，除了该方式，还可采用遗传的算法、非线性最小二乘法。这些最佳化计算本身中的比如，模拟退火法像在《最佳化理论的基础和应用(コロナ社)》中记载的那样，是公知的。另外，计算量虽增加，但是，也可像过去的FP法那样，进行逐渐近似计算。
按照本实施例的装置，由于针对非测定元素，不假定平均原子序数，而假定多个非测定元素的浓度，故质量吸收系数、弹性散射截面积、非弹性散射截面积等可为实际的值。另外，由于采用其数量至少与非测定元素相同的1次X射线的散射线，所采用的1次X射线的散射线包含用试样散射之前的波长不同的散射线，故测定信息也不会不足。因此，针对包含多个非测定元素，无法指定其原子序数的各种试样，可在更宽的适用范围内充分而正确地分析。
另外，本实施例的装置通常包括计算机，但是，将该计算机用作上述算出机构用的程序也为本发明的实施例。

Claims (5)

1.一种荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置包括：
向试样照射1次X射线的X射线源；
测定从试样产生的2次X射线的强度的检测机构；
算出机构，该算出机构根据假定的元素的浓度，计算由试样中的各元素产生的2次X射线的理论强度，按照该理论强度和通过上述检测机构测定的测定强度一致的方式，对上述假定的元素的浓度进行最佳化计算，算出试样的元素的浓度；
其特征在于上述算出机构针对不测定荧光X射线的非测定元素，假定多个非测定元素的浓度，并且代替从试样中的非测定元素产生的2次X射线，采用其数量至少与假定浓度的非测定元素相同的1次X射线的散射线，所采用的1次X射线的散射线包含用试样散射之前的波长不同的散射线。
2.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于上述算出机构在还改变假定上述浓度的非测定元素的组合的同时，进行上述最佳化计算。
3.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于上述1次X射线的散射线为1次X射线的特性X射线的散射线。
4.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其特征在于上述X射线源包括X射线管和1次X射线滤波器，该1次X射线滤波器可在由上述X射线管产生的X射线的光路中进退，通过将该1次X射线滤波器用作透射型的2次靶，改变向试样照射的1次X射线的波长。
5.一种程序，其用于将权利要求1所述的荧光X射线分析装置所具有的计算机用作上述算出机构。
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