CN1850846B - 用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的特点为取冻鸡胆切片，加热至70℃，加入所得胆汁总量10％氢氧化钠煮沸24小时，回流冷却，用盐酸调至PH2，得膏状物，用水洗至中性；加入胆膏2倍量的95％乙醇和胆膏量10％的硅藻土，回流后加入胆膏量10％的活性碳，回流，放冷后过滤，将滤液加入等量的120#汽油脱脂，回流，静置，分离出乙醇液并在反应釜中蒸干洗至中性，再加入2倍量95％乙醇溶解后，加入蒸干药物量30％的氯化钡和蒸干药物量5％的活性碳，回流，热滤，将滤液浓缩出白色结晶物，洗净后加入10倍量水和10％倍量碳酸钠水溶液，加热回流，过滤，滤液调节至PH2，将出现沉淀物干燥即得。本发明工艺过程简单，生产成本低，使胆液中的胆固醇、石胆酸、胆酸分离彻底，提高了产品纯度。

Description

用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法
(一)技术领域
本发明涉及一种治疗胆结石药物的制备方法，具体是用鸡胆提取鹅去氧胆酸的方法。
(二)背景技术
鹅去氧胆酸，化学名称为：3α，7α，-二氧-5β-胆烷酸。性状为无色针状结晶，无味，在水中不易溶解。鹅去氧胆酸可直接扩大胆汁酸池，使胆固醇不能过饱和，并限制羟基-甲基戊二酰辅酶的活性，使胆固醇合成及分泌减少，以防止和溶解胆固醇结石，对混合性结石也有一定作用。还可作为合成熊去氧胆酸的原料。
目前已知的鹅去氧胆酸的生产工艺很复杂，生产成本高，特别是鹅去氧胆酸的纯度较低，影响产品质量和医用疗效。
(三)发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种工艺过程简单，成本低，产品纯度高的用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法。
采用的技术方案是：
用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法，包括下述工艺步骤：
1、取新鲜冻鸡胆，切成薄片，放在反应釜中加热至70℃，煮40-90分钟，分离出胆汁备用；
2、在制备的胆汁中加入占胆汁总量7-15％的氢氧化钠，在反应釜中加热至100℃，煮沸18-24小时，回流，冷却后用盐酸调pH值至pH2，得棕黑色膏状物(胆膏)，用水洗至中性备用；
3、将制得的棕黑色胆膏加入2-3倍量的60-95％乙醇，再加入胆膏量10％的硅藻土，回流30分钟后，加入胆膏量10％的活性碳，回流2-3小时，放冷后过滤，滤液备用；
4、将上述制得的滤液加入等量的120#汽油脱脂，回流1.5-2.5小时，静置20-60分钟，分层后分离出乙醇液备用；
5、将乙醇液在反应釜中蒸干，得蒸干药物，用水洗至中性，再加入2倍量60-95％乙醇溶解后加入蒸干药物量30％的氯化钡，蒸干药物量5％的活性碳，回流1.5-2.5小时，热滤，得滤液备用；
6、将第5步骤制得的滤液浓缩至结晶出白色结晶物(钡盐)，过滤，滤液回收作原料，将所得的白色结晶物(钡盐)，用水洗净后加入10倍量水，然后加入钡盐重量10％的碳酸钠水溶液，再加热回流1.5-2.5小时，过滤，将沉淀物弃掉，滤液加入试剂盐酸，调节pH值至pH2，出现沉淀物，过滤，将所得沉淀物干燥即得。
本发明的用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法，工艺过程简单，生产成本低，特别是在生产中采用了硅藻土去除胆液中的油脂、脂肪物，使胆液中的胆固醇、石胆酸、胆酸分离彻底，提高了产品纯度。
(四)具体实施方式
用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法是：
取新鲜冻鸡胆，切成10mm薄片，放入反应釜，加温至70℃，煮1小时，分离出胆汁，加入占胆汁总量10％的氢氧化钠，加热至100℃，煮沸24小时，回流，冷却后用盐酸调pH值至pH2，得棕黑色膏状物，用水洗至中性，加入棕黑色胆膏加入2倍量的95％乙醇，再加入棕黑色膏状物重量10％的硅藻土，回流30分钟后，加入棕黑色膏状物重量10％的活性碳，回流2小时，放冷后过滤，将该滤液加入等量的120#汽油脱脂，回流2小时，静置30分钟，分层后分离出乙醇液，将该乙醇液蒸干，得蒸干药物，用水洗至中性，再加入2倍量95％乙醇溶解后，加入蒸干药物重量30％的氯化钡和5％的活性碳，回流2小时后，趁热过滤，将滤液浓缩，析出白色结晶物，即钡盐，过滤，母液回收作原料，所得钡盐用水洗净后加入10倍量水，然后再加入钡盐重量10％的碳酸钠水溶液，加热回流2小时，过滤，沉淀物弃掉，所得滤液加入试剂盐酸，调节pH值至pH2，将所得沉淀物干燥即得。

Claims (1)

1.用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法，其特征在于包括下述工艺步骤：
A.取新鲜冻鸡胆，切成薄片，放在反应釜中加热至70℃，煮40-90分钟，分离出胆汁备用；
B.在制备的胆汁中加入占胆汁总量7-15％的氢氧化钠，在反应釜中加热至100℃，煮沸18-24小时，回流，冷却后用盐酸调pH值至pH＝2，得棕黑色膏状物胆膏，用水洗至中性备用；
C.将制得的棕黑色胆膏加入2-3倍量的60-95％乙醇，再加入胆膏重量10％的硅藻土，回流30分钟后，加入胆膏重量10％的活性炭，回流2-3小时，放冷后过滤，滤液备用；
D.将上述制得的滤液加入等量的120#汽油脱脂，回流1.5-2.5小时，静置20-60分钟，分层后分离出乙醇液备用；
E.将乙醇液在反应釜中蒸干，得蒸干药物，用水洗至中性，再加入2倍量60-95％乙醇，溶解后，加入蒸干药物重量30％的氯化钡，蒸干药物重量5％的活性炭，回流1.5-2.5小时，热滤，得滤液备用；
F.将E步骤制得的滤液浓缩至结晶出白色结晶物钡盐，过滤，滤液回收作原料，将所得的白色结晶物钡盐，用水洗净后，加入10倍量水，然后加入钡盐重量10％的碳酸钠水溶液，再加热回流1.5-2.5小时，过滤，将沉淀物弃掉，滤液加入试剂盐酸，调节pH值至pH＝2，出现沉淀物，过滤，将所得沉淀物干燥即得。
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