CN113234115A - 一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，包括如下步骤：S1：苦胆房内备料；S2：皂化处理；S3：酸化处理；S4：脱色；S5：脱脂；S6：成盐S7；蒸馏及过滤水洗；S8：重结晶：除色，再次除去带有颜色的杂质；S9：脱钡：把钡盐变成钙盐，鹅去氧胆酸钡变成鹅去氧胆酸钙；S10：酸化成品：脱钙，把鹅去氧胆酸钙变成鹅去氧胆酸；S11：烘干包装入库：烘干、粉碎、混合、包装。把皂化的温度提高，提高到120度，反应加速，反应时间缩短，工艺流程时间缩短。同时时间缩短，节省了大量的能源。
Description
技术领域
本发明涉及鹅去氧胆酸提取技术领域，尤其是一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺。
背景技术
鹅去氧胆酸（CDCA）关键功效是减少胆液内胆固醇的对比度，绝大部分病人服食CDCA后（当CDCA占胆液中胆盐的70%时），长链脂肪酸修复微封口胶情况，胆固醇就处在不饱和脂肪情况，进而使结石中的胆固醇融解、掉下来。大使用量的CDCA（每天10～15mg/kg）能够抑止胆固醇的生成，并提升胆石症病人胆液的代谢，但在其中的胆盐和不饱和脂肪酸排泄量保持不会改变。
鹅去氧胆酸为无色针状结晶，无臭、味苦。几乎不溶于水，易溶于乙醇、冰乙酸、微溶于氯仿，是目前世界上用量最大的治疗胆结石药物之一，又是合成熊去氧胆酸(UDCA)和其他甾体化合物的原料。由胆汁提取而来。
目前在进行鹅去氧胆酸的提取时通常利用传统的提取法无法获得较高纯度的鹅去氧胆酸且获得的产物质量好坏不均，为此，我单位针对传统提取方法中存在的不足之处进行改进后开发出了新的提纯方法。
发明内容
本发明为解决上述技术问题之一，所采用的技术方案是：一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，包括如下步骤：
S1：苦胆房内备料：去除胆皮，收集胆汁；
S2：皂化处理：破坏各类酯键，反应过程让油脂大部分变成硬脂酸钠，结合的鹅去氧胆酸变成游离的鹅去氧胆酸；
S3：酸化处理：让鹅去氧胆酸以及杂质变成固体，第一次聚集粗产品；
S4：脱色：利用活性炭吸附产品中的有色杂质，除去产品中大部分的有色杂质；
S5：脱脂：除杂，除去皂化过程中没有反应的油脂以及硬脂酸；
S6：成盐：鹅去氧胆酸变成钡盐，鹅去氧胆酸钡容易乙醇溶液中；
S7：蒸馏及过滤水洗：鹅去氧胆酸钡变成结晶并且洗掉水溶性杂质，第二次聚集产品；
此过程为浓缩料液使其洁净，浓缩生成的冷凝器，采用碟式，浓缩过程视设备情况时间不定。
浓缩标准：在上述溶液中有黄色针状结晶吸出开始搅拌，并继续蒸馏，有大量结晶物出现时，测量馏出酒精度，当其为20℃以下时，停止供气加热，冷却。
挖出装桶，趁热加入部分冷水，搅拌，当冷却到50℃时，可使用真空抽滤，滤饼水洗3-5遍后，离心甩干，称重，得黄料；
S8：重结晶：
把步骤S7中所得黄料溶解于 70-75℃的溶液中加入活性炭回流2小时带冷却至80℃，趁热过滤，滤料直接进入蒸馏罐，蒸馏罐内温度冷却至20℃以下时，停止加热放出，待冷却至80-70摄氏度时进行过滤并甩干，称重，所得物料应为白色，称为白料；
S9：脱钡：
白料称重后导入釜中，加入1200 KG左右纯净水（按白料：水=1：15的重量份数加入），搅拌后加入20KG 的Na2CO3 ，回流三小时，回流完毕后充分冷却至90℃以下，用带式过滤机过滤2次或杀碾过滤机过滤1次）；
S10：酸化成品：
上述产物自动冷却至表常温，或制冷至10℃进行酸化；
使用盐酸慢慢加入搅拌中的溶液中，全过程不少于30分钟，调节PH为2.5，酸化完毕后，真空抽滤，并水洗3-4次，洗至中性即可，离心甩干，放入烘房；
S11：烘房内包装入库；
烘房温度40-45度，时间24小时，本步的烘干期间需要对产物翻动处理；
温度50-60度，时间为24小时，本步的烘干期间需要对产物中断磨成颗粒；
温度 70-75度，时间24小时，本步的烘干期间需要对上步所得颗粒产物粉碎成粉状后包装入库。
在上述任一方案中优选的是，所述S1步骤中的苦胆房内备料，具体包括如下步骤：
在苦胆房内备料备料2.5吨鸡苦胆，冷冻、切片、盛入盘中解冻，全部解冻后过滤，去胆水；
上述操作后得胆汁，胆皮使用100KG左右清水洗涤，洗后水加入胆汁。
在上述任一方案中优选的是，所述S2步骤中的皂化处理，具体包括如下步骤：
定量苦胆汁1800KG，按10%定量加入NaoH的量为180KG，保持4个压力、温度为120℃，保温加热8小时以上；
关蒸汽，自然保温降温完成后抽出上述产物并装入广口设备中，等待冷却；也可通过反应罐中盘管通入冷冻水直接进行制冷。
在上述任一方案中优选的是，上述的皂化处理的过程中，当苦胆汁的温度在100℃以前，需开保持搅拌；采用慢加热的方式，并在沸腾后，停止搅拌 ；开始皂化汁时，保持时间在8小时以上，保持温度在110℃-125℃之间。
在上述任一方案中优选的是，所述酸化处理具体包括如下步骤：
把上述所得的经过再生冷却的皂化液装入3吨反应罐中制冷；
温度控制5℃以下，过程耗时3-10小时，取适量的浓盐酸，加入等量水，使得稀释盐酸一倍，把稀释后的盐酸缓慢加入上述冷却后的皂化液中，边搅拌边加稀释后的盐酸：
待罐中出现大量青状物时，从反应罐的下方出口取样，使用0.5-5.5 的精密试低测并保持酸化后PH保持在2-2.5 ；
上述整个加放稀释后的盐酸的过程要缓慢，酸化完毕后停止搅拌，并静止30分钟；
当反应罐中胆青浮于表面时，打开反应罐的底阀，放出冷水酸水，放出冷水的过程中需采用合适的滤网过滤出胆青，酸水放完后加入大量清水冲洗罐内部，污水排出。
在上述任一方案中优选的是，所述酸化处理的过程中需要保持对内部皂化液的持续搅拌；
所述酸化处理的过程进行测量胆青收率及用酸量；具体方法如下：
准确放出冷冻后的皂化液10-50 KG入桶中，酸化；
测量此时胆高量和用酸量，计算出酸化共需多少酸及能产出多升胆青，纪录；
胆青收率：夏天一般在10-15% ；冬天在17-21%；实验室内一般在9-12% 。
在上述任一方案中优选的是，所述酸化后的胆青保留在上述反应罐中，待无酸清水从反应罐下方流出后关闭底部阀门，加入25KG活性炭和1100KG的 95%乙醇。
在上述任一方案中优选的是，所述活性炭为物状医用活性炭；所述乙醇为2次乙醇；
加入活性炭和乙醇时，先用部分乙醇溶解活性炭后，再用泵打入反应罐中；
加入乙醇的比例为2-4倍量的胆青量，活性炭量为乙醇的5%-10% 一般取8%-10%量加入；
封闭反应罐体，缓慢加热，在 40-60℃后开启搅拌，使胆青充分溶解后，倒入回流罐继续回流，沸腾后停止搅拌，开始计时2小时；回流完毕，冷却至80℃左右，趁热过滤，用泵抽料至过滤机，过滤液直接进入下一工序罐；过滤完毕后，打开过滤机，清除掉活性炭。
在上述任一方案中优选的是，所述脱脂步骤，具体包括如下步骤：
乙醇溶液 1300KG，加入其一半体积的600-700L的石油醚，搅拌半小时，静置半小时分层得料液；分离出石油醚 ；
依次萃取3到5次用以分离出的石油醚无色为止；
充分萃取完毕后，回收石油醚 ，料液转入下一工序。
在上述任一方案中优选的是，所述成盐处理步骤，具体包括如下步骤：
加热上述料液，因料液刚刚分层，其中含有大量石油醚，导致沸点较低，60-65℃沸腾，保温60℃并持续保温20分钟；
蒸馏至干，水洗胆青，再加入95%乙醇2到3倍量，回收上述过程中蒸馏出的石油醚，缓慢加热到62℃，溶液不再沸腾即可停止回收石油醚；
进行回流加热步骤：回流加热前，把大于7KG 的NaOH 溶解于适量水中，加入罐中，回流1小时到2小时等待回流过程中，称取70-75KG的Bacl2 搅拌溶解在水中，配制成饱和Bacl2溶液，回流完毕并冷却至80-70℃后加入Bacl2溶液，再次加热回流沸腾后，开始计时2小时，再次回流完毕后，冷却至60到70℃后；
上述溶液中加入活性炭，同时使用Hcl与H2o 按照1:1形成的混合液来对上述溶液调节PH值至 8.0-8.5 ，搅拌缓慢调节，使用PH 计或广泛PH试纸测量 PH值调节完毕后用泵将调解完毕的溶液注入过滤机后滤液并进入蒸馏罐。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.把皂化的温度提高，提高到120度，反应加速，反应时间缩短，工艺流程时间缩短。同时时间缩短，节省了大量的能源。
2.用石油醚进行脱脂，脱脂效果彻底。最主要代替其他有毒易挥发的有机溶剂。石油醚可以回收利用，降低生产成本。
3.乙醇代替其他溶剂，在蒸馏的过程中，乙醇的熔点相对较低，容易分离，节省能源。最主要的是有机溶剂残留中乙醇的安全性相对要高很多。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，包括如下步骤：
S1：苦胆房内备料：
S2：皂化处理：
S3：酸化处理：
S4：脱色：
S5：脱脂：
S6：成盐
S7：蒸馏及过滤水洗：
此过程为浓缩料液使其洁净，浓缩生成的冷凝器，采用碟式，浓缩过程视设备情况时间不定。
浓缩标准：在上述溶液中有黄色针状结晶吸出开始搅拌，并继续蒸馏，有大量结晶物出现时，测量馏出酒精度，当其为20℃以下时，停止供气加热，冷却。
挖出装桶，趁热加入部分冷水，搅拌，当冷却到50℃时，可使用真空抽滤，滤饼水洗3-5遍后，离心甩干，称重，得黄料；
S8：重结晶：
把步骤S7中所得黄料溶解于 70-75℃的溶液中加入活性炭回流2小时带冷却至80℃，趁热过滤，滤料直接进入蒸馏罐，蒸馏罐内温度冷却至20℃以下时，停止加热放出，待冷却至80-70摄氏度时进行过滤并甩干，称重，所得物料应为白色，称为白料；
S9：脱钡：
白料称重后导入釜中，加入1200 KG左右纯净水（按白料：水=1：15的重量份数加入），搅拌后加入20KG 的Na2CO3 ，回流三小时，回流完毕后充分冷却至90℃以下，用带式过滤机过滤2次或杀碾过滤机过滤1次）；
S10：酸化成品：
上述产物自动冷却至表常温，或制冷至10℃进行酸化；
使用盐酸慢慢加入搅拌中的溶液中，全过程不少于30分钟，调节PH为2.5，酸化完毕后，真空抽滤，并水洗3-4次，洗至中性即可，离心甩干，放入烘房；
S11：烘房内包装入库；
烘房温度40-45度，时间24小时，本步的烘干期间需要对产物翻动处理；
温度50-60度，时间为24小时，本步的烘干期间需要对产物中断磨成颗粒；
温度 70-75度，时间24小时，本步的烘干期间需要对上步所得颗粒产物粉碎成粉状后包装入库。
在上述任一方案中优选的是，所述S1步骤中的苦胆房内备料，具体包括如下步骤：
在苦胆房内备料备料2.5吨鸡苦胆，冷冻、切片、盛入盘中解冻，全部解冻后过滤，去胆水；
上述操作后得胆汁，胆皮使用100KG左右清水洗涤，洗后水加入胆汁。
在上述任一方案中优选的是，所述S2步骤中的皂化处理，具体包括如下步骤：
定量苦胆汁1800KG，按10%定量加入NaoH的量为180KG，保持4个压力、温度为120℃，保温加热8小时以上；
关蒸汽，自然保温降温完成后抽出上述产物并装入广口设备中，等待冷却；也可通过反应罐中盘管通入冷冻水直接进行制冷。
在上述任一方案中优选的是，上述的皂化处理的过程中，当苦胆汁的温度在100℃以前，需开保持搅拌；采用慢加热的方式，并在沸腾后，停止搅拌 ；开始皂化汁时，保持时间在8小时以上，保持温度在110℃-125℃之间。
在上述任一方案中优选的是，所述酸化处理具体包括如下步骤：
把上述所得的经过再生冷却的皂化液装入3吨反应罐中制冷；
温度控制5℃以下，过程耗时3-10小时，取适量的浓盐酸，加入等量水，使得稀释盐酸一倍，把稀释后的盐酸缓慢加入上述冷却后的皂化液中，边搅拌边加稀释后的盐酸：
待罐中出现大量青状物时，从反应罐的下方出口取样，使用0.5-5.5 的精密试低测并保持酸化后PH保持在2-2.5 ；
上述整个加放稀释后的盐酸的过程要缓慢，酸化完毕后停止搅拌，并静止30分钟；
当反应罐中胆青浮于表面时，打开反应罐的底阀，放出冷水酸水，放出冷水的过程中需采用合适的滤网过滤出胆青，酸水放完后加入大量清水冲洗罐内部，污水排出。
在上述任一方案中优选的是，所述酸化处理的过程中需要保持对内部皂化液的持续搅拌；
所述酸化处理的过程进行测量胆青收率及用酸量；具体方法如下：
准确放出冷冻后的皂化液10-50 KG入桶中，酸化；
测量此时胆高量和用酸量，计算出酸化共需多少酸及能产出多升胆青，纪录；
胆青收率：夏天一般在10-15% ；冬天在17-21%；实验室内一般在9-12% 。
在上述任一方案中优选的是，所述酸化后的胆青保留在上述反应罐中，待无酸清水从反应罐下方流出后关闭底部阀门，加入25KG活性炭和1100KG的 95%乙醇。
在上述任一方案中优选的是，所述活性炭为物状医用活性炭；所述乙醇为2次乙醇；
加入活性炭和乙醇时，先用部分乙醇溶解活性炭后，再用泵打入反应罐中；
加入乙醇的比例为2-4倍量的胆青量，活性炭量为乙醇的5%-10% 一般取8%-10%量加入；
封闭反应罐体，缓慢加热，在 40-60℃后开启搅拌，使胆青充分溶解后，倒入回流罐继续回流，沸腾后停止搅拌，开始计时2小时；回流完毕，冷却至80℃左右，趁热过滤，用泵抽料至过滤机，过滤液直接进入下一工序罐；过滤完毕后，打开过滤机，清除掉活性炭。
在上述任一方案中优选的是，所述脱脂步骤，具体包括如下步骤：
乙醇溶液 1300KG，加入其一半体积的600-700L的石油醚，搅拌半小时，静置半小时分层得料液；分离出石油醚 ；
依次萃取3到5次用以分离出的石油醚无色为止；
充分萃取完毕后，回收石油醚 ，料液转入下一工序。
在上述任一方案中优选的是，所述成盐处理步骤，具体包括如下步骤：
加热上述料液，因料液刚刚分层，其中含有大量石油醚，导致沸点较低，60-65℃沸腾，保温60℃并持续保温20分钟；
蒸馏至干，水洗胆青，再加入95%乙醇2到3倍量，回收上述过程中蒸馏出的石油醚，缓慢加热到62℃，溶液不再沸腾即可停止回收石油醚；
进行回流加热步骤：回流加热前，把大于7KG 的NaOH 溶解于适量水中，加入罐中，回流1小时到2小时等待回流过程中，称取70-75KG的Bacl2 搅拌溶解在水中，配制成饱和Bacl2溶液，回流完毕并冷却至80-70℃后加入Bacl2溶液，再次加热回流沸腾后，开始计时2小时，再次回流完毕后，冷却至60到70℃后；
上述溶液中加入活性炭，同时使用Hcl与H2o 按照1:1形成的混合液来对上述溶液调节PH值至 8.0-8.5 ，搅拌缓慢调节，使用PH 计或广泛PH试纸测量 PH值调节完毕后用泵将调解完毕的溶液注入过滤机后滤液并进入蒸馏罐。
一般为2500KG苦胆，制得1700KG胆汁，制得350KG胆青，制得120K黄钡盐 ，制得90KG 白钡盐，最终得40-45KG成品。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中；对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (10)
1.一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1：苦胆房内备料；
S2：皂化处理；
S3：酸化处理；
S4：脱色；
S5：脱脂；
S6：成盐；
S7：蒸馏及过滤水洗；
S8：重结晶；
S9：脱钡；
S10：酸化成品；
S11：烘干包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：所述S1步骤中的苦胆房内备料，具体包括如下步骤：在苦胆房内备料备料2.5吨鸡苦胆，冷冻、切片、盛入盘中解冻，全部解冻后过滤，去胆水；上述操作后得胆汁，胆皮使用100KG左右清水洗涤，洗后水加入胆汁。
3.根据权利要求2所述的一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：所述S2步骤中的皂化处理，具体包括如下步骤：定量苦胆汁1800KG，按10%定量加入NaoH的量为180KG，保持4个压力、温度为120℃，保温加热8小时以上；关蒸汽，自然保温降温完成后抽出上述产物并装入广口设备中，等待冷却；也可通过反应罐中盘管通入冷冻水直接进行制冷。
4.根据权利要求3所述的一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：上述的皂化处理的过程中，当苦胆汁的温度在100℃以前，需开保持搅拌；采用慢加热的方式，并在沸腾后，停止搅拌；开始皂化汁时，保持时间在8小时以上，保持温度在110℃-125℃之间。
5.根据权利要求4所述的一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：所述酸化处理具体包括如下步骤：
把上述所得的经过再生冷却的皂化液装入3吨反应罐中制冷；
温度控制5℃以下，过程耗时3-10小时，取适量的浓盐酸，加入等量水，使得稀释盐酸一倍，把稀释后的盐酸缓慢加入上述冷却后的皂化液中，边搅拌边加稀释后的盐酸：
待罐中出现大量青状物时，从反应罐的下方出口取样，使用0.5-5.5 的精密试低测并保持酸化后PH保持在2-2.5 ；
上述整个加放稀释后的盐酸的过程要缓慢，酸化完毕后停止搅拌，并静止30分钟；
当反应罐中胆青浮于表面时，打开反应罐的底阀，放出冷水酸水，放出冷水的过程中需采用合适的滤网过滤出胆青，酸水放完后加入大量清水冲洗罐内部，污水排出。
6.根据权利要求5所述的一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：所述酸化处理的过程中需要保持对内部皂化液的持续搅拌；
所述酸化处理的过程进行测量胆青收率及用酸量；具体方法如下：
准确放出冷冻后的皂化液10-50 KG入桶中，酸化；
测量此时胆高量和用酸量，计算出酸化共需多少酸及能产出多升胆青，纪录；
胆青收率：夏天一般在10-15% ；冬天在17-21%；实验室内一般在9-12% 。
7.根据权利要求6所述的一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：所述酸化后的胆青保留在上述反应罐中，待无酸清水从反应罐下方流出后关闭底部阀门，加入25KG活性炭和1100KG的 95%乙醇。
8.根据权利要求7所述的一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：所述活性炭为物状医用活性炭；所述乙醇为2次乙醇；
加入活性炭和乙醇时，先用部分乙醇溶解活性炭后，再用泵打入反应罐中；
加入乙醇的比例为2-4倍量的胆青量，活性炭量为乙醇的5%-10% 一般取8%-10%量加入；
封闭反应罐体，缓慢加热，在 40-60℃后开启搅拌，使胆青充分溶解后，倒入回流罐继续回流，沸腾后停止搅拌，开始计时2小时；回流完毕，冷却至80℃左右，趁热过滤，用泵抽料至过滤机，过滤液直接进入下一工序罐；过滤完毕后，打开过滤机，清除掉活性炭。
9.根据权利要求8所述的一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：所述脱脂步骤，具体包括如下步骤：
乙醇溶液 1300KG，加入其一半体积的600-700L的石油醚，搅拌半小时，静置半小时分层得料液；分离出石油醚 ；
依次萃取3到5次用以分离出的石油醚无色为止；
充分萃取完毕后，回收石油醚 ，料液转入下一工序。
10.根据权利要求9所述的一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺，其特征在于：所述成盐处理步骤，具体包括如下步骤：
加热上述料液，因料液刚刚分层，其中含有大量石油醚，导致沸点较低，60-65℃沸腾，保温60℃并持续保温20分钟；
蒸馏至干，水洗胆青，再加入95%乙醇2到3倍量，回收上述过程中蒸馏出的石油醚，缓慢加热到62℃，溶液不再沸腾即可停止回收石油醚；
进行回流加热步骤：回流加热前，把大于7KG 的NaOH 溶解于适量水中，加入罐中，回流1小时到2小时等待回流过程中，称取70-75KG的Bacl2 搅拌溶解在水中，配制成饱和Bacl2溶液，回流完毕并冷却至80-70℃后加入Bacl2溶液，再次加热回流沸腾后，开始计时2小时，再次回流完毕后，冷却至60到70℃后；
上述溶液中加入活性炭，同时使用Hcl与H2o 按照1:1形成的混合液来对上述溶液调节PH值至 8.0-8.5 ，搅拌缓慢调节，使用PH 计或广泛PH试纸测量 PH值调节完毕后用泵将调解完毕的溶液注入过滤机后滤液并进入蒸馏罐。
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