CN111285915A - 一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺 - Google Patents

一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺 Download PDF

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丁洪勇
秦院生
李波
赵金花
王文光
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    • C07J9/005—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane containing a carboxylic function directly attached or attached by a chain containing only carbon atoms to the cyclopenta[a]hydrophenanthrene skeleton

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Abstract

本发明提供了一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，将胆汁加碱液进行皂化处理；皂化液中加入酯类溶剂进行溶解，将有效成分实现完全萃取到有机层中；在有机层中加入辅料胺，升温处理一定时间，使鹅去氧胆酸成盐，然后进行压滤，固液分离，得到一次成盐固体；将一次成盐固体用酯类溶剂溶解后，使用液碱进行调碱，调到一定PH值，使固体析出，然后过滤，溶剂溶解套用；过滤所得固体加液碱碱解后，使用稀硫酸进行酸化到一定PH值，得到鹅去氧胆酸湿品；将鹅去氧胆酸湿品进行烘干，然后包装，得到成品。CDCA的收率提高到95％以上，产品纯度很容易达到98％以上，成本降低5％以上。

Description

一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺
技术领域
本发明属于胆汁酸提取技术领域，具体涉及一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺。
背景技术
历代本草记载与现代研究表明各种动物胆汁均有清热解毒化痰功效。动物药是中药的重要组成部分，具有资源丰富，疗效确切的特点。在动物胆中胆色素和胆汁酸是胆汁特有的组成成分，大量药理实验表明动物胆汁的主要药理作用是来自于胆汁酸盐和胆汁酸。胆汁酸的基本化学结构是胆烷酸母核，因取代基在其上的位置和数目不同而构成各种胆汁酸。常见的胆汁酸有胆酸(CA)、去氧胆酸(DCA)、鹅去氧胆酸(CDCA)、猪去氧胆酸(HDCA)、石胆酸(LCA)、牛磺鹅去氧胆酸(TCDCA)等。经研究证实CDCA能影响胆固醇合成，减少肝细胞制造胆固醇，使胆汁中胆固醇与胆酸的比例适度，并有较强的利胆作用。中医常用于治疗小儿百日咳、肺炎、支气管炎、中耳炎、菌痢等，疗效确切，是我国医药中非常有价值的一味药材。由于CDCA有很广泛的应用价值，从而使CDCA的提取和纯化成为天然药物提取的一个热点。
现有技术主要采用成盐法提取CDCA，是利用镁盐或钙盐将CDCA转化成盐，然后再转化回来，这种技术的缺点是产品成盐不彻底，成盐选择性差，部分副产不能套用，因而导致CDCA回收率低，杂质多，含量低，同时这些工艺采用多种溶剂，操作困难，增加了成本。
发明内容
本发明提供了一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，克服现有成盐法提取鹅去氧胆酸回收率低、杂质多，采用多种溶剂操作困难，增加成本等问题。
本发明提供的一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，依次包括以下步骤：
一次成盐：将新鲜苦胆取胆汁加百分含量为8-12％的液碱，90-110℃皂化10h；皂化液中加入浓度为30％的酯类溶剂进行溶解，将有效成分实现完全萃取到有机层中；在有机层中加入皂化液量1-2％的辅料胺，升温50-65℃，反应30-60min，使鹅去氧胆酸成盐，然后进行压滤，固液分离，得到一次成盐固体；
鹅去氧胆酸提纯：将一次成盐固体再用5倍量酯类溶剂溶解后，使用浓度为30％的液碱进行调碱，调到PH＝7.5±0.1，使固体析出，然后过滤，溶剂溶解套用；过滤所得固体加浓度为30％的液碱碱解后，使用浓度为8-10％的稀硫酸进行酸化到PH＝2±0.5，得到鹅去氧胆酸湿品；
烘干：将鹅去氧胆酸湿品进行烘干，然后包装，得到成品。
优选的，所述一次成盐步骤中以及鹅去氧胆酸提纯步骤中的酯类溶剂可以是乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯当中的任意一种。
优选的，所述一次成盐步骤中辅料胺可以是三乙胺、三乙醇胺、溴化四丁基铵、二乙胺当中的任意一种。
优选的，所述一次成盐步骤压滤使用板框压滤机进行。
优选的，所述烘干的步骤采用沸腾床干燥机进行烘干。
本发明的有益效果：
通过工艺改进，CDCA的收率提高到95％以上，比传统工艺至少提高5％以上；同时提高了产品纯度，使产品纯度很容易达到98％以上，能够满足下游熊去氧胆酸的生产需求；另外，整个生产过程只使用一种酯类溶剂，既降低了溶剂消耗，又减少了溶剂回收的设备及人工投资，使整体成本降低5％以上。
附图说明
图1为本发明实施例一的鹅去氧胆酸液相色谱图，
图2为本发明实施例二的鹅去氧胆酸液相色谱图，
图3为本发明实施例三的鹅去氧胆酸液相色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，不能理解为对本发明具体保护范围的限定。
实施例一
参照图1，本实施例提供了一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，依次包括以下步骤：
一次成盐：将新鲜苦胆取胆汁500kg加浓度为10％的液碱100kg，100℃皂化10h；然后皂化液中加入浓度为30％的甲酸丁酯150ml进行溶解，将有效成分实现完全萃取到有机层中；在有机层中加入10kg辅料胺，升温50℃，反应30min，使鹅去氧胆酸成盐，然后使用板框压滤机进行压滤，固液分离，滤液进行回收，得到一次成盐固体约30kg进入下一步骤；
鹅去氧胆酸提纯：将一次成盐固体用150L甲酸丁酯溶解后，使用浓度为30％的液碱进行调碱，调到PH＝7.5±0.1，使固体析出，然后离心过滤，溶剂溶解套用；过滤所得固体加浓度为30％的液碱碱解后，使用浓度为9％的稀硫酸进行酸化到PH＝2±0.5，得到鹅去氧胆酸湿品；
烘干：将鹅去氧胆酸湿品用沸腾床干燥机进行烘干，然后包装，得到成品约6.5kg，成品中鹅去氧胆酸纯度达到98.43％，可以满足下游熊去氧胆酸正常生产需要。
表一为本实施例制得鹅去氧胆酸的测试数据，通过本实施例方法制得的鹅去氧胆酸成品纯度很高。
表一
Figure BDA0002426753470000031
实施例二
参照图2，本实施例提供了一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，依次包括以下步骤：
一次成盐：将新鲜苦胆取胆汁500kg加浓度为8％的液碱100kg，90℃皂化10h；然后皂化液中加入浓度为30％的甲酸丁酯150ml进行溶解，将有效成分实现完全萃取到有机层中；在有机层中加入10kg辅料胺，升温55℃，反应45min，使鹅去氧胆酸成盐，然后使用板框压滤机进行压滤，固液分离，滤液进行回收，得到一次成盐固体约30kg进入下一步骤；
鹅去氧胆酸提纯：将一次成盐固体用150L甲酸丁酯溶解后，使用浓度为30％的液碱进行调碱，调到PH＝7.5±0.1，使固体析出，然后离心过滤，溶剂溶解套用；过滤所得固体加浓度为30％的液碱碱解后，使用浓度为8％的稀硫酸进行酸化到PH＝2±0.5，得到鹅去氧胆酸湿品；
烘干：将鹅去氧胆酸湿品用沸腾床干燥机进行烘干，然后包装，得到成品约7kg，成品中鹅去氧胆酸纯度达到97.61％，可以满足下游熊去氧胆酸正常生产需要。
表二为本实施例制得鹅去氧胆酸的测试数据，通过本实施例方法制得的鹅去氧胆酸成品纯度很高。
表二
Figure BDA0002426753470000041
实施例三
参照图3，本实施例提供了一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，依次包括以下步骤：
一次成盐：将新鲜苦胆取胆汁500kg加浓度为12％的液碱100kg，110℃皂化10h；然后皂化液中加入浓度为30％的甲酸丁酯150ml进行溶解，将有效成分实现完全萃取到有机层中；在有机层中加入10kg辅料胺，升温65℃，反应60min，使鹅去氧胆酸成盐，然后使用板框压滤机进行压滤，固液分离，滤液进行回收，得到一次成盐固体约30kg进入下一步骤；
鹅去氧胆酸提纯：将一次成盐固体用150L甲酸丁酯溶解后，使用浓度为30％的液碱进行调碱，调到PH＝7.5±0.1，使固体析出，然后离心过滤，溶剂溶解套用；过滤所得固体加浓度为30％的液碱碱解后，使用浓度为10％的稀硫酸进行酸化到PH＝2±0.5，得到鹅去氧胆酸湿品；
烘干：将鹅去氧胆酸湿品用沸腾床干燥机进行烘干，然后包装，得到成品约7.5kg，成品中鹅去氧胆酸纯度达到98.77％，可以满足下游熊去氧胆酸正常生产需要。
表三为本实施例制得鹅去氧胆酸的测试数据，通过本实施例方法制得的鹅去氧胆酸成品纯度很高。
表三
Figure BDA0002426753470000051

Claims (5)

1.一种从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，其特征在于，依次包括以下步骤：
一次成盐：将新鲜苦胆取胆汁加百分含量为8-12％的液碱，90-110℃皂化10h；皂化液中加入浓度为30％的酯类溶剂进行溶解，将有效成分实现完全萃取到有机层中；在有机层中加入皂化液量1-2％的辅料胺，升温50-65℃，反应30-60min，使鹅去氧胆酸成盐，然后进行压滤，固液分离，得到一次成盐固体；
鹅去氧胆酸提纯：将一次成盐固体再用5倍量酯类溶剂溶解后，使用浓度为30％的液碱进行调碱，调到PH＝7.5±0.1，使固体析出，然后过滤，溶剂溶解套用；过滤所得固体加浓度为30％的液碱碱解后，使用浓度为8-10％的稀硫酸进行酸化到PH＝2±0.5，得到鹅去氧胆酸湿品；
烘干：将鹅去氧胆酸湿品进行烘干，然后包装，得到成品。
2.根据权利要求1所述的从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，其特征在于：所述一次成盐步骤中以及鹅去氧胆酸提纯步骤中的酯类溶剂可以是乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯当中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，其特征在于：所述一次成盐步骤中辅料胺可以是三乙胺、三乙醇胺、溴化四丁基铵、二乙胺当中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，其特征在于：所述一次成盐步骤压滤使用板框压滤机进行。
5.根据权利要求1所述的从禽类苦胆中提取及精制鹅去氧胆酸的新型工艺，其特征在于：所述烘干的步骤采用沸腾床干燥机进行烘干。
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