CN105646635B - 从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法。它包括以下步骤：步骤一，向鸡胆提取工业废液中加入5～10倍重量的水和10～20wt％的无机碱，加热使其完全溶解后，再加入无机酸至溶液pH值为6～7，过滤干燥；步骤二，将步骤一过滤后的沉淀溶于3～5倍重量的低级醇中，并加入催化剂，在温度为20～40℃下搅拌反应4～8h后，浓缩析晶，过滤干燥；步骤三，向步骤二干燥得到的晶体中加入5～7倍重量的水和10～20wt％无机碱，然后搅拌反应2～4h后，再加入无机酸至pH值为3～5，析出重结晶，过滤干燥即得胆酸。本发明的方法简单、有效，并且本发明的方法操作简单，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及生物医药领域，具体涉及一种从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法。
背景技术
鹅去氧胆酸是重要的药物中间体，目前鹅去氧胆酸主要是从鸡胆中提取得到。但是，每年从鸡胆中提取鹅去氧胆酸会产生大量的工业废液，造成环境污染。
鸡胆提取鹅去氧胆酸后所剩的工业废液中含有较多的胆酸，但是由于工业废液中的杂质种类较多、成分复杂，因此不能很容易从该工业废液中选择性提纯胆酸。现有技术中，如专利申请号为CN101890048A的专利就利用相当复杂的技术方案对成分复杂的熊胆粉中提取胆酸。
为了克服现有技术的缺陷，综合利用自然资源，减少环境污染，变废为宝，因此亟需研发出一种从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述现有技术问题，提供一种从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法。该方法能有效除掉石胆酸类杂质，并适于工业化生产。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法，它包括以下步骤：
步骤一，向鸡胆提取工业废液中加入5～10倍重量的水和10～20wt％的无机碱，加热使其完全溶解后，再加入无机酸至溶液pH值为6～7，过滤干燥；
步骤二，将步骤一过滤后的沉淀溶于3～5倍重量的低级醇中，并加入催化剂，在温度为20～40℃下搅拌反应4～8h后，浓缩析晶，过滤干燥；
步骤三，向步骤二干燥得到的晶体中加入5～7倍重量的水和10～20wt％无机碱，然后搅拌反应2～4h后，再加入无机酸至pH值为3～5，析出重结晶，过滤干燥即得胆酸。
根据本发明更进一步的技术方案，所述鸡胆提取工业废液是指从鸡胆中提取鹅去氧胆酸后所剩的工业废液。
根据本发明更进一步的技术方案，在步骤一中，所述加热温度为70～80℃；所述无机酸的加入量为鸡胆提取工业废液的40～60wt％。
根据本发明更进一步的技术方案，在步骤二中，所述催化剂的加入量为沉淀的1/20～1/10倍重量。
根据本发明更进一步的技术方案，在步骤三中，所述搅拌反应的温度为60～80℃；所述无机酸的加入量为鸡胆提取工业废液的40～60wt％。
根据本发明更进一步的技术方案，在步骤一和步骤三中，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述无机酸为硫酸或盐酸。
根据本发明更进一步的技术方案，在步骤二中，所述低级醇为甲醇或乙醇；所述催化剂为对甲基苯磺酸。
下面将详细地说明本发明。
本发明首先利用无机碱和无机酸将鸡胆提取工业废液中的胆酸沉淀出来；然后在催化剂的作用下利用低级醇进一步反应，去杂质；最后在无机碱和无机酸的作用下进一步提纯，得到纯度高于95％的胆酸。本发明通过向鸡胆提取工业废液中加入10～20wt％的无机碱，可以完全的将工业废液中的胆酸反应完全，如果加入量过大，则可能导致提取过多的杂质，影响本申请后续的提纯。加入无机酸至pH值为6～7，保证无机碱被无机酸中和完全，并析出尽可能多的沉淀。本发明利用低级醇提取，可有效的去除蛋白质、氨基酸、色素、部分脂肪和无机盐等杂质。本发明中所述的低级醇是指碳原子小于6个的一元醇。本发明选择对甲基苯磺酸作为催化剂，是因为该催化剂不会影响本发明后期提纯重结晶的过程，且环保。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本发明的方法简单、有效，并且本发明的方法操作简单，适于工业化生产。利用本发明的方法可以有效的减少环境污染，变废为宝。
利用本发明的方法提取得到的胆酸纯度均高于95％，其回收率高于69％。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1：
向100mL鸡胆提取工业废液中加入500mL水和15wt％的氢氧化钠，加热至80℃使其完全溶解，向其中加入工业废液60wt％的硫酸至pH值为6，有沉淀析出，过滤干燥；
将沉淀溶于3倍重量的甲醇，并加入1/20倍重量的对甲基苯磺酸，20℃搅拌反应8小时，然后浓缩析出结晶，过滤干燥；
向结晶加入7倍重量的水和20wt％氢氧化钠，60℃搅拌反应3小时，然后向其中加入50wt％的盐酸至pH值为4，析出重结晶，过滤干燥即得纯度为95.6％胆酸，其回收率为71.3％。
实施例2：
向100mL鸡胆提取工业废液中加入700mL水和20wt％的氢氧化钠，加热至70℃使其完全溶解，向其中加入工业废液40wt％的盐酸至pH值为7，有沉淀析出，过滤干燥；
将沉淀溶于5倍重量的乙醇，并加入1/10倍重量的催化剂对甲基苯磺酸，40℃搅拌反应4小时，然后浓缩析出结晶，过滤干燥；
向结晶加入5倍重量的水和10wt％氢氧化钾，70℃搅拌反应2小时，然后向其中加入40wt％的盐酸至pH值为5，析出重结晶，过滤干燥即得纯度为95.2％胆酸，其回收率为70.4％。
实施例3：
向100mL鸡胆提取工业废液中加入1000mL水和10wt％的氢氧化钾，加热至75℃使其完全溶解，向其中加入工业废液50wt％的盐酸至pH值为6.5，有沉淀析出，过滤干燥；
将沉淀溶于4倍重量的甲醇，并加入1/15倍重量的催化剂对甲基苯磺酸，30℃搅拌反应6小时，然后浓缩析出结晶，过滤干燥；
向结晶加入6倍重量的水和15wt％氢氧化钾，80℃搅拌反应4小时，然后向其中加入60wt％的盐酸至pH值为3，析出重结晶，过滤干燥即得纯度为96.1％胆酸，其回收率为69.9％。
实施例4：
向200mL鸡胆提取工业废液中加入1000mL水和15wt％的氢氧化钾，加热至80℃使其完全溶解，向其中加入工业废液40wt％的硫酸至pH值为6，有沉淀析出，过滤干燥；
将沉淀溶于3倍重量的乙醇，并加入1/15倍重量的催化剂对甲基苯磺酸，30℃搅拌反应6小时，然后浓缩析出结晶，过滤干燥；
向结晶加入6倍重量的水和10wt％氢氧化钠，65℃搅拌反应4小时，然后向其中加入50wt％的硫酸至pH值为4，析出重结晶，过滤干燥即得纯度为95.8％胆酸，其回收率为72.1％。
实施例5：
向200mL鸡胆提取工业废液中加入2000mL水和10wt％的氢氧化钠，加热至75℃使其完全溶解，向其中加入工业废液60wt％的盐酸至pH值为6.5，有沉淀析出，过滤干燥；
将沉淀溶于4倍重量的乙醇，并加入1/10倍重量的催化剂对甲基苯磺酸，20℃搅拌反应8小时，然后浓缩析出结晶，过滤干燥；
向结晶加入7倍重量的水和15wt％氢氧化钠，80℃搅拌反应3小时，然后向其中加入60wt％的硫酸至pH值为3，析出重结晶，过滤干燥即得纯度为95.4％胆酸，其回收率为71.7％。
实施例6：
向200mL鸡胆提取工业废液中加入1600mL水和20wt％的氢氧化钾，加热至70℃使其完全溶解，向其中加入工业废液50wt％的硫酸至pH值为7，有沉淀析出，过滤干燥；
将沉淀溶于5倍重量的甲醇，并加入1/20倍重量的催化剂对甲基苯磺酸，40℃搅拌反应4小时，然后浓缩析出结晶，过滤干燥；
向结晶加入5倍重量的水和20wt％氢氧化钾，60℃搅拌反应2小时，然后向其中加入40wt％的硫酸至pH值为5，析出重结晶，过滤干燥即得纯度为96.3％胆酸，其回收率为70.8％。
实施例7：
向500mL鸡胆提取工业废液中加入3000mL水和15wt％的氢氧化钾，加热至70℃使其完全溶解，向其中加入工业废液40wt％的硫酸至pH值为6，有沉淀析出，过滤干燥；
将沉淀溶于3倍重量的甲醇，并加入1/20倍重量的催化剂对甲基苯磺酸，40℃搅拌反应5小时，然后浓缩析出结晶，过滤干燥；
向结晶加入5倍重量的水和15wt％氢氧化钾，70℃搅拌反应4小时，然后向其中加入40wt％的硫酸至pH值为4，析出重结晶，过滤干燥即得纯度为95.3％胆酸，其回收率为74.2％。
实施例8：
向1000mL鸡胆提取工业废液中加入5000mL水和20wt％的氢氧化钠，加热至80℃使其完全溶解，向其中加入工业废液50wt％的盐酸至pH值为6.5，有沉淀析出，过滤干燥；
将沉淀溶于4倍重量的乙醇，并加入1/15倍重量的催化剂对甲基苯磺酸，30℃搅拌反应8小时，然后浓缩析出结晶，过滤干燥；
向结晶加入7倍重量的水和10wt％的氢氧化钠，80℃搅拌反应3小时，然后向其中加入50wt％的盐酸至pH值为3.5，析出重结晶，过滤干燥即得纯度为96.1％的胆酸，其回收率为73.6％。
对比实施例1：
向鸡胆提取工业废液100mL中加入500mL 95％乙醇和15g活性炭，加热回流提取2小时，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，浓缩液加水稀释至原料8倍得到稀释液，加入10％的固体氢氧化钠，90℃搅拌水解16小时。
然后向其中加入2M盐酸至pH值为1，析出沉淀，过滤水洗干燥得粗品。
向粗品加入其重量10％的活性炭5倍重量的乙酸乙酯，回流提取2次，每次0.5小时，趁热过滤，合并滤液浓缩至粗品2倍量，0℃静置24小时；过滤得沉淀，沉淀加4倍乙醇溶解，加入1％活性炭搅拌脱色，过滤醇液浓缩得沉淀，过滤干燥得纯度为31.6％的胆酸，其回收率为56.4％。
综上所述，比较对比实施例1和本发明实施例1～8，可以看出，本申请的方法制备得到的胆酸纯度高，回收率高；并且本发明的方法简单。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (5)
1.一种从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法，其特征在于它包括以下步骤：
步骤一，向鸡胆提取工业废液中加入5～10倍体积的水和10～20wt％的无机碱，加热使其完全溶解后，再加入无机酸至溶液pH值为6～7，过滤干燥；
步骤二，将步骤一过滤后的沉淀溶于3～5倍重量的低级醇中，并加入催化剂，在温度为20～40℃下搅拌反应4～8h后，浓缩析晶，过滤干燥；
步骤三，向步骤二干燥得到的晶体中加入5～7倍重量的水和10～20wt％无机碱，然后搅拌反应2～4h后，再加入无机酸至pH值为3～5，析出重结晶，过滤干燥即得胆酸；
在步骤三中，所述搅拌反应的温度为60～80℃；所述无机酸的加入量为鸡胆提取工业废液的40～60wt％；
在步骤二中，所述低级醇为乙醇，所述催化剂为对甲基苯磺酸。
2.根据权利要求1所述的从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法，其特征在于所述鸡胆提取工业废液是指从鸡胆中提取鹅去氧胆酸后所剩的工业废液。
3.根据权利要求1所述的从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法，其特征在于在步骤一中，所述加热温度为70～80℃；所述无机酸的加入量为鸡胆提取工业废液的40～60wt％。
4.根据权利要求1所述的从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法，其特征在于在步骤二中，所述催化剂的加入量为沉淀的1/20～1/10倍重量。
5.根据权利要求1所述的从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法，其特征在于在步骤一和步骤三中，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述无机酸为硫酸或盐酸。
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