CN101143886A - 禽类胆汁中鹅去氧胆酸的非有机溶剂提取法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种禽类胆汁中鹅去氧胆酸的非有机溶剂提取法，包括如下步骤：a.皂化反应：将禽胆汁与氢氧化钠按一定比例煮沸进行皂化，皂化时间20－24小时；b.中和反应：皂化液用盐酸中和及调节pH2－4，沉淀得总胆汁酸；c.钙盐沉淀：将总胆汁酸加氢氧钠溶液溶解，加活性炭，回流，过滤，滤液加10％－14％的氯化钙，得钙盐沉淀物；d.脱钙：钙盐按比例加入碳酸钠10％－15％，加热回流1－3小时，滤液用5％－10％的盐酸液调节pH2.0－3.5得沉淀；e.收集沉淀物，真空干燥，得鹅去氧胆酸粗品。不用乙醇和120#汽油；减少设备投资；缩短工艺周期，降低提取成本；适宜于乡镇中小企业应用。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种鹅去氧胆酸的提取方法，特别涉及一种鹅去氧胆酸提取时所用的非有机溶剂提取方法。
背景技术
鹅去氧胆酸(简称CDCA)是从禽类胆汁中提取的一种天然物。以往生产鹅去氧胆酸的生产工艺主要有氯化钡盐法、氯化钙盐法等，不管用哪种方法，提取得工艺过程中都必须要使用有机溶剂：比如乙醇、120#汽油等，使提取工艺过程复杂、容易造成环境污染，由于生产周期长所以生产成本也相应很高。
发明内容
本发明的目的是提供一种禽类胆汁中鹅去氧胆酸的非有机溶剂提取法，在碱化和酸化的水溶液中提取制备鹅去氧胆酸，纯度可达50％以上，有显著的实用性和先进性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 包括如下步骤：a.皂化反应：将禽胆汁与氢氧化钠按一定比例煮沸进行皂化，皂化时间20-24小时；b.中和反应：皂化液用盐酸中和及调节pH2-4，沉淀得总胆汁酸；c.钙盐沉淀：将总胆汁酸加氢氧钠溶液溶解，加活性炭，回流，过滤，滤液加10％-14％的氯化钙，得钙盐沉淀物；d.脱钙：钙盐按比例加入碳酸钠10％-15％，加热回流1--3小时，滤液用5％-10％的盐酸液调节pH2.0-3.5得沉淀；e.收集沉淀物，真空干燥，得鹅去氧胆酸粗品。
本发明的有益效果是：不用乙醇和120#汽油；减少设备投资；缩短工艺周期，降低提取成本；适宜于乡镇中小企业应用。
按禽胆汁100公斤投料，需用乙醇和120#汽油各200公斤，可回收70％，实际消耗各60公斤。乙醇6元/公斤×60公斤＝360元；120#汽油13元/公斤×60公斤＝780元，回收溶剂费用不计算在内，即非有机溶剂提取法可降低鹅去氧胆酸提取生产成本1140元。
具体实施方式
实施例一：取禽胆，切碎，过滤，加入胆汁质量的5％氢氧化钠，搅拌溶解，加热煮沸进行皂化反应，时间20小时；皂化液加入10％盐酸液中和及调节pH至2，搅拌，静置，过滤，收集沉淀得总胆汁酸；总胆汁酸加入5％氢氧化钠液溶解，再加其质量10％的活性炭，加热回流脱色1小时，滤液加质量10％的氯化钙，不断搅拌，静置，收集沉淀；钙盐沉淀加10％的碳酸钠，加热回流1小时进行脱钙；过滤，滤液用5％盐酸液调节pH2，静置，过滤，收集沉淀，真空干燥，得鹅去氧胆酸粗品，纯度52％(HPLC)。
实施例二：取禽胆汁，加入其质量5％的氢氧化钠，搅拌溶解，加热煮沸进行皂化反应，时间22小时；皂化液加10％盐酸液中和及调节pH至3，搅拌，静置，过滤，收集沉淀，得总胆汁酸；总胆汁酸加入5％氢氧化钠液溶解，再加其质量10％的活性炭，加热回流脱色1小时，滤液加其质量12％的氯化钙，不断搅拌，静置，收集沉淀；钙盐沉淀物加10％的碳酸钠，加热回流2小时，脱钙，过滤，滤液用7％盐酸液调节pH3，静置，过滤，收集沉淀，真空干燥，得鹅去氧胆酸粗品，纯度52.8％(HPLC).
实施例三：取禽胆汁，加其质量5％的氢氧化钠，搅拌溶解，加热煮沸进行皂化反应，时间24小时；皂化液加入10％盐酸液中和及调节Ph4，搅拌，静置，过滤，收集沉淀，得总胆汁酸；总胆汁酸加入5％氢氧化钠液溶解，再加其质量10％的活性炭，加热回流脱色1小时，滤液加其质量14％的氯化钙，不断搅拌，静置，收集沉淀；钙盐沉淀加15％的碳酸钠，加热回流3小时，脱钙；过滤，滤液用10％盐酸液调节pH3.5，静置，过滤，收集沉淀，真空干燥，得鹅去氧胆酸粗品，纯度56.89％(HPLC).
Claims (1)
1.一种禽类胆汁中鹅去氧胆酸的非有机溶剂提取法，其特征是：包括如下步骤：a.皂化反应：将禽胆汁与氢氧化钠按一定比例煮沸进行皂化，皂化时间20--24小时；b.中和反应：皂化液用盐酸中和及调节pH2--4，沉淀得总胆汁酸；c.钙盐沉淀：将总胆汁酸加氢氧钠溶液溶解，加活性炭，回流，过滤，滤液加10％--14％的氯化钙，得钙盐沉淀物；d.脱钙：钙盐按比例加入碳酸钠10％--15％，加热回流1--3小时，滤液用5％--10％的盐酸液调节pH2.0--3.5得沉淀；e.收集沉淀物，真空干燥，得鹅去氧胆酸粗品。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101810643A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-08-25 | 吉林华康药业股份有限公司 | 一种鹅胆提取物及其制备方法及其药物用途 |
| CN102224935A (zh) * | 2011-05-16 | 2011-10-26 | 常德云港生物科技有限公司 | 一种鸭胆粉及其制备方法 |
| CN107226832A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-10-03 | 马鞍山汇智生物技术有限公司 | 一种以鸡胆为原料制备鹅去氧胆酸的新方法 |
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2007
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