CN1029624C - 从竹叶中提取叶绿素铜钠盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然色素提取工艺，以竹叶为原料，经粉碎，90%乙醇50～60℃提取，真空浓缩，一次1～2倍乙醚萃取，再次5～10%乙醇碱液萃取，又经加20%硫酸铜再加10%氢氧化钙及加10%氢氧化钠处理再经真空干燥得到墨绿色食用色素，工艺回收率0.2～0.8%。该叶绿素色素可广泛用食品，化妆品、医药工作着色剂。
Description
本发明涉及天然色素提取工艺，特别是从竹叶中提取叶绿素色素的工艺。
我国是竹类植物资源最丰富的国家，我国竹类总面积占世界竹林总面积的1/5，而江西省的竹林占全国竹林总面积的18%。从竹叶中提取叶绿素铜钠盐，日本人金子シツ子曾申请专利JP57-177064“叶绿素铜钠盐溶液的制法”，该专利先用铜溶液处理竹叶置铜，再用苛性碱处理，用氢氧化钙置钙，加酸脱钙，加苛性碱中和获得叶绿素铜钠盐。这一工艺把竹叶中大量硅酸，多糖，多酚等杂质混入产品，在碱溶液中叶绿素铜钠盐含量仅为1.9%。在金子シツ子的另一专利JP49-116123中说明，固体的叶绿素铜钠盐的纯度仅为60-80%，这种低纯度的色素不宜作食品添加剂。该工艺原料虽然价廉，但因产品单一，产品成本不见得低。
本发明的目的在于克服已有技术存在的问题，寻找一条制取可用作食品添加剂的高纯度叶绿素铜钠盐为主产品，以叶黄素，胡萝卜素为副产品的工艺流程。
本发明的目的采用如下措施实现：
1、竹叶挑选：将霉烂叶及杂物除去。
2、粗碎：用粉碎机粉碎。
3、提取：在已粉碎的原料中加入90%乙醇使原料浸没，于50～60℃边搅拌边提取4～10小时，过滤得到乙醇液，滤渣再用乙醇提取1～3次，合并滤液。
4、浓缩：将乙醇提取液置于真空浓缩器中，真空度600～700毫米汞柱，≤80℃，浓缩至含固形物20～40%的乙醇提取液。
5、一次分离：在乙醇提取液中加入1～2倍乙醚和/或汽油、搅动后加入少量水、静置分层、放出下层乙醇液（含叶黄素等），上层为叶绿素液。
6、二次分离：在叶绿素乙醚溶液中加入5～10%碱的乙醇溶液，加入量根据所测定的皂化值而定，搅拌30分钟后静置分层，上层含胡萝卜素等，下层为叶绿素醇液，用乙醚（和/或汽油）洗涤3～4次。
7、置铜：叶绿素液用酸中和至呈中性，加20%硫酸铜和/或氯化铜，用量为色素量的4～5倍，再用酸调pH到2～3，加热至60～70℃，搅拌30～40分钟。得到叶绿素铜沉淀，经过滤，沉淀用30～50%乙醇洗涤2～3次。
8、成盐：用乙醇溶解沉淀，再加入10%氢氧化钠，调节pH至11，过滤，水洗2～3次，合并滤液。
9、干燥：将滤液置于干燥器中，于60～80℃真空干燥1～3小时，干燥后粉碎得到粉状叶绿素铜钠盐。
本发明一个特殊的工艺步骤是当需要制取高纯度叶绿素铜钠盐时，在置铜操作后插入置钙工序，在叶绿素铜液中加入10%氢氧化钙溶液，调pH至10～11，加热至60～80℃，搅拌20～30分钟，冷却、过滤、沉淀用水洗4～5次，加1～5%盐酸于沉淀中使pH至2～3，搅拌15～30分钟，水洗2～3次，得纯净的叶绿素铜钙盐。
一次分离得到的醇液经蒸发缩浓得到叶黄素粗品，二次分离得到的醚液经蒸发缩浓得到胡萝卜素粗品。
图面说明：
附图为本发明的工艺流程图。
本发明工艺流程的收得率为0.2～0.8%。利用200～300元/吨的竹叶经加工后产品价格为2000～3000元/吨。具有良好的经济效益。
本发明的制品经江西省食品卫生监督检验所、
江西省食品质量监督检验站检验，结果证明该产品符合国家有关标准。与从蚕砂中提取的叶绿素铜钠盐相比，气味更佳，可广泛用于食品着色及化妆品，医药上作活性剂和着色剂。
本工艺流程还可以得到两个副产品，即叶黄素及胡萝卜素，可进一步提高工艺过程的经济效益。
现结合实施例及附图进一步说明本发明。
实施例：
经粉碎的竹叶1000克，加入90%乙醇浸没原料，于50～60℃边搅拌边提取8小时，过滤得到乙醇液，滤渣再经乙醇提取2次，三次滤液合并置于真空浓缩器中于70℃，600毫米汞柱下浓缩至含固形物占30%。在该乙醇提取液中加入1.5倍乙醚，搅动后加入100毫升水，静置分层，放出下层含叶黄素的乙醇，在上层叶绿素乙醚溶液中加入含8%NaOH乙醇150毫升，搅拌30分钟后静置分层，上层为含胡萝卜的醚液，放出下层叶绿素醇液，并用乙醚洗涤1次，以去除杂质，用酸中和叶绿素液至pH为7，加入40克硫酸铜，再用盐酸调pH到2～3，加热到60～70℃，搅拌30分钟，加入10%氢氧化钙溶液，调pH至11，加热70℃，冷却、过滤，沉淀用水洗5次，加3%盐酸于沉淀中。用40%乙醇洗涤沉淀3次，在乙醇溶解沉淀后再加入10%氢氧化钠，调节pH至11，过滤，水洗2～3次，合并滤液，将滤液置于干燥器中，加热至60～80℃，真空干燥4小时，干燥后粉碎，得到粉碎叶绿素铜钠盐6克，收得率0.6%。
所得产品为：
外观：墨绿色粉末，
性能：易溶于水，
理化指标：
干燥失重≤4.0%，硫酸灰分≤36%，
总铜4.0～6.0%，游离铜≤0.025%，
铅≤0.0005%，砷≤0.0002%，
Ph范围：9.0～10.5。
本品经江西省食品卫生监督检验所、江西省食品质量监督检验站检验，符合国家标准。
Claims (1)
1、一种从竹叶提取叶绿素铜钠盐的方法，用铜溶液处理竹叶置铜，再用苛性碱处理，加氢氧化钙置钙，加酸脱钙，加苛性碱中和，本发明的特征在于：用90%乙醇于50～60℃浸取粉碎的竹叶1～3次，浸取液经真空浓缩至固形物占20～40%，加入1～2倍乙醚和/或汽油萃取，一次分离出的乙醇溶液经蒸发浓缩得到叶黄素粗品，再向叶绿素乙醚溶液中加入含5～10%碱的乙醇液萃取，二次分离出的乙醚溶液经蒸发得胡萝卜素，叶绿素液经酸中和后加入4～5倍色素量的20%硫酸铜和/或氯化铜置铜经氢氧化钙溶液置钙，用酸脱钙，用乙醇溶液溶解沉淀，加入10%氢氧化钠，调节pH至11，过滤，水洗2～3次，合并滤液，60～80℃真空干燥1～3小时，粉碎得到粉状食品添加剂级的叶绿铜钠盐。
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