CN103012533A - 用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法 - Google Patents
用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103012533A CN103012533A CN2012105270347A CN201210527034A CN103012533A CN 103012533 A CN103012533 A CN 103012533A CN 2012105270347 A CN2012105270347 A CN 2012105270347A CN 201210527034 A CN201210527034 A CN 201210527034A CN 103012533 A CN103012533 A CN 103012533A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- ethanol
- throw out
- add
- fel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 8
- 210000000941 bile Anatomy 0.000 title abstract 3
- 244000144992 flock Species 0.000 title abstract 3
- 244000144980 herd Species 0.000 title abstract 3
- NRHMKIHPTBHXPF-TUJRSCDTSA-M sodium cholate Chemical compound [Na+].C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC([O-])=O)C)[C@@]2(C)[C@@H](O)C1 NRHMKIHPTBHXPF-TUJRSCDTSA-M 0.000 title abstract 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 77
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 53
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 28
- BHQCQFFYRZLCQQ-UHFFFAOYSA-N (3alpha,5alpha,7alpha,12alpha)-3,7,12-trihydroxy-cholan-24-oic acid Natural products OC1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)C(O)C2 BHQCQFFYRZLCQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000004380 Cholic acid Substances 0.000 claims description 22
- BHQCQFFYRZLCQQ-OELDTZBJSA-N cholic acid Chemical compound C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(O)=O)C)[C@@]2(C)[C@@H](O)C1 BHQCQFFYRZLCQQ-OELDTZBJSA-N 0.000 claims description 22
- 229960002471 cholic acid Drugs 0.000 claims description 22
- 235000019416 cholic acid Nutrition 0.000 claims description 22
- KXGVEGMKQFWNSR-UHFFFAOYSA-N deoxycholic acid Natural products C1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)C(O)C2 KXGVEGMKQFWNSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 241000283898 Ovis Species 0.000 claims description 20
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 14
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 14
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 14
- HSINOMROUCMIEA-FGVHQWLLSA-N (2s,4r)-4-[(3r,5s,6r,7r,8s,9s,10s,13r,14s,17r)-6-ethyl-3,7-dihydroxy-10,13-dimethyl-2,3,4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-tetradecahydro-1h-cyclopenta[a]phenanthren-17-yl]-2-methylpentanoic acid Chemical compound C([C@@]12C)C[C@@H](O)C[C@H]1[C@@H](CC)[C@@H](O)[C@@H]1[C@@H]2CC[C@]2(C)[C@@H]([C@H](C)C[C@H](C)C(O)=O)CC[C@H]21 HSINOMROUCMIEA-FGVHQWLLSA-N 0.000 claims description 10
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 claims description 10
- 241001494479 Pecora Species 0.000 claims description 10
- 239000003613 bile acid Substances 0.000 claims description 10
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 7
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- RUDATBOHQWOJDD-BSWAIDMHSA-N chenodeoxycholic acid Chemical compound C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(O)=O)C)[C@@]2(C)CC1 RUDATBOHQWOJDD-BSWAIDMHSA-N 0.000 description 2
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- WPUJEWVVTKLMQI-UHFFFAOYSA-N benzene;ethoxyethane Chemical compound CCOCC.C1=CC=CC=C1 WPUJEWVVTKLMQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001091 chenodeoxycholic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 229960001661 ursodiol Drugs 0.000 description 1
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法。牛羊胆汁通过碱液处理、加酸调节、煮沸沉淀干燥、回流过滤及浓缩结晶等步骤，制得含量为98.5%的牛羊胆酸。纯度高，工艺过程简单，原料来源易得，生产成本低，达到了国际的先进水平。生产运输储存无任何风险，具有广泛市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取牛羊胆酸的方法，尤其涉及一种用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法。
背景技术
胆酸的化学名称为：3α，7α，12α，三羟基-5β-胆烷酸，分子式为C24H40O5，相对分子质量为408.6，熔点198℃，比光旋度 ([α]D20+37°，pk=6.4)，在乙醇中溶解，冰醋酸中易溶解，在水中不易溶解。在丙酮中微溶，在乙醚苯中不溶。牛羊胆汁一直作为我国生物原料，但是目前生产的牛羊胆酸工艺复杂，生产成本高，现在牛羊胆酸的纯度大多数在85-95%之间，由于纯度低，在合成鹅去氧胆酸原料时，有很多杂质存在，故使鹅去氧胆酸的生产成本高。
发明内容
本发明针对上述现有技术中存在的问题，通过大量的摸索和试验总结，提供了一种用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法；解决了现有技术中牛羊胆酸纯度低的问题，而且本发明的工艺简单，成本低。
本发明的生产方法包括下述步骤：
取新鲜的牛羊胆汁100-200kg，加入10-20kg的氢氧化钠，100-115℃加热10-18小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁100-200kg，加硫酸调节pH2 ，浓硫酸与水的体积比为浓硫酸：水=2：1，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸中加入30-50kg水80-100℃煮沸2-3小时，并有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入60-80℃真空干燥箱内干燥，得干燥物；
取上述干燥物5-10kg，加入50-100kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流2-3小时后，放冷后过滤，滤液备用；
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1.5-2.5小时，静置30-60分钟，分离后分离出乙醇液备用；
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，将沉淀物用水洗至中性，再加入重量份数4倍量的95%乙醇；加热搅拌回流30-60分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤，在70-90℃真空干燥即得。
本发明的优点和有益效果如下：
牛羊胆酸的纯度达到98.5%，工艺过程简单，原料来源易得，生产成本低，达到了国际的先进水平。生产运输储存无任何风险，具有广泛市场前景。
具体实施方式
实施例1
取新鲜的牛羊胆汁100kg，加入10kg的氢氧化钠，100℃加热10小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁100kg，加硫酸[浓硫酸与水的体积比为浓硫酸：水=2：1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入30kg水80℃煮沸2小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入60℃真空干燥箱内干燥，即得干燥物；
取上述干燥物5kg，加入50kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流2小时后，放冷后过滤，滤液备用；
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1.5小时，静置30分钟，分离后分离出乙醇液备用；
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，用水洗至中性，再加入95%乙醇，沉淀物与95%乙醇的重量份数比为沉淀物：95%乙醇=1:4；加热搅拌回流30分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤，在70℃真空干燥即得。
实施例2
取新鲜的牛羊胆汁200kg，加入20kg的氢氧化钠，115℃加热18小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁200kg,加硫酸[V（浓硫酸）：V（水）=2：1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入50kg水100℃煮沸3小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入80℃真空干燥箱内干燥，即得干燥物；
取上述干燥物10kg，加入100kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流3小时后，放冷后过滤，滤液备用；
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流2.5小时，静置60分钟，分离后分离出乙醇液备用；
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，用水洗至中性，再加入4倍量95%乙醇（W：W）；加热搅拌回流60分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤，在90℃真空干燥即得。
实施例3
取新鲜的牛羊胆汁150kg，加入15kg的氢氧化钠，110℃加热14小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用。
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁150kg，加硫酸[[浓硫酸与水的体积比为浓硫酸：水=2：1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入40kg水90℃煮沸2.5小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入70℃真空干燥箱内干燥，即得干燥物。
取上述干燥物8kg，加入75kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流2.5小时后，放冷后过滤，滤液备用。
将上述制得滤液加入等量的90-120型号汽油回流2小时，静置45分钟，分离后分离出乙醇液备用。
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，沉淀物用水洗至中性，再加入95%乙醇，沉淀物与95%乙醇的重量份数比为沉淀物：95%乙醇=1:4；加热搅拌回流45分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤，在80℃真空干燥即得。
实施例4
取新鲜的牛羊胆汁120kg，加入12kg的氢氧化钠，105℃加热12小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述碱液处理的牛羊胆汁130kg,加硫酸[V（浓硫酸）：V（水）=2：1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入35kg水90℃煮沸2小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入65℃真空干燥箱内干燥，即得干燥物。
取上述干燥物6kg，加入60kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流2小时后，放冷后过滤，滤液备用。
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1.5小时，静置40分钟，分离后分离出乙醇液备用。
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，用水洗至中性，再加入4倍量95%乙醇（W：W）；加热搅拌回流40分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤，在75℃真空干燥即得。
本发明的各项技术指标及有益效果，参照国家标准进行了全面系统的检验，其检测结果为了便于参照，列于表1。
结论：综合上述比较和对本发明的各项技术指标按国家标准进行的检测可知，本发明的各项技术指标均符合标准。
Claims (2)
1.一种用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法，其特征在于包括下述步骤：
取新鲜的牛羊胆汁100-200kg，加入10-20kg的氢氧化钠，100-115℃加热10-18小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁100-200kg，加硫酸调节pH2 ，浓硫酸与水的体积比为浓硫酸：水=2：1，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入30-50kg水80-100℃煮沸2-3小时，并有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入60-80℃真空干燥箱内干燥，得干燥物；
取上述干燥物5-10kg，加入50-100kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流2-3小时后，放冷后过滤，滤液备用；
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流1.5-2.5小时，静置30-60分钟，分离后分离出乙醇液备用；
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，将沉淀物用水洗至中性，再加入重量份数4倍量的95%乙醇；加热搅拌回流30-60分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤，在70-90℃真空干燥即得。
2.根据权利要求1所述的用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法，其特征在于包括下述步骤：
取新鲜的牛羊胆汁150kg，加入15kg的氢氧化钠，110℃加热14小时，不断补充蒸发失去的水分，冷却后备用；
取经过上述氢氧化钠碱液处理的牛羊胆汁150kg，加硫酸[浓硫酸与水的体积比为浓硫酸：水=2：1]，调节pH2，有胆酸浮在水面上，取出胆酸，用水洗涤3次，并将胆酸加入40kg水90℃煮沸2.5小时，有棕黄色块状物沉淀，过滤，沉淀物用水洗至中性，沉淀物置入70℃真空干燥箱内干燥，即得干燥物；
取上述干燥物8kg，加入75kg95%乙醇投入到反应罐中，加入0.2kg活性炭回流2.5小时后，放冷后过滤，滤液备用；
将上述制得滤液加入等重量的90-120型号汽油回流2小时，静置45分钟，分离后分离出乙醇液备用；
将上述乙醇液在反应釜中蒸干，得沉淀物，沉淀物用水洗至中性，再加入95%乙醇，沉淀物与95%乙醇的重量份数比为沉淀物：95%乙醇=1:4；加热搅拌回流45分钟，待溶解后，趁热过滤，滤液浓缩，浓缩至滤液原体积的1/5时停止浓缩，冷却结晶，过滤，结晶用30-50㎏无水乙醇洗涤，在80℃真空干燥即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012105270347A CN103012533A (zh) | 2012-12-10 | 2012-12-10 | 用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012105270347A CN103012533A (zh) | 2012-12-10 | 2012-12-10 | 用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103012533A true CN103012533A (zh) | 2013-04-03 |
Family
ID=47961682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012105270347A Pending CN103012533A (zh) | 2012-12-10 | 2012-12-10 | 用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103012533A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107549123A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-01-09 | 湖北聚注通用技术研究有限公司 | 一种蝎子养殖方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1850846A (zh) * | 2006-05-23 | 2006-10-25 | 辽宁百隆生物工程有限公司 | 用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法 |
| CN1869044A (zh) * | 2006-06-09 | 2006-11-29 | 沈阳化工学院 | 猪胆汁中鹅去氧胆酸的分离纯化制备方法 |
-
2012
- 2012-12-10 CN CN2012105270347A patent/CN103012533A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1850846A (zh) * | 2006-05-23 | 2006-10-25 | 辽宁百隆生物工程有限公司 | 用鸡胆提取鹅去氧胆酸的生产方法 |
| CN1869044A (zh) * | 2006-06-09 | 2006-11-29 | 沈阳化工学院 | 猪胆汁中鹅去氧胆酸的分离纯化制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张传慧等: "猪胆汁、鸡胆汁研制鹅脱氧胆酸比较", 《安徽大学学报》, vol. 23, no. 3, 30 September 1999 (1999-09-30), pages 110 * |
| 李良铸等: "《现代生化药物生产关键技术》", 31 August 2006, article "酯类药物", pages: 535 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107549123A (zh) * | 2017-10-18 | 2018-01-09 | 湖北聚注通用技术研究有限公司 | 一种蝎子养殖方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101096693B (zh) | 一种从新鲜绿茶制备茶黄素、茶红素的方法 | |
| CN101863950A (zh) | 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 | |
| CN104072544A (zh) | 一种结晶方式从燕窝中提取唾液酸的方法 | |
| CN101580555A (zh) | 一种不同分子量范围的岩藻多糖的制备方法 | |
| CN102732585A (zh) | 一种纯化菊苣低聚果糖的新方法 | |
| CN103242279B (zh) | 山楂中黄酮类物质的提取纯化方法 | |
| CN107793457B (zh) | 一种槐米芦丁的绿色制备方法 | |
| CN103588837A (zh) | 从反萃取液中提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素 | |
| CN101475570B (zh) | 从萝芙木中提取降血压原料药利血平的方法 | |
| CN104119411A (zh) | 一种高纯度橙皮苷的制备方法 | |
| CN102977226A (zh) | 一种用柚子皮制果胶的方法 | |
| CN109705127B (zh) | 一种植物源叶绿素铜钠盐的抗乳化制备方法 | |
| CN103012533A (zh) | 用牛羊胆汁提取含量为98.5%的牛羊胆酸的生产方法 | |
| CN102399302A (zh) | 一种果胶的超声提取方法 | |
| CN103524521A (zh) | 一种黑莓鞣花酸的制备方法 | |
| CN102127128A (zh) | 一种利用酶耦合膜分离技术提取甜菊苷的新工艺 | |
| CN104341538B (zh) | 一种高hg含量向日葵果胶的分离制备方法 | |
| CN105440031B (zh) | 从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法 | |
| CN105541959A (zh) | 一种黄姜皂素的提取方法 | |
| CN102453059A (zh) | 一种非有机溶剂提取虎杖中白藜芦醇苷的方法 | |
| CN105646635B (zh) | 从鸡胆提取工业废液中回收胆酸方法 | |
| CN104177367B (zh) | 一种以花椰菜叶为原料来制备叶绿素铜钠盐的方法 | |
| CN104098616B (zh) | 一种蔗糖铁的制备方法 | |
| CN101623310B (zh) | 从萝芙木中提取总碱、利血平和芦丁的方法 | |
| CN111977683A (zh) | 一种一水硫酸锌的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: LIAONING BAILONG BIOENGINEERING CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: LIAONING BAIFENG BIOLOGY PHARMACEUTICAL CO., LTD. Effective date: 20130410 |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 117004 BENXI, LIAONING PROVINCE TO: 110122 SHENYANG, LIAONING PROVINCE |
|
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20130410 Address after: 110122, No. two, No. 24 South Road, Shitai economic and Technological Development Zone, Shenyang, Liaoning Applicant after: LIAONING BAILONG BIOCHEMICAL CO.,LTD. Applicant after: Liu Mohan Address before: 117004, Liaoning, Benxi Province, Lake District, stone bridge, spring Ann street, No. 5 Applicant before: Liaoning Baifeng Biological Pharmaceutical Co.,Ltd. Applicant before: Liu Mohan |
|
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130403 |