CN109422794A - 一种从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，具体是将鸭胆汁皂化、除脂后，经乙酸乙酯提取、结晶得到鹅去氧胆酸。该方法相对于现有技术来说，步骤简单、成本低廉，得到的鹅去氧胆酸纯度高，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及鹅去氧胆酸的制备方法，具体涉及一种从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法。
背景技术
鹅去氧胆酸，3α，7α-二羟基-5-β-胆烷酸，属于甾类化合物。鹅去氧胆酸具有溶解胆结石的能力和其他药学功能，是治疗胆结石的天然良药，同时又是合成熊去氧胆酸和其他甾体化合物的原料。
鹅去氧胆酸普遍存在于家禽胆汁中，价格低而且易得，鹅去氧胆酸不仅本身具有溶解胆结石等作用，还是合成熊去氧胆酸和奥贝胆酸的原料。目前鹅去氧胆酸主要是从鸡胆汁中提取得到，鸭胆中鹅去氧胆酸含量与鸡胆汁相近，由于技术原因，很少有企业用鸭胆膏做原料提取鹅去氧胆酸。鸭苦胆数量巨大，将苦胆作废物弃掉，一方面会造成资源浪费，另一方面会引起环境问题。
鹅去氧胆酸的来源有两种，一是从动物胆汁中提取，二是有机合成。可用于提取鹅去氧胆酸的动物胆汁有鸡胆汁、猪胆汁和鸭胆汁。提取方法主要有有机溶剂提取法、钡盐法、钙盐法等。但传统的提取方法工艺过程复杂，收率低，产业化应用困难，需要针对其特点开发新的提取方法。
发明内容
为提高家禽胆汁资源的利用效率，制备高纯度鹅去氧胆酸，易于工业化生产应用，本发明旨在提供一种从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法。
本发明提供一种从鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法，具体步骤如下：
A鹅去氧胆酸粗品的提取
取新鲜鸭胆汁皂化，加入石油醚除脂；然后加入乙酸乙酯加热回流，再加入脱色剂进行脱色，结晶，即可得到鹅去氧胆酸粗品。
B鹅去氧胆酸粗品的纯化
将步骤A得到的鹅去氧胆酸粗品溶于乙腈中加热回流，然后加入脱色剂脱色，最后将所得物蒸发浓缩，结晶，即可得到鹅去氧胆酸精品。
其中，步骤A所述的皂化，是向新鲜鸭胆汁加入其质量为0.3-0.4倍的氢氧化钠，加热煮沸，回流24小时，降温冷却，5％盐酸调节pH至2，将得到膏状物，不断水洗至中性，干燥得到鸭胆膏。
其中，步骤A所述加入石油醚除脂，为加入鸭胆膏质量4-5倍的石油醚，加热回流，除脂过程重复2-3次。
其中，步骤A所述的加入乙酸乙酯加热回流，为加入鸭胆膏质量8-10倍的乙酸乙酯，在78℃下加热回流1小时。
其中，步骤A所述脱色剂进行脱色，脱色剂为蒙脱石，加入鸭胆膏质量的0.2-0.3倍，78℃下加热回流1小时。
其中，步骤A所述结晶，为将脱色后溶液置于0-4℃进行结晶。
其中，步骤B所述将鹅去氧胆酸粗品溶于乙酸乙酯中加热回流，为溶于粗品质量8-10倍乙腈中，78℃下加热回流1小时。
其中，步骤B，所述加入脱色剂脱色，脱色剂为蒙脱石，加入质量为粗品质量的0.2-0.3倍，78℃下加热回流1小时，重复2-3次。
其中，步骤B所述将所得物蒸发浓缩，为将所得物利用旋转蒸发仪，蒸发浓缩至液固比为2-3。
其中，步骤B所述结晶，为将所得物置于0-4℃进行结晶。
具体实施方式
以下实施用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
从鸭胆汁制备鸭胆膏：取新鲜鸭胆汁1000mL，向其中加入0.3倍量倍的氢氧化钠，加热煮沸，回流24小时，静置降至室温，5％盐酸调节pH值为2，将得到膏状物，不断水洗至中性，干燥得到鸭胆膏128g。
A鹅去氧胆酸粗品的提取
取所得鸭胆膏20g，加入5倍量石油醚，60℃加热回流，抽滤取滤渣，重复此过程两次；然后加入8倍量乙酸乙酯，78℃加热回流1小时，抽滤取滤液，再加入0.2倍量蒙脱石脱色剂进行脱色，78℃下加热回流1小时，抽滤取滤液。最后在4℃下结晶，可得到鹅去氧胆酸粗品12.5g。
B鹅去氧胆酸粗品的纯化
将步骤A得到的鹅去氧胆酸粗品20g溶于8倍量乙腈中。78℃下加热回流1小时，抽滤取滤液，然后加入0.2倍量蒙脱石脱色，78℃下加热回流1小时，抽滤取滤液，重复此过程三次。最后将所得物蒸发浓缩至液固比为2，在4℃下结晶，得到鹅去氧胆酸精品17.6g。
得到的鹅去氧胆酸粗品经精制得到纯度为96.9％。
实施例2
从鸭胆汁制备鸭胆膏：取新鲜鸭胆汁1000mL，向其中加入0.35倍量倍的氢氧化钠，加热煮沸，回流20小时，静置降至室温，5％盐酸调节pH值为2.2，将得到膏状物，不断水洗至中性，干燥得到鸭胆膏粗品130g。
A鹅去氧胆酸粗品的提取
取所得鸭胆膏粗品20g，加入5.5倍量石油醚，65℃加热回流，抽滤取滤渣，重复此过程两次；然后加入9倍量乙酸乙酯，78℃加热回流1小时，抽滤取滤液，再加入0.25倍量蒙脱石脱色剂进行脱色，78℃下加热回流1小时，抽滤取滤液。最后在0℃下结晶，可得到鹅去氧胆酸粗品12g。
B鹅去氧胆酸粗品的纯化：将步骤A得到的鹅去氧胆酸粗品20g溶于9倍量乙酸乙酯中。78℃下加热回流1小时，抽滤取滤液，然后加入0.25倍量蒙脱石脱色剂脱色，78℃下加热回流1小时，抽滤取滤液，重复此过程三次。最后将所得物蒸发浓缩至液固比为2.5，在0℃下结晶，得到鹅去氧胆酸精品16.7g。
得到的鹅去氧胆酸粗品经精制得到纯度为97.0％。
实施例3
从鸭胆汁制备鸭胆膏粗品：取新鲜鸭胆汁1000mL，向其中加入0.4倍量倍的氢氧化钠，加热煮沸，回流24小时，静置降至室温，5％盐酸调节pH值为2，将得到膏状物，不断水洗至中性，干燥得到鸭胆膏粗品125g。
A鹅去氧胆酸粗品的提取
取所得鸭胆膏粗品20g，加入6倍量石油醚，65℃加热回流，抽滤取滤渣，重复此过程两次；然后加入10倍量乙酸乙酯，78℃加热回流1小时，抽滤取滤液，再加入0.3倍量蒙脱石脱色剂进行脱色，78℃下加热回流1小时，抽滤取滤液。最后在4℃下结晶，可得到鹅去氧胆酸粗品13.1g。
B鹅去氧胆酸粗品的纯化
将步骤A得到的鹅去氧胆酸粗品20g溶于10倍量乙酸乙酯中。78℃下加热回流1小时，抽滤取滤液，然后加入0.3倍量蒙脱石脱色剂脱色，78℃下加热回流1小时，抽滤取滤液，重复此过程三次。最后将所得物蒸发浓缩至液固比为3，在4℃下结晶，得到鹅去氧胆酸精品17.0g。
得到的鹅去氧胆酸粗品经精制得到纯度为96.8％。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (7)
1.一种从鸭胆膏中提取鹅去氧胆酸方法。鹅去氧胆酸是重要的医药原料，可以用作治疗肝胆疾病的药物和制备溶解胆结石药物熊去氧胆酸的原料。
2.权利要求1所述的以鸭胆汁为原料生产鹅去氧胆酸方法，其特征在于它包括下述步骤：胆汁皂化、脱脂、脱色、结晶、重结晶几个步骤。
3.权利要求2所述的皂化步骤，是向新鲜鸭胆汁加入其质量为0.3-0.4倍的氢氧化钠，加热回流20小时，降温冷却，用5％盐酸调节pH至2，将得到膏状物，用水洗至中性，干燥得到鸭胆膏。
4.权利要求2所述的脱脂步骤是向权利要求3得到的鸭胆膏中加入4-5倍的石油醚回流，重复2-3次。
5.权利要求2所述的脱色步骤是用10倍乙酸乙酯将鸭胆膏溶解后，加入鸭胆膏质量0.2-0.3倍蒙脱石，加热回流1小时。
6.权利要求2所述的结晶步骤是将权利要求5所得的脱色溶液，减压浓缩到原体积一半，将温度降到0-4℃，保持此温度12小时，过滤、干燥得鹅去氧胆酸粗品。
7.权利要求2所述的重结晶步骤是将权利要求6所述的鹅去氧胆酸粗品用8倍乙腈回流溶解，降温到0-4℃，结晶、过滤、干燥，得产品。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN111995652A (zh) * | 2020-08-12 | 2020-11-27 | 山东省药学科学院 | 一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的方法 |
| CN113234115A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-08-10 | 山东海钰生物技术股份有限公司 | 一种鸡胆汁中提取鹅去氧胆酸的生产工艺 |
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| CN111995652B (zh) * | 2020-08-12 | 2023-06-27 | 山东省药学科学院 | 一种从鸭胆汁中分离鹅去氧胆酸的方法 |
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Addressee: Patent director of Tianjin University of science and technology Document name: Notice of expiration of the time limit for the trial |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190305 |