CN1827265B - 导电糊用金属粉末及导电糊 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了在对糊进行烧结后可以得到孔隙率小的导体的导电糊用金属粉末。所述的导电糊用金属粉末的平均粒径D50为5μm或更小、且下式(1)所定义的X值为0.5或更小。X值＝D50(μm)/BET比表面积(m2/g)......(1)。在金属粉末的颗粒表面上存在半径为150nm或更小的“疙瘩状凸起”的金属粉末为特别优选的。作为金属粉末，可以列举Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Ni、Al以及它们的合金。

Description

导电糊用金属粉末及导电糊
技术领域
本发明涉及用作导电糊用的导电填充剂的金属粉末以及使用该金属粉末的导电糊。 
背景技术
作为导电糊用的导电填充剂，一直以来通常使用银、铜等金属粉末。在导电填充剂中，在制成糊形成导体时，必需不使导体电阻上升、并确保导体形状的保持性和精度。因此，通常认为：相对于球状而言，更优选金属粉末的形状为薄片状。如果使用薄片状金属粉末，由于其偏平化的形状而比表面积增大，金属粉末之间的接触面积也增大了，因而电阻降低并且有利于糊流变能力的调整。 
迄今为止，作为导电填充剂用薄片状金属粉末的制造方法，使用球磨机或珠磨机等粉碎机粉碎通过电解法、湿式还原法、喷雾法等得到的金属粉末，使得粉末塑性变性、偏平化的方法是已知的(专利文献1～4)。 
[专利文献1]特开平7-118701号公报 
[专利文献2]特开平11-264001号公报 
[专利文献3]特开2003-119501号公报 
[专利文献4]特开2004-27246号公报 
发明内容
近来，随着电子仪器进一步的轻薄短小化，对于电子部件电极的薄层化和电子配线的细线化的要求一直以来都在不断增强。但是，通过现有的制造方法进行的微粒薄片化存在一定的限制。即，当通过球磨机、珠磨机(bead mixer)等进行偏平化处理时，存在如下各种问题：粉碎助剂等条件的设定比较麻烦，由于使用珠或球之类的粉碎介质，因而分选粉碎介质和材料粉末的工序是必需的等等。在通过湿式方法进行偏平化时，由于增加了重新干燥等干式工序，因而导致成本增加。进而，在通过烧结糊得到导体时，当使用通过球磨机、珠磨机等进行了偏平化的金属粉末时，存在孔隙增多的问题，这一问题一直以来就 是已知的。 
因此，本发明试图提供一种新的金属粉末，所述的金属粉末是通过一种与现有的机械粉碎手段相比工序负荷少的制造方法得到的，当用作导电糊用填充剂时，能够得到空隙少的烧结导体。 
本发明人进行了各种研究的结果发现，当使用通过干式相对撞击式喷射磨成薄片化的特定结构的金属粉末作为导电填充剂时，能够大幅降低烧结导体的孔隙率。即，在本发明中，能够提供一种平均粒径D50为5μm或更小、下式(1)所定义的X值为0.5或更小的导体糊用金属粉末，例如Cu粉。此外，还提供了使用这样的金属粉末的导体糊。 
X值＝D50(μm)/BET比表面积(m2/g)……(1) 
其中，D50为通过激光衍射式粒度分布测定装置测定的平均粒径。BET比表面积是通过BET法求得的比表面积。 
在上述金属粉末中，在颗粒表面上存在例如面积率为30％或更大的比例的半径为150nm或更小的疙瘩状凸起的金属粉末为特别优选的。当平面观察颗粒表面时，这时的面积率是指存在疙瘩状凸起的部分的面积占表面总体的面积的比例。所谓存在疙瘩状凸起的部分的面积，是指当从与疙瘩状凸起周围的表面垂直的方向观察该疙瘩状凸起时，所能够捕捉到的疙瘩状凸起的投影面积。 
利用本发明的金属粉末，与现有的导电糊用金属粉末相比，能够大幅度减少烧结后的导体的空隙。由此提高了烧结导体的密度和导电率以及有助于更细小的导线间距。此外，还提高了电子部件的可靠性。并且，由于本发明的金属粉末可以通过工序负荷少的方法制造，因而也有助于降低导电填充剂的成本。 
附图说明
[图1]通过TMA(热收缩强度测定装置)针对实施例1、比较例1、比较例2得到的样品铜粉的膨胀率测定结果的曲线。 
[图2]针对通过烧结分别使用实施例1、比较例1、比较例2得到的样品铜粉的导电糊得到的烧结导体的剖面的扫描型电子显微镜(SEM)照片。 
[图3]实施例1的原料铜粉和粉碎后的样品铜粉的扫描型电子显微镜(SEM)照片。 
[图4]实施例2的原料铜粉和粉碎后的样品铜粉的扫描型电子显微镜(SEM)照片。 
[图5]比较例1的原料铜粉和粉碎后的样品铜粉的扫描型电子显微镜(SEM)照片。 
[图6]比较例2的原料铜粉和粉碎后的样品铜粉的扫描型电子显微镜(SEM)照片。 
[图7]针对实施例1、比较例2的粉碎后的样品铜粉以高倍率拍摄的扫描型电子显微镜(SEM)照片。 
具体实施方式
本发明提供的导电糊用金属粉末为平均粒径D50为5μm或更小、且下式(1)所定义的X值为0.5或更小的金属粉末。 
X值＝D50(μm)/BET比表面积(m2/g)……(1) 
当平均粒径D50超过5μm时，不能充分适应最近的电子部件的小型化所要求的烧结导体的细小间距化。因此，D50必需为5μm或更小。优选的D50为1～5μm。各个颗粒的长宽比(颗粒的长轴长/厚度)优选位于1.1～40的范围内。特别优选位于3～30的范围内，更优选为4～20。如果长宽比不足3的颗粒的个数比例超过例如10％时，难以确保糊的触变性。另一方面，如果长宽比变得过大，则会导致出现该颗粒变得容易弯曲、糊的粘性升高之类的的不好的情况。因此，优选长宽比超过30的颗粒的个数比例为10％或更小。这种所谓的“异形扁平形状”使得导电糊的流动性变好，并有利于提高烧结后的密度提高。 
另外，TAP密度优选为3.0g/cm3或更大。 
上述X值是能够反映颗粒表面的精细凹凸状态的指标。通常，粒径越小则比表面积变得越大，同样地，平均粒径越小则比表面积越大，即，精细表面凹凸越多，则X值越小。发明人研究的结果发现该X值极大地影响金属粉末的烧结起始温度。通过对由同种元素构成的金属粉末之间进行相互对比，X值越小，则表现出烧结起始温度降低的倾向。虽然其原因至今尚不清楚，但是可以推断后述的存在的疙瘩状凸起与其有某种关系。如果烧结起始温度降低，在烧结步骤中，初期烧结是从较低的温度下开始的，结果是在烧结导体中，能够实现高密度化(孔隙率少的烧结导体)。 
优选将X值调整到0.5或更小。如果超过该值，则降低金属粉末的烧结起始温度的效果、以及减少烧结导体的孔隙的效果变得不充分。 
另外，烧结起始温度可以定义为使用TMA(热收缩强度测定装置)并以一定的速度对粉末进行升温，同时测定膨胀率变化时的收缩起始温度。在Cu粉的情形中，烧结起始温度位于500～600℃之间的铜粉为优选的对象。通过现有的介质粉碎得到的Cu粉的烧结起始温度大多为650℃左右，而在通过将X值调节到0.5或更小的本发明的Cu粉的情形中，烧结起始温度比前者降低了100℃左右。 
可以通过使用干式相对撞击式喷射磨进行薄片化得到X值调节到0.5或更小、平均粒径为5μm或更小的金属细粉。干式相对撞击式喷射磨从相对的喷嘴负载高压载气并以高速沿相互相反的方向喷射粉末颗粒，通过使从两个喷嘴中喷射出的颗粒相互碰撞进行粉碎。如果使用该方法，则不需要使用粉碎介质或助剂，因而颗粒表面几乎不附着异物。此外，还能够在使粉未循环的同时反复进行碰撞粉碎，因而也能够容易地控制粉碎的程度。 
在干式相对撞击式喷射磨中所使用的载气以及装置内的氛围气中，可以使用空气。根据金属的种类的不同，为了防止氧化，优选使用氮气等惰性气体。通过粉碎压力(载气的喷射压力)、喷射的粉末的供给速度、粉碎时间，可以控制粉碎后的平均粒径D50、薄片的长宽比(颗粒的长轴长/厚度)、比表面积等限定颗粒的形状·结构的因素，其结果是，可以使X值达到合适的值。喷射压力在不足10kg/cm2的范围内可以充分地实施。 
当利用现有的介质搅拌磨进行粉碎时，难以精确地调节粉碎力，极难得到X值被调整到0.5或更小的平均粒径为5μm或更小的金属细粉。 
本发明人发现：在通过使用干式相对撞击式喷射磨使颗粒相互碰撞进行偏平化的情形中，可以在该薄片状的颗粒表面上中形成许多细微的“疙瘩状”突起。尽管并不十分了解其中的机理，但是从偏平化前后的组成分析的结果可以确认：该疙瘩状凸起部分并非异物，而是由构成金属粉末本身的元素构成的。种种研究结果表明当在薄片状颗粒的表面上存在面积率为30％或更大比例的直径为150nm或更小、优选20～150nm的疙瘩状凸起时，可以容易地得到X值为0.5或更小的结构，降低烧结导体中的孔隙率的效果显著提高了。更优选存在面积率为30％或更大、更优选面积率为50％或更大的直径为100nm或更小的疙瘩状凸起。 
作为用于在干式相对撞击式喷射磨中粉碎的原料粉末，优选为延展性优良的柔质金属。例如，Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Ni、Al及它们的合金为合适的对象。 这些原料粉末可以使用通过各种制造方法得到的原料粉末。具体来说，可以直接使用通过化学干燥法、湿式还原法、CVD法、PVD法、喷雾法、电解析出法等得到的金属粉末。其中，如果使用通过湿式还原法、喷雾法得到的原料粉末，则与使用通过含有许多不太纯的物质的电解析出法得到的原料粉末的情形相比，具有可以提供环境负荷物质的含量少、安全性高的导电填充剂的优点。作为环境负荷物质，规定的有铅、水银、镉、六价铬、PBB、PBD，在本发明中，优选采用这些环境负荷物质均为2ppm或更低的原料粉末。 
另外，可以使用对这些金属粉末进行了表面处理的粉末，当使用表面处理剂时，必需注意产生作为导电糊用的杂质的情形。 
对于原料粉末的形状和性状并没有特别的限定，可以使用例如平均粒径为5μm或更小、优选3μm或更小的一次颗粒凝集而成的金属粉末，其TAP密度为2.5g/cm3或更大、平均粒径为D50为35μm或更小、最在粒径为200μm或更小。这时，在通过干式相对撞击式喷射磨进行粉碎时，可以稳定地得到TAP密度为3.0g/cm3或更大、平均粒径D50为1～5μm、长宽比为3～30的粒径的个数比例占80％或更大、且X值为0.5或更小的金属粉末，即适合作为导电填充剂的金属粉末。 
本发明的金属粉末可以根据需要与球状金属粉末等混合，然后通过现有的一般方法与树脂混炼，可以制得烧结后形成空隙少的导体的导电糊。可以将糊中的金属粉末的总含量设定为大约50～85重量％左右的范围。 
实施例 
[实施例1] 
使用500g的TAP密度为2.8g/cm3、平均粒径为D50为30μm、最大粒径为190μm，且一次颗粒的平均粒径为大约1μm的树枝状的电解铜粉作为起始原料。用脂肪酸对该铜粉进行了表面处理。使用干式相对撞击式喷射磨(Turbo工业株式会社公司制造的TJ 120型)，在粉碎压力(载气的压力)为8kg/cm2、粉末的输送速度(两个喷嘴的总和)为1.0kg/h的条件下使其循环，同时进行30分钟的粉碎处理，进行薄片化。载气和装置内的气氛气体为空气。使用旋风分离器对粉碎后的粉末进行简单分级，然后通过袋式过滤器进行回收。 
所得到的薄片铜粉的TAP密度为4.0g/cm3、平均粒径D50为1.4μm、BET比表面积为3.98m2/g、X值为1.4/3.98＝0.35、长宽比为6～12。 
另外，平均粒径D50是使用激光衍射式粒度分布测定装置(COULTER公司制造的LS 230)测定的。BET比表面积是用过ユアサアイオニクス公司制造的4SU2通过氮气吸附法求得的。长宽比是从通过扫描型电子显微镜(SEM)对任选的30个或更多个颗粒的SEM照片求得长轴长/厚度的比，并通过其最大值和最小值来表示范围的(在下述实施例、比较例中相同)。 
实施例2 
使用500g的TAP密度为2.8g/cm3、平均粒径的D50为33μm、最大粒径为110μm，且一次颗粒的平均粒径为大约3μm的树枝状的电解铜粉作为起始原料。用脂肪酸对该铜粉进行了表面处理。使用与实施例1相同的干式相对撞击式喷射磨，在粉碎压力(载气的压力)为5kg/cm2、粉末的输送速度(两个喷嘴的总和)为0.8kg/h的条件下使该铜粉循环，同时进行40分钟的粉碎处理，进行薄片化。载气和装置内的气氛气体为空气。使用旋风分离器对粉碎后的粉末进行简单分级，然后通过袋式过滤器进行回收。 
所得到的薄片铜粉的TAP密度为3.8g/cm3、平均粒径D50为1.6μm、BET比表面积为3.68m2/g、X值为1.6/3.68＝0.43、长宽比为4～16。 
[比较例1] 
使用870g与实施例1相同的电解铜粉作为起始原料。使用球磨机在空气中粉碎该铜粉并偏平化。粉碎条件：电解铜粉的投入量为870g、使用12kg粒径为2.3mm的氧化锆球作为粉碎介质、相对于100重量份电解铜粉加入1.0重量份硬脂酸作为粉碎助剂、球磨机的振动频率为60Hz、振幅为5.3mm、粉碎时间为1小时。粉碎后，使用50μm的筛子分离粉碎介质和样品粉末。 
所得到的薄片铜粉的TAP密度为2.8g/cm3、平均粒径D50为32μm、BET比表面积为1.79m2/g、X值为32/1.79＝17.9、长宽比为60～220。 
[比较例2] 
使用870g与实施例1相同的电解铜粉作为起始原料。使用珠磨机在氮气中粉碎该铜粉并偏平化。粉碎条件：电解铜粉的投入量为870g、使用5kg粒径为0.5mm的氧化锆球、相对于100重量份电解铜粉加入1.0重量份硬脂酸作为粉碎助剂、粉碎时间为1小时。粉碎后，使用32μm的筛子分离粉碎介质和样品粉末。 
所得到的薄片铜粉的TAP密度为3.1g/cm3、平均粒径D50为2.1μm、BET比表面积为2.88m2/g、X值为2.1/2.88＝0.73、长宽比为20～60。 
[烧结起始温度] 
求出实施例1、比较例1、比较例2所得到的薄片铜粉(以下称为“样品铜粉”)的烧结起始温度。将0.5g各样品铜粉与0.015g丙烯酸树脂介质(三菱Rayon公司制造的LR-981)，使用岛津制造所制造的自动绘图仪在1623N的负荷下保持10秒钟，形成颗粒。使用TMA装置(热收缩强度测定装置：ULVAC制造的TM 7000)在氮气气氛下以10℃/分钟的速度对该颗粒进行升温，同时测定膨胀率的变化。其测定结果如图1所示。从图1的曲线可知，收缩起始温度为：实施例1(喷射磨粉碎)为580℃、比较例1(球磨机粉碎)为700℃、比较例2(珠磨机粉碎)为680℃。将这些温度作为各个样品粉末的烧结起始温度。可以看出：与其他的粉碎品相比，本发明的喷射磨粉碎品的烧结起始温度大幅度降低。 
[烧结导体的孔隙率] 
在各个填充剂中使用实施例1、比较例1、比较例2得到的样品铜粉，制造导电糊。首先将33重量份的各样品铜粉与67重量份的粒径为3μm的球状铜粉(市售品)混合得到混合铜粉。糊组成为：上述混合铜粉75重量％、树脂(三菱Rayon公司制造的LR 981)22重量％、旭硝子株式会社制造的玻璃熔料(glassfrit)ASF 1891 3重量％。将这些材料混合并使用3个辊将其糊化，然后进行脱气泡处理。将所得到的糊涂布在陶瓷制成的薄片上，使用烧结炉在氮气气氛中烧结840℃×30分钟。烧结后将薄片切断，并使用扫描电子显微镜(SEM)观察剖面。图2为SEM图像的照片。 
从SEM照片中求出烧结的糊(烧结导体)的剖面的孔隙率(面积率)。其结果是：孔隙率为实施例1(喷射磨粉碎)6.1％、比较例1(球磨机粉碎)24.0％、比较例2(珠磨机粉碎)14.7％。从图2可知，在使用通过喷射磨粉磨薄片化的本发明的铜粉的情形中，烧结导体的孔隙率显著降低了。其中，“喷射磨粉碎品的烧结起始温度低于其他的粉碎品”被认为是最大的一个因素。 
[金属粉末粒径的SEM照片] 
 ]在用于参照的图3～6中显示了各实施例、比较例的原料铜粉以及粉碎后的样品铜粉的扫描型电子显微镜(SEM)照片。此外，图7表示针对实施例1(喷射磨粉碎)和比较例2(珠磨机粉碎)的粉碎后的样品铜粉，使用高倍率拍摄的 
扫描型电子显微镜(SEM)照片。从图7可知，在实施例1的喷射磨的粉碎品的颗粒表面上存在许多面积率为30％或更多的直径为150nm或更小的“疙瘩状凸起”。对这样的疙瘩状凸起的组成分析的结果可以确认并非异物而是由Cu组成的。 

Claims (6)

1.一种导电糊用金属粉，其中，TAP密度为3.0g/cm3或更大、平均粒径D50为1～5μm，长宽比为3～30的颗粒的个数比例占80％或更大，用下述(1)式定义的X值为0.5或更小，
X值＝D50/BET比表面积......(1)，其中D50的单位为μm，BET比表面积的单位为m2/g。
2.一种导电糊用金属粉，是由干式相对撞击式喷射磨成薄片化的金属粉，其特征在于，TAP密度为3.0g/cm3或更大、平均粒径D50为1～5μm，长宽比为3～30的颗粒的个数比例占80％或更大，用下述(1)式定义的X值为0.5或更小，
X值＝D50/BET比表面积......(1)，其中D50的单位为μm，BET比表面积的单位为m2/g。
3.根据权利要求1或2所述的导电糊用金属粉，其中，在粒子表面具有直径 150nm或更小的相同金属的疙瘩状凸起。
4.根据权利要求1或2所述的导电糊用金属粉，其中，前述金属粉为Cu粉。
5.根据权利要求3所述的导电糊用金属粉，其中，前述金属粉为Cu粉。
6.使用权利要求1～5任一项所述的导电糊用金属粉的导电填充剂。 
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