JP7185795B2 - 銀粉及びその製造方法 - Google Patents
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Description
タップ密度が4.8g/mL以上であり、
前記タップ密度(g/mL)を体積基準のメジアン径(μm)で除した値であるTAP/D50値が7以上15以下であり、
比表面積が0.75m2/g以上1.3m2/g以下である。
湿式還元法により製造した銀粉を高圧空気流で加速して粉砕する粉砕工程と、
前記粉砕工程後に行われ、前記銀粉を分級する分級工程と、を含み、
前記粉砕工程は前記銀粉の濃度が0.2kg/m3以下で行われ、
前記分級工程後の前記銀粉の粉体の物性が、
タップ密度が4.8g/mL以上であり、
前記タップ密度を体積基準のメジアン径(μm)で除した値であるTAP/D50値が7以上15以下であり、
比表面積が0.75m2/g以上1.3m2/g以下となるように分級する。
本実施形態に係る銀粉は、タップ密度が4.8g/mL以上である。また、銀粉のタップ密度を、銀粉中の銀微粒子の体積基準のメジアン径(μm)で除した値をTAP/D50値と定義した場合、TAP/D50値が7以上15以下である。また、銀粉の比表面積は0.75m2/g以上1.3m2/g以下である。銀粉がこのような粉体物性を有することで、銀粉を導電性ペースト化し、更にこれを塗布や印刷などして描いた導体パターンや電極などの導電膜パターンを焼成して得た導電膜における体積抵抗率の低減を実現することができる。
以下では、本実施形態に係る銀粉の製造に適した製造方法を説明する。なお、以下に説明する銀粉の製造方法は、本実施形態に係る銀粉の製造を実現する一例であって、本実施形態に係る銀粉は、以下に説明する製造方法により製造された銀粉に限られない。
銀を1.2kg含有する硝酸銀溶液を83kg準備した。そして、この硝酸銀溶液に濃度25.8質量%のアンモニア水溶液を3.8kg加えて銀イオンを含有する水性反応系を調製した。この水性反応系の液温は25℃とした。
200℃で10分間の熱風乾燥を行った後、高速焼成炉IR炉(日本ガイシ株式会社、高速焼成試験4室炉)を用いて、ピーク温度770℃、インアウト時間41秒の焼成を行い、導体パターンとして、バスバー電極状の導電膜を得た。
実施例2は、実施例1の製造方法と、粉砕操作時の供給速度をおよそ2倍に増加させ、これにより粉砕時粉体濃度を2倍弱(0.18kg/m3)とし、且つ、空気輸送時粉体濃度を2倍弱(0.056kg/m3)とした点で異なり、その他は同じとして粉砕及び分級された銀粉、当該銀粉を用いた導電性ペースト、及び当該導電性ペーストによる導電膜を製造等し、導電膜の体積抵抗率を評価した。表1に、実施例2に係る銀粉の処理条件及び分級工程後の銀粉の物性と評価結果を示している。
実施例3は、実施例1の製造方法と、粉砕操作時の供給速度をおよそ2倍に増加させ、これにより粉砕時粉体濃度を2倍弱(0.18kg/m3)とし、且つ、空気輸送時粉体濃度を2倍弱(0.064kg/m3)とし、更に分級工程の分級条件を変更して粒度分布(D50など)を変更した点で異なり、その他は同じとして粉砕分級された銀粉、当該銀粉を用いた導電性ペースト、及び当該導電性ペーストによる導電膜を製造等し、導電膜の体積抵抗率を評価した。表1に、実施例3に係る銀粉の処理条件及び分級工程後の銀粉の物性と評価結果を示している。
実施例4では、実施例1における分散剤としての5質量%のオレイン酸に代えて、分散剤として10質量%のセロゾールをヒドラジン添加後のスラリーに0.04kg加え、十分に撹拌した。
銀を1.2kg含有する硝酸銀溶液を83kg準備した。そして、この硝酸銀溶液に濃度25.8質量%のアンモニア水溶液を2.4kg加えて銀イオンを含有する水性反応系を調製した。そして、この水性反応系に、濃度5質量%の炭酸ナトリウムを0.5kg、濃度5質量%のポリエチレンイミン(平均分子量300)を0.006kg加えた。この水性反応系の液温は30℃とした。
比較例1は、実施例1の製造方法と、風量を大きく減少させて空気輸送時粉体濃度を約6.7倍に上昇させた。しかし、銀粉が粉砕装置内に滞留してしまい、粉砕工程を継続できなかった。表1に、比較例1に係る銀粉の処理条件及び分級工程後の銀粉の物性と評価結果を示している。
比較例2は、実施例1の製造方法と、粉砕操作時の供給速度を約4倍に増加させ、空気輸送時粉体濃度を約4倍に上昇させた。しかし、銀粉が粉砕装置の入口部分で閉塞してしまい、粉砕工程を継続できなかった。表1に、比較例2に係る銀粉の処理条件及び分級工程後の銀粉の物性と評価結果を示している。
比較例3は、実施例1の製造方法と、粉砕操作時の供給速度をおよそ2倍に増加させ、風量を7割強に減少させ、これにより空気輸送時粉体濃度を約2.6倍とした点で異なり、その他は同じとして粉砕分級を試みた銀粉、当該銀粉を用いた導電性ペースト、及び当該導電性ペーストによる導電膜を製造等し、導電膜の体積抵抗率を評価した。表1に、比較例3に係る銀粉の処理条件及び分級工程後の銀粉の物性と評価結果を示している。
12 :ろ過装置
13 :クッションタンク
14 :乾燥機
15 :粉砕装置
15a :粉体定量供給機
16 :分級装置
17 :サイクロン
18 :集塵機
19 :排風機
100 :プラント
A :二次空気
C :粗粉
CA :圧縮空気
F :超微粉
HA :加熱空気流
P :銀粉
Claims (1)
- 湿式還元法により製造した銀粉を高圧空気流で加速して粉砕する粉砕工程と、
前記粉砕工程後に行われ、前記銀粉を分級する分級工程と、を含み、
前記粉砕工程は前記銀粉の濃度が0.2kg/m3以下で行われ、
前記分級工程後の前記銀粉の粉体の物性が、
タップ密度が4.8g/mL以上であり、
前記タップ密度を体積基準のメジアン径(μm)で除した値であるTAP/D50値が7以上15以下であり、
比表面積が0.75m2/g以上1.3m2/g以下となるように分級する銀粉の製造方法であって、
前記粉砕工程における粉砕装置と、前記分級工程における分級装置と、捕集装置とをこの順に直列に接続し、
前記捕集装置の下流側に排風機を接続して吸引することにより前記粉砕装置に供給された銀粉を前記捕集装置まで空気輸送し、
前記粉砕工程での銀粉の供給速度を前記排風機の風量で除した粉体濃度が0.08kg/m3以下である、銀粉の製造方法。
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