CN1820328A - 用于各向异性导电连接的绝缘导电球及其制备方法和制品 - Google Patents

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徐廷德
张起虎
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Abstract

本发明公开了一种用于各向异性导电连接的绝缘导电球及其制备方法和制品。所述绝缘导电球包括导电球和涂覆在导电球表面的绝缘树脂层，其中，所述绝缘树脂层由具有核/壳结构的水溶性树脂粒子形成。因此，与用热塑性树脂或热固性树脂涂覆的用于各向异性导电连接的常规绝缘导电球相比，本发明所述导电球能显示出更优越的电流馈电和绝缘特性。

Description

用于各向异性导电连接的绝缘导电球及其制备方法和制品
技术领域
一般地，本发明是关于用于各向异性导电连接的绝缘导电球及其制备方法和制品。更具体地，本发明是关于一种用于各向异性导电连接的绝缘导电球，其特征在于，涂覆在导电球上的绝缘树脂层是由具有核/壳结构的水溶性树脂粒子形成的，因此，与涂覆有热塑性树脂或热固性树脂的用于各向异性导电连接的各种常规的绝缘导电球相比，本发明所述绝缘导电球能显示出更优越的电流馈电和绝缘特性；本发明还关于制备所述用于各向异性导电连接的绝缘导电球的方法以及使用该用于各向异性导电连接的绝缘导电球的制品。
背景技术
一般地，随着制成的电子元件如半导体和基材的体积越来越小且薄，电路和连接终端也变得非常密集和精细。因此，通过将精细导电球分散在绝缘粘合剂中以获得膜或糊状的各向异性导电连接材料，然后将导电连接材料设置在连接终端之间，加热、压缩粘合，由此获得各向异性导电连接方式，将这种方式用于连接精细电路时能显示出电流馈电特性。
目前，尽管可用作各向异性导电连接目标的终端连接方式变得更精细，但在各向异性导电连接的相邻终端间仍可能发生短路。因此，用于各向异性导电连接的导电球优选涂覆有薄的热塑性树脂层或热固性树脂层。
然而，目前开发出的绝缘导电球存在各种各样的问题。例如，当热塑性树脂用作绝缘涂覆材料时，在各向异性导电连接材料的制备过程中热塑性树脂可能被溶剂毁坏，因而不能显示所需的绝缘性能。而且，即使当热固性树脂形成涂覆层时，也不容易控制交联密度。也就是说，太低的交联密度会引起与热塑性树脂使用过程中相同的问题，但是非常高的交联密度会导致涂覆层在各向异性连接时不能剥离掉，因此，在电极之间不可能获得电流馈电。
涂覆方法的例子有溶液浸渍、界面聚合、原位聚合、喷雾干燥、真空沉积、物理和机械混合等。然而，上述方法很难形成均一的、足够厚的绝缘涂覆层。也就是说，很难将一般的树脂以几十到几百纳米的厚度涂覆到粒子表面。日本专利申请特开平8-13076公开了一种在粒子上涂覆树脂层的方法，该方法的例子包括界面聚合、原位聚合、喷雾干燥、真空沉积等。此外，日本专利申请特开昭62-71255公开了一种溶液浸渍法。然而，上述方法很难使绝缘树脂层具有几十到几百纳米的均一厚度。日本专利申请特开平8-13076公开的方法会引起粒子的凝聚，而日本专利申请特开昭62-71255公开的方法很难形成厚度为几百纳米的绝缘树脂层。而且，尽管韩国专利申请第2001-060234号公开了一种在气体环境中将交联聚合物粒子物理附着到导电粒子上的方法，该方法的缺点是涂覆不均一以及粒子之间的结合力弱，导致机械强度和耐溶剂性下降。
至于涂覆有热塑性树脂的导电球，热塑性树脂膜可能被用于制备各向异性导电连接材料的溶剂所毁坏。而且，可用溶剂的种类和组合物的混合方式都受到限制。再者，溶剂的使用对环境包括人类会有负面影响。
此外，在各向异性导电连接的加热和压缩过程中会引起涂覆膜软化，并且容易被移除，由此导致相邻终端之间发生短路。而且，近年来可靠的精细电路连接已经使用了具有大量小体积导电球的各向异性导电连接材料。在这种情况下，由于在导电连接材料中热塑性树脂的量随各向异性导电连接材料中导电球的量成正比增加，使得各向异性导电连接材料的耐热性下降。同时，当用于连接的终端之间的间隙变窄时，导电球上的热塑性树脂软化，导电球很容易凝聚，从而导致绝缘特性下降(绝缘特性是指在导电球绝缘状态下保持的模型之间的绝缘状态)。
同时，至于涂覆有热固性树脂的导电球，尽管使用这种导电球不会引起特定的问题，但当各向异性导电连接时必须使用高压来破坏导电球的绝缘树脂层膜。最终，由于要连接的电极终端可能被破坏，且未将破坏膜的所有碎片移除掉，因而不可能实现可靠的电流馈电。
为了解决上述问题，Sony Chemical Corp.提出通过在气体环境中将具有预定交联度的交联聚合物粒子涂覆到导电球上来制备绝缘导电球。然而，上述制备方法的缺点是涂覆不均匀，并且由于使用未完全交联聚合物涂覆层而导致金属层和绝缘树脂层之间的粘性较低。而且，由于不可避免地产生凝聚粒子，使得涂覆后还需要进行额外的纯化处理。
发明内容
为了克服本领域碰到的上述问题，本发明人集中和彻底地研究了用于各向异性导电连接的绝缘导电球，结果发现具有核/壳结构且可溶解于或分散到水中的聚合物粒子用作涂覆导电球的绝缘树脂时能显示出优越的绝缘特性。
因此，本发明的目的是提供一种用于各向异性导电连接的绝缘导电球，通过将由具有核/壳结构且能溶解于或分散到水中的聚合物形成的绝缘树脂涂覆到导电球上，可以使该绝缘导电球具有比常规的用于各向异性导电连接的涂覆有热塑性树脂或热固性树脂的导电球更优越的电流馈电和绝缘特性。
本发明的另一个目的是提供一种制备用于各向异性导电连接的绝缘导电球的方法。
本发明的又一个目的是提供一种通过使用绝缘导电球制得的各向异性导电连接材料。
本发明的再一个目的是提供通过使用各向异性连接材料制得的连接结构。
为了实现上述目的，本发明提供了一种用于各向异性导电连接的绝缘导电球，该绝缘导电球包括导电球和涂覆在导电球表面的绝缘树脂层，其中，所述绝缘树脂层由具有核/壳结构的水溶性树脂粒子形成。
而且，本发明还提供了一种制备用于各向异性导电连接的绝缘导电球的制备方法，该方法包括将具有核/壳结构的水溶性树脂溶于水中后涂覆到导电球上，在导电球上形成绝缘树脂层。
而且，本发明还提供了一种各向异性导电连接材料，该材料包括绝缘粘合剂以及分散在绝缘粘合剂中的用于各向异性导电连接的绝缘导电球。
此外，本发明还提供了一种连接结构，该连接结构包括彼此面对的两个待接目标物以及位于所述两个目标物之间并将两个目标物连接起来的各向异性导电连接材料。
本发明提供了一种用于各向异性导电连接的绝缘导电球及其制备方法和制品。尽管本发明的绝缘导电球涂覆有绝缘树脂，但由于绝缘树脂是由具有核/壳结构的水溶性树脂形成的，因此与常规的涂覆有热塑性树脂或热固性树脂的用于各向异性导电连接的导电球相比，上述绝缘导电球能显示出更优越的电流馈电特性和绝缘特性。
附图说明
本发明的上述和其它目的、特征和其它优点将通过结合附图的下述详细说明而变得更加容易理解，其中：
图1为根据本发明用于各向异性导电连接的绝缘导电球的截面示意图；
图2为根据本发明的绝缘树脂层的截面示意图。
具体实施方式
根据本发明，用于各向异性导电连接的绝缘导电球包括导电球和涂覆在导电球上的绝缘树脂层，其中，所述绝缘树脂层由多层彼此压紧然后交联的热塑性树脂粒子形成。
本发明所述绝缘树脂层的制备包括将导电球加入到多层粒子的水乳浊液或悬浮液中，接着搅拌以将树脂涂覆到导电球表面上，然后在预定温度下加热。
用于本发明的绝缘材料与金属层之间具有很强的粘性，因而很容易形成均一的绝缘层。因此，所述形成的绝缘层具有优越的机械强度，且即使受到物理冲击也不会与导电球分离。此外，所述绝缘层具有高耐溶剂性，在各向异性导电连接材料的制备过程中不会溶解，也不会变形。当通过使用上述形成的含有绝缘导电球的各向异性导电连接材料进行各向异性导电连接时，由于通过加热和压缩即可轻易地将绝缘树脂层移除，因而使得金属表面能迅速暴露。因此，可以在待连接的电极终端之间形成稳定的电流馈电。
参照图1可以看出，本发明提供的用于各向异性导电连接的绝缘导电球包括导电球1和涂覆在导电球1表面上的绝缘树脂层2。绝缘树脂层2的厚度(平均厚度)优选为不超过导电球1直径的1/5且大于或等于10纳米。如果绝缘树脂层的厚度与导电球的直径的比例太大，电流馈电特性会变弱。同样，上述比例太小则会导致绝缘特性下降。通常，导电球的直径为2-10微米。
作为绝缘树脂层所需的主要特性有机械强度、耐溶剂性和耐热性。所述绝缘树脂层应当在制备各向异性导电连接材料过程中，在机械搅拌和混合作用下保持稳定，并且应当耐受树脂混合物中的溶剂。这样的可用的溶剂包括酮类溶剂，如丙酮、甲乙酮(MEK)和甲基异丁基酮(MIBK)；烃类，如甲苯、苯和二甲苯；以及工业溶剂，如四氢呋喃(THF)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)。
而且，所述绝缘树脂层即使被加热时，也不应当在零压力被移除。否则，在各向异性导电连接时，由于绝缘树脂层的移除，可能会发生相分离和导电球的凝聚。结果，由于绝缘树脂层的移除，使得金属层暴露在外，从而可能引起相邻终端之间短路。但是，绝缘树脂层的软化温度和玻璃化转变温度不应当比各向异性导电连接的操作温度高很多。这是因为树脂应当软化，这样绝缘树脂层在连接过程中才能被剥离。各向异性导电连接的加热温度优选在120-210℃范围内，尽管根据所用粘合剂的种类不同加热温度也会不同。
在本发明中，认为满足上述要求的绝缘树脂优选由具有核/壳结构的粒子或树脂粒子的乳浊液组成。例如，所述核/壳树脂包括苯乙烯-丙烯酰共聚物树脂。如图2所示，在上述树脂中，苯乙烯-丙烯酸酯共聚物组成核3的主要组分，核3被苯乙烯-丙烯酸共聚物壳4包围。
核/壳粒子的核3赋予绝缘层机械强度和耐热性，壳4赋予绝缘层与金属的粘合性。而且，壳4涂覆在导电球上然后通过交联反应形成准交联或交联结构，同时伴随有与相邻的导电球的壳产生氢键和脱水作用，由此增加了绝缘层的强度和耐溶剂性。因此，涂覆有苯乙烯-丙烯酰核/壳共聚物粒子的树脂层能显示出高机械强度和优越的耐溶剂性，而且还能形成具有均一厚度和形貌的绝缘层。
根据本发明，考虑到涂覆后的机械强度和热稳定性，所述核优选通过分子量为100000-1000000的苯乙烯和丙烯酸-2-乙基己酯(2-ethylheylacrylate)共聚物来实现。壳优选为苯乙烯与丙烯酸的共聚物。为了保持涂覆性和绝缘性，核和壳的重量比优选为30-95∶5-70。而且，为了获得与壳的更好的粘合性，核中苯乙烯与丙烯酸-2-乙基己酯的重量比优选在1∶0.3-2范围内。
从绝缘性和电流馈电特性考虑，所述具有核/壳结构的水溶性树脂的直径优选为20-200纳米。而且，考虑到使用的耐热性和各向异性导电膜(ACF)的操作条件，所述由上述水溶性树脂形成的绝缘树脂层的玻璃化转变温度优选为-30至150℃。
在本发明中，具有核/壳结构的粒子的直径控制在几十至几百纳米范围内，因此，可以轻易调整涂覆在导电球上的绝缘树脂层的厚度。
至于用绝缘树脂涂覆的导电球1，可以使用各种常规的用于各向异性导电连接的导电球，例如，金属球，如焊球和镍球，以及具有镀金属树脂的复合导电球。
用于本发明各向异性导电连接的绝缘导电球可通过下述步骤来制备：将导电球1加入到绝缘树脂乳浊液中，然后在预定温度下慢慢搅拌预定的时间，静置，在导电球1的表面形成绝缘树脂层2。
此外，将用于各向异性导电连接的绝缘导电球分散在绝缘粘合剂中可以制得糊状或膜状的各向异性导电连接材料。至于绝缘粘合剂，使用与制备常规各向异性导电连接材料相同的粘合剂来制备。
将本发明的使用绝缘导电球的各向异性导电连接材料设置在两个彼此面对的待接目标物之间(半导体装置和用于固定半导体装置的基材、软线基材和液晶显示器等)，然后加热和压缩，由此得到具有高电流馈电特征、绝缘特性和连接强度的连接结构。
通过下面的实施例将获得对本发明更好的理解，所述实施例用于解释本发明而不是限制本发明。
制备实施例1
绝缘树脂(核/壳结构树脂)的制备
壳的制备(苯乙烯-丙烯酸共聚物(SAA)树脂)
在装有搅拌器的100毫升高压反应器中，加入含有苯乙烯(10.0克)、丙烯酸(10.0克)和α-甲基苯乙烯(10.0克)的第一掺混物和含有过氧苯甲酸叔丁酯(1.2克)和双丙甘醇甲醚(3.0克)的第二掺混物，然后加热到200℃。在上述温度下将反应混合物搅拌20分钟，然后在室温下冷却获得反应产物，将所得产物在真空干燥箱中干燥，制备壳(SAA树脂)。
核/壳树脂的制备
将15克壳(SAA树脂)溶于80克氨水中，需要将温度加热至90℃，控制氨水的加入量以将pH值调为约9.0。向所得溶液中加入1.5克过硫酸钾，将溶液温度调整至80℃。然后，在搅拌条件下在2小时内向上述溶液中慢慢加入苯乙烯(20克)和丙烯酸-2-乙基己酯(20克)的单体混合物，单体混合物加入完毕后，所得溶液在该温度下继续搅拌1小时，得到分散有直径为约70纳米且具有核/壳结构的粒子的乳浊液。
制备实施例2
绝缘树脂的制备
在100毫升圆底烧瓶中，将苯乙烯(10克)和丙烯酸-2-乙基己酯(10克)与甲苯(50克)混合，将0.2克偶氮异丁氰(AIBN)加入到上述混合物中并加热至70℃，然后搅拌24小时。向所得反应物中逐滴滴加甲醇，因此获得沉淀，将所得沉淀在真空干燥箱中在减压条件下干燥，制备树脂粉末。
实施例1-9
将在制备实施例1制得的绝缘树脂用水稀释，得到固含量为20重量％的乳浊液。然后将直径为5微米的镀有Ni/Au的二乙烯基苯-丙烯酰共聚物颗粒的导电球，加入到上述乳浊液中，之后在60℃下缓慢搅拌1小时。随后，将所得混合物在室温下静置20分钟，沉淀出导电球，弃置乳浊液层。沉淀得到的导电球依次用水-乙醇以及乙醇各洗涤一次，将未附着在导电球上的树脂粒子冲洗掉。将所得涂覆有树脂的导电球在40℃下干燥，同时要不停地进行搅拌以防止树脂凝聚。用热重量分析仪(TGA)分析用于各向异性导电连接的所得绝缘导电球，确认绝缘树脂层的厚度。
根据上述步骤制得的用于各向异性导电连接的绝缘导电球的每个组合物、制得的导电球上的每个绝缘树脂层的涂覆率(％)和绝缘树脂层的平均厚度(纳米)归纳在下表1中。
表1
  实施例编号   水(克)   绝缘树脂(克)   导电球(克)   涂覆率(％)   平均厚度(纳米)
  1   100   1   5   80   32
  2   100   10   1   96   85
  3   100   20   1   99   178
  4   100   50   1   100   375
  5   100   10   2   90   146
  6   100   20   2   95   227
  7   100   50   2   98   192
  8   100   10   3   83   145
  9   100   50   3   95   252
对比例1-9
将直径为5微米的镀有Ni/Au的二乙烯基苯-丙烯酰共聚物颗粒的导电球，加入到在甲苯中的由制备实施例2制得的绝缘树脂中，然后在40℃下缓慢搅拌1小时。过滤导电球并用乙醇洗涤两次，然后在真空干燥箱中在减压条件下干燥。用TGA分析用于各向异性导电连接的所得绝缘导电球，确认绝缘树脂层的厚度。
根据上述步骤制得的用于各向异性导电连接的绝缘导电球的每个组合物、制得的导电球上的每个绝缘树脂层的涂覆率(％)和绝缘树脂层的平均厚度(纳米)归纳在下表2中。
表2
  实施例编号   水(克)   绝缘树脂(克)   导电球(克)   涂覆率(％)   平均厚度(纳米)
  1   100   1   5   80   未测
  2   100   10   1   96   8
  3   100   20   1   99   10
  4   100   50   1   100   26
  5   100   10   2   90   14
  6   100   20   2   95   19
  7   100   50   2   98   21
  8   100   10   3   83   14
  9   100   50   3   95   23
将实施例和对比例中制得的绝缘导电球加入到含有12重量份双酚A固态环氧树脂(YDF-101，购自Kukdo Chemical Co.Ltd.，韩国)、48重量份双酚A液态环氧树脂(YDF-128，购自Kukdo Chemical Co.Ltd.，韩国)、40重量份潜在型硬化剂(H-3842，购自Kukdo Chemical Co.Ltd.，韩国)和60重量份甲乙酮的掺混物中，使固含量为25重量％，然后混合均匀。用由硅树脂处理的聚酰亚胺膜涂覆所得混合物，使干厚度为25微米，干燥，制备各向异性导电连接膜。
上述各向异性导电连接膜以50微米间距设置在半导体装置(隆起块的尺寸为35×80微米，隆起块间距为15微米，隆起块高度为20微米)和具有50微米间距的氧化铟锡(ITO)的玻璃基材(线宽为35微米，线间距为15微米)之间，在190℃下用3千克力/平方厘米的力按压10秒，得到连接结构，测定电流馈电特性和绝缘特性。结果如下表3所示。
电流馈电特性
归类：标准
○：连接100个针的初始电阻为5欧姆或更低
△：连接100个针的初始最大电阻超过5欧姆但小于10欧姆
×：连接100个针的初始最大电阻超过10欧姆
归类：标准
○：不连接100个针的电阻为108欧姆或更高
△：不连接100个针的最小电阻为106欧姆或更高
×：不连接100个针的最小电阻低于106欧姆
表3
  实施例编号   电流馈电   绝缘性   对比例编号   电流馈电   绝缘性
  1   ○   △   1   ○   ×
  2   ○   ○   2   ○   ×
  3   ○   ○   3   ○   ×
  4   △   ○   4   ○   ×
  5   ○   ○   5   ○   ×
  6   ○   ○   6   ○   ×
  7   ○   ○   7   ○   ×
  8   ○   ○   8   ○   ×
  9   ○   ○   9   ○   ×
从上表1-3中明显可以看出，尤其从实施例1-9可以看出，本发明所述用于各向异性导电连接的涂覆有多层水溶性树脂的绝缘导电球比那些常规的用于各向异性导电连接的涂覆有常规树脂的绝缘导电球具有更高的电流馈电。而且，从实施例1-9和对比例1-9的结果可以肯定，当绝缘树脂层的厚度为10纳米或更大，优选为50纳米或更大时，绝缘特性更好。
为了测试绝缘树脂层的耐溶剂性，将所得用于各向异性导电连接的绝缘导电球在MEK溶剂中搅拌3小时，然后观察导电球表面。结果发现绝缘树脂层没有被破坏。
工业实用性
如上所述，本发明提供了一种用于各向异性导电连接的绝缘导电球及其制备方法和制品。虽然本发明提供的绝缘导电球涂覆有绝缘树脂，但由于绝缘树脂层是由具有核/壳结构的水溶性树脂形成的，因此与常规用于各向异性导电连接的涂覆有热塑性树脂或热固性树脂的导电球相比，上述绝缘导电球能显示出更优越的电流馈电特性。
尽管为了解释本发明而公开了本发明的优选实施方式，但本领域技术人员可以理解到，在不偏离附随的权利要求书所公开的本发明的范围和精神实质的情况下，可以进行各种改变、添加和替换。

Claims (10)

1、一种用于各向异性导电连接的绝缘导电球，所述绝缘导电球包括：导电球和涂覆在导电球表面的绝缘树脂层，其中，所述绝缘树脂层由具有核和壳结构的水溶性树脂粒子形成。
2、根据权利要求1所述的导电球，其中，所述核含有苯乙烯和丙烯酸-2-乙基己酯的共聚物，该共聚物的分子量为100000-1000000；所述壳含有苯乙烯和丙烯酸的共聚物。
3、根据权利要求2所述的导电球，其中，所述苯乙烯和丙烯酸-2-乙基己酯的重量比在1∶0.3-2的范围内。
4、根据权利要求1所述的导电球，其中，所述核和壳的重量比在30-95∶5-70的范围内。
5、根据权利要求1所述的导电球，其中，所述具有核和壳结构的水溶性树脂粒子的直径为20-200纳米。
6、根据权利要求1所述的导电球，其中，所述绝缘树脂层的玻璃化转变温度的范围为-30至150℃。
7、根据权利要求1所述的导电球，其中，所述绝缘树脂层的厚度不超过导电球直径的1/5且不小于10纳米。
8、一种用于各向异性导电连接的绝缘导电球的制备方法，该方法包括：用溶于水中的具有核和壳结构的水溶性树脂涂覆导电球，在导电球表面得到绝缘树脂层。
9、一种各向异性导电连接材料，该材料包括分散在绝缘粘合剂中的权利要求1所述的用于各向异性导电连接的绝缘导电球。
10、一种连接结构，该结构包括彼此相对的两个待连目标物和设置在两个目标物之间用于连接两个目标物的权利要求9所述的各向异性导电连接材料。
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