CN1802422A - 荧光体和荧光体的制造方法以及制造装置 - Google Patents

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Abstract

该荧光体的制造方法具备将含有构成荧光体母体和激活剂的元素或者含有该元素的化合物的荧光体原料加热烧结的步骤。而且，烧结步骤中，使荧光体原料连续地通过相对于水平面倾斜配置的旋转的管状加热炉，在该加热炉内加热烧结的同时，迅速冷却从该加热炉连续地排出的烧结物。采用本发明，可以经济且高效地获得粒径和形状均一的、分散性好的球状荧光体粒子。

Description

荧光体和荧光体的制造方法以及制造装置
技术领域
本发明涉及荧光体和荧光体的制造方法以及制造装置，更具体地涉及例如制造由电子射线激发发光的荧光体的方法、通过该制造方法得到的荧光体以及用于制造该荧光体的装置。
背景技术
阴极射线管(CRT)和场致发射型显示装置(FED)、等离子显示板(PDP)等图像显示装置，为了可以全彩色显示，具有含蓝色发光、绿色发光和红色发光各荧光体的荧光膜。
一直以来，为了制造这些各色的荧光体，采用将含有构成荧光体母体和激活剂的元素等的荧光体原料填充在石英或氧化铝等的坩埚内，在指定的温度下加热烧结而成的方法。这样得到的荧光体进行分散处理，再实施表面处理等后，被装入例如所述显示装置等发光器件中。然后，在各种激发条件下发光，成为器件的光输出。
然而，在所述的烧结方法中，由于难以实现向荧光体原料的均一的热传导，所以需要长时间的加热·烧结。此外，得到的荧光体粒子不仅具有较宽的粒径分布，而且容易产生粒子的凝集。
另外，关于粒子的形状，大多反映结晶结构，呈现接近多面体的不规则形状，难以得到均一形状的粒子。因此，通过涂布得到的荧光体形成的荧光膜不均质且填充密度低，发光特性差。
即，荧光体粒子的形状不是球形，而且具有较宽粒径分布的情况下，无法得到致密的荧光膜，所以不仅产生空隙，而且作为光反射膜的金属敷层膜的平滑度变差，引起光损失。此外，由于荧光膜的漫反射增大，感光用的紫外线无法达到荧光膜的内部，所以造成内部难以聚合，难以形成足够厚的荧光膜。
根据这样的观点，提出了使荧光体粒子的形状尽量接近球形，提高在荧光面的填充密度的方法。(参考例如日本专利特开平8-109375号公报、日本专利特开平9-310067号公报、日本专利特开2000-154382号公报)
然而，这些方法都是只能制造特定的荧光体、或者导致成本大幅上升的方法，得到的荧光体的用途受到限制。
此外，提出了在粉碎步骤后的退火步骤中，通过一边在旋转的耐热容器中转动荧光体、一边进行退火处理，制造粒径小而划一的PDP用荧光体的方法。(参考例如日本专利特开2003-34789号公报)
另外，还提出了通过将荧光体前体的粉末投入间歇式回转炉，一边使其振动或流动、一边烧结，制造微粒化的、粒径分布窄的辉尽性荧光体的方法。(参考例如日本专利特开2002-309246号公报)
但是，日本专利特开2003-34789号公报所记载的方法中，需要通过将在退火步骤中凝集的荧光体粒子再粉碎使其分散，存在工序数增加的问题。
另外，在硫化锌荧光体的制造中，由于在无氧条件下慢慢冷却时，烧结物接受超过一定的热量则成长为粗大粒子，所以在烧结步骤中需要骤热骤冷的处理。但是，对于硫化锌荧光体的制造，使用日本专利特开2002-309246号公报所记载的使用回转炉的间歇式烧结方法的情况下，变成渐热渐冷。因此，该方法中，容易导致硫从荧光体脱离和氧化，容易产生硫缺陷和表面氧化。所以，即使在烧结时增加振动·流动的物理运动，也无法制造硫化锌荧光体。
如上所述，已有的技术存在受到荧光体的种类的限制和成本高的问题，无法经济地获得粒径和形状均一的球形荧光体粒子。
专利文献1：日本专利特开平8-109375号公报(第2-3页)
专利文献2：日本专利特开平9-310067号公报(第2页)
专利文献3：日本专利特开2000-154382号公报(第2页)
专利文献4：日本专利特开2003-034789号公报(第2页、第7页)
专利文献5：日本专利特开2002-309246号公报(第7页)
发明的揭示
本发明是为了解决这样的问题而完成的，其目的在于高效且经济地获得粒径和形状均一的、分散性好的球状荧光体粒子。
本发明的荧光体制造方法的特征在于，具备将包含构成荧光体母体和激活剂的元素或者含有该元素的化合物的荧光体原料加热烧结的步骤，所述烧结步骤中，使所述荧光体原料连续地通过相对于水平面倾斜配置的旋转的管状加热炉，在所述加热炉内加热烧结的同时，冷却从该加热炉连续地排出的烧结物。
此外，本发明的荧光体的制造装置的特征在于，具备将包含构成荧光体母体和激活剂的元素或者含有该元素的化合物的荧光体原料加热烧结的装置，所述烧结机构具备相对于水平面倾斜配置的、绕着中心轴旋转的管状加热炉，将所述荧光体原料连续地从所述加热炉的上端送入的机构，从所述加热炉的下端将烧结物连续地排出的机构和冷却从所述加热炉连续地排出的烧结物的冷却部。
另外，本发明的荧光体的特征在于，通过所述的荧光体的制造方法得到。
如果采用本发明，则可以高效且经济地获得粒径和形状均一的、分散性好的球状荧光体粒子。此外，通过使用这样制造的荧光体，可以形成粒子的填充密度高、发光特性良好的荧光膜，能够获得显示特性良好的显示装置。
附图的简单说明
[图1]作为本发明的一种实施方式的荧光体制造装置中的烧结装置的模式图。
实施发明的最佳方式
接着，对本发明的优选实施方式进行说明。但是，本发明并不局限于以下的实施方式。
本发明的第1实施方式是制造CRT和FED之类彩色显示装置用荧光体的方法，具备将含有构成荧光体母体和激活剂的元素或者含有该元素的化合物的荧光体原料加热烧结的步骤。
该烧结步骤中，使所述荧光体原料连续地通过相对于水平方向倾斜配置的旋转的管状加热炉。而且，在所述加热炉内将荧光体原料迅速加热至指定的烧结温度，并使其随着加热炉的旋转而转动，同时在炉内从上方向下方移动。由此，荧光体原料仅加热必要且足够的时间而烧结。然后，使得到的烧结物从加热炉连续地排出，急速冷却排出的烧结物。
这样的实施方式中，管状加热炉的内部和从加热炉排出的烧结物的冷却部较好是保持除去了氧气的无氧状态。而且，较好是在无氧气氛下加热烧结荧光体原料，并保持无氧气氛进行急速冷却。另外，加热炉的旋转速度较好是0.5～50转/分钟。旋转速度超过50转/分钟时，难以控制必要的烧结时间，是不理想的。
此外，尤其是烧结ZnS:Ag、Al和ZnS:Cu、Al等硫化锌(ZnS)类的荧光体时，较好是使加热炉内保持氩气、氮气等惰性气体气氛或含氢气的还原性气体气氛、甚至硫化氢气体气氛。
另外，加热炉相对于水平面的倾斜角度较好是配合加热炉的长度和旋转速度等进行调整，以使荧光体原料仅在炉内停留对于烧结足够的时间。
如果采用本发明的第1实施方式，则荧光体原料在相对于水平面倾斜配置的绕着轴旋转的管状加热炉内连续地通过。而且，在荧光体原料于该加热炉内移动的过程中，一边转动、一边急速加热，所以在无氧状态且在惰性气体或还原性气体气氛、甚至硫化氢气体气氛中，荧光体原料被均匀地加热。其结果，以与以往的使用坩埚的烧结方法相比更短的时间完成了烧结。
此外，由于抑制了荧光体粒子的凝集，所以不需要在烧结后再进行粉碎。因此，由于可以避免重复粉碎步骤所引起的荧光体的劣化，所以不需要添加再退火等步骤，从而可以减少工序数。此外，由于荧光体原料在加热炉内一边转动、一边加热·烧结，所以可以得到接近球形的形状的、具有均一粒径的荧光体粒子。得到的荧光体粒子的长径和短径的比可以控制在例如1.0～1.5的范围内。
接着，对荧光体的制造装置的实施方式进行说明。本发明的第2实施方式具有图1所示的烧结装置。
图1中，符号1表示由石英或氧化铝等构成的圆管状的耐热性容器。该耐热性容器1相对于水平面倾斜地配置，并且通过马达等旋转驱动机构2形成绕中心轴旋转的结构。
耐热性容器1相对于水平面的倾斜角可以配合加热炉的长度和旋转速度等进行调整，使荧光体原料仅在炉内停留对于烧结足够的时间。
该耐热性容器1自上端的大部分外周面上设置硅化钼之类的发热体3，构成加热部4。并且，没有设置发热体3的耐热性容器1的上部和下部作为烧结物等的冷却部5a、5b。冷却主要通过水冷进行。
在耐热性容器1的上端设置将要加热·烧结的荧光体原料连续地送入的送入机构(加料器)6，在构成冷却部5b的耐热性容器1的下端设置连续地接收烧结物的烧结物收集器7。
此外，在送入机构6上安装惰性气体等的气体导入口8，从该气体导入口8送入惰性气体等，在耐热性容器1内部与烧结物一起流动。并且，该气体从安装于烧结物收集器7上的气体导出口9被排出，形成使装置内部形成无氧状态下的惰性气体气氛的结构。另外，形成使烧结物在冷却部5b完全冷却的结构。
在具有这样的结构的烧结装置中，例如硫化锌(ZnS)类荧光体的烧结如下所示进行。
即，将含有构成作为荧光体母体的硫化锌(ZnS)和激活剂的元素或者含有该元素的化合物的荧光体原料，通过送入机构6从耐热性容器1的上端连续地送入。向耐热性容器1内导入惰性气体、还原性气体或者硫化氢气体，加热部4和冷却部5a、5b形成无氧状态下的惰性气体或还原性气体气氛。荧光体原料在加热部4通过发热体3急速加热到指定的温度(例如950～1200℃)，一边在加热部4内转动，一边以与耐热性容器1的倾斜角相应的速度移动。接着，在加热部4内连续地移动5～60分钟，充分地加热烧结后，烧结物进入冷却部5b，在冷却部5b中一边移动、一边在无氧状态下的惰性气体或还原性气体气氛中急速冷却。冷却了的烧结物从耐热性容器1的下端连续地排出。
若采用这样构成的第2实施方式的制造装置，可以用较短的时间进行荧光体原料的加热·烧结，能够高效地得到接近球形形状的、具有均一粒径的荧光体粒子。
实施例
接着，对本发明具体的实施例进行说明。
实施例1(ZnS:Ag、Al的制造)
向作为荧光体母体的ZnS原料分别加入指定量的激活剂原料(Ag为硝酸银等，Al为硝酸铝等)，再根据需要加入氯化钾或氯化镁等助熔剂，将它们湿法混合。将得到的料浆移入干燥容器，用干燥机使其干燥从而制成荧光体原料。
接着，将该荧光体原料与适量的硫黄和活性炭一起投入图1所示的烧结装置的耐热性容器内。耐热性容器由石英或氧化铝制成，内径60mm，长1000mm。此外，旋转速度为0.5～10转/分钟，倾斜角为1～5°。
然后，使投入的荧光体原料以15～45分钟从保持无氧状态下的惰性气体或还原性气体气氛(3～5％氢气-其余部分氮气的气氛)的加热部内连续地通过，在950℃加热烧结后，将烧结物在冷却部急速冷却。
接着，将得到的烧结物用离子交换水等清洗并干燥后，根据需要，通过进行用于除去粗大粒子的筛选，从而得到硫化锌荧光体(ZnS:Ag、Al)。
接着，使用得到的荧光体，通过浆料法(slurry method)形成荧光体膜。荧光体膜通过将荧光体分散在含有聚乙烯醇等的水溶液中制成料浆，用旋转涂布机(spin coater)将该料浆涂布在玻璃基板上形成。通过调整旋转涂布机的转速和料浆的粘度使荧光体膜的膜厚达到3×10-3mg/mm3。
接着，分别考察得到的荧光体膜的发光亮度和发光色度。发光亮度的测定以加速电压10kV、电流密度2×10-5A/mm2的电子射线照射荧光体膜来进行。而且，将这时的荧光体膜的发光亮度以后述比较例1的发光亮度作为100％时的相对值求得。
发光色度使用トプコン公司制SR-3作为色度测定仪器进行测定。发光色度的测定在发光时的色度不受外界影响的暗室内进行。实施例1中得到的硫化锌荧光体(ZnS:Ag、Al)的发光亮度为101％，发光色度为(0.151，0.059)，表现出与比较例1的蓝色荧光体同样良好的发光特性。
实施例2(ZnS:Cu、Al的制造)
向作为荧光体母体的ZnS原料分别加入指定量的激活剂原料(Cu为硫酸铜，Al为硝酸铝)，将湿法混合得到的荧光体原料，与实施例1同样地，以15～45分钟从图1所示烧结装置的加热部内连续地通过，在950℃加热烧结。
接着，使用得到的硫化锌荧光体(ZnS:Cu、Al)，通过浆料法形成荧光体膜，与实施例1同样地，考察该荧光体膜的发光亮度和发光色度。
发光亮度以后述比较例2的发光亮度作为100％时的相对值计为100％。此外，发光色度为(0.281，0.621)，表现出与比较例2的绿色荧光体同样良好的发光特性。
比较例1
向作为荧光体母体的ZnS原料分别加入指定量的激活剂原料(硝酸银和硝酸铝)，再根据需要加入氯化钾或氯化镁等助熔剂，将它们湿法混合。将得到的料浆移入干燥容器，用干燥机使其干燥从而制成荧光体原料。
接着，将该荧光体原料与适量的硫和活性炭一起填充到石英制的坩埚内，在硫化氢气体气氛或还原性气体气氛(3～5％氢气-其余部分氮气的气氛)下、以950℃的温度加热烧结60～120分钟。烧结后，将坩埚常温下放置，在氮气气氛中自然冷却。
接着，将得到的烧结物用离子交换水等清洗并干燥后，根据需要，通过进行用于除去粗大粒子的筛选，从而得到硫化锌荧光体(ZnS:Ag、Al)。
接着，使用得到的荧光体，通过浆料法形成荧光体膜，与实施例1同样地，考察该荧光体膜的发光亮度和发光色度。这时的荧光体膜的发光亮度作为100％。发光色度为(0.150，0.06)。
比较例2
向作为荧光体母体的ZnS原料分别加入指定量的激活剂原料(硫酸铜和硝酸铝)，再根据需要加入氯化钾或氯化镁等助熔剂，将它们湿法混合。将得到的料浆移入干燥容器，用干燥机使其干燥从而制成荧光体原料。
接着，将该荧光体原料与适量的硫黄和活性炭一起填充到石英制的坩埚内，在硫化氢气体气氛或还原性气体气氛(3～5％氢气-其余部分氮气的气氛)下、以950℃的温度加热烧结60～120分钟。烧结后，将坩埚常温下放置，在氮气气氛中自然冷却。
接着，将得到的烧结物用离子交换水等清洗并干燥后，根据需要，通过进行用于除去粗大粒子的筛选，从而得到硫化锌荧光体(ZnS:Cu、Al)。
接着，使用得到的荧光体，通过浆料法形成荧光体膜，与实施例1同样地，考察该荧光体膜的发光亮度和发光色度。这时的荧光体膜的发光亮度作为100％。发光色度为(0.282，0.620)。
产业上利用的可能性
如上所述，采用本发明可以高效且经济地获得粒径和形状均一的、分散性好的球状荧光体粒子。而且，通过使用这样制造的荧光体，可以形成粒子的填充密度高、发光特性良好的荧光膜，能够得到显示特性良好的显示装置。

Claims (10)

1.荧光体的制造方法，其特征在于，具备将包含构成荧光体母体和激活剂的元素或者含有该元素的化合物的荧光体原料加热烧结的步骤，
所述烧结步骤中，使所述荧光体原料连续地通过相对于水平面倾斜配置的旋转的管状加热炉，在所述加热炉内加热烧结的同时，冷却从该加热炉连续地排出的烧结物。
2.如权利要求1所述的荧光体的制造方法，其特征还在于，所述加热炉的内部保持无氧状态。
3.如权利要求1所述的荧光体的制造方法，其特征还在于，所述加热炉的内部保持惰性气体气氛或还原性气体气氛。
4.如权利要求1所述的荧光体的制造方法，其特征还在于，调整所述加热炉的倾斜角，使所述荧光体原料在所述加热炉内移动的同时，仅在该加热炉内停留对于烧结足够的时间。
5.如权利要求1所述的荧光体的制造方法，其特征还在于，所述加热炉的旋转速度为0.5～50转/分钟。
6.荧光体的制造装置，其特征在于，具备将包含构成荧光体母体和激活剂的元素或者含有该元素的化合物的荧光体原料加热烧结的装置，
所述烧结装置具备相对于水平面倾斜配置的、绕着中心轴旋转的管状加热炉，将所述荧光体原料连续地从所述加热炉的上端送入的机构，从所述加热炉的下端将烧结物连续地排出的机构和冷却从所述加热炉连续地排出的烧结物的冷却部。
7.如权利要求6所述的荧光体的制造装置，其特征还在于，所述加热炉具有由石英或氧化铝构成的管状耐热性容器。
8.如权利要求6所述的荧光体的制造装置，其特征还在于，所述加热炉分别具有惰性气体或还原性气体的导入机构和该气体的排出机构。
9.荧光体，其特征在于，通过权利要求1所述的荧光体的制造方法得到。
10.如权利要求9所述的荧光体，其特征还在于，含有长径和短径的比为1.0～1.5的粒子。
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