CN1159410C - Bam荧光体粒子形态的调节方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及BAM(Barium-Magnesium-Aluminate)荧光体粒子形态的调节方法，更详细地说是涉及一种新型粒子形态的调节方法，其通过在原料物质中无氟化物助熔剂存在下进行1次热处理后、与氟化物助熔剂一起在还原气氛下再进行热处理的二段热处理法，与现有的添加氟化物助熔剂并在低合成温度下进行一次热处理、制造六角板状粒子形态荧光体的方法不同，既保持低合成温度，又能很方便地获得发光强度优良、粒子形态为球形的荧光体，不仅适用于BAM，也能有效适用于类似组成的其他铝酸盐系荧光体的制造。

Description

BAM荧光体粒子形态 的调节方法
技术领域
本发明涉及BAM(Barium-Magnesium-Aluminate)荧光体粒子形态的调节方法，更详细地说是涉及一种新型粒子形态调节方法，其通过在无氟化物助熔剂存在下对原料物质进行1次热处理后，再与氟化物助熔剂一起在还原气氛下再进行热处理的二段热处理法，与现有的添加氟化物助熔剂并在低合成温度下进行一次热处理、制造六角板状粒子形态荧光体的方法不同，既保持低合成温度，又能很方便地获得发光强度优良、粒子形态为球形的荧光体，不仅适于BAM，也能有效适用于类似组成的其他铝酸盐系荧光体的制造。
掺杂铕(Europium)的兰色BAM荧光体(BaMgAl10O17:Eu2+)，在荧光灯和等离子体显示装置(Plasma Display Panel)等中，被有效用作蓝色荧光体[J.Lumin.，72～74，49(1997)]。这种荧光体的熔点为1920℃，为了得到单一相的BAM荧光体必须在1700℃以上的温度下合成。
背景技术
以前，制造BAM荧光体时，添加BaF2和MgF2、AlF3等氟化物助熔剂，在低合成温度(1200～1600℃)下制作具有高发光强度的荧光体[J.ElectroChem.Soc.145(11)，3898(1998)]。然而，存在的缺点是使用氟化物助熔剂合成的BAM荧光体，由于获得的形态是六角板状，所以难以制造荧光膜，荧光膜的明亮度也差，等等。
因此，最近有一种偿试，不使用氟化物助熔剂，在高温下合成BAM荧光体，以得到球形荧光体。据报道，使用此方法得到的荧光体粒子形态，一般呈现出原料之一的氧化铝(Al2O3)的粒子形态[J.Electrochem.Soc.146(1)，392(1999)]。可是，这种不使用氟化物助熔剂在高温下制作的BAM荧光体，比在同一高温下使用氟化物助熔剂制作的BAM荧光体发光强度弱[J.Electrochem.Soc.146(1)，392(1999)]，所以有改进的余地，就经济方面和操作者的安全方面考虑，也不希望高温热处理的方法。
这样，目前的现状是需要开发一种既能在相对低的温度下进行热处理，又具有球形的粒子形态，发光强度高，可工业利用的BAM荧光体的制造方法。
发明内容
本发明者们探索一种既使用氟化物溶剂制作BAM荧光体，又能调节粒子形态的制造方法，结果发现，用此方法制作的BAM荧光体，其发光强度达到了现有方法一样的水平，粒子形态一般呈现出合成原料之一的Al2O3粒子形态，即，使用适当形态的Al2O3，可得到所要求形态的BAM荧光体，而且适用于以BAM作为母体的其他多种物质，即，适用于BAM荧光体的其他类似组成的氧化铝系物质的制造，并由此完成本发明。
因此，本发明的目的是在使用氟化物助熔剂制作BAM荧光体的方法中，解决关于既在低温度下合成明亮荧光体又获得球形荧光体的方法的技术课题。
本发明的调节铝酸盐系荧光体粒子形态的方法，其特征是在利用氟化物助熔剂制造铝酸盐系化合物中，包括以下二个阶段，即，
1)对为获得如下化学式1所示化合物组成的原料混合物，在无氟化物助熔剂情况下，在600～1600℃进行一次热处理的阶段，在该原料混合物中，Al2O3含有球形氧化铝作为主要组份；
2)将上述一次热处理的化合物与氟化物助熔剂一起在1000～1600℃下进行二次热处理的阶段。
化学式1
Ba1-x-yEuxMgaMnyAlbOc(0≤x≤0.2、0≤y≤0.2、0≤a≤2、2≤b≤20、c＝1+a+3b/2)
向用这样的粒子形态调节方法进行一次热处理的化合物中供给氟化物助熔剂的方法，有i)添加氟化物助熔剂进行混合的方法；ii)散布氟化物助熔剂的方法；iii)将装入一次热处理得到的生成物的容器和装入熔剂的容器分别配置在电炉内，起动电炉时，以气体状态供给熔剂的方法，等等。对于上述氟化物助熔剂，可使用BaF2、MgF2和AlF3等。
同样，在上述1)阶段中只使用一部分原料混合物，余下的原料混合物在2)阶段中追加，可制造荧光体。
具体实施方式。
本发明是在制造BAM荧光体中，在无熔剂的情况下将全部合成原料混合物或一部分混合物进行一次烧成后，加入氟化物助熔剂在空气或还原气氛下再次加热实施二段的热处理法，在明亮度方面，达到了与现有方法制造的BAM荧光体同等水平，而且得到所要求形态的粒子形态。另外，开发了多种供给氟化物助熔剂的方法，很容易应用于实际生产中。同样，这种调节粒子形态的方法，不仅适用于BAM荧光体，而且也适用于其他铝酸盐系荧光体的更广泛范围。
以下，以合成方法为中心更具体的说明本发明的BAM荧光体的粒子形态调节方法。
1)将为得到化学式1表示化合物组成的原料混合物，在无氟化物助熔剂的情况下，在600～1600℃进行一次热处理阶段，在该原料混合物中，Al2O3含有球形氧化铝作为主要组份。
这时，作为原料，使用纯度为99.9％以上的Al2O3、MgO、MgCO3、MnCO3、Eu2O3、BaCO3、La2O3、CeO2、Tb4O7、Y2O3、Lu2O3、Gd2O3、BaF2、MgF2、AlF3，按照符合化学式Ba1-x-yEuxMgaMnyAlbOc(0≤x≤0.2、0≤y≤0.2、0≤a≤2、2≤b≤20、c＝1+a+3b/2)中的定量进行称量，用玛瑙研钵(agate mortar)充分粉碎后，装入氧化铝坩埚(crucible)中，在空气中，在600～1600℃加热2～4小时。
2)然后，将上述一次热处理过的化合物与氟化物助熔剂一起在1000～1600℃进行二次热处理阶段。
这时，将BaF2、MgF2和AlF3等氟化物助熔剂供给一次热处理过的化合物中的方法，大致分成以下3种。
i)进行混合时
将结束一次热处理的试料在电炉内冷却后，装入玛瑙研钵内，相对于反应物的重量，一次加入相当于1～100％量的氟化物助熔剂进行均匀混合。随后将其装入容器，置于管式电炉内，一边通入氢气或者氢和氮的混合气，一边在1000～1600℃加热2～10小时。
ii)散布氟化物助熔剂时
将在空气中进行一次烧成的试料装入反应容器内，按重量比，向反应物上散布相当于1～100％量的氟化物助熔剂。将已装入反应物和熔剂的容器置于管式电炉内，一边通入氢气或氢和氮的混合气，一边在1000～1600℃加热2～10小时。
iii)利用氟化物助熔剂的气相反应时
将在空气中进行一次烧成的试料装入容器内，把按重量比装入相当于1～100％量氟化物助熔剂的容器，并列置于管式电炉内，一边通入氢气或氢和氮的混合气，一边在1000～1600℃下加热2～10小时。
另一方面，如上述，除了将全部合成原料在空气中进行一次热处理之外，只将合成原料的一部分在空气中无氟化物助熔剂时进行热处理，随后将余下的原料和氟化物助熔剂混合，在还原气氛下制作BAM荧光体，与现有方法相比，就粒子形态来说，大大得到改进。
作为这样的方法，首先将合成原料的一部分在玛瑙研钵中充分粉碎后，置于反应容器内，在空气中用600～1600℃加热2～4小时。这时添加的一部分原料中，Al2O3至少必须投入能生成BaAl2O4和MgAl2O4的量。将一次热处理过的试料在电炉内冷却后，装入玛瑙研钵内，再定量称取余下的合成原料，一起装入玛瑙研钵内充分混合，其全部的量必须符合化学式Ba1-x-yEuxMgaMnyAlbOc(0≤x≤0.2、0≤y≤0.2、0≤a≤2、2≤b≤20、c＝1+a+3b/2)。这样，作为上述提出的三种方法之一，添加氟化物助熔剂进行二次热处理
附图说明
图1是实施例1中使用的Al2O3电子显微镜照片。
图2是实施例1得到的BAM荧光体的电子显微镜照片。
图3是用现有方法，向反应混合物中添加AlF3而制成的荧光体(比较例1)电子显微镜照片。
图4是不添加氟化物助熔剂的荧光体(比较例2)电子显微镜照片。
图5是实施例1和比较例2～3中得到的BAM荧光体的真空紫外线激发分光光度。
图6是比较例3中使用的Al2O3电子显微镜照片。
图7是比较例3中得到的BAM荧光体电子显微镜照片。
                       实施例
以下根据实施例更详细地说明本发明，但本发明不受实施例所限定。
实施例1
将1.3665g BaCO3、0.1354g Eu2O3、3.9255gAl2O3和0.3101g MgO在玛瑙研钵中充分混合，装入反应容器内。这时使用的Al2O3一般是圆形的Al2O3，虽然也混杂一些扁平形态的粒子，所使用的Al2O3电子显微镜照片示于附图1。同样，除了以下实施例之外，全部使用和其相同粒子形态的Al2O3。将装有上述混合物的反应容器置于电炉内，2小时内使温度升到1350℃，在此温度下反应2小时。随后，在电炉内冷却到常温，装入玛瑙研钵后，添加0.17gAlF3粉碎至均匀。再将其装入反应容器内，置于管式电炉内，充满氢气后，一边以10ml/分钟通入氢气，一边在1350℃加热2小时。将热处理后的试料在通有氢气的管式电炉内冷却后，用蒸馏水洗涤3次，除去残留熔剂，在120℃的干燥器内进行完全干燥，得到荧光体粉末(BaMgAl10O17:Eu2+)。
摄取电子显微镜照片，示于图2。
比较例1
使合成原料预先与氧化物熔剂混合时
采用与上述实施例1相同的组成和相同的2段热处理方法制造，但是，从一开始就使合成原料与氟化物助熔剂进行混合，制造BAM荧光体。然后，摄取电子显微镜照片，示于图3。
比较例2
不添加氟化物助熔剂时
与上述实施例1相同的组成和以2段热处理方法进行制造，但不加入氟化物助熔剂，制造BAM荧光体。然后，摄取电子显微镜照片，示于图4
比较观察上述实施例1和比较例1～2中制造的荧光体电子显微镜照片(图2、图3和图4)，可知实施例1和比较例2是一样的颗粒球形，呈现出和比较例1一样的发光强度。然而，图5是这三种荧光体的真空紫外线激发分光光度。
比较例3
使用六角板状的Al2O3时
将六角板状的Al2O3用作原料，以和实施例1相同的方法制造BAM荧光体。这时，得到的BAM荧光体一般是六角板状。各个粒子是由小的结晶形成。图6和7是各个六角板状的Al2O3和比较例3中得到的荧光体电子显微镜照片。
实施例2
氟化物助熔剂不与反应物混合，只单纯地散布在反应物上时
以和上述实施例1相同的方法进行一次热处理。之后，再将一次热处理的化合物装入反应容器内，在其上散布0.17g AlF3后，置于管式电炉内，充满氢气后，一边以10ml/分钟通入氢气，一边在1350℃下加热2小时。将热处理结束的试料在通有氢气的管式电炉内冷却。这样得到的荧光体具有和实施例1得到的荧光体同等程度的粒子形态和发光强度。
实施例3
以气体状态将氟化物助熔剂供给反应物时
以和上述实施例1相同的方法进行一次热处理。之后，将一次热处理的化合物装入反应容器内，置于管式电炉内，在该反应容器的旁边，一起设置装有0.3gAlF3的反应容器。然后，一边通入氢气，一边在1350℃加热2小时。这样作，使升华的AlF3到达旁边反应容器的反应物上，以帮助BAM形成。将热处理结束的试料在通有氢气的管式电炉内冷却。这样得到的荧光体具有和实施例1同样程度的粒子形态和发光强度。
实施例4
将原料成分分开进行热处理的场合I
将1.3665g BaCO3、0.1354g Eu2O3、0.7851gAl2O3在玛瑙研钵中进行均匀混合。将混合物装入反应容器内，置于电炉中，在2小时内使温度上升到1350℃，在此温度下反应2小时。在电炉内冷却到常温后，装入玛瑙研钵内，再一同加入3.1404g Al2O3、0.3101g MgO、0.17g AlF3，充分混合。将混合物装入反应容器内，置于管式电炉内，充满氢气后，一边以10ml/分钟通入氢气，一边在1350℃加热2小时。将热处理结束的试料在通有氢气的管式电炉内冷却。这样得到的荧光体呈现出与实施例1中得到的荧光体相类似的发光强度。粒子形态，与现有方法制作的比较例1相比，虽然有所改进，但比实施例1更近似于六板状。
实施例5
将原料成分分开进行热处理的场合II
将0.3101g MgO、0.7851g Al2O3在玛瑙研钵内充分混合。将混合物装入反应容器内，置于电炉中，在2小时内使温度上升到1350℃，在此温度下反应2小时。在电炉内冷却到常温后，装入玛瑙研钵内，再一同加入1.3665gBaCO3、0.1354g Eu2O3、3.1404g Al2O3、0.17g AlF3，充分混合。将混合物装入反应容器内，置于管式电炉内，充满氢气后，一边以10ml/分钟通入氢气，一边在1350℃加热2小时。
将热处理结束的试料在通有氢气的管式电炉内冷却。这样得到的荧光体呈现出和实施例1得到的荧光体相类似的发光强度。粒子形态与用现有方法制作的比较例1相比有所改善，但比实施例1更近似于六角板状。
发明效果
如上所述，本发明的BAM荧光体粒子形态的调节方法，是将起始物质的一部分或全部在无氟化物助熔剂的情况下进行一次热处理后，加入氟化物助熔剂，在还原气氛下进行二次热处理，对于现有的使用氟化物助熔剂方法中的问题，即仅得到六角板状的粒子形态现象有所改进，既保持了明亮度和合成温度，又取得球形粒子荧光体的效果，不仅适用于BAM荧光体，也广泛适用于铝酸盐系荧光体的制造。

Claims (4)

1.一种钡镁铝酸盐荧光体粒子形态的调节方法，其特征是在使用氟化物助熔剂制备铝酸盐系化合物中，包括以下2个阶段，即，
1)将为获得如下化学式1所示化合物的组成的原料混合物在无氟化物助熔剂的情况下，在600～1600℃下进行一次热处理的阶段，在该原料混合物中，Al2O3含有球形氧化铝作为主要组份；
2)将上述一次热处理过的化合物与氟化物助熔剂一起在1000～1600℃下进行二次热处理的阶段；
化学式1
Ba1-x-yEuxMgaMnyAlbOc
其中0≤x≤0.2、0≤y≤0.2、0≤a≤2、2≤b≤20、c＝1+a+3b/2。
2.根据权利要求1记载的BAM荧光体粒子形态的调节方法，其特征是向一次热处理过的化合物中供给氟化物助熔剂的方法，从以下方法中选出，即，i)添加氟化物助熔剂进行混合的方法、ii)散布氟化物助熔剂的方法、iii)将装入一次热处理得到的生成物的容器和装入熔剂的容器分别配置在电炉内，起动电炉时，以气体状态供给熔剂的方法。
3.根据权利要求1或2记载的BAM荧光体粒子形态的调节方法，其特征是上述氟化物助熔剂系从BaF2、MgF2和AlF3中选出。
4.根据权利要求1记载的BAM荧光体粒子形态的调节方法，其特征是为获得以上述化学式1表示的化合物的原料混合物，将总量投入一次热处理阶段，或者，分开投入一次和二次热处理阶段。
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