CN1800245A - Pvc抗静电增塑剂的合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PVC抗静电增塑剂的合成工艺。它需要解决的技术问题是该工艺生产的产品既抗静电又增塑。其特征在于1)酯化反应——二元酸∶二乙二醇醚的摩尔比＝1.0∶0.5～6.0，在加热真空条件下反应，然后加入催化剂对甲苯磺酸，在加热真空条件下充分反应，中和水洗，静置分层，取酯层脱醚、脱色，即得酯化物；2)合成反应——在酯化物中加入双聚氧乙烯烷基胺，使酯化物占总重量的10～80％，用酸进行酸化，经真空除水，降温，滴加环氧乙烷，其滴加量为双聚氧乙烯烷基胺∶环氧乙烷的摩尔比＝0.5～4.0∶1.0，再充分反应，降温出料得最终产品。

Description

PVC抗静电增塑剂的合成工艺
技术领域
本发明涉及一种助剂，具体是一种PVC抗静电增塑剂的合成工艺。
背景技术
聚氯乙烯是一种通用性塑料，应用广泛。但其本身电绝缘性，当它与其它材料接触或摩擦后，会产生静电积累。因此在许多场合成为一种危害。如塑料输送带或塑料管在输送易燃易爆物料时，常因物料的流动产生静电放电或爆炸；在精密仪器控制室及计算机房中，由于塑料静电引起仪器仪表的误差；煤矿中的塑料制品(导风筒、安全帽、仪器外壳等)产生静电，会导致瓦斯爆炸；塑料薄膜在加工中产生静电粘附设备不易脱落，制成的塑料袋热合牢度差，破损率高且印刷不良。近年来，塑料制品的大量使用，如聚氯乙烯门窗、百叶窗等，由于静电引起吸尘，美观受损，且不易清洗，降低使用价值。
不同的塑料制品要使用不同的抗静电剂才能收到有效的结果。聚氯乙烯塑料具有其特殊性，相对其它树脂，其抗静电剂研究较困难。另外，有些抗静电剂的加入会使聚氯乙烯的物理机械性能变化，比如制品的拉伸强度、断裂伸长率等会因抗静电剂的加入而变坏，要求抗静电剂具有一定的增塑性。我国增塑剂的发展起步较晚，无论在生产、研究还是工艺设备、品种、功能等各方面都与发达国家有一定的差距。目前，我国增塑剂的品种大致有100多个，常用的有20～30个，以通用品种为主。而用于PVC的抗静电剂不多，而用于PVC既抗静电又增塑的助剂则未见有规模生产的报道。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，提供一种既抗静电又增塑的PVC用助剂的合成工艺。
本发明的PVC抗静电增塑剂的合成工艺，其特征在于，
1)酯化反应——二元酸∶二乙二醇醚的摩尔比＝1.0∶0.5～6.0，在加热真空条件下反应，然后加入催化剂对甲苯磺酸，在加热真空条件下充分反应，中和水洗，静置分层，取酯层脱醚、脱色，即得酯化物；所述的二元酸是饱和的二价的脂肪族烃基，不饱和的二价的脂肪族烃基，二价的脂环式烃基，二价的芳香族烃基中的一种；
2)合成反应——在酯化物中加入双聚氧乙烯烷基胺，使酯化物占总重量的10～80％，用酸进行酸化，经真空除水，降温，滴加环氧乙烷，其滴加量为双聚氧乙烯烷基胺∶环氧乙烷的摩尔比＝0.5～4.0∶1.0，再充分反应，降温出料得最终产品(AP)。
作为优选，本发明的PVC抗静电增塑剂的合成工艺为，
1)酯化反应——二元酸∶二乙二醇醚的摩尔比＝1.0∶0.5～4.0，在加热真空条件下反应，然后加入催化剂对甲苯磺酸，在加热真空条件下充分反应，中和水洗，静置分层，取酯层脱醚、脱色，即得酯化物；所述的二元酸是饱和的二价的脂肪族烃基，不饱和的二价的脂肪族烃基，二价的脂环式烃基，二价的芳香族烃基中的一种；
2)合成反应——在酯化物中加入双聚氧乙烯烷基胺，使酯化物占总重量的30～80％，用酸进行酸化，经真空除水，降温，滴加环氧乙烷，其滴加量为双聚氧乙烯烷基胺∶环氧乙烷的摩尔比＝0.5～3.5∶1.0，再充分反应，降温出料得最终产品(AP)。
常用的合成工艺是，
1)1)酯化反应——二元酸∶二乙二醇醚的摩尔比＝1.0∶0.5～4.0，在110～170℃，真空条件下反应0.5～3小时，然后加入用量为主物料重量0.1～1.5％的催化剂对甲苯磺酸，在100～190℃，真空下反应1～7小时左右，反应物再经10％Na2CO3水溶液中和水洗，静置分层，取酯层加入2％活性炭在110～200℃减压蒸馏脱去过量的醚并脱色，即得酯化物；
2)合成反应——在酯化物中加入双聚氧乙烯烷基胺，使酯化物占总重量的30～80％，用酸进行酸化，滴加时间为1小时，反应温度70℃，然后熟化1小时，经真空除水，降温，在50～150℃温度下缓慢滴加环氧乙烷，其滴加量双聚氧乙烯烷基胺∶环氧乙烷的摩尔比＝0.5～3.5∶1.0，加完后反应数小时，降温出料得黄色至棕黄色的粘稠液体，即最终产品(AP)。
作为优选，所述的二元酸是R的碳数为1～12的脂肪族二元酸。
上述酯化反应工艺流程为：
上述酯化反应式为：
式中m＝1～10，
上述二元酸是饱和的或是不饱和的二价的脂肪族烃基，或是二价的脂环式烃基，或是二价的芳香族烃基，最理想的二元酸是R的碳数为1～12的脂肪族二元酸。
上述合成反应工艺流程见附图1。
上述合成反应式为：
Figure A20051005085200064
式中：a＝b+c，R为C12-C18直链烷基，m、n为≥1，酸为无机酸。
本发明合成工艺具有如下特点：
工艺路线独特易行，采用二元酸与二乙二醇醚酯化反应，以对甲苯磺酸为催化剂，合成制得酯化产物。双聚氧乙烯烷基胺与酸和环氧乙烷反应，酯化产物作为协同剂，制得抗静电增塑剂。酯化产物作为协同剂在反应中可以起到使体系均相分散的作用，促进反应顺利进行。在使用中可以提高产品的塑化能力，并能帮助产物向PVC塑料表面迁移。通过以上工艺反应得到的产品是一种以一定比例的阳离子季铵盐表面活性剂、非离子表面活性剂和协同剂所组成的复合型抗静电增塑剂。产品组成中的非离子表面活性剂是制成阳离子表面活性剂的中间体原料，这样只要在季铵化反应中合理的控制
反应物之间的配比就可以合成出理想组成的复合物。得到的抗静电增塑剂，其塑化效率与常规PVC增塑剂DOP相仿，可以作为PVC塑料的辅助增塑剂使用。同时产品在极短的时间内就具有良好的抗静电性，即使在加工一个月后，抗静电效果未减弱，个别批次效果更佳。产品耐水洗性好，耐久性佳。
附图说明
图1是合成反应工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
1、实施例
实施例1。丙二酸∶二乙二醇乙醚＝1.0∶1.5(摩尔比)，以对甲苯磺酸为催化剂(用量为主物料重量的0.6％)。首先在无催化剂情况下，在110～170℃，真空条件下反应3小时，然后加入催化剂对甲苯磺酸，在110～170℃，真空下反应1小时左右，然后产物经10％Na2CO3水溶液中和水洗，静置分层，取酯层加入2％活性炭在110～200℃减压蒸馏脱去过量的醚并脱色，即得酯化物。
采用双聚氧乙烯烷基胺加入定量的酯化物，酯化物含量为总量的25％，用盐酸进行酸化，滴加时间为1小时，反应温度70±5℃，然后熟化1小时，再用真空除去水分，直至视镜中无水珠馏出即止。然后降温至一定温度下双聚氧乙烯烷基胺与环氧乙烷摩尔比为1.0∶1.0，缓慢通入环氧乙烷，滴加环氧乙烷温度55±5℃，时间1小时，加完后反应数小时，降温出料即得产品(AP)。
实施例2。戊二酸∶二乙二醇乙醚＝1.0∶4.0(摩尔比)，以对甲苯磺酸为催化剂(用量为主物料重量的0.5％)。首先在无催化剂情况下，在110～170℃，真空条件下反应0.5小时，然后加入催化剂对甲苯磺酸，在110～170℃，真空下反应7小时左右，然后产物经10％Na2CO3水溶液中和水洗，静置分层，取酯层加入2％活性炭在110～200℃减压蒸馏脱去过量的醚并脱色，即得酯化物。
采用双聚氧乙烯烷基胺加入定量的酯化物，酯化物含量为总量的55％，用硝酸进行酸化，滴加时间为1小时，反应温度70±5℃，然后熟化1小时，再用真空除去水分，直至视镜中无水珠馏出即止。然后降温至一定温度下双聚氧乙烯烷基胺与环氧乙烷摩尔比为2.0∶1.0，缓慢通入环氧乙烷，滴加环氧乙烷温度115±5℃，时间1小时，加完后反应数小时，降温出料即得产品(AP)。
实施例3。乙二酸∶二乙二醇甲醚＝1.0∶4.0(摩尔比)，以对甲苯磺酸为催化剂(用量为主物料重量的0.5％)。首先在无催化剂情况下，在110～170℃，真空条件下反应3小时，然后加入催化剂对甲苯磺酸，在110～170℃，真空下反应7小时左右，然后产物经10％Na2CO3水溶液中和水洗，静置分层，取酯层加入2％活性炭在110～200℃减压蒸馏脱去过量的醚并脱色，即得酯化物。
采用双聚氧乙烯烷基胺加入定量的酯化物，酯化物含量为总量的40％，用硝酸进行酸化，滴加时间为1小时，反应温度70±5℃，然后熟化1小时，再用真空除去水分，直至视镜中无水珠馏出即止。然后降温至一定温度下双聚氧乙烯烷基胺与环氧乙烷摩尔比为1.5∶1.0，缓慢通入环氧乙烷，滴加环氧乙烷温度95±5℃，时间1小时，加完后反应数小时，降温出料即得产品(AP)。
其它实施例还有：
  序号   二元酸   二元酸∶二乙二醇醚(摩尔比)   酯化物占总重量的％   双聚氧乙烯烷基胺∶环氧乙烷(摩尔比) 产品(AP)
  1   丙二酸   1.0∶0.8   10   0.5∶1.0
  2   丙二酸   1.0∶1.5   25   1.0∶1.0   实施例1
  3   丙二酸   1.0∶6.0   50   4.0∶1.0
  4   丙二酸   1.0∶0.5   80   0.7∶1.0
  5   丙二酸   1.0∶4.0   30   3.5∶1.0
  6   戊二酸   1.0∶1.0   10   4.0∶1.0
  7   戊二酸   1.0∶4.0   55   2.0∶1.0   实施例2
  8   戊二酸   1.0∶6.0   80   0.5∶1.0
  9   戊二酸   1.0∶0.5   60   3.2∶1.0
  10   戊二酸   1.0∶0.6   30   1.0∶1.0
  11   乙二酸   1.0∶1.0   80   3.5∶1.0
  12   乙二酸   1.0∶4.0   40   1.5∶1.0   实施例3
  13   乙二酸   1.0∶6.0   10   0.5∶1.0
  14   乙二酸   1.0∶0.5   60   4.0∶1.0
  15   乙二酸   1.0∶0.6   35   1.0∶1.0
2、实践、测试效果
(1)性能测试
将产物(AP-1、AP-2)添加于透明PVC片材配方中，采用Φ160双辊混炼机成片，温度170～180℃，时间5分钟。然后进行试片各项物理性能的测试，试验配方如表1所示。
                         表1基本配方
                        表2性能测试结果
  项目   1(空白)   2(AP-1)   3(AP-2)
  拉伸强度，MPa   9.73   10.8   10.7
  透光率，％   88.9   91.1   91.4
  断裂伸长率，％   320   320   320
  浊度   5.55   2.2   3.7
在试验中，空白样加增塑剂DOP 40份(相对于100份PVC量)，AP-1、AP-2样品分别加抗静电增塑剂10份，相应的增塑剂DOP份数减少10份，以测试本抗静电增塑剂的塑化性能。通过以上试验可以看出，本抗静电增塑剂提高了PVC片材的拉伸强度、透光率，浊度降低，断裂伸长率不变，总体上对PVC制品的塑化性能有所提高。说明本抗静电增塑剂塑化效率要稍高于常规PVC增塑剂DOP，可以作为PVC塑料的辅助增塑剂使用。
(2)应用试验
①软质PVC材料
将以下四个配方(表3)在双辊机上混炼成片材，温度在180℃左右，压力0.7Mpa，时间5min，然后进行试片抗静电性能测试，结果如表4。
从表4中，可以得出结论，此类抗静电增塑剂可以使软质PVC片材的表面电阻下降四到五个数量级，达到107-8欧姆，表明产品具有明显的抗静电作用。并且在极短的时间内就具有良好的抗静电性，即使在加工一个月后，抗静电效果也未减弱，反而抗静电效果更佳。
                 表3软质PVC片材基本配方
  试验号   1(空白)   2(AP-3)   3(AP-4)   4(AP-5)
  PVC   100   100   100   100
  稳定剂   1.0   1.0   1.0   1.0
  ESO   2.0   2.0   2.0   2.0
  DOP   40   32   32   32
  润滑剂   0.5   0.5   0.5   0.5
  AP   /   8   8   8
              表4测试条件：23～25℃，60～65％R.H.
Figure A20051005085200101
②半硬质PVC材料
                   表5基本配方：
  试验号   1(AP-6)   2(AP-7)   3(AP-8)
  PVC   100   100   100
  稳定剂   1.0   1.0   1.0
  DOP   20   20   20
  润滑剂   适量   适量   适量
  AP   5   5   5
                         表6 性能情况
从表6中可看出，抗静电增塑剂对于半硬质PVC也具有较好的抗静电作用，即使用量只有5％也能起作用。
③水洗试验
将含有8％含量抗静电增塑剂的软质PVC片用棉花和蒸馏水冲洗、擦拭两次，然后晾干待测。结果见表8
                      表7基本配方：
  试验号   1(AP-9)   2(Ap-10)   3(AP-11)
  PVC   100   100   100
  稳定剂   1.0   1.0   1.0
  ESO   2.0   2.0   2.0
  DOP   32   32   32
  润滑剂   0.5   0.5   0.5
  AP   8   8   8
                  表8测试条件：23～25℃，60～65％R.H.
从上表可以看出，本抗静电增塑剂耐水洗性很好，水洗后一天即可恢复抗静电性，也说明产物在材料中迁移性好，而且很快达到最佳状态。这在一些户外使用材料或PVC水管等方面具有良好的使用前景。
④耐久性试验
选择一批软质PVC片子，从加工后的第1天起就跟踪测试，看它的耐久性情况。具体配方见表9。
                        表9 软质PVC配方
  试验号   1(空白)   2(AP-12)   3(AP-13)   4(AP-14)
  PVC   100   100   100   100
  稳定剂   1.0   1.0   1.0   1.0
  ESO   2.0   2.0   2.0   2.0
  DOP   40   32   32   32
  润滑剂   0.5   0.5   0.5   0.5
  AP   /   8   8   8
                        表10 耐久性试验
Figure A20051005085200122
  AP-12   4.8×108   1.14×108   7.3×108
  AP-13   1.6×108   6.5×107   6.0×108
  AP-14   3.85×108   5.6×107   5.6×108
从表10中看出，试样经过加工后15天、一个月、3个月，仍然保持较好的抗静电作用，抗静电剂的耐久作用比较明显。

Claims (6)

1、一种PVC抗静电增塑剂的合成工艺，其特征在于，
1)酯化反应——二元酸∶二乙二醇醚的摩尔比＝1.0∶0.5～6.0，在加热真空条件下反应，然后加入催化剂对甲苯磺酸，在加热真空条件下充分反应，中和水洗，静置分层，取酯层脱醚、脱色，即得酯化物；所述的二元酸是饱和的二价的脂肪族烃基，不饱和的二价的脂肪族烃基，二价的脂环式烃基，二价的芳香族烃基中的一种；
2)合成反应——在酯化物中加入双聚氧乙烯烷基胺，使酯化物占总重量的10～80％，用酸进行酸化，经真空除水，降温，滴加环氧乙烷，其滴加量为双聚氧乙烯烷基胺∶环氧乙烷的摩尔比＝0.5～4.0∶1.0，再充分反应，降温出料得最终产品。
2、根据权利要求1所述的PVC抗静电增塑剂的合成工艺，其特征在于，
1)酯化反应——二元酸∶二乙二醇醚的摩尔比＝1.0∶0.5～4.0，在加热真空条件下反应，然后加入催化剂对甲苯磺酸，在加热真空条件下充分反应，中和水洗，静置分层，取酯层脱醚、脱色，即得酯化物；所述的二元酸是饱和的二价的脂肪族烃基，不饱和的二价的脂肪族烃基，二价的脂环式烃基，二价的芳香族烃基中的一种；
2)合成反应——在酯化物中加入双聚氧乙烯烷基胺，使酯化物占总重量的30～80％，用酸进行酸化，经真空除水，降温，滴加环氧乙烷，其滴加量为双聚氧乙烯烷基胺∶环氧乙烷的摩尔比＝0.5～3.5∶1.0，再充分反应，降温出料得最终产品。
3、根据权利要求2所述的PVC抗静电增塑剂的合成工艺，其特征在于，
1)酯化反应——二元酸∶二乙二醇醚的摩尔比＝1.0∶0.5～4.0，在110～170℃，真空条件下反应0.5～3小时，然后加入用量为主物料重量0.1～1.5％的催化剂对甲苯磺酸，在100～190℃，真空下反应1～7小时左右，反应物再经10％Na2CO3水溶液中和水洗，静置分层，取酯层加入2％活性炭在110～200℃减压蒸馏脱去过量的醚并脱色，即得酯化物；
2)合成反应——在酯化物中加入双聚氧乙烯烷基胺，使酯化物占总重量的30～80％，用酸进行酸化，滴加时间为1小时，反应温度70℃，然后熟化1小时，经真空除水，降温，在50～150℃温度下缓慢滴加环氧乙烷，其滴加量双聚氧乙烯烷基胺∶环氧乙烷的摩尔比＝0.5～3.5∶1.0，加完后反应数小时，降温出料得最终产品。
4、根据权利要求1或2或3所述的PVC抗静电增塑剂的合成工艺，其特征在于，所述的二元酸是R的碳数为1～12的脂肪族二元酸。
5、根据权利要求1或2或3所述的PVC抗静电增塑剂的合成工艺，其特征在于，所述的催化剂对甲苯磺酸的用量为主物料重量的0.1～1.5％。
6、根据权利要求4所述的PVC抗静电增塑剂的合成工艺，其特征在于，所述的催化剂对甲苯磺酸的用量为主物料重量的0.1～1.5％。
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