CN1772833A - 一种红外吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外吸收材料，其组成由以下通式表示：SiO2：(MOn·xH2O) a，其中M为Fe、Cu、Co、Cr、Ca、Sn、Ni、Zn、Y金属元素，1≤n≤2，0.001≤a≤0.1，0≤x≤6。x随着除去水分时温度的改变而改变，但这种改变对吸收效果影响不大。且M为Sn时具有更好的吸收效果。该红外吸收材料使用二氧化硅作为基质，各种含金属元素的化合物为掺杂物质。所得产品在中红外、部分远红外和部分近红外区域均有强吸收，在可见区域基本没有吸收。本发明还公开了其制备方法，该方法是先混合二氧化硅和含某种金属元素的化合物在蒸馏水中，室温下充分搅拌后得到悬浊液或溶胶，调节pH值至中性，然后将得到的沉淀或凝胶在120℃的条件下脱除水分即得到目标产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种光吸收材料及其制备方法，特别是一种红外吸收材料及其制备方法。
背景技术
物体的红外辐射通过大气时，某些波段的辐射基本无衰减穿过，大气的4个红外窗口分别为：近红外(0.75～2.7μm)；中红外(3～5μm)；远红外(8～14μm)；超远红外(50～1000μm)。目前，红外探测器的工作波段主要在3～5μm，8～14μm。为了降低目标的红外辐射能量和表面温度，通常采用低发射率和较低的太阳能吸收率的涂料，其中关键组分是红外吸收材料。
近年来，世界各国都在研究和开发红外吸收或吸波材料。日本用二氧化碳激光法研制出一种在厘米和毫米波段都有很好吸波性能的硅/碳/氮和硅/碳/氮/氧复合吸收剂。法国最近研制成功的钴镍纳米材料与绝缘层构成的复合结构在50MHz～50GHz内具有良好的吸波性能。美国研制出的“超黑粉”纳米吸波材料，对雷达波的吸收率大于99％。另外，国外对Fe、Co、Ni等纳米金属及合金吸收剂与纳米金属氧化物吸收剂也进行了大量研究。一般来说，采用多相复合法制出的复合粉体具有优良的吸波性能，其吸收频带宽，当吸收率大于10dB时，吸收带宽可达3.2GHz。复合结构的金属氧化物吸收剂不仅有良好的吸收雷达波性能，同时还有抑制红外辐射的功能。
目前，国内外红外吸收材料主要有：碳化硅、氮化硅纳米粉、钴镍纳米薄膜、纳米石墨、Fe、Co、Ni等纳米金属及合金、纳米金属氧化物、纳米针形磁性金属粉、多层纳米膜复合吸收剂、手征和纳米磁性金属离子的复合吸收剂、氮化铁固体超顺磁体复合吸收剂、铁基纳米针形粉等。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种在中红外、部分远红外和部分近红外区域具有高吸收、低发射率，而在可见区域基本没有吸收的特征，稳定性好的红外吸收材料。
本发明的另一个目的是提供一种红外吸收材料的制备方法，该方法能使得的红外吸收材料具有很高的化学及光学稳定性、质轻、粒径小。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。
本发明提供一种红外吸收材料，其组成由以下通式表示：SiO2:(MOn·xH2O)a，其中M为Fe、Cu、Co、Cr、Ca、Sn、Ni、Zn、Y金属元素，1≤n≤2，0.001≤a≤0.1，0≤x≤6。
本发明的x会随着除去水分时温度的改变而改变，但这种改变对吸收效果影响不大。
本发明M优选为Sn。
本发明还提供一种制备上述红外吸收材料的方法，该方法是先混合一定化学计量比的二氧化硅和含某种金属元素的化合物在蒸馏水中，室温下充分搅拌后得到悬浊液或溶胶，调节pH值至中性，然后将得到的沉淀或凝胶在120℃的条件下脱除水分即得到目标产物。
在本发明一个较好的实例中，含金属元素的化合物为盐类或氧化物。比较好的是选用可溶性锡盐、可溶性铁盐、可溶性铜盐、氧化钇。
在上述方法中二氧化硅可由Na2SiO3与正硅酸乙酯反应获得，还可以直接应用商品二氧化硅或二氧化硅气溶胶。
在上述方法中采用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值。
本发明所制备的红外吸收材料，如分子式SiO2:(MOn·xH2O)a。使用二氧化硅作为基质，各种含金属元素的化合物为掺杂物质。基质二氧化硅本身只在中、远红外光区交界处有较强的吸收能力，作为掺杂物质的含金属元素的化合物对红外基本无吸收，而所得产品在中红外、部分远红外和部分近红外区域均有强吸收，在可见区域基本没有吸收。如在2000～3333cm-1的中红外区域、700～800cm-1、850～1250cm-1的远红外区域和3700～4000cm-1的近红外区域均有强吸收，对红外光的平均透过率低于10％(如图1所示)。
本发明中采用低温湿化学二氧化硅共沉淀法得到红外吸收材料，而且所得产品具有很高的化学及光学稳定性。并还具有质轻、粒径小、产品价格比较低廉、安全无毒等特性。
附图说明
图1为本发明红外吸收材料的红外透过率图谱。
具体实施方式
一种红外吸收材料，其组成由以下通式表示：SiO2:(MOn·xH2O)a，其中M为Fe、Cu、Co、Cr、Ca、Sn、Ni、Zn、Y金属元素，1≤n≤2，0.001≤a≤0.1，0≤x≤6。其中x随着除去水分时温度的改变而改变，但这种改变对吸收效果影响不大。M优选为Sn。
本发明的SiO2:(MOn·xH2O)a，红外吸收材料中使用二氧化硅作为基质，各种含金属元素的化合物为掺杂物质。基质二氧化硅本身只在中、远红外光区交界处有较强的吸收能力，作为掺杂物质的含金属元素的化合物对红外基本无吸收，而所得产品在中红外、部分远红外和部分近红外区域均有强吸收，在可见区域基本没有吸收。
本发明的制备SiO2:(MOn·xH2O)a，红外吸收材料的方法，是先混合一定化学计量比的二氧化硅和含某种金属元素的化合物在蒸馏水中，室温下充分搅拌后得到悬浊液或溶胶，采用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，然后将得到的沉淀或凝胶在120℃的条件下脱除水分即得到目标产物。
方法中的含金属元素的化合物为盐类或氧化物。如选用可溶性锡盐作为掺杂阳离子原料，也可以是可溶性铁盐、可溶性铜盐、氧化钇等。但不限于此。
在上述方法中二氧化硅可由Na2SiO3(水玻璃)与正硅酸乙酯(TEOS)反应获得，还可以直接应用商品二氧化硅或二氧化硅气溶胶。
以下通过实施例进一步说明本发明，但应理解，这些实施例只是示例性的，本发明并不局限此。
实施例1
称取0.1500克FeCl3·6H2O于20ml蒸馏水中，室温下搅拌得黄色澄清透明溶液，然后加入0.500克二氧化硅气溶胶，充分搅拌后得黄色溶胶，用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，将得到的凝胶置于120℃烘箱干燥，脱除水分，经研磨后即得目标产物。
实施例2
称取0.1500克CoCl2·6H2O于20ml蒸馏水中，室温下搅拌得红色澄清透明溶液，然后加入0.500克二氧化硅气溶胶，充分搅拌后得红色溶胶，用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，将得到的凝胶置于120℃烘箱干燥，脱除水分，经研磨后即得目标产物。
实施例3
称取0.1500克CuCl2·2H2O于20ml蒸馏水中，室温下搅拌得蓝色澄清透明溶液，然后加入0.500克商品二氧化硅，充分搅拌后得蓝色悬浊液，用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，将得到的絮状沉淀置于120℃烘箱干燥，脱除水分，经研磨后即得目标产物。
实施例4
称取0.1500克SnCl4·5H2O于20ml蒸馏水中，室温下搅拌得无色澄清透明溶液，然后加入0.500克商品二氧化硅，充分搅拌后得白色悬浊液，用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，将得到的类似凝胶的沉淀置于120℃烘箱干燥，脱除水分，经研磨后即得目标产物。
实施例5
称取14.2100克Na2SiO3·9H2O(水玻璃)固体溶于蒸馏水中，在不断搅拌的条件下逐滴加入一定浓度的硫酸溶液中，得到无色澄清透明溶液。再加入0.1500克F2O3，充分搅拌后得白色悬浊液，用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至有凝胶出现，将得到的凝胶置于120℃烘箱干燥，脱除水分，经研磨后即得目标产物。
实施例6
称取14.2100克Na2SiO3·9H2O(水玻璃)固体溶于蒸馏水中，在不断搅拌的条件下逐滴加入一定浓度的硫酸溶液中，得到无色澄清透明溶液。再加入0.1500克NiCl2·6H2O，充分搅拌后得绿色溶液，用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至有凝胶出现，将得到的凝胶置于120℃烘箱干燥，脱除水分，经研磨后即得目标产物。
实施例7
量取20ml正硅酸乙酯(TEOS)在不断搅拌的条件下逐滴加于蒸馏水中，使其充分水解。然后将得到的沉淀置于120℃烘箱干燥，脱除水分，得到自制的二氧化硅。
称取0.1500克ZnCl2于20ml蒸馏水中，室温下搅拌得无色澄清透明溶液，然后加入0.500克上述自制的二氧化硅，充分搅拌后得白色溶胶，用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，将得到的凝胶置于120℃烘箱干燥，脱除水分，经研磨后即得目标产物。
实施例8
量取20ml正硅酸乙酯(TEOS)在不断搅拌的条件下逐滴加于蒸馏水中，使其充分水解。然后将得到的沉淀置于120℃烘箱干燥，脱除水分，得到自制的二氧化硅。
称取0.1500克CrCl3·6H2O于20ml蒸馏水中，室温下搅拌得绿色澄清透明溶液，然后加入0.500克上述自制的二氧化硅，充分搅拌后得绿色溶胶，用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，将得到的凝胶置于120℃烘箱干燥，脱除水分，经研磨后即得目标产物。
Claims (8)
1、一种红外吸收材料，其组成由以下通式表示：SiO2:(MOn·xH2O)a，其中M为Fe、Cu、Co、Cr、Ca、Sn、Ni、Zn、Y金属元素，1≤n≤2，0.001≤a≤0.1，0≤x≤6。
2、根据权利要求1所述的一种红外吸收材料，其中M优选为Sn。
3、一种权利要求1所述的红外吸收材料的制备方法，其特征是先混合一定化学计量比的二氧化硅和含某种金属元素的化合物在蒸馏水中，室温下充分搅拌后得到悬浊液或溶胶，调节pH值至中性，然后将得到的沉淀或凝胶在120℃的条件下脱除水分即得到目标产物。
4、根据权利要求3所述的方法，其中含金属元素的化合物为盐类或氧化物。
5、根据权利要求4所述的方法，其中含金属元素的盐类或氧化物为可溶性锡盐、可溶性铁盐、可溶性铜盐、氧化钇。
6、根据权利要求3所述的方法，其中二氧化硅由Na2SiO3与正硅酸乙酯反应获得。
7、根据权利要求3所述的方法，其中二氧化硅为商品二氧化硅或二氧化硅气溶胶。
8、根据权利要求3所述的方法，其中采用氨水或氢氧化钠水溶液调节pH值。
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