CN1765825A - 镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压电性能的压电陶瓷材料——镧掺杂铌锌锆钛酸铅——以及这种新材料的制备方法，属于压电陶瓷领域。这种新型高性能压电陶瓷材料采用氧气氛热压方法制备，其烧结温度1150～1230℃，热压压强为160MPa，氧气流量为5升/分钟。所制得的镧掺杂铌锌锆钛酸铅陶瓷材料具有钙钛矿相结构，其高性能取决于其陶瓷组分：Pb(Zn1/3Nb2/3) y (ZrzTi1－z) 1－yO3+xLa2O3，式中：0＜x＜0.05；0.2＜y＜0.4；0.4＜z＜0.6。居里温度在200～220℃，压电常数介于600～900pC/N之间，机电耦合系数介于0.65～0.71之间，室温相对介电常数介于2500～4500之间。该新型高性能压电陶瓷材料适合于超声换能器，微驱动器方面的应用。
Description
技术领域
本发明涉及镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷及其制备方法，属于压电陶瓷领域。
背景技术
随着医学的发展，对于医学成像的清晰度及对比度提出更高的要求，医学成像探头的关键材料就是压电材料。对于医学成像探头用的压电材料，要求其压电系数高，径向机电耦合系数高，谐振频率和反谐振频率的差，即带宽，越宽越好。
钙钛矿相结构的铌锌酸铅-钛酸铅、铌镁酸铅-钛酸铅单晶具有优异的介电性能，压电性能，非常宽的带宽，是驱动器、超声换能器、医学成像探头的首选材料(IEEE Transactions on Ultrasonics，Ferroelectrics，and FrequencyControl，1997，P1140-1147；J.Appl.Phys.，1997，P1804-1811)。但单晶的制备存在工艺复杂，成本高，不易得到大尺寸的产品，产品的成分均匀性差导致性能差异大等不利因素。此外，铌锌酸铅-钛酸铅，铌镁酸铅-钛酸铅在高性能的组分点处的居里点较低(约在140℃)，加之在70～90℃处存在的三方—四方相变导致性能不稳定，从而影响了其商业推广和实际应用。
相比之下，陶瓷材料易加工，性能稳定，大尺寸及低廉的成本使其具有更强的实用价值，尽管陶瓷材料在性能上稍逊于单晶。
为此，寻找一种能够在性能上与铌锌酸铅-钛酸铅、铌镁酸铅-钛酸铅单晶相接近的铌锌酸铅基的陶瓷材料及制备方法显得尤为重要。然而由于焦绿石相的生成，相界附近的钙钛矿相结构的铌锌酸铅-钛酸铅陶瓷至今没有通过传统的烧结方法合成(Am.Ceram.Soc.Bull.，1987，P704-711；J.Am.Ceram.Soc.，2004，P1238-1243)。因此，人们一般采用铌锌酸铅与锆钛酸铅复合得到稳定的钙钛矿相陶瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料以及其制备方法。这类材料具有高的压电系数，高的径向机电耦合系数，高的介电常数，非常宽的带宽，及低的机械品质因数。
本发明提供的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料系统的组成通式表示为：
Pb(Zn1/3Nb2/3)y(ZrzTi1-z)1-yO3+xLa2O3，
式中：0＜x＜0.05；0.2＜y＜0.4；0.4＜z＜0.6。
该高性能压电陶瓷的较佳组成为：
0.03＜x＜0.05；0.2＜y＜0.4；0.50＜z＜0.52
该高性能陶瓷的最佳组成为：
x＝0.043；y＝0.3；z＝0.505-0.515
本发明提供的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料是采用独特的陶瓷工艺制备而成。按本发明中的所用组成计算并称料，采用ZrO2为球磨介质进行球磨6小时，烘干后，将所得生料碾磨成粉，然后过筛，保持成分均匀。加入6％(重量百分比)的PVA粘合剂后，在50MPa的压力下成型为Φ30×30mm的圆柱体。然后采用热压烧结。烧结过程的特征在于：
以250℃/小时速率从室温升温至900℃，保温1小时；然后以100℃/小时升温并逐步(16MPa/15min)加压至160MPa，此后并维持压力不变，升温到1200℃后，保温3小时，再升温到1220℃，保温3小时后卸压，保温6-8小时后仍以100℃/小时速率降温到900℃，其后随炉冷却到室温。从升温过程开始通入流量为5升/分钟的氧气，直到卸压后立即同时停止通入氧气。坯样切割成Φ10×0.7mm的圆片，蒸金，极化测定其性能如表所示。
所述的PVA粘合剂是以5wt％浓度的水溶液引入的。
本发明提供的高性能压电陶瓷的特点在于：
高压电系数(d33达到845pC/N)、高电耦合系数(Kp达到0.7)、高介电常数(ε33)，宽的带宽(Δf)，高致密度，和低的机械品质因子(Qm)。同时，与铌锌酸铅-钛酸铅、铌镁酸铅-钛酸铅单晶相比较，具有高的居里温度(Tc)，在居里温度以下不发生三方-四方相变(如图1)，因此，可以工作在较宽的温度范围里。具体是：居里温度在200～220℃，压电常数介于600～900pC/N之间，机电耦合系数介于0.65～0.71之间，室温相对介电常数介于2500～4500之间。
附图说明
图1是本发明提供的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷介电常数和温度的关系曲线，表明该陶瓷材料的居里温度大约在206℃。
具体实施方式
下面通过最佳方式的实施例进一步阐述本发明实质性特点和显著的进步。
实施例1-7.按Pb(Zn1/3Nb2/3)y(ZrzTi1-z)1-yO3+xLa2O3，其中x＝0.043，y＝0.3，z＝0.50-0.530配料，采用ZrO2为球磨介质进行球磨6小时，烘干后，将所得生料碾磨成粉，然后过筛，保持成分均匀。加入6％(重量百分比)的PVA粘合剂后，在50MPa的压力下成型为Φ30×30mm的圆柱体。然后采用热压烧结。烧结过程工艺参数为：
以250℃/小时速率升温至900℃，保温1小时；然后以100℃/小时升温并逐步(16MPa/15min)加压至160MPa，此后并维持压力不变，升温到1200℃后，保温3小时，后升温到1220℃，保温3小时后卸压，再保温7小时后降温到900℃，其后随炉冷却到室温。从升温过程开始通入流量为5升/分钟的氧气，直到卸压同时停止通入氧气。坯样切割成Φ10×0.7mm的圆片，蒸金，极化测定其性能如表所示。
按上述配方和方法提供的高性能压电陶瓷的特点在于：
高压电系数(d33达到845pC/N)、高电耦合系数(Kp达到0.7)、高介电常数(ε33)，宽的带宽(Δf)，高致密度，和低的机械品质因子(Qm)。同时，与铌锌酸铅-钛酸铅、铌镁酸铅-钛酸铅单晶相比较，具有高的居里温度(Tc)，在居里温度以下不发生三方-四方相变(如图1)，因此，可以工作在较宽的温度范围内。
表1本发明提供的最佳的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷性能(x＝0.043，y＝0.3)
| z | d33(pC/N) | kp | kt | ε33 | tanδ(％) | Tc(℃) | fa(kHz) | fr(kHz) | Δf(kHz) | ρ(g/cm3) |
| 0.500 | 746 | 0.674 | 0.46 | 2723 | 2.97 | 212 | 199.10 | 247.40 | 48.3 | 79.83 |
| 0.505 | 829 | 0.70 | 0.474 | 2671 | 3.29 | 214 | 242.60 | 307.85 | 65.25 | 79.52 |
| 0.510 | 845 | 0.703 | 0.478 | 2419 | 3.71 | 211 | 261.44 | 332.68 | 71.24 | 79.59 |
| 0.515 | 820 | 0.698 | 0.482 | 2499 | 3.95 | 209 | 244.85 | 310.10 | 65.25 | 79.55 |
| 0.520 | 685 | 0.676 | 0.488 | 2709 | 3.73 | 208 | 311.30 | 387.35 | 76.05 | 79.85 |
| 0.525 | 590 | 0.649 | 0.462 | 2179 | 4.02 | 207 | 370.45 | 451.85 | 81.40 | 79.96 |
| 0.530 | 437 | 0.636 | 0.469 | 2047 | 4.06 | 207 | 270.95 | 327.30 | 56.35 | 80.23 |
*注：表中d33表示压电常数；kp表示平面机电耦合系数；kt表示厚度机电耦合系数；ε33表示相对介电常数；tanδ表示损耗因子；Tc表示居里温度；fa表示反谐振频率；fr表示谐振频率；Δf表示反谐振频率与谐振频率之差；
ρ表示测量密度
实施例8与实施例1-7相同的通式配料，但x≠0.043，y≠0.3，z不介于0.505-0.530间，而是0＜x＜0.05，0.2＜y＜0.3，0.4＜z＜0.6，则具有压电性能，但其性能尤其d33和kp远低于实施例1所述的数值，但仍可作为超声换能器、微驱动器应用。
Claims (9)
1、一种镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料，其特征在于其组成为：
Pb(Zn1/3Nb2/3)y(ZrzTi1-z)1-yO3+xLa2O3，式中：0＜x＜0.05；0.2＜y＜0.4；0.4＜z＜0.6。
2、按权利要求1所述的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料，其特征在于组成为Pb(Zn1/3Nb2/3)y(ZrzTi1-z)1-yO3+xLa2O3，式中：0.03＜x＜0.05，0.2＜y＜0.4，0.50＜z＜0.52。
3、按权利要求1或2所述的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料，其特征在于组成为Pb(Zn1/3Nb2/3)y(ZrzTi1-z)1-yO3+xLa2O3，式中：x＝0.043，y＝0.3，0.505＜z＜0.515。
4、制备如权利要求1或2所述的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料的方法，其特征在于：
(1)按权利要求1或2所述的化学组成称料后用球磨机混合后，冷压成型；
(2)以250℃/小时速率从室温升温至900℃，保温1小时；然后以100℃/小时升温，并逐步加压至160MPa，此后并维持压力不变，升温到1200℃后，保温3小时，再以60℃/小时升温到1220℃，保温3小时后卸压，保温6-8小时后以100℃/小时降温到900℃，其后随炉冷却到室温；
(3)从升温过程开始通入流量为5升/分钟的氧气，直到卸压同时停止通入氧气。
5、按权利要求4所述的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于冷压成型前球磨粉料以ZrO2为球磨介质，球磨过筛后加入重量百分比为6％的PVA粘合剂。
6、按权利要求4所述的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于900℃升温到1200℃时的加压速率为每15分钟加压16MPa。
7、制备如权利要求3所述的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料的方法，其特征在于：
(1)按权利要求3所述的化学组成称料后用球磨机混合后，冷压成型；
(2)以250℃/小时速率从室温升温至900℃，保温1小时；然后以100℃/小时升温，并逐步加压至160MPa，此后并维持压力不变，升温到1200℃后，保温3小时，再以60℃/小时升温到1220℃，保温3小时后卸压，保温7小时后以100℃/小时降温到900℃，其后随炉冷却到室温；
(3)从升温过程开始通入流量为5升/分钟的氧气，直到卸压同时停止通入氧气。
8、按权利要求7所述的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于冷压成型前球磨粉料以ZrO2为球磨介质，球磨过筛后加入重量百分比为6％的PVA粘合剂。
9、按权利要求7所述的镧掺杂铌锌锆钛酸铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于900℃升温到1200℃时的加压速率为每15分钟加压16MPa。
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