CN101172857A - 一种纳米-微米双尺度晶粒复合pzt压电陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种纳米-微米双尺度晶粒复合pzt压电陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米－微米双尺度晶粒复合锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷的制备方法。其制备方法是以纳米、微米PZT预烧陶瓷粉体为原料，先将纳米、微米PZT粉体充分混合均匀，在体系中添加聚乙烯醇溶液再进行球磨搅拌，通过干燥粉碎、细磨过筛、干压成型后，在500－600℃排胶，900－1200℃烧结2－5小时，再进行切割加工、极化老化后，得到双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷。该陶瓷与传统压电陶瓷相比，制备工艺简单、成本低。特别是，这种纳米－微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的压电性能稳定、力学性能明显强。

Description

一种纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的制备方法，主要利用纳米、微米晶粒尺度的悬殊使其晶粒相互嵌套，形成致密化的陶瓷，有效地改善陶瓷的力学性能。该发明属于先进精细功能陶瓷制备领域，可以广泛应用于航空、航天、兵器、舰船、海洋、电子、信息、等高技术领域。
背景技术
压电材料，由于其在航空、航天、兵器、舰船以及民用高技术等各个领域的广泛应用，越来越受到人们的重视。目前应用的最普遍的压电材料仍然是锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷，PZT陶瓷是具有钙钛矿相ABO3型结构的压电陶瓷材料，其组成在准同型相界点附近，即x＝0.52-0.55的PZT陶瓷的介电常数和机电耦合系数尤为高。因此该类PZT陶瓷材料体现出的优良的介电性、压电性、铁电、光电性和热释电性，且易掺杂改性，稳定性好等诸多优点，已经被广泛应用于声纳、超声波马达、蜂鸣器、加速度计、水听器、声表面波器件、压电换能器、超准定位仪、陀螺驱动器、数据存储显示器等领域。然而，由于陶瓷的本征脆性、环境污染问题及寿命等问题，使得传统PZT陶瓷正面临着严峻的挑战，其应用范围开始受到极大的限制。
同时，目前国内同类方法中大都采用单一尺度陶瓷粉体作为原料，其缺点是要获得陶瓷的高致密度，需要较高的烧结温度，增大了铅的挥发而造成对环境的污染，并且没有改变压电陶瓷的本征脆性等问题。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的制备方法。
其主要内容为：
将具有特殊表面效应的纳米PZT晶粒与微米晶粒间形成纳米-微米相互嵌套，得到纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷；通过烧结控制晶粒长大的不同速度，提高PZT陶瓷的致密度，改善力学性能。
所采用的主要原料为纳米PZT预烧陶瓷粉体和微米PZT预烧陶瓷粉体。
它的制备工艺为：
1)在室温下，将纳米PZT粉体、微米PZT粉体(质量比10-40∶60-90)和酒精(占总质量的5-20％)在球磨机内混合，球磨3-10小时；将聚乙烯醇PVA溶液(浓度为3-5wt％，PVA占总质量的1-5％)加入到PZT粉体混合，球磨5-24小时；将得到的混合液在60-200℃鼓风干燥箱中边干燥边搅拌5-10小时成固体，再进行研磨过60目筛成粉；
2)将粉料在不锈钢磨具中压制(50-200kg/cm2)成圆片生坯，生坯置于坩锅在箱式烧结炉中以1-10℃/min的升温速度升温至500-600℃，恒温2-5小时进行排胶；再以2-7℃/min升温至900-1200℃，恒温2-5小时后，随炉冷却，得淡黄色PZT陶瓷圆片；将陶瓷片进行切割加工，涂银浆，上电极，极化老化后，得到复相PZT压电陶瓷。
本发明也可用含0.1-5wt％金属掺杂的PZT预烧陶瓷粉体作为原料，其它操作工艺不变，制备出含掺杂的双尺度晶粒复合压电陶瓷。
本发明涉及的工艺原理是，利用纳米、微米晶粒尺度的悬殊，使得其晶粒长大速度不同，小晶粒约束大晶粒的长大速度，并能在大晶粒间的空隙处长大，形成双尺度晶粒间的相互嵌套。将纳米-微米PZT预烧压电粉体共烧结，得到纳米-微米双晶粒复合PZT压电陶瓷。这种纳米-微米双晶粒复合PZT压电陶瓷的致密度明显提高，力学性能明显增强。
由于本发明采用纳米粉体添加到微米粉体形成双尺度晶粒陶瓷，使得比原来纯微米粉体所制备的压电陶瓷的烧结温度有所下降；且均为PZT粉体，相容性较好，对陶瓷的压电性能影响不大；PZT纳米粉体的加入，能有效地填补微米晶粒之间的空隙，提高了陶瓷的致密度，从而改善了陶瓷的本征脆性，增强了双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的力学性能。
本发明通过对不同组分配比、不同烧结温度等条件下制得的产品分析，适宜的操作条件是纳米PZT粉体与微米PZT粉体组分比为10-40∶60-90，聚乙烯醇浓度为3-5wt％，烧结温度为900-1200℃。该条件下得到的PZT压电陶瓷的致密度高，为相对密度的96-98％，压电性能稳定，力学性能提高。
本发明的有益效果是：由于原料采用纳米-微米双尺度晶粒陶瓷粉体，降低了陶瓷的烧结温度，并保持了原有的压电性能，且陶瓷的本征脆性明显改善，提高了陶瓷的力学性能。且其制备操作工艺简单、成本较低，能够满足工业化推广和应用的要求。
具体实施方式
实施例1.
以制备⊙15×1mm的PZT压电陶瓷片为例，5个陶瓷片量计，所需的原料为纳米PZT预烧粉体15克、微米PZT预烧粉体35克，PVA溶液26.2克。具体操作如下：
1)在室温下，将纳米PZT预烧陶瓷粉体15克、微米PZT预烧陶瓷粉体35克和10克酒精混合在球磨机内，球磨3小时。将所配制的PVA溶液26.2克分批少量加入到PZT粉体混合搅拌，球磨5小时。将得到的混合液在120℃鼓风干燥箱中边干燥边搅拌8小时成固体，再用玛瑙研磨罐进行研磨过60目筛成粉。
2)将粉料在不锈钢磨具中压制(150kg/cm2)成圆片生坏，生坏置于坩锅在箱式烧结炉中以8℃/min的升温速度升温至600℃，恒温3小时进行排胶；再以4℃/min升温至1100℃，恒温5小时后，随炉冷却，得淡黄色PZT陶瓷圆片。将陶瓷片进行切割加工成⊙15×1mm，两面均涂上银浆，上电极，极化老化后，得到双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷成品。
实施例2.
以制备⊙24×2mm的PZT压电陶瓷片为例，5个陶瓷片量计，所需的原料为纳米PZT预烧粉体10克、微米PZT预烧粉体40克，PVA溶液20克。具体操作如下：
1)在室温下，将纳米PZT预烧陶瓷粉体10克、微米PZT预烧陶瓷粉体40克和15克酒精混合在球磨机内，球磨5小时。将所配制的PVA溶液26.2克分批少量加入到PZT粉体混合搅拌，球磨5小时。将得到的混合液在100℃鼓风干燥箱中边干燥边搅拌6小时成固体，再用玛瑙研磨罐进行研磨过60目筛成粉。
2)将粉料在不锈钢磨具中压制(200kg/cm2)成圆片生坏，生坏置于坩锅在箱式烧结炉中以6℃/min的升温速度升温至550℃，恒温2小时进行排胶；再以3℃/min升温至1050℃，恒温5小时后，随炉冷却，得淡黄色PZT陶瓷圆片。将陶瓷片进行切割加工成⊙24×2mm，两面均涂上银浆，上电极，极化老化后，得到双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷成品。
实施例3.
以制备⊙36×3mm的PZT压电陶瓷片为例，5个陶瓷片量计，所需的原料为纳米PZT预烧粉体20克、微米PZT预烧粉体60克，PVA溶液45克。具体操作如下：
1)在室温下，将纳米PZT预烧陶瓷粉体20克、微米PZT预烧陶瓷粉体60克和30克酒精混合在球磨机内，球磨9小时。将所配制的PVA溶液45克分批少量加入到PZT粉体混合搅拌，球磨20小时。将得到的混合液在150℃鼓风干燥箱中边干燥边搅拌10小时成固体，再用玛瑙研磨罐进行研磨过60目筛成粉。
2)将粉料在不锈钢磨具中压制(200kg/cm2)成圆片生坏，生坏置于坩锅在箱式烧结炉中以8℃/min的升温速度升温至600℃，恒温5小时进行排胶；再以5℃/min升温至1000℃，恒温5小时后，随炉冷却，得淡黄色PZT陶瓷圆片。将陶瓷片进行切割加工成⊙36×3mm，两面均涂上银浆，上电极，极化老化后，得到双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷成品。
实施例4.
利用例1的工艺还可以制成一种镧(La3+)掺杂PZT双尺度晶粒复合压电陶瓷，具体方法是：先设定产品中铅与镧的摩尔比为97∶3，其他可参照原工艺比例，纳米、微米组分比为20∶80，纳米粉体15克，微米粉体35克，PVA溶液26.2克，其余操作工艺同例1。

Claims (4)

1.一种纳米-微米双尺度晶粒复合锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷的制备方法，其特征在于：将具有特殊表面效应的纳米PZT晶粒与微米晶粒间形成纳米-微米相互嵌套，得到纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷；通过烧结控制晶粒长大的不同速度，提高PZT陶瓷的致密度，改善力学性能。
2.根据权利要求1所述的一种纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所采用的主要原料为纳米PZT预烧陶瓷粉体和微米PZT预烧陶瓷粉体。
3.根据权利要求1所述的一种纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的制备方法，其特征在于它的制备工艺为：
1)在室温下，将纳米PZT粉体、微米PZT粉体(质量比10-40∶60-90)和酒精(占总质量的5-20％)在球磨机内混合，球磨3-10小时；将聚乙烯醇溶液加入到PZT粉体混合，球磨5-24小时；将得到的混合液在100-200℃鼓风干燥箱中边干燥边搅拌5-10小时成固体，再进行研磨过60目筛成粉；
2)将粉料在不锈钢磨具中压制成圆片生坏，生坏置于坩锅在箱式烧结炉中以1-10℃/min的升温速度升温至500-600℃，恒温2-5小时进行排胶；再以2-7℃/min升温至900-1200℃，恒温2-5小时后，随炉冷却，得淡黄色PZT陶瓷圆片；将陶瓷片进行切割加工，涂银浆，上电极，极化老化后，得到复相PZT压电陶瓷。
4.根据权力要求1所述的一种纳米-微米双尺度晶粒复合PZT压电陶瓷的制备方法，其特征在于：也可用含0.1-5wt％金属掺杂的PZT预烧陶瓷粉体作为原料，其它工艺操作不变，制备出含掺杂的双尺度晶粒复合压电陶瓷。
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