CN107445617A - 一种高致密度pzt靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高致密度PZT靶材及其制备方法，具体涉及MEMS器件领域。该制备方法包括：制备PZT瓷料；将去离子水、分散剂与PZT瓷料的混合浆料球磨后，加入粘结剂，注入模具，脱模，将得到的生坯样本干燥，得到相对密度大于50％的生坯；将生坯排胶处理后，进行埋铅烧结；其生产过程简单、易于操作控制、生产成本低、生产效率高。由上述方法制得的高致密度PZT靶材，组织均匀，相对密度≥95.0％，有效提高MEMS器件的灵敏度。

Description

一种高致密度PZT靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及MEMS器件领域，且特别涉及一种高致密度PZT靶材及其制备方法。
背景技术
微机电系统(MEMS)器件是各种功能薄膜器件如传感器和作动器等的集合体。例如，微型液体化学MEMS器件就囊括了薄膜微型加热器、薄膜温度传感器和微型泵等功能薄膜器件。这些功能薄膜器件中压电薄膜材料是关键的功能薄膜材料。目前压电薄膜材料主要有氮化铝(AlN)、氧化锌(ZnO)和PZT系列的压电薄膜材料，但是由于PZT薄膜密度高、压电常数高、热膨胀系数小等优点，在光电子学、微电子学、微电子机械系统和集成光学等领域得到广泛应用。
随着微电子行业和科技制造技术的飞速发展，薄膜的使用为器件的微型化和集成化创造了很好的条件，拓宽了PZT压电薄膜的应用。择优取向的PZT薄膜显示较高的剩余极化强度，适用于制作铁电随机存储器；择优取向的PZT薄膜具有较高的介电常数，适用于制作动态随机存储器；PZT有较高的极化强度、光电系数、较低的矫顽场强、介电常数和光损失，更加适用于制作热释电探测器、空间光调节器、光盘存储器和光波导器件中；利用PZT的逆压电性能的扫描驱动器来实现一维或两维的扫描；作为驱动控制和传感材料的微型压电陀螺来产生扩张型振动；PZT铁电-硅集成微麦克风和扬声器，利用其极高的柔顺度，可用于高档录音系统、助听、窃听、多媒体的语音输入输出、移动通信系统。
PZT薄膜的制备方法主要有溶胶凝胶法、金属有机化学气相沉积法、磁控溅射法、脉冲激光沉积法等。其中磁控溅射法、脉冲激光沉积法制备的薄膜具有附着力好、薄膜结构均匀性好、制备时间短、成本低、操作简单等优点而被广泛应用于生产中；这两种方法制备PZT薄膜的核心材料就是PZT靶材。
目前PZT靶材制备方法有两种，一种是模压成型，另一种是冷等静压成型。模压成型不管是单向压制还是双向压制都会导致PZT靶材组织不均匀，模压过程中易出现分层、对模具和压机精度要求高，致密度低(相对密度90.0％左右)；冷静压成型虽然能够解决靶材组织均匀性问题，收缩率低，但是生产成本高，压制前必须对瓷料进行造粒，操作复杂，不适合于批量生产。还有一种凝胶注模成型方法用于制备其他陶瓷靶材，但该方法会加入许多添加剂完成生坯成型，这会影响靶材的纯度以及致密度。PZT靶材的致密度越高(相对密度≥95.0％)，MEMS器件的灵敏度才会高，否则会影响整个MEMS器件的品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高致密度PZT靶材的制备方法，生产过程简单、易于操作控制、生产成本低、生产效率高。
本发明的另一目的在于提供一种高致密度PZT靶材，其由上述方法制得，其组织均匀，致密度高，晶粒分布均匀，烧结收缩均匀，不变形。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种高致密度PZT靶材的制备方法，包括：
制备PZT瓷料。
将去离子水、分散剂与PZT瓷料的混合浆料球磨后，加入粘结剂，注入模具，脱模，将得到的生坯样本干燥，得到相对密度大于50％的生坯。
将生坯排胶处理后，进行埋铅烧结。
优选地，埋铅烧结为将排胶处理后的生坯置于烧结炉内，在空气气氛下以3-5℃/min的速率升温至1200-1300℃，保温1-4h。
本发明提出一种由上述制备方法制得的高致密度PZT靶材。
本发明实施例的提供的高致密度PZT靶材及其制备方法的有益效果是：
1.本发明制备的PZT靶材微观组织结构均匀、致密度高，相对密度≥95％。
2.本发明制备的PZT靶材生坯收缩均匀、不变形、不开裂、不分层，对模具精度要求低。
3.本发明采用粉浆浇注法，添加剂少，不影响PZT靶材的纯度。
4.本发明的制备方法，操作简单，易于控制，成本低，适合批量生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是实施例1球磨浆料的粒径分布。
图2是实施例1提供的PZT靶材的XRD衍射图。
图3是实施例1提供的PZT靶材的SEM扫描图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的高致密度PZT靶材及其制备方法进行具体说明。
本发明提供一种高致密度PZT靶材的制备方法，其包括：
首先，制备PZT瓷料。
优选地，通过固相法制备PZT瓷料，该制备法操作简单，便于实现。
优选地，PZT瓷料中锆钛摩尔比：Zr/Ti＝0.9-19；此比例条件下，使制得的PZT靶材致密性佳，防止偏析。
更优选地，本发明较佳的实施例中，PZT瓷料中锆钛摩尔比：Zr/Ti＝0.92，1，1.08，5.67或19，在上述五个点值，最终的PZT靶材的致密性最佳。
接着，将去离子水、分散剂与PZT瓷料的混合浆料通过球磨研磨后，加入粘结剂，注入模具，脱模，将得到的生坯样本干燥，得到相对密度大于50％的生坯。即通过浇注成型的方式制备高致密度PZT靶材，通过浇注成型的方式，有效提高靶材的组织均匀性，收缩率低，生产成本低，同时添加剂较少，有效提高靶材的纯度以及致密度。
优选地，本发明较佳的实施例中，去离子水的加入量为PZT瓷料的20-30wt％，使研磨混合更为充分。优选地，分散剂为聚丙烯酸铵，其分散效果佳，同时便于在后续去除，防止PZT瓷料的颗粒聚集，不影响最后产品的性质。
更优选地，分散剂的加入量为PZT瓷料的0.5-1.5wt％，使形成的分散体系保持较佳的稳定性，有效防止后续的生坯出现分层。
将混合浆料球磨，使其充分混合，使形成的分散体系保持较佳的稳定性。
优选地，本发明较佳的实施例中，球磨采用砂磨机球磨，球磨的转速为2000-2500r/min。
优选地，本发明较佳的实施例中，球磨的介质为氧化锆球，球磨过程中少量的氧化锆作为掺加剂进入，对最后产品的品质具有促进作用。
优选地，本发明较佳的实施例中，球磨采用的研磨球的粒径为0.25-0.35mm，研磨效果更佳。
优选地，本发明较佳的实施例中，球磨后的PZT瓷料的粒径≤200μm，使后续烧结的效果更佳。
优选地，本发明较佳的实施例中，粘结剂为聚乙烯醇，其粘结效果佳，有效提高唾沫后的强度，同时便于在后期去除，不影响产品的纯度。优选地，粘结剂的加入量为PZT瓷料的0.5-5wt％，粘结效果佳。
优选地，加入粘结剂后以120r/min的速度搅拌至少30min，使加入粘结剂后的混合浆料中的各成分充分混合，形成均匀的悬浮料浆。
优选地，本发明较佳的实施例中，注入压力为0.08-0.15MPa，使脱模后的生坯样本有效降低开裂等现象，提高生坯样本的质量，提高生坯样本的致密性。
优选地，模具为多孔模具。
更优选地，模具为多孔石膏模具，便于吸收去离子水，提高脱模效率。
优选地，本发明较佳的实施例中，干燥为：将生坯样本于20-30℃下干燥2.5-3.5天后，在58-65℃至少干燥24h；更优选地，干燥为：将生坯样本于20-30℃下干燥3天后，在60℃干燥24h，通过上述各步骤的综合作用，使得到的生坯收缩均匀、不变形、不开裂以及不分层。
最后，将生坯排胶处理后，进行埋铅烧结。
优选地，本发明较佳的实施例中，排胶处理为：将生坯置于排胶设备中，在空气气氛下以0.5-1℃/min的速率升温至400-750℃，保温4-6h，有效去除生坯含有的粘结剂，不影响PZT靶材的纯度，同时经上述排胶处理，有效使PZT靶材生坯收缩均匀、不变形、不开裂、不分层。从而保证最后得到的PZT靶材的高致密度以及成型率。
优选地，本发明较佳的实施例中，埋铅烧结为将排胶处理后的生坯置于烧结炉内，在空气气氛下以3-5℃/min的速率升温至1200-1300℃，保温1-4h，有效提高产品品质，使产品中晶粒分布均匀，烧结收缩均匀，不变形。
本发明还提供由制备方法制得的高致密度PZT靶材，其组织均匀，致密度高，相对密度≥95％以及纯度高。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种高致密度PZT靶材，其由以下方法制得：
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝0.92混合后，取1kg采用固相法制备PZT瓷料，然后加入200ml的去离子水，同时加入15g的聚丙烯酸铵(1.5wt％)在砂磨机里以转速为2000r/min，球磨30min至PZT瓷料的粒径≤200μm后，接着加入30g的聚乙烯醇后以转速为120r/min搅拌30min，之后浇注在尺寸为Ф70.2*7.02mm的石膏模具中，其中，浇注压力为0.15MPa。浇注结束后，脱模，并在25℃干燥3天后转置于60℃的烘箱干燥24h。在干燥结束后，装入排胶炉中，按0.5℃/min的升温速率，在600℃保温5h进行排胶后，在烧结炉内按3℃/min的升温速率，在1250℃保温2h，进行埋铅烧结，最终得到相对密度为96％的PZT靶材。
请参阅图1，图1为实施例1球磨浆料的粒径分布，由图1可得，PZT瓷料的粒径主要分布于0.1μm-0.5μm左右。
请参阅图2，图2是实施例1提供的PZT靶材的XRD衍射图。
请参阅图3，图3是实施例1提供的PZT靶材的SEM扫描图，由图3可得，PZT靶材致密性佳，晶粒分布均匀且大小均匀。
实施例2
一种高致密度PZT靶材，其由以下方法制得：
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝0.92混合后，取1kg采用固相法制备PZT瓷料，然后加入300ml的去离子水，同时加入5g的聚丙烯酸铵(0.5wt％)在砂磨机里以转速为2300r/min，球磨20min至PZT瓷料的粒径200μm后，接着加入20g的聚乙烯醇后以转速120r/min搅拌时间30min，之后浇注在尺寸为Ф70.2*7.02mm石膏模具中，其中，浇注压力为0.08MPa。浇注结束后，脱模，并在25℃干燥3天后转置于60℃的烘箱干燥24h。在干燥结束后，装入排胶炉中，按1.0℃/min的升温速率，在600℃保温5h进行排胶后，在烧结炉内按5℃/min的升温速率，在1250℃保温2h，进行埋铅烧结，最终得到相对密度为95.8％的PZT靶材。
实施例3
一种高致密度PZT靶材，其由以下方法制得：
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝0.92混合后，取1kg采用固相法制备PZT瓷料，然后加入250ml的去离子水，同时加入10g的聚丙烯酸铵(1.0wt％)在砂磨机里以转速为2500r/min，球磨15min至PZT瓷料的粒径≤200μm后，加入25g的聚乙烯醇后以转速为120r/min搅拌30min，之后浇注在尺寸为Ф70.2*7.02mm石膏模具中，其中，浇注压力为0.12MPa。浇注结束后，脱模，在25℃干燥3天后转置于60℃的烘箱干燥24h。干燥结束后，装入排胶炉中，按0.8℃/min的升温速率，在600℃保温5h进行排胶后，在烧结炉内按4℃/min的升温速率，在1250℃保温2h，进行埋铅烧结，最终得到相对密度为96.2％的PZT靶材。
实施例4
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝1混合后，采用与实施例1相同的方法，得到相对密度为95.7％的PZT靶材。
实施例5
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝1混合后，采用与实施例2相同的方法，得到相对密度为97.1％的PZT靶材。
实施例6
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝1混合后，采用与实施例3相同的方法，得到相对密度为96.9％的PZT靶材。
实施例7
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝1.08混合后，采用与实施例1相同的方法，得到相对密度为95.4％的PZT靶材。
实施例8
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝1.08混合后，采用与实施例2相同的方法，得到相对密度为96.1％的PZT靶材。
实施例9
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝1.08混合后，采用与实施例3相同的方法，得到相对密度为96.4％的PZT靶材。
实施例10
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝5.67混合后，采用与实施例1相同的方法，得到相对密度为95.2％的PZT靶材。
实施例11
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝5.67混合后，采用与实施例2相同的方法，得到相对密度为95.7％的PZT靶材。
实施例12
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝5.67混合后，采用与实施例3相同的方法，得到相对密度为96.0％的PZT靶材。
实施例13
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝19混合后，采用与实施例1相同的方法，得到相对密度为96.3％的PZT靶材。
实施例14
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝19混合后，采用与实施例2相同的方法，得到相对密度为96.2％的PZT靶材。
实施例15
将Pb3O4(纯度≥98％)、ZrO2(纯度≥99％)、TiO2(纯度≥99％)按Zr/Ti＝19混合后，采用与实施例3相同的方法，得到相对密度为96.8％的PZT靶材。
综上所述，本发明实施例的提供的高致密度PZT靶材及其制备方法，该制备方法，生产过程简单、易于操作控制、生产成本低、生产效率高。该PZT靶材微观组织结构均匀、致密度高，相对密度≥95％，当应用于MEMS器件时有效提高其灵敏度。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种高致密度PZT靶材的制备方法，其特征在于，包括：
制备PZT瓷料；
将去离子水、分散剂与所述PZT瓷料的混合浆料球磨后，加入粘结剂，注入模具，脱模，将得到的生坯样本干燥，得到相对密度大于50％的生坯；
将所述生坯排胶处理后，进行埋铅烧结；
优选地，埋铅烧结为将排胶处理后的所述生坯置于烧结炉内，在空气气氛下以3-5℃/min的速率升温至1200-1300℃，保温1-4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，排胶处理为：将所述生坯置于排胶设备中，在空气气氛下以0.5-1℃/min的速率升温至400-750℃，保温4-6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PZT瓷料中锆钛摩尔比：Zr/Ti＝0.9-19；
优选地，所述PZT瓷料中锆钛摩尔比：Zr/Ti＝0.92，1，1.08，5.67或19。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，注入压力为0.08-0.15MPa；
优选地，所述模具为多孔模具，更优选地，所述模具为多孔石膏模具。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥为：将所述生坯样本于20-30℃下干燥2.5-3.5天后，在58-65℃至少干燥24h；
优选地，干燥为：将所述生坯样本于20-30℃下干燥3天后，在60℃干燥24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水的加入量为所述PZT瓷料的20-30wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸铵；
优选地，所述分散剂的加入量为所述PZT瓷料的0.5-1.5wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨采用砂磨机球磨，球磨的转速为2000-2500r/min；
优选地，球磨的介质为氧化锆球；
优选地，球磨采用的研磨球的粒径为0.25-0.35mm；
优选地，球磨后的所述PZT瓷料的粒径≤200μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇；
优选地，所述粘结剂的加入量为所述PZT瓷料的0.5-5wt％；
优选地，加入粘结剂后以120r/min的速度搅拌至少30min。
10.由权利要求1-9任意一项所述的制备方法制得的高致密度PZT靶材。
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CN101172857A (zh) * 2006-11-01 2008-05-07 北京理工大学 一种纳米-微米双尺度晶粒复合pzt压电陶瓷的制备方法

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