CN101255265B - 无铅压电陶瓷/聚合物1-3结构复合材料及其加工方法 - Google Patents
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Abstract
一种无铅压电陶瓷/聚合物1-3结构复合材料及其加工方法，属于功能陶瓷材料及其制造技术领域。复合材料由(Na，K)NbO3基无铅压电陶瓷与环氧树脂组成，陶瓷柱分散在环氧树脂基体中，利用机械加工得到的压电陶瓷微柱阵列排列分布在聚合物基体中，压电陶瓷的微柱的截面宽度40-100um，纵横比3～10。被加工成截面宽度40～100um的微柱阵列形式分布在聚合物的基体中。在切割压电陶瓷的过程中，通过在第一次平行切割后填入树脂大大增强被加工样品的强韧性和微柱阵列的完整性，从而将压电陶瓷柱状阵列的精细加工尺度提高了一个数量级。具有微细结构的1-3型有序复合压电材料可用于高频医疗超声成像技术。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料及其制造技术领域，特别涉及一种无铅压电陶瓷/聚合物1-3结构复合材料及其加工方法。
背景技术
压电陶瓷材料广泛用于超声成像领域技术，在医疗诊断、无损检测和电声领域发挥重要的作用。其中，压电陶瓷和聚合物的复合有利于提高压电陶瓷与周围介质之间的声学匹配性能，特别是将压电陶瓷柱或棒定向排列在聚合物基体，形成一种所谓1-3结构(1维连通的压电相分布在3维连通的聚合物基体中)的复合材料的研发和应用技术一直收到极大重视。这种1-3型压电陶瓷/聚合物复合材料既具有压电陶瓷较突出的压电性能，又有聚合物赋予的较好的柔韧性和与人体、水相匹配的声阻抗等特性，特别在医疗诊断压电换能器技术凸现其优势。利用1-3型压电陶瓷/聚合物复合材料制备的压电换能器具有高的机电耦合系数(k)，而且具有单一的厚度谐振模式，有利于提高超声成像分辨率。
但是，至今为止，1-3型压电陶瓷/聚合物复合材料存在两种问题有待解决。一方面，目前广泛使用的压电陶瓷的材料组成为锆钛酸铅，其基本分子式为Pb(Zr，Ti)O3，简称PZT。该材料具有优异的压电性能，但是含有60％(重量)的铅元素。含铅压电材料在生产、使用及废弃后的处理过程中都会给人类及生态环境带来严重危害，溶解在酸雨中的铅，可以通过水和动植物而直接或间接的入侵人体，铅主要影响人体的神经系统。因此，其使用将会逐步收到限制。另一方面，1-3型压电陶瓷/聚合物复合材料的制备相对比较困难。医疗上为了能在较宽的频带都获得足够高的分辨率，超声换能器的工作频率以1至数10兆赫为宜。因为工作频率与厚度成反比，所以材料的厚度要根据所需工作频率来设计。例如，当设计工作频率为10MHz时，压电材料的厚度，即压电陶瓷柱的高度应约为150微米。但是，为了提高分辨率还要求压电陶瓷柱的高度和横断面尺寸的比(纵横比)足够高才行。但是，由于压电陶瓷的脆性大，机械微细加工难度很大。
本发明提出了针对上述两个问题的解决方法：
发明内容
本发明的目的在于提供一种无铅压电陶瓷/聚合物1-3结构复合材料及其加工方法，实现了无铅化，并解决了材料的厚度要根据所需工作频率来设计的问题。利用一种基于铌酸钾钠组成的无铅压电陶瓷替代锆钛酸铅基压电陶瓷，通过加工技术制备微米尺度1-3复合压电材料。
本发明的复合材料由(Na，K)NbO3基无铅压电陶瓷与环氧树脂组成，陶瓷柱分散在环氧树脂基体中，利用机械加工得到的压电陶瓷微柱阵列排列分布在聚合物基体中，而且压电陶瓷的微柱的截面宽度40-100μm，纵横比3～10。所述的压电陶瓷由掺杂Li和Ta的K与Na的复合铌酸盐组成。
本发明复合材料的制备是将陶瓷平行切割出沟槽后，采用填充树脂的方法来增强被加工样品的强韧性，然后再进行第二次切割。具体工艺流程为：
1、制备(Na，K)NbO3基无铅压电陶瓷：将所需Li，K，Na的碳酸盐粉末，以及Nb，Ta的氧化物粉末按(LixKzNa1-x-z)(Nb1-yTay)O3式表示的化学计量比称取配料，其中x，y，z为摩尔量；0≤x＜0.1，0≤y＜0.5，0＜z≤0.5；通过球磨，预烧等工艺合成(LixKzNa1-x-z)(Nb1-yTay)O3粉末，再经过常压烧结或放电等离子体烧结制备出陶瓷片。
2、利用金刚石自动划片机等机械切片设备在陶瓷片的一面切出平行切口，然后将环氧树脂浇注入切口内，待树脂固化后，再将陶瓷片转动90度后进行平行切割，之后再浇注树脂，再等树脂固化后，去除表面多余树脂。
3、固化后的复合材料经过研磨和抛光处理，使两面都露出压电陶瓷柱，之后在试样上下两面涂上银浆，在100～140℃下烘干。或者利用溅射等方法，喷上薄膜电极。
4、给上述样品的表面接上电极，对样品中的压电陶瓷微柱进行极化处理，极化条件为：1～3kV/mm，80～120℃。
本发明的有益效果是与现有技术相比具有以下优点：
1、(LixKzNa1-x-z)(Nb1-yTay)O3陶瓷与常用的锆钛酸铅(PZT)相比，不含Pb等有毒有害元素，更加环境友好。
2、利用简便易行的切割-浇注法制备出截面宽度小于100μm的微细压电陶瓷。由于压电陶瓷材料的强度低，而且脆性大，利用现有的机械切割技术，难以加工出截面宽度达到亚毫米尺度的陶瓷微柱。本发明通过在第一次平行切割后填入树脂大大增强被加工样品的强韧性和微柱阵列的完整性，从而将压电陶瓷柱状阵列的精细加工尺度提高了一个数量级。具有微细结构的1-3型有序复合压电材料可用于高频医疗超声成像技术。
3、可以通过使用具有不同厚度的刀片来改变陶瓷微柱之间的间距，从而实现的压电陶瓷相的体积含量的调控，与利用压电纤维的方法相比，本发明更容易制备出满足不同设计要求的微细复合压电材料。
附图说明
图1为加工流程示意图。
图2为平行切割得到的压电陶瓷片阵列的扫描电镜(SEM)照片。
图3为复合材料端面的光学显微照片。
图4为陶瓷单体材料和复合材料的谐振频谱。
图5陶瓷复合材料的谐振频谱。
图6为采用常规切割法得到的不完整的压电陶瓷柱状阵列的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
本发明为一种压电陶瓷/聚合物1-3结构复合材料及其微加工方法。该压电陶瓷由掺杂Li和Ta的K与Na的复合铌酸盐组成，并被加工成截面宽度小于100μm的微柱阵列形式分布在聚合物的基体中。
制备和加工上述复合材料的具体工艺过程包括：
1)按(LixKzNa1-x-z)(Nb1-yTay)O3式表示的化学计量比称取Li2CO3，Na2CO3，K3CO3，Nb2O5，Ta2O5粉末，以酒精为介质通过球磨混合，干燥后在800度预烧5小时得到单相钙钛矿结构(LixKzNa1-x-z)(Nb1-yTay)O3粉末，再经过常压烧结或放电等离子体烧结制备出陶瓷片制备出陶瓷片。常压烧结的条件为1080-1120度保温2小时，放电等离子体烧结的条件为950度烧结5-10分钟，然后在空气中于同样问题退火处理。
2)使用用于硅园片切割加工的金刚石自动划片机对陶瓷片进行切割。如图1所示，先在陶瓷片的一面切出平行切口，得到如图2所示的片式阵列样品，然后将环氧树脂浇注入切口内，待树脂固化后，再将陶瓷片转动90度后进行平行切割，之后再浇注树脂，再等树脂固化后，去除表面多余树脂。
3)固化后的复合材料经过研磨和抛光处理，使两面都露出压电陶瓷柱，然后在试样上下两面涂上银浆，在100～140℃下烘干。或者利用溅射等方法，喷上薄膜电极。
4)给上述样品的表面接上电极，对样品中的压电陶瓷微柱进行极化处理，极化条件为：1～3kV/mm，80～120℃。
5)利用频谱仪测量压电陶瓷单体和复合材料样品的谐振频谱，如图4和图5所示。
实施例1
按照(Li0.04K0.44Na0.52)(Nb0.85Ta0.15)O3进行原料配比，采用常压烧结工艺于1100度烧结2小时得到陶瓷样品，其尺寸为：直径10mm，厚度3mm。用800#的刚玉砂纸将两面磨平后固定在金刚石自动划片机(沈阳仪器仪表科学院研制，型号ZSH-3)的样品台上，然后使用厚度为32μm的金刚石刀片，以1mm/s的切割速度进行切割，进刀深度约0.2mm。图2为平行切割后得到的样品照片，得到完好无缺的薄片阵列样品。切口的宽度大约40μm，由于轻微振动和磨耗，切口比刀片厚度稍微宽一点。
然后将环氧树脂(美国Bushler公司产，树脂/固化剂的质量比为100∶36)涂覆在切口样品的表面，使树脂填充到切口内部，固化24小时。然后将样品相对第一次切割方向转动90度，在同样条件下进行平行切割。完后，再浇注树脂，固化后，进行上下表面的研磨，得到预先设计的厚度。图3为所得样品的表面照片。图4为陶瓷 单体材料和复合材料的谐振频谱的比较。陶瓷单体材料样品的谐振峰多，而复合材料的谐振峰单一，并出现在比陶瓷单体材料高的频率处。
实施例2
使用实施例1所得到的陶瓷样品和金刚石自动划片机，在同样条件下进行切割。按照常规切割法(已有技术)，第一次平行切割后，不填充树脂，直接将样品转动90度后再进行第二次平行切割。由于陶瓷柱没有树脂的支撑，几乎完全倒塌，未能得到陶瓷柱阵列结构。
实施例3
使用实施例1所得到的陶瓷样品和金刚石自动划片机，在同样条件下进行切割。由于在实施例2中采用的陶瓷刀片太薄，陶瓷柱太细，所以尝试加宽陶瓷柱的间隔和陶瓷柱的尺寸。使用厚度为50μm的金刚石刀片，陶瓷柱间距为60μm，平行切割后，没有填充树脂，直接进行第二次平行切割。图6为所加工的样品的照片，尽管加工精细度比实施例1低很多，但是样品中还是存在微柱的倒塌现象。
Claims (4)
1.一种无铅压电陶瓷/聚合物1-3结构复合材料，其特征在于，复合材料由(Na，K)NbO3基无铅压电陶瓷与环氧树脂组成，陶瓷柱分散在环氧树脂基体中，利用机械加工得到的压电陶瓷微柱阵列排列分布在聚合物基体中，压电陶瓷的微柱的截面宽度40-100μm，纵横比3～10。
2.按照权利要求1所述的一种无铅压电陶瓷/聚合物1-3结构复合材料，其特征在于，所述的压电陶瓷由掺杂Li和Ta的K与Na的复合铌酸盐组成。
3.一种制备权利要求1所述的复合材料的方法，其特征在于，工艺为：
(1)制备(Na，K)NbO3基无铅压电陶瓷：将所需Li，K，Na的碳酸盐粉末，以及Nb，Ta的氧化物粉末按(LixKzNa1-x-z)(Nb1-yTay)O3式表示的化学计量比称取配料，其中x，y，z为摩尔量；0≤x＜0.1，0≤y＜0.5，0＜z≤0.5；通过球磨，预烧等工艺合成(LixKzNa1-x-z)(Nb1-yTay)O3粉末，再经过常压烧结或放电等离子体烧结制备出陶瓷片；
(2)利用金刚石自动划片机在陶瓷片的一面切出平行切口，然后将环氧树脂浇注入切口内，待树脂固化后，再将陶瓷片转动90度后进行平行切割，之后再浇注树脂，再等树脂固化后，去除表面多余树脂；
(3)固化后的复合材料经过研磨和抛光处理，使两面都露出压电陶瓷柱后，称为试样，之后在试样上下两面涂上银浆，在100～140℃下烘干；或者利用溅射方法，喷上薄膜电极；
(4)给上述试样的表面接上电极，对试样中的压电陶瓷微柱进行极化处理，极化条件为：1～3kV/mm，80～120℃。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述压电陶瓷微柱的截面宽度40-100μm，纵横比3～10。
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| CN101062864A (zh) * | 2007-05-28 | 2007-10-31 | 北京科技大学 | 一种铌酸钠钾锂基无铅压电陶瓷及其制备方法 |
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2008
- 2008-04-11 CN CN2008101038867A patent/CN101255265B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
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