CN114311351A - 一种1-3型压电单晶复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1‑3型压电单晶复合材料制备方法，属于电子元器件制造技术领域。该方法由单晶的多线切割工艺、灌注工艺以及后续的脱模加工、印制电极等工艺过程组成。本方法发明的双面多线切割工艺，充分发挥了线切割小应力、接近常温切割的特点，实现对极化后的压电单晶进行高精度切割，制备的压电单晶复合材料无明显退极化，能够充分发挥单晶复合材料的高性能；避免了单晶切割容易崩瓷、断裂等不利影响。适合1‑3型压电单晶复合材料的制备，与传统刀片式切割制备工艺相比，具有明显的技术优势。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件制造技术领域，主要是一种1-3型压电单晶复合材料制备方法。
背景技术
弛豫基压电单晶PMNT是上世纪90年代开始商业化的一种高性能压电单晶材料，其压电系数d33高达2000pC/N，机电耦合系数k33高达0.97，是一种非常有前景的超高性能压电材料。1-3型压电单晶复合材料克服了纯单晶材料声阻抗高、硬而脆等缺陷，可以充分发挥复合材料声阻抗匹配性能好、探测频带宽、发射方向性好、横向耦合噪声低和设计性强等特点，设计兼具主动和被动功能的水声换能器具有广阔的前景。单晶材料的硬而脆的特点很难通过传统切割方法进行高品质的加工。
传统刀片式(砂轮)切割单晶时，受限于单晶材料的脆性以及刀片或砂轮的厚度，无法实现精细切割；并且较大的切割应力和切割温度，很容易造成(极化后的)单晶基体的退极化，进而影响制备材料的压电性能，无法充分发挥单晶材料的性能(高压电系数等)优势。且后续制备，大多是灌注(环氧等)后进行加工、涂敷电极并进行极化的，压电功能相(单晶)的极化电压通常大于灌注材料(填充物质)的击穿电压，这给复合材料制备过程中的极化环节带来了较大的不利影响，极化电压过高容易出现严重的击穿，极化电压不足压电相性能又无法充分发挥。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统制备方法的工艺缺陷，结合单晶材料脆性易崩瓷的特点，而提供一种1-3型压电单晶复合材料制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。一种1-3型压电单晶复合材料制备方法，主要步骤包括单晶材料的精细切割和灌注、加工、制备电极，其中压电单晶材料的精细切割和灌注，具体包括：
(1)、采用双面切割的方式实现对单晶材料的阵列加工：首先沿单晶极化轴方向进行多线切割，一面横向切割后，然后翻转180度到另一面，进行垂直方向的切割，形成多个晶体柱，切割均需要预留连通基板，晶体柱与连通基板相连接；厚度控制在0.2mm～1mm。后续灌注固化过程中，灌注填充物质的收缩相对均匀，晶体柱承受的形变应力更小，可以大大降低晶体柱断裂风险，灌注固化的效果更佳。
(2)、晶体阵列切割完成后进行超声波清洗，烘干以备后续灌注填充物；在切缝中灌注填充材料。
更进一步的，切割阵列晶体柱边长a(mm)，相邻线距(辊轮槽距)b(mm)，切割线径c(mm)，切缝e(mm)，切割次数n，切缝与切割线径的比值γ，切割单晶时，γ＝1.05±0.03。他们之间有如下关系：
a＝b/n﹣e，e＝γ·c。
更进一步的，以切割次数n＝1，进行晶体柱边长a、切割线径c、相邻线距(辊轮槽距)b的选择与设计。后续灌注固化过程中，灌注填充物质的收缩相对均匀，晶体柱承受的形变应力更小，可以大大降低晶体柱断裂风险，灌注固化的效果更佳。
切割线线径选择0.10mm～0.30mm，切割线的线速度在300m/min～500m/min之间，线张力在10N～50N之间。作为优选，对单晶材料进行精细切割时，线径(0.24±0.05)mm，线速度(400±50)m/min，线张力(30±10)N。线切割进给速度控制在0.30mm/min～0.70mm/min之间。
更进一步的，切割线径选择0.10mm～0.30mm，切割线的线速度在300m/min～500m/min之间，线张力在10N～50N之间，线切割进给速度控制在0.30mm/min～0.70mm/min之间。
填充物的配制，填充物选用环氧树脂(E-44或E-51)和相近组分陶瓷干粉，固化剂选用二乙烯三胺或2-乙基-4-甲基咪唑，固化剂：陶瓷干粉：环氧树脂(重量比)＝x：y：1，x＝2％～25％，y＝0％～15％进行配制，搅拌均匀后真空脱泡。无尘环境下进行灌注，灌注后在温度≤80℃环境下固化，固化并冷却至室温后加工成需要的尺寸，主平面涂覆电极，测试后完成制备过程。
作为优选，填充物选用环氧树脂E-51，固化剂选用2-乙基-4-甲基咪唑，固化剂与环氧树脂重量比例3％～8％，陶瓷干粉与环氧树脂重量比例2％～10％，陶瓷干粉粒度D50≤1.0μm，灌注固化温度45℃～90℃。
作为优选，电极材料采用常温固化导电银浆，银浆固化温度≤100℃，采用丝网印刷技术印制电极，电极任意两点的电阻≤1.0Ω。
本发明的有益效果为：该制备方法克服了单晶切割容易断裂、崩瓷等不利影响；解决了单晶复合材料制备过程中的诸多瓶颈，如复合材料切割、灌注过程中容易退极化、精细切割废品率高、晶体柱尺寸一致性差、切割效率低等不足之处，在1-3型单晶复合材料制备上具有明显的技术优势。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2为单晶正面切割后剖面图。
图3为单晶正、反两面切割后俯视图。
图4为单晶正、反两面切割后立体示意图。
图5单晶阵列灌注并加工后示意图。
图中：1-晶体柱、2-切缝、3-连通基板、4-填充材料。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而并非要限制本发明的范围。
本发明提供了一种基于多线切割技术的1-3型压电单晶复合材料制备方法，生产工艺流程如图1，主要有压电单晶切割、基体灌注、加工、电极制备和复合材料测量等工艺过程组成。采用双面切割的方式实现对单晶材料的阵列加工：首先沿单晶极化轴方向进行多线切割，一面横向切割后，然后翻转180度到另一面，进行垂直方向的切割，形成多个晶体柱1，切割均需要预留连通基板3(保持单晶完整的架构)，晶体柱1的上下两端与连通基板3相连接。晶体阵列切割完成后进行超声波清洗，烘干以备后续灌注填充物；在切缝2中灌注填充材料4。正面切割后剖面图如图2，正反两面切割后俯视图如图3，切割预留连通基板和立体图如图4，灌注加工后单晶阵列如图5。
切割线径选择0.10mm～0.30mm，线速度在300m/min～500m/min之间，线张力在10N～50N之间。
作为优选，切割单晶材料时，线径(0.20±0.10)mm，线速度(400±50)m/min，线张力(30±10)N。切割进给速度在0.30mm/min～0.70mm/min之间。
当单次切割无法达到需要的尺寸时，通过同方向多次(两次或以上)切割实现，多次切割中，由晶体柱1的尺寸、切割线线径、相邻晶体柱的距离2、切缝与切割线径的比值γ之间的关系，计算并选择合适的相邻线距(辊轮槽距)和需要切割的次数。
作为优选，以切割次数n＝1，进行晶体柱1的尺寸设计、切割线径选择、相邻线距(辊轮槽距)的设计。
切割预留的连通基板厚度为0.2mm～1.0mm。
切割后超声波清洗、烘干，选择环氧树脂作为填充物，环氧树脂和固化剂、陶瓷干粉按一定配比条件混合，搅拌均匀后真空脱泡。无尘环境下进行灌注，灌注固化后进行加工，然后印制电极，电极选用常温固化导电银浆，电极固化后，测试并完成1-3型压电单晶复合材料的制备。
实施例
本实验选用PMNT单晶进行切割实验，规格：Φ24×5，单晶性能如表1所示。
表1 PMNT单晶测量性能
| C(pF) | tgδ(％) | fs(kHz) | ε<sub>33</sub><sup>T</sup>/ε<sub>0</sub> | d<sub>33</sub>(pC/N) |
| 3000 | 0.21 | 57.35 | 3750 | 1500 |
切割方向平行于单晶极化方向，先正面横向切割，然后翻转单晶对另一面进行纵向切割。两面切割方向垂直。
选用切割线径0.25mm，选择相邻线距(辊轮槽距)0.52mm，切割线速度380m/min，工作台进给速度0.42mm/min。此条件下，通过试验确认线缝和线径比值≈1.05。两面预留的连通基板厚度～0.45mm。
双面切割清洗后，测量单元柱尺寸和单元柱间距分别为0.258mm和0.263mm，单晶相占约24.5％。
配制环氧树脂进行灌注，选用环氧树脂E-51，陶瓷干粉选用PZT-5D干粉，干粉粒度D50＝0.95μm，固化剂选用2-乙基-4-甲基咪唑。
按固化剂：陶瓷干粉：环氧树脂(重量比)＝5：4.5：100进行配制，搅拌均匀并真空脱泡后灌注。固化温度60℃，冷却后平行极化方向进行厚度加工，厚度加工至3.0mm，直径加工至23.5mm。
电极采用丝网印制常温固化导电银浆，银浆固化温度80℃，测量电极任意两点的电阻均不大于1Ω。
测试厚度(纵向)振动的性能参数，见表2。
表2单晶复合材料厚向振动测量性能
| ε<sub>33</sub><sup>T</sup>/ε<sub>0</sub> | tgδ(％) | fs(kHz) | Kt | d<sub>33</sub>(pC/N) |
| 775 | 0.8 | 303.48 | 0.64 | 1420 |
从测试结果看，复合材料Kt约0.64，d33略小于单晶本体的d33。
在20～900kHz范围内，只有单一峰值，高频振动模态干净，设计为单一的纵振换能器时，避免了横向振动带来的不利影响。该1-3型压电单晶复合材料制备方法与传统(刀片切割)方法相比，克服了后者的诸多瓶颈，如复合材料难极化、精细切割废品率高、单元柱尺寸一致性差、生产效率低等不足之处，该制备方法适合小尺寸(≤0.30mm)单元柱的精细切割，与传统工艺相比，具有明显的技术优势。
以上对具体实施例的描述，只是用于帮助理解和应用本发明，应当指出，熟悉本领域的技术人员在不脱离本发明原理的前提下，还可以对实施例做出各种修改。因此，本发明不限于本申请里的这些实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的修改和改进都应该在本发明要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种1-3型压电单晶复合材料制备方法，其特征在于：主要步骤包括单晶材料的精细切割和灌注、加工、制备电极，其中压电单晶材料的精细切割和灌注，具体包括：
(1)、采用双面切割的方式实现对单晶材料的阵列加工：首先沿单晶极化轴方向进行多线切割，一面横向切割后，然后翻转180度到另一面，进行垂直方向的切割，形成多个晶体柱(1)，切割均需要预留连通基板(3)，晶体柱(1)与连通基板(3)相连接；
(2)、在切缝(2)中灌注填充材料(4)。
2.根据权利要求1所述的1-3型压电单晶复合材料制备方法，其特征在于：切割阵列晶体柱边长a，相邻线距b，切割线径c，切缝e，切割次数n，切缝与切割线径的比值γ，切割单晶时，γ＝1.05±0.03，他们之间有如下关系：a＝b/n﹣e，e＝γ·c。
3.根据权利要求2所述的1-3型压电单晶复合材料制备方法，其特征在于：以切割次数n＝1，进行晶体柱边长a、切割线径c、相邻线距b的选择。
4.根据权利要求1所述的1-3型压电单晶复合材料制备方法，其特征在于：切割线径选择0.10mm～0.30mm，切割线的线速度在300m/min～500m/min之间，线张力在10N～50N之间，线切割进给速度控制在0.30mm/min～0.70mm/min之间。
5.根据权利要求1所述的1-3型压电单晶复合材料制备方法，其特征在于：灌注采用的填充材料选用环氧树脂E-51或E-44及陶瓷干粉，固化剂选用二乙烯三胺或2-乙基-4-甲基咪唑，固化剂与环氧树脂重量比例3％～8％，陶瓷干粉与环氧树脂重量比例0.2％～10％，陶瓷干粉粒度D50≤1.0μm，灌注固化温度45℃～100℃。
6.根据权利要求1所述的1-3型压电单晶复合材料制备方法，其特征在于：电极材料采用常温固化导电银浆，银浆固化温度≤100℃，采用丝网印刷技术印制电极，电极任意两点的电阻≤1.0Ω。
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