CN111900247B - 一种压电复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种压电复合材料的制备方法及其应用，制备方法为步骤一，设计3D打印曲面网格模具，并打印制备成型；步骤二，将块状压电相切割成若干压电小柱；步骤三，将压电小柱插入进3D打印模具空格中；步骤四，用环氧树脂等非压电相对压电小柱与3D打印模具的空隙进行填充和固化成型：步骤五，对制成样品进行打磨、抛光，超声清洗后，对样品进行被覆电极操作得到曲面压电复合材料，本发明能够制备曲面压电复合材料，其优点在于很好的克服了传统制备曲面复合材料工艺繁杂、成型困难的缺点，能够实现大曲率、大面积、曲面压电复合材料的制备。

Description

一种压电复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于压电材料制备技术领域，具体涉及一种压电复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
压电复合材料是一种将压电陶瓷或压电单晶同聚合物以某种特定连通性结合，使得压电复合材料与原压电陶瓷或压电单晶相比，有着柔韧性好、声阻抗低、机电耦合系数高、水声优值高等性能优点。基于以上性能优势，压电复合材料被广泛应用于水声、超声换能器，无损检测、传感器等应用。
为满足上述不同应用需求，需不同材料、不同形状的压电复合材料。按照材料分类，压电复合材料分为压电陶瓷与压电单晶复合材料。按照形状分类，可分为平面、曲面压电复合材料。
压电陶瓷复合材料因为PZT等商业陶瓷价格低廉、性价比高，压电陶瓷复合材料已广泛的用于商业水声、超声换能器等应用。对于平面型压电复合材料，常见有切割成型法、浇注成型法等，对于曲面型压电陶瓷复合材料常见的制备方法有（1）通过切割-填充法制备成平面压电复合材料，通过加热使平面复合材料柔软，再利用模具曲面成型；（2）在一个切割方向填充环氧树脂，另一方向切割方向用橡胶（柔软）制备成平面复合材料，然后弯曲复合材料，最后侵蚀掉第二方向填充的橡胶，替换填充为环氧树脂材料。
压电单晶复合材料近些年来伴随压电单晶的飞速发展，压电单晶复合材料逐渐引起人们的注意，进入商业视野，其相比传统陶瓷复合材料，压电单晶复合材料的压电性能、机电耦合性能有着巨大优势（例如纵向压电系数d33为陶瓷复合材料的2~3倍，厚度机电耦合Kt提升约10%~30%）。对于平面型压电单晶复合材料，常见的制备方法有切割-填充法制备压电单晶复合材料；对于曲面型压电单晶复合材料，常见的制备方法有（1）通过切割-填充法制备成平面压电复合材料，通过加热使平面复合材料柔软，再利用模具曲面成型；（2）在一个切割方向填充环氧树脂，另一方向切割方向用橡胶（柔软）制备成平面复合材料，然后弯曲复合材料，最后侵蚀掉第二方向填充的橡胶，替换填充为环氧树脂材料。
以上制备工艺皆有不同的问题需要解决，对于曲面型压电复合复合材料，第一种方法加热会导致压电单晶复合材料有退极化现象，降低压电单晶复合材料性能；第二种方法操作制备曲面陶瓷、压电复合材料难度高，且受限于一个方向弯曲，且这两种方法都有曲面可控性低（不能精确控制弯曲）、成品率低等问题。针对平面型压电复合材料，制备小面积压电单晶复合材料常见的切割-填充法即可满足制备需求，但是受制于单晶材料本身生长尺寸以及片内均匀性，制备大面积压电单晶复合材料只能通过拼接小面积压电单晶复合材料，而拼接小面积的压电单晶复合材料在机电耦合系数、材料一致性等将下降。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种压电复合材料的制备方法及其应用，实现工艺简单、可控性高、能批量生产曲面压电复合材料的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种压电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1，取压电材料块体，沿第一方向切割压电材料块体；压电材料块体为压电单晶或压电陶瓷材料；
S2，沿第二方向对S1切割后的压电材料块体进行切割，得到若干相互独立的压电材料柱体；第二方向与第一方向垂直；
S3，制备3D打印树脂模具；
S4，将S2切割得到的压电材料柱体分别插入S3所得树脂模具的空格之中，得到树脂模具与压电材料柱体的组合体；若S2所述压电材料块体是压电单晶材料，插入S4所得模具之前，将切割后的压电材料柱体进行筛选；
S6，向树脂模具与压电材料柱体的组合体内注入树脂材料，将所述树脂固化，然后对表面进行打磨和抛光，形成曲面压电复合材料。
S2所得压电材料柱体的横截面为正方形。
S3中，树脂模具为平面型或曲面型，所述曲面为弧面、球面、椭球面或任意不规则的曲面。
S3中，3D打印树脂模具制备所采用的树脂为光敏树脂或热敏树脂。
S3中，树脂模具打印精度≤0.25mm。
S4中，对所述单晶压电材料柱体筛选时，保留无裂纹的单晶压电材料柱体，并将压电系数在所设计的范围内的单晶压电材料柱体装入同一个模具中。
S6中，浇注前在真空条件下对浇注料进行搅拌。
S6中，浇注时从同一位置倒入模具与压电材料柱体形成的组合体中。
采用本发明所述方法制备的压电复合材料的应用，对曲面压电复合材料清洗之后，在曲面压电复合材料表面制备导电层得到曲面压电复合材料电极。
采用低温银浆涂覆或旋转磁控溅射方法在曲面压电复合材料表面制备导电层。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：首先我们克服了传统制备压电单晶复合材料工艺中难以制备大面积压电单晶复合材料的问题以及制备曲面压电单晶复合材料中性能下降、可控性低、成品率低等问题，本发明将3D打印技术应用于压电复合材料制备，通过设计不同形状、不同弯曲角度的曲面模具，也正是由于本发明将压电材料块体切断，形成若干相互独立的压电材料柱体，能使得模具能根据实际需求设计形状，而且采用3D打印技术实现任意形状模具的制备，相较传统制备压电单晶复合材料的方法，工艺简单；可大幅提高曲面弯曲角度可控性，同时，压电材料块体被切断独立之后，能实现挑选性能更加一致的压电材料柱体，提高整体的性能，可大幅提升高性能压电单晶复合材料的均匀性且适用批量生产。
附图说明
图1为曲面型压电单晶复合材料制备过程示意图。
图2为平面型压电单晶复合材料制备过程示意图。
图3为曲面型压电陶瓷复合材料制备过程示意图。
图4为平面型压电陶瓷复合材料制备过程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明进行进一步说明。下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
本实例采用是切割压电单晶柱—筛选压电单晶柱—打印曲面3D打印框架树脂模具—将压电单晶柱插入模具—浇注树脂—制备电极的制备工艺，参考图1，
S1，取压电单晶块体，沿第一方向切割压电单晶块体；
S2，沿第二方向对S1切割后的压电单晶块体进行切割，得到若干相互独立的压电单晶柱体；第二方向与第一方向垂直；
S3，筛选压电单晶柱体；
S4，制备弯曲角度为140度，厚度为5mm,面积为400mm2, 空格大小为1mm*1mm*5mm曲面3D打印框架树脂模具；
S5，将S3筛选得到的压电单晶柱体分别插入S3所得模具的空格之中；
S6，向曲面树脂模具与压电单晶柱体的组合体内注入树脂材料，将所述树脂固化，形成曲面压电单晶复合材料。
1）S1和S2中，采用精密切割机对压电单晶块进行切割，保证切割压电单晶柱体完整性；
2）S3中，依照压电和介电常数等性能参数筛选压电单晶柱，如筛选d33在1800~2000pC/N的压电单晶柱体；
2）S4中，制备曲面3D打印模具所采用的3D打印机实际打印精度≤0.25mm。
3）S5中，插入压电单晶柱体时，压电单晶柱体与模具之间留有空隙，在模具的一面贴有强吸附的软胶纸，或在模具的下表面设置经过清洗的支撑体，以此固定压电单晶柱体模具空格之中而在插入过程中不滑落；
4）S6中，浇注时树脂采用环氧树脂，在搅拌均匀之后放入真空箱中抽真空以去除搅拌过程中产生的气泡，在浇注过程中，从模具同一位置倒入且减缓树脂浇入速度能有效减少浇注过程中气泡的产生，从而使树脂完全浸入压电单晶柱与模具的空隙中，使得与压电单晶柱的接触面充分浸润；若采用环氧树脂作为浇注树脂，则需在真空中静置24h完成固化。
针对曲面型压电单晶复合材料，优选制备对应曲率的磨具完成打磨与抛光，避免破坏复合材料原本的曲率与弯曲角度设计。
在制备电极前，用乙醇在超声波振动条件下清洗复合材料3~5min；制备成的复合材料由于表面是曲面，通过常用平面磁控溅射的方法不能获得均匀的电极层，可采用低温银浆涂覆或旋转磁控溅射方法制备曲面复合材料电极。
本发明一种曲面压电单晶复合材料的制备方法，其中曲面包括弧面、球面、椭圆面以及任意不规则曲面。
实施例2，制备平面型压电单晶复合材料
本实例采用切割压电单晶柱—筛选压电单晶柱—打印平面3D打印框架树脂模具—将压电单晶柱插入模具—浇注树脂—制备电极的制备工艺，参考图2，
S1，取压电单晶块体，沿第一方向切割压电单晶块体；
S2，沿第二方向对S1切割后的压电单晶块体进行切割，得到若干相互独立的压电单晶柱体；第二方向与第一方向垂直；
S3，筛选压电单晶柱体；可以依照压电、介电常数等性能参数筛选压电单晶柱，如筛选d33在1800~2000pC/N的压电单晶柱体；
S4，制备比例为100mm*100mm*5mm(长*宽*高），空格大小为1mm*1mm*5mm的平面3D打印框架树脂模具；制备平面3D打印模具所采用的3D打印机实际打印精度≤0.25mm；
S5，将S3筛选得到的压电单晶柱体分别插入S3所得模具的空格之中；插入压电材料柱体时，因压电单晶柱体与模具之间留有空隙，在模具的一面贴有强吸附的软胶纸，或在模具的下表面设置经过清洗的支撑体，以此固定压电单晶柱体模具空格之中而在插入过程中不滑落；
S6，向平面树脂模具与压电单晶柱体的组合体内浇注注入树脂材料，将所述树脂固化，形成平面压电单晶复合材料；浇注时树脂采用环氧树脂，在搅拌均匀之后放入真空箱中抽真空以去除搅拌过程中产生的气泡。在浇注过程中，从模具同一位置倒入且减缓树脂浇入速度能有效减少浇注过程中气泡的产生，从而使树脂完全浸入压电单晶柱与模具的空隙中，使得与压电单晶柱的接触面充分浸润；若采用环氧树脂作为浇注树脂，则需在真空中静置24h完成固化。
S1和S2中，采用精密切割机对压电陶瓷块进行切割，保证切割压电单晶柱体完整性；
在制备电极前，用乙醇在超声波振动条件下清洗复合材料3~5min；采用磁控溅射、或低温银浆涂覆或旋转磁控溅射方法制备平面复合材料电极。
实施例3，制备曲面型压电陶瓷复合材料
本实例采用是切割压电陶瓷柱—打印曲面3D打印框架树脂模具—将压电陶瓷柱插入模具—浇注树脂-制备电极的制备工艺，参考图3，
S1，取压电陶瓷块体，沿第一方向切割压电陶瓷块体；
S2，沿第二方向对S1切割后的压电陶瓷块体进行切割，得到若干相互独立的压电陶瓷柱体；第二方向与第一方向垂直；
S3，制备弯曲角度为140度，厚度为5mm,面积为400mm2,空格大小为1mm*1mm*5mm曲面3D打印框架树脂模具；制备曲面3D打印模具所采用的3D打印机实际打印精度≤0.25mm。
S4，将S2切割得到的压电陶瓷柱体分别插入S3所得模具的空格之中；插入压电陶瓷柱体时，因压电陶瓷柱体与模具之间留有空隙，在模具的一面贴有强吸附的软胶纸，或在模具的下表面设置经过清洗的支撑体，以此固定压电材料柱体模具空格之中而在插入过程中不滑落；
S5，向曲面树脂模具与压电陶瓷柱体的组合体内浇注注入或填充树脂材料，将所述树脂固化，形成曲面压电陶瓷复合材料，若浇注的树脂是按照一定配比制成（例如EPOK301，4：1），则在搅拌均匀之后放入真空箱中抽真空以去除搅拌过程中产生的气泡。在浇注过程中，从模具同一位置倒入且减缓树脂浇入速度能有效减少浇注过程中气泡的产生，从而使树脂完全浸入压电陶瓷柱与模具的空隙中，使得与压电陶瓷柱的接触面充分浸润；若采用环氧树脂作为浇注树脂，则需在真空中静置24h完成固化。
S1和S2中，采用精密切割机对压电陶瓷块进行切割，保证切割压电陶瓷柱体完整性；
由于本实施例制备曲面型陶瓷复合材料，所以优选制备对应曲率的磨具完成打磨与抛光，避免破坏复合材料原本的曲率与弯曲角度设计。
在制备电极前，用乙醇在超声波振动条件下清洗复合材料3~5min；制备成的复合材料由于表面是曲面，通过常用平面磁控溅射的方法不能获得均匀的电极层，可采用低温银浆涂覆或旋转磁控溅射方法制备曲面复合材料电极。
实施例4，
平面型压电陶瓷复合材料
本实例采用是切割压电陶瓷柱—打印平面3D打印框架树脂模具—将压电陶瓷柱插入模具—浇注树脂-制备电极的制备工艺，参考图4，
S1，取压电陶瓷块体，沿第一方向切割压电陶瓷块体；
S2，沿第二方向对S1切割后的压电陶瓷块体进行切割，得到若干相互独立的压电陶瓷柱体；第二方向与第一方向垂直；
S3，制备比例为100mm*100mm*5mm(长*宽*高）,空格大小为1mm*1mm*5mm的平面3D打印框架树脂模具；制备平面3D打印模具所采用的3D打印机实际打印精度≤0.25mm；
S4，将S2切割得到的压电材料柱体分别插入S3所得模具的空格之中；插入压电陶瓷柱体时，因压电陶瓷柱体与模具之间留有空隙，在模具的一面贴有强吸附的软胶纸，或在模具的下表面设置经过清洗的支撑体，以此固定压电材料柱体模具空格之中而在插入过程中不滑落；
S5，向平面树脂模具与压电陶瓷柱体的组合体内浇注注入或填充树脂材料，将所述树脂固化，形成平面压电陶瓷复合材料；浇注时树脂采用环氧树脂，在搅拌均匀之后放入真空箱中抽真空以去除搅拌过程中产生的气泡。在浇注过程中，从模具同一位置倒入且减缓树脂浇入速度能有效减少浇注过程中气泡的产生，从而使树脂完全浸入压电陶瓷柱与模具的空隙中，使得与压电陶瓷柱的接触面充分浸润；若采用环氧树脂作为浇注树脂，则需在真空中静置24h完成固化。
S1和S2中，采用精密切割机对压电陶瓷块进行切割，保证切割压电陶瓷柱体完整性；
在制备电极前，用乙醇在超声波振动条件下清洗复合材料3~5min；采用磁控溅射、或低温银浆涂覆或旋转磁控溅射方法制备平面复合材料电极。
曲面型压电单晶复合材料、平面型压电单晶复合材料、曲面型压电陶瓷复合材料、平面型压电陶瓷复合材料性能测试结果如表1所示。
表1
Figure 555905DEST_PATH_IMAGE001
以上所述实例仅用于说明本发明的技术方案而非对其进行限制。本领域的普通技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明的精神范围，本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。

Claims (7)

1.一种压电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，取压电材料块体，沿第一方向切割压电材料块体；压电材料块体为压电单晶材料；
S2，沿第二方向对S1切割后的压电材料块体进行切割，得到若干相互独立的压电材料柱体；第二方向与第一方向垂直；
S3，制备3D打印树脂模具；
S4，将S2切割得到的压电材料柱体分别插入S3所得树脂模具的空格之中，得到树脂模具与压电材料柱体的组合体；插入S3所得模具之前，将所述压电材料柱体进行筛选；
S6，向树脂模具与压电材料柱体的组合体内注入树脂材料，将所述树脂固化，然后对表面进行打磨和抛光，形成曲面压电复合材料；S2所得压电材料柱体的横截面为正方形；S3中，树脂模具为平面型或曲面型，所述曲面为弧面、球面、椭球面或任意不规则的曲面；S4中，对所述压电单晶材料的柱体筛选时，保留无裂纹的压电单晶材料的柱体，并将压电系数在所设计的范围内的压电单晶材料的柱体装入同一个模具中。
2.根据权利要求1所述的压电复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，3D打印树脂模具制备所采用的树脂为光敏树脂或热敏树脂。
3.根据权利要求1所述的压电复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，树脂模具打印精度≤0.25mm。
4.根据权利要求1所述的压电复合材料的制备方法，其特征在于，S6中，注入前在真空条件下对树脂材料进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的压电复合材料的制备方法，其特征在于，S6中，注入时从同一位置倒入模具与压电材料柱体形成的组合体中。
6.一种采用权利要求1所述方法制备的压电复合材料的应用，其特征在于，对曲面压电复合材料清洗之后，在曲面压电复合材料表面制备导电层得到曲面压电复合材料电极。
7.根据权利要求6所述的压电复合材料的应用，其特征在于，采用低温银浆涂覆或旋转磁控溅射方法在曲面压电复合材料表面制备导电层。
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