CN103474569B - 压电陶瓷非均匀周期排列的2-2型压电复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压电陶瓷非均匀周期排列的2-2型压电复合材料及制备方法，属于水泥基压电智能复合材料及其制备技术领域。该压电复合材料由压电陶瓷片，聚合物和水泥的混合物基体及上下电极构成。该压电复合材料的制备方法为：设计压电陶瓷在复合材料体系中的非均匀周期排列方式，将压电陶瓷块切割成多排非均匀周期排列的陶瓷片和相同尺寸的切割凹槽，然后对陶瓷坯体进行清洗、干燥，将基体填充于陶瓷片的四周及内部并抽真空处理，最后进行养护、打磨、抛光及涂电极处理。本发明的2-2型压电复合材料制备工艺简单，横向耦合干扰作用也受到了抑制，频带宽度得到了拓展，能够根据需要得到各种形状的产品，满足不同功能传感器元件的性能需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷片呈非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料，还涉及它们的制备方法，属于水泥基压电智能复合材料及其制备技术领域。
背景技术
目前，在土木工程领域中，利用智能材料为传感器元件对一些重大土木工程建筑实施在线健康监测已引起人们的广泛关注。然而，土木工程领域中所用的大多智能材料与混凝土材料间存在非常明显的相容性问题，制约了土木工程结构的智能化发展。将水泥与压电陶瓷复合制得的水泥基压电复合材料具有与混凝土材料相容性好，响应速度快，传感/驱动一体化，耐久性好，不易受环境温/湿度影响等特性，在土木工程结构健康监测中有着巨大的应用潜力。
压电复合材料比单纯的压电陶瓷表现出更好的应用性能，压电复合材料有1-3型、1-3-2型、2-2型等多种类型，其中，2-2型水泥基压电复合材料一般是指以水泥为基体、压电陶瓷为功能体，压电陶瓷片与水泥基体层叠而成的两相压电复合材料，其制备工艺简单、机电耦合性能良好、机械品质因素低，且同时具有高的感知强度和强的驱动输出，可为智能结构提供自感知驱动器等特点，在混凝土结构健康监测领域具有明显的优势。
由于压电陶瓷声阻抗较高，而水泥的声阻抗与混凝土材料的声阻抗又相近，因而制得的水泥基压电复合材料的声阻抗仍难以实现与混凝土声阻抗相匹配的状态。此外，水泥与压电陶瓷间的界面结合能力较弱，也限制了该类复合材料的应用化。因此，通过在水泥中掺加聚合物组分制备水泥聚合物基压电复合材料，不仅可以增强水泥基体与压电陶瓷的结合强度，提高水泥基压电复合材料的柔韧性和整体性能，而且，低声阻抗的聚合物也改善了水泥聚合物基压电复合材料与混凝土材料的声阻抗匹配能力。另一方面，目前的2-2型压电复合材料都为均匀周期性压电复合材料，即压电复合材料中的压电陶瓷相和基体相的排列方式均为均匀周期性排列，却没有关于压电陶瓷相和基体相尺寸非均匀周期变化的2-2型压电复合材料的报道。虽然均匀的排列方式能够提高材料的制备效率，而且所制备出的压电复合材料亦具有各向同性的特点，但由于压电陶瓷和基体的周期性排列，由此产生的横向结构模则会干扰压电复合材料换能器的辐射声场，不利于获得需要的声场分布，限制了其深入广泛的工程应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料，这种压电复合材料中压电陶瓷片呈非均匀周期排列，其性能良好，制备工艺简单，还能根据需要得到各种形状的产品，满足不同功能传感器元件的性能需求。
本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法，本发明方法易于实施，为压电陶瓷片非均匀周期性排列2-2型压电复合材料的实现提供了技术支持。
本发明采用切割-浇注法制备压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料，在制备过程中，首先需要设计压电复合材料的结构参数，例如确定压电陶瓷片和切割沟槽的尺寸，确定切割间距的非均匀周期性变化方式，确定压电陶瓷和基体的具体成分，确定制备过程中的工艺步骤和参数等具体内容，尤其是压电陶瓷片和切割沟槽的尺寸，以及切割间距的非均匀周期性变化方式非常重要，只有确定了这些内容，才能保证产品的品质和性能。下面详细阐述实现本发明的技术方案及本方案的优点：
一种压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料，其特征是：由压电陶瓷相、基体相和上下电极构成，压电陶瓷的体积百分比为40%～80%，各压电陶瓷片间的间隔相同，压电陶瓷片的某一边长（沿压电陶瓷块长度或宽度方向）按下述任一方式变化：①按等差数列增大或减小（公差0.1～1.8mm）；②按等差数列增大或减小至多项，然后作为一个循环周期，然后重复此变化（公差0.1～1.8mm）；③按等差数列增大或减小到一定程至多项，然后再按照公差相同或不同的等差数列减小或增大到原始距离（公差0.1～1.8mm），由此作为一个循环周期，然后重复此变化。
一种压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）在垂直于压电陶瓷块极化轴的面上，沿着压电陶瓷块长度或宽度的方向垂直切割形成一系列凹槽，凹槽宽度相同，切割时保留底座；切割间距按下列任意一种方式变化：①按等差数列增大或减小（公差0.1～1.8mm）；②按等差数列增大或减小至多项，然后作为一个循环周期，然后重复此变化（公差0.1～1.8mm）；③按等差数列增大或减小至多项，然后再按照公差相同或不同的等差数列减小或增大到原始宽度，由此作为一个循环周期，然后重复此变化（公差0.1～1.8mm）；
（2）切割后将压电陶瓷坯体清洗干净并晾干，然后向凹槽中浇注基体，浇注完后抽真空去除凹槽中的气孔，然后常温固化；
（3）固化后将样品打磨、去掉底座、抛光、洗净，然后在上下两个平行表面涂上电极，即得压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料。
上述的制备方法，凹槽宽度可在0.5～2.0mm范围内选择，优选凹槽宽度为0.5mm；切割间距的最小值不低于0.5mm，最大值为5mm。
上述的制备方法，切割间距的公差可在0.1～1.8mm范围内选择。
上述的制备方法，底座高度为0.3～0.5mm。
本发明以压电陶瓷为功能体，所用压电陶瓷的选择范围可以涵盖现有的各种类型含铅或无铅压电陶瓷材料，将压电陶瓷块经过极化处理，即可使用。
本发明以水泥或者水泥/聚合物为基体，优选以水泥与聚合物的混合物为基体，其中水泥和聚合物的质量比为（0.5～1.5）:1，聚合物可选用环氧树脂、聚氨酯、硅橡胶等有机材料，水泥材料可选用硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、高铝水泥、磷酸盐水泥等水泥材料。
在切割过程中不将整个陶瓷块切透，留下一个底座，底座高度不小于0.3mm，从而防止陶瓷片的散落破损。
切割完毕后，用超声波清洗机对切割后的陶瓷坯体进行清洗，然后用丙酮、乙醇等有机溶剂对切割后的陶瓷块再次进行清洗，以去除其中残留的陶瓷残渣，减小其对复合材料性能的影响。将清洗后的压电陶瓷坯体固定于模具中，将基体灌注于切割凹槽中，然后放置于真空箱进行再次抽真空处理去除残留在凹槽中的气孔。浇注后的样品置于室内放置48小时进行固化。
本发明转变了常规的压电复合材料的制备思路，将压电陶瓷片与基体均匀分布变为压电陶瓷片非均匀周期性分布，得到压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料。通过压电陶瓷片的排列方式，使得压电陶瓷沿一定的方向（长度或宽度）呈特定分布，那么复合材料整体的压电、介电常数及机电性能参数等皆会随着该方向呈类似分布，从而有效的避免了横向结构模的干扰，从而达到控制辐射声场的目的。此外，压电陶瓷片非均匀性变化也会使得材料本身的纵波声速呈非均匀性变化，从而使得这种非均匀周期的压电复合材料的频带宽度也要比均匀压电复合材料的宽。
附图说明
图1为实施例1所制压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型水泥聚合物基压电复合材料的平面结构示意图；
图2为实施例2所制压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型水泥聚合物基压电复合材料的平面结构示意图；
图3为实施例3所制压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型水泥聚合物基压电复合材料的平面结构示意图；
图4为实施例1-3所制压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型水泥聚合物基压电复合材料和压电陶瓷片均匀周期性排列的2-2型水泥聚合物基压电复合材料的阻抗-频率谱图，a为压电陶瓷片均匀周期排列产品，b为实施例1产品，c为实施例2产品，d为实施例3产品。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的说明和阐述。
实施例1
采用PZT-4型压电陶瓷为功能体，普通硅酸盐水泥和E51型环氧树脂的混合物作为基体，采用切割-浇注工艺制备压电陶瓷片非均匀周期排列的2-2型水泥聚合物基压电复合材料，压电复合材料的结构示意图如图1所示，制备过程如下：
（1）PZT-4压电陶瓷块的尺寸为长度×宽度×厚度=25mm×11mm×11mm；
（2）采用金刚石外圆下切割机在在垂直于压电陶瓷极化轴的面上，沿着压电陶瓷的宽度方向垂直切割系列凹槽，凹槽宽度0.5mm，切割间距依次为1.00mm，1.10mm，1.20mm，1.30mm，1.40mm，1.50mm，1.60mm，1.70mm，1.80mm，1.90mm，2.00mm，切割过程中不将整个陶瓷块切透，留下一个底座，底座高度0.5mm；
（3）用超声波清洗机对切割后的陶瓷坯体进行清洗2小时，然后用丙酮溶剂对陶瓷块进行再次清洗，以去除其中残留的陶瓷残渣；
（4）将普通硅酸盐水泥和环氧树脂按照质量比1:1进行混合，经均匀搅拌后进行抽真空处理，将抽真空处理后的水泥环氧树脂的混合物灌注于切割凹槽中，然后再次进行抽真空处理去除残留在凹槽中的气孔；
（5）将浇注后的坯体置于室内，常温放置48小时进行固化；
（6）分别采用细度为W20和W10的白刚玉微粉将固化后的试样的上下两个平行表面分别进行粗磨和细磨处理，然后用丙酮清洗试样表面，晾干后在两表面均匀地涂抹薄层低温银导电浆料，即得压电陶瓷片非均匀周期排列的2-2型压电复合材料，厚度为7.00mm。
该压电陶瓷片非均匀周期排列的2-2型压电复合材料的阻抗-频率谱图如图4b所示，由图可以看出，与压电陶瓷片均匀周期排列的压电复合材料的阻抗-频率谱图（如图4a）相比，其横向结构模耦合干扰减弱，厚度模带宽增大，其6dB带宽为15.9kHz，而压电陶瓷片均匀周期排列的2-2型压电复合材料的6dB带宽为6.9kHz。
实施例2
采用PZT-4型压电陶瓷为功能体，普通硅酸盐水泥和E51型环氧树脂的混合物作为基体，采用切割-浇注工艺制备压电陶瓷片非均匀周期排列的2-2型水泥聚合物基压电复合材料，压电复合材料的结构示意图如图2所示，制备过程如下：
（1）PZT-4压电陶瓷块的尺寸为长度×宽度×厚度=25mm×11mm×11mm；
（2）采用金刚石外圆下切割机在在垂直于压电陶瓷极化轴的面上，沿着压电陶瓷的宽度方向垂直切割系列凹槽，凹槽宽度0.5mm，切割间距依次为1.00mm，1.22mm，1.44mm，1.66mm，1.88mm，2.10mm，1.88mm，1.66mm，1.44mm，1.22mm，1.00mm，切割过程中不将整个陶瓷块切透，留下一个底座，底座高度0.5mm；
（3）用超声波清洗机对切割后的陶瓷坯体进行清洗2小时，然后用丙酮溶剂对陶瓷块进行再次清洗，以去除其中残留的陶瓷残渣；
（4）将普通硅酸盐水泥和环氧树脂按照质量比1:1进行混合，经均匀搅拌后进行抽真空处理，将抽真空处理后的水泥环氧树脂的混合物灌注于切割凹槽中，然后再次进行抽真空处理去除残留在凹槽中的气孔；
（5）将浇注后的坯体置于室内，常温放置48小时进行固化；
（6）分别采用细度为W20和W10的白刚玉微粉将固化后的试样的上下两个平行表面分别进行粗磨和细磨处理，然后用丙酮清洗试样表面，晾干后在两表面均匀地涂抹薄层低温银导电浆料，即得压电陶瓷片非均匀周期排列的2-2型压电复合材料，厚度为7.00mm。
该压电陶瓷片非均匀周期排列的2-2型压电复合材料的阻抗-频率谱图如图4c所示，由图可以看出，与压电陶瓷片均匀周期排列的压电复合材料的阻抗-频率谱图（如图4a）相比，其横向结构模耦合干扰减弱，厚度模带宽增大，其6dB带宽为14.1kHz，而压电陶瓷片均匀周期排列的2-2型压电复合材料的6dB带宽为6.9kHz。
实施例3
采用PZT-4型压电陶瓷为功能体，普通硅酸盐水泥和E51型环氧树脂的混合物作为基体，采用切割-浇注工艺制备压电陶瓷片非均匀周期排列的2-2型水泥聚合物基压电复合材料，压电复合材料的结构示意图如图3所示，制备过程如下：
（1）PZT-4压电陶瓷块的尺寸为长度×宽度×厚度=25mm×11mm×11mm；
（2）采用金刚石外圆下切割机在在垂直于压电陶瓷极化轴的面上，沿着压电陶瓷的宽度方向垂直切割系列凹槽，凹槽宽度0.5mm，切割间距依次为1.00mm，1.55mm，2.10mm，1.00mm，1.55mm，2.10mm，1.00mm，1.55mm，2.10mm，1.00mm，1.55mm，切割过程中不将整个陶瓷块切透，留下一个底座，底座高度0.5mm；
（3）用超声波清洗机对切割后的陶瓷坯体进行清洗2小时，然后用丙酮溶剂对陶瓷块进行再次清洗，以去除其中残留的陶瓷残渣；
（4）将普通硅酸盐水泥和环氧树脂按照质量比1:1进行混合，经均匀搅拌后进行抽真空处理，将抽真空处理后的水泥环氧树脂的混合物灌注于切割凹槽中，然后再次进行抽真空处理去除残留在凹槽中的气孔；
（5）将浇注后的坯体置于室内，常温放置48小时进行固化；
（6）分别采用细度为W20和W10的白刚玉微粉将固化后的试样的上下两个平行表面分别进行粗磨和细磨处理，然后用丙酮清洗试样表面，晾干后在两表面均匀地涂抹薄层低温银导电浆料，即得压电陶瓷片非均匀周期排列的2-2型压电复合材料，厚度为7.00mm。
该压电陶瓷片非均匀周期排列的2-2型压电复合材料的阻抗-频率谱图如图4d所示，由图可以看出，与压电陶瓷片均匀周期排列的压电复合材料的阻抗-频率谱图（如图4a）相比，其横向结构模耦合干扰减弱，厚度模带宽增大，其6dB带宽为11.7kHz，而压电陶瓷片均匀周期排列的2-2型压电复合材料的6dB带宽为6.9kHz。
Claims (6)
1.一种压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料，其特征是：由压电陶瓷片、基体及上下电极构成，压电陶瓷的体积百分比为40%～80%，各压电陶瓷片间的间隔相同，压电陶瓷片的某一边长（沿压电陶瓷块长度或宽度方向）按下述任一方式变化：①按等差数列增大或减小（公差0.1～1.8mm）；②按等差数列增大或减小至多项，然后作为一个循环周期，然后重复此变化（公差0.1～1.8mm）；③按等差数列增大或减小至多项，然后再按照公差相同或不同的等差数列减小或增大到原始距离（公差0.1～1.8mm），由此作为一个循环周期，然后重复此变化。
2.根据权利要求1所述的压电复合材料，其特征是：以水泥或者水泥与聚合物的混合物作为基体，水泥和聚合物的质量比为0.5～1.5:1；压电陶瓷的体积百分比为40%～80%。
3.一种压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）采用极化处理后的压电陶瓷，在垂直于压电陶瓷块极化轴的面上，沿着压电陶瓷块长度或宽度的方向垂直切割形成一系列凹槽，凹槽宽度相同，切割时保留底座；切割间距按下列任意一种方式变化：①按等差数列增大或减小（公差0.1～1.8mm）；②按等差数列增大或减小至多项，然后作为一个循环周期，然后重复此变化（公差0.1～1.8mm）；③按等差数列增大或减小至多项，然后再按照公差相同或不同的等差数列减小或增大到原始宽度，由此作为一个循环周期，然后重复此变化（公差0.1～1.8mm）；
（2）切割后将压电陶瓷坯体清洗干净并晾干，然后向凹槽中浇注基体，浇注完后抽真空去除凹槽中的气孔，然后常温固化；
（3）固化后将样品打磨、去掉底座、抛光、洗净，然后在上下两个平行表面涂上电极，即得压电陶瓷片非均匀周期性排列的2-2型压电复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：凹槽宽度可在0.5～2.0mm范围内选择，切割间距的最小值不低于0.5mm，最大值为5mm。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征是：切割间距的公差可在0.1～1.8mm范围内选择。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：底座高度为0.3～0.5mm。
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