CN1745887A - 聚烯烃微多孔膜的制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚烯烃微多孔膜的制作方法，该方法包括以下步骤：a.将聚烯烃树脂和溶剂熔融混合成均一溶液；b.将所述溶液由挤压机的模头挤出，并在铸片辊上冷却铸成厚片；d.将厚片经双向拉伸制成薄膜；e.将所述薄膜洗脱溶剂，再经热处理后得到聚烯烃微多孔膜，其特征在于，在进行步骤(d)前将所述厚片先进行预热，接着进行压光处理，然后再进行双向拉伸。本发明的方法制作的聚烯烃微多孔膜具有外观平整、厚度均匀、强度均一等特点。

Description

聚烯烃微多孔膜的制作方法
技术领域
本发明涉及聚烯烃微多孔膜的制作方法，特别是涉及一种能有效改善聚烯烃微多孔膜厚度均匀性的聚烯烃微多孔膜的制作方法。
背景技术
聚烯烃微多孔膜是一种含有微孔的薄膜状材料，它广泛应用于非水电解液电池隔膜、电容器隔膜、各种分离膜、水处理膜等的制作上。
聚烯烃微多孔膜的制作方法包括溶剂法、拉伸开孔法等，一般采用溶剂法。已知的溶剂法是将聚烯烃和溶剂加热熔融混合成均一溶液，该溶液经挤出机的模头挤出，并在铸片辊上冷却铸成厚片，厚片经双向拉伸成薄膜，此薄膜经抽提剂洗脱其中的溶剂，然后通过热处理就得到聚烯烃微多孔膜。
厚片的表面平整度和其厚度的均匀度直接影响到最终的薄膜厚度和性能的均一，因此，在溶剂法的生产过程中必须首先制作出高质量的厚片。目前的制作方法大多是将聚烯烃溶液从挤出机的开口度较小的模唇挤出，然后直接在铸片辊上冷却铸成厚片，该方法在Tonen的日本专利JP2001-200082以及Asahi的日本专利JP2001-81221中有详细描述。Nitto的日本专利JP2002-367590则公开了一种从开口度较大的模唇挤出的方法，其方法是先在铸片辊上冷却铸成较厚的厚片，然后经热压延成比较薄的厚片。
日本专利JP2001-200082、JP2001-81221等公开了直接铸片的方法，其厚片的整体厚度可以通过模唇控制，但其表面的平整度较差，特别是当聚烯烃溶液的粘度较小时，挤出过程中容易形成细微的纵向条纹(厚片横向厚度存在细微波动)，使得双向拉伸得到的薄膜产生纵向条纹，即横向厚度不均匀。日本专利JP2002-367590的方法可以提高厚片表面的平整程度，但其在压延机上进行了较大倍率的压延，容易造成厚片整体厚度的不均匀。
发明内容
本发明旨在提供一种改进的聚烯烃微多孔膜的制作方法，以改善厚片表面的平整程度，提高厚片厚度的均匀性，得到高质量的厚片，进而制作出外观平整、厚度均匀、强度均一的聚烯烃微多孔膜。
为实现上述目的，本发明提供一种聚烯烃微多孔膜的制作方法，该方法包括以下步骤：a、将聚烯烃树脂和溶剂熔融混合成均一溶液；b、将所述溶液由挤压机的模头挤出，并在铸片辊上冷却铸成厚片；d、将厚片经双向拉伸制成薄膜；e、将所述薄膜洗脱溶剂，再经热处理后得到聚烯烃微多孔膜，其特征在于，在进行步骤(d)前将所述厚片先进行预热，接着进行压光处理，然后再进行双向拉伸。
步骤a中，用于制作微多孔膜的聚烯烃树脂可以是一种或几种聚烯烃的混合物，最好是含有超高分子量聚烯烃树脂。超高分子量聚烯烃树脂可以是乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯等聚烯烃的单聚物或共聚物，或者是它们的混合物。用这些超高分子量聚烯烃树脂得到的微多孔膜具有高强度、高破膜温度等特点。超高分子量聚烯烃树脂的重均分子量应为1×106～1×107，高于1×107时聚烯烃树脂熔体粘度太大，难于与溶剂熔融混炼；低于1×106时又达不到提高膜强度和破膜温度的目的。超高分子量聚烯烃树脂的重量占树脂总量的20％以上为好，其优选值为30～90％。
除了超高分子量聚烯烃树脂以外还应含有其它的聚烯烃树脂，从对微多孔膜的高强度要求来看，加入高密度聚烯烃树脂，如乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯等聚烯烃的单聚物或共聚物，或者是它们的混合物效果较好。这种树脂的重均分子量应为1×104～1×106，其优选的重均分子量为5×104～3×105。
为了降低微多孔膜的闭孔温度，可以加入少量低密度聚烯烃，如乙烯、丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯等聚烯烃的单聚物或共聚物，或者是它们的混合物。考虑到加入低密度聚烯烃会降低膜的强度，所以重量占树脂总量的20％以下为好。
为使聚烯烃树脂和溶剂易于熔融混炼，在步骤a中的聚烯烃树脂的溶剂可以是壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、萘烷、液体石蜡等脂肪烃中的一种，优选难于挥发的液体石蜡。液体石蜡40℃的运动粘度应选择在30～150cst之间，粘度过低不利于溶剂与聚烯烃树脂的熔融混合，粘度过高不利于被抽提剂洗脱。溶剂的含量占聚烯烃树脂和溶剂总重量的40～90％较好，含量太低，得到的微多孔膜空孔率低，透气性能差，含量太高，聚烯烃树脂溶液成型困难。
步骤a中的聚烯烃树脂和溶剂的熔融混炼方法可有多种选择，可以先在搅拌釜内加热加压搅拌一定的时间充分混合，再用单螺杆挤出机挤出；也可以先把聚烯烃树脂加入双螺杆挤出机，再通过侧向喂料口加入溶剂，直接用双螺杆挤出机混合均匀挤出。混炼温度一般在聚烯烃树脂混合物融点以上20～60℃。
步骤b中，聚烯烃溶液由挤出机模头挤出，在铸片辊上冷却铸成厚片。为了防止分相过程产生较大相区，聚烯烃树脂溶液挤出后应迅速冷却，铸片辊的温度应在30℃以下，还可以用水浴、冰浴、冰盐浴等加快冷却速度。
步骤c中，预热可以是红外线预热，也可以是预热辊预热，预热时间为10～30s，预热温度为80～120℃。预热后厚片温度应在聚烯烃的软化温度以上，结晶熔融温度以下。温度过低，厚片软化不充分，压光过程中易对厚片产生损伤；温度过高，聚烯烃结晶熔融，两相分散形态发生变化。
步骤c中的压光处理是本发明的最重要的特征，它是在压光机上进行的，压光机的压辊温度为80～120℃。上述压光机为三辊压光机，通过三辊压光机的压光作用，可以提高厚片表面的平整程度，同时消除厚片横向厚度的细微波动，得到高质量的厚片。通过调节压光机辊间间隙，可以控制厚片厚度经压光后被压缩的比例。
步骤c中，对厚片进行压光处理的厚度压缩比为2％～20％，优选的厚度压缩比为4～10％。压缩比例太小，起不到压光的作用；压缩比例太大，容易造成厚片纵向厚度不均匀。
步骤d中，对厚片的双向拉伸为纵、横两个方向的双向拉伸，纵横拉伸总倍率为10～100倍。拉伸倍率太小，得到的微多孔膜的孔隙率低、透气性能差，而且强度低；拉伸倍率过大，拉伸设备无法满足要求。拉伸温度为90℃-140℃。
步骤e中的洗脱溶剂是用抽提剂洗脱溶剂，所述抽提剂可以是烃类、氯代烃、氟化烃及醚类中的一种，洗脱溶剂后溶剂的残余量在1wt％以下。抽提剂可以是戊烷、己烷、庚烷、癸烷等烃类，氯甲烷、四氯化碳等氯代烃，三氟化乙烷等氟化烃，乙醚、二氧杂环己烷等醚类，丙酮、丁酮等酮类的易挥发溶剂。洗涤后溶剂的残余量应在以重量％计为1％以下。
步骤e中，为了防止微多孔膜在使用过程中收缩变形，特别是在高温状态的收缩，得到的微多孔膜必须进行热处理，热处理温度为100～30℃，热处理时间为10～100s。
本发明的贡献在于，它有效解决了如何使聚烯烃微多孔膜外观平整和厚度均匀的问题。本发明由于在将厚片进行双向拉伸前先进行预热和压光处理，因而大大改善了厚片表面的平整度，提高了厚片厚度的均匀性，并因此得到了高质量的厚片，进而制作出外观平整、厚度均匀、强度均一的聚烯烃微多孔膜。
附图说明
图1是本发明的实施例1多孔膜厚度均一性示意图。
图2是本发明的实施例2多孔膜厚度均一性示意图。
图3是本发明的实施例3多孔膜厚度均一性示意图。
图4是本发明的实施例4多孔膜厚度均一性示意图。
图5是比较例多孔膜厚度均一性示意图。
具体实施方式
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明，对本发明不构成任何限制。
实施例1
将24(重量％)的高密度聚乙烯(重均分子量2.7×105、熔点)、6(重量％)的UHMWPE(重均分子量1.0×106、熔点)投入双螺杆挤出机(直径78mm、L/D＝48、强混炼型)中，用计量泵通过侧向喂料口加入70(重量％)的液体石蜡(运动粘度90cst/40℃)，在160℃、150转/分的条件下熔融混炼调制成聚乙烯溶液。
将聚乙烯溶液通过T型模头(模唇开口度1.2mm、幅260mm)，以3m/min的速度压出，在表面温度为10℃的铸片辊上冷却铸片，得到厚度1.0mm的厚片。将该厚片置于120℃的红外预热箱中预热20秒后进入三辊压光机压光，压辊温度为100℃，厚度压缩比例为5％。
将压光后的厚片进行逐步双向拉伸，拉伸倍率为纵×横＝5×7倍，其中纵拉预热温度110℃，拉伸温度100℃；横拉预热温度120℃，拉伸温度110℃。拉伸后得到的薄膜用庚烷洗净、干燥，并在110℃热处理20秒后制得聚烯烃微多孔膜。本例的聚烯烃微多孔膜厚度均一性如图1所示。
实施例2
三辊压光机压光过程中厚片厚度压缩比为8％，其它步骤同实施例1。本例的聚烯烃微多孔膜厚度均一性如图2所示。
实施例3
三辊压光机压光过程中压辊温度110℃，其它步骤同实施例1。本例的聚烯烃微多孔膜厚度均一性如图3所示。
实施例4
压光处理前采用热辊两面预热，预热辊温度100℃，预热时间30s，其它步骤同实施例1。本例的聚烯烃微多孔膜厚度均一性如图4所示。
比较例1
挤压机的T型模头挤出得到的厚片不经过压光处理，直接进行逐步双向拉伸，制成薄膜，其它步骤同实施例1。本例的聚烯烃微多孔膜厚度均一性如图5所示。
将实施例与比较例对比，并参阅图1～5可见，经过压光处理后，薄膜厚度的均一性明显提高，从而可以得到外观平整、厚度均匀、强度均一的聚烯烃微多孔膜。

Claims (9)

1、一种聚烯烃微多孔膜的制作方法，它包括以下步骤：a、将聚烯烃树脂和溶剂熔融混合成均一溶液；b、将所述溶液由挤压机的模头挤出，并在铸片辊上冷却铸成厚片；d、将厚片经双向拉伸制成薄膜；e、将所述薄膜洗脱溶剂，再经热处理后得到聚烯烃微多孔膜，其特征在于，在进行步骤(d)前将所述厚片先进行预热，接着进行压光处理，然后再进行双向拉伸。
2、如权利要求1所述的聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(a)中的聚烯烃树脂的溶剂可以是壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、萘烷、液体石蜡等脂肪烃中的一种，溶剂的含量占聚烯烃树脂与溶剂总重量的40～90％。
3、如权利要求1所述的聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(c)中，预热可以是红外线预热，也可以是预热辊预热，预热时间为10～30s，预热温度为80～120℃。
4、如权利要求1所述的聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(c)中的压光处理是在压光机上进行的，压光机的压辊温度为80～120℃。
5、如权利要求4所述的聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(c)中，对厚片进行压光处理的厚度压缩比为2％～20％。
6、如权利要求5所述的聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(c)中，对厚片进行压光处理的优选厚度压缩比为4～10％。
7、如权利要求1所述的聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(d)中，对厚片的双向拉伸为纵、横两个方向的双向拉伸，纵横拉伸总倍率为10～100倍，拉伸温度为90℃-140℃。
8、如权利要求1所述的聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(e)中的洗脱溶剂是用抽提剂洗脱溶剂，所述抽提剂可以是烃类、氯代烃、氟化烃及醚类中的一种，洗脱溶剂后溶剂的残余量在以重量％计为1％以下。
9、如权利要求1所述的聚烯烃微多孔膜的制作方法，其特征在于，步骤(e)中，热处理温度为100～30℃，热处理时间为10～100s。
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Patentee after: BYD Co.,Ltd.

Address before: Kwai Chung town Yanan Road, BYD Industrial Park in Longgang District of Shenzhen City, Guangdong province 518119

Co-patentee before: Foshan Plastics Group Co.,Ltd.

Patentee before: BYD Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address

Address after: 528000 Chancheng City, Foshan Province Light District, No. three road, No. 7, No.

Patentee after: FOSHAN JINHUI HIGH-TECH OPTOELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd.

Address before: Kwai Chung town Yanan Road, BYD Industrial Park in Longgang District of Shenzhen City, Guangdong province 518119

Co-patentee before: FSPG HI-TECH Co.,Ltd.

Patentee before: BYD Co.,Ltd.

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20060315

Assignee: Shaoguan Byd Automobile Co.,Ltd.

Assignor: BYD Co.,Ltd.

Contract record no.: 2012440020291

Denomination of invention: Making process of microporous polyolefin film

Granted publication date: 20080213

License type: Fen Xuke

Record date: 20121119

Application publication date: 20060315

Assignee: Changsha BYD Bus Co.,Ltd.

Assignor: BYD Co.,Ltd.

Contract record no.: 2012440020295

Denomination of invention: Making process of microporous polyolefin film

Granted publication date: 20080213

License type: Fen Xuke

Record date: 20121119

Application publication date: 20060315

Assignee: BYD Auto Co.,Ltd.

Assignor: BYD Co.,Ltd.

Contract record no.: 2012440020292

Denomination of invention: Making process of microporous polyolefin film

Granted publication date: 20080213

License type: Fen Xuke

Record date: 20121119

Application publication date: 20060315

Assignee: Huizhou BYD Battery Co.,Ltd.

Assignor: BYD Co.,Ltd.

Contract record no.: 2012440020290

Denomination of invention: Making process of microporous polyolefin film

Granted publication date: 20080213

License type: Fen Xuke

Record date: 20121119

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Making process of microporous polyolefin film

Effective date of registration: 20150630

Granted publication date: 20080213

Pledgee: Guangdong Guangxin Holdings Group Co. Ltd.

Pledgor: FOSHAN JINHUI HIGH-TECH OPTOELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: 2015440000010

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20161202

Granted publication date: 20080213

Pledgee: Guangdong Guangxin Holdings Group Co. Ltd.

Pledgor: FOSHAN JINHUI HIGH-TECH OPTOELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: 2015440000010

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
CP03 Change of name, title or address

Address after: Chancheng District of Guangdong city in Foshan province 528000 quarter of Huayi Road No. 28, a two building 17 layer (residence declaration)

Patentee after: Foshan Jinhui Gao Ke photoelectric material Limited by Share Ltd.

Address before: 528000 Chancheng City, Foshan Province Light District, No. three road, No. 7, No.

Patentee before: FOSHAN JINHUI HIGH-TECH OPTOELECTRONIC MATERIAL Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230428

Address after: 226368 Hengli Textile New Materials Industrial Park, Wujie Town, Tongzhou District, Nantong City, Jiangsu Province

Patentee after: Kanghui Nantong New Materials Technology Co.,Ltd.

Address before: 528000 Guangdong, Foshan, Chancheng, Ji Hua Road 28, a two 17 story (residence declaration)

Patentee before: Foshan Jinhui Gao Ke photoelectric material Limited by Share Ltd.

TR01 Transfer of patent right