CN1724349A - 纳米碳化铬粉末的制备方法 - Google Patents

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CN1724349A CN 200410045066 CN200410045066A CN1724349A CN 1724349 A CN1724349 A CN 1724349A CN 200410045066 CN200410045066 CN 200410045066 CN 200410045066 A CN200410045066 A CN 200410045066A CN 1724349 A CN1724349 A CN 1724349A
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吴恩熙
颜练武
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曾青
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Abstract

本发明属于冶金领域金属粉末的制备工艺,其特征在于:将Cr2O3溶解于有机物溶液中,溶液浓度为10%~20%;溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥,得到含有铬的络合物和游离有机物的混合粉末,粉末形状为多孔、疏松的空心球体。将此粉末在保护气氛中,500~600℃进行焙解,得到Cr2O3与原子级别游离C的均匀混合的粉末,在850~1000℃下,H2/CH4中碳化40~90分钟可制得粉末平均粒度为0.1微米,晶粒尺寸为20~60纳米的纳米碳化铬粉末;本发明降低了碳化温度,节约能源;减少了粉末中游离碳含量,粉末平均粒度为0.1微米,晶粒尺寸为20~60纳米;进一步扩大了Cr3C2的用途,为其他材料制造业提供优质超细碳化铬粉末。

Description

纳米碳化铬粉末的制备方法
技术领域:
本发明属于冶金领域金属粉末的制备工艺,尤其是纳米碳化铬粉末的制备方法。
背景技术:
碳化铬作为超细硬质合金晶粒抑制剂、喷涂粉的主要组分在工业中得到了广泛的应用。目前制取碳化铬一般是采用Cr2O3与碳黑混合碳化而成,所得碳化铬的粒度为微米级。而工业应用中常需要粒度更细相成分组成更为单一的碳化铬粉末,目前制备超细硬质合金时,WC粉末粒度为0.2~0.4微米,如果采用粉末粒度为2~5微米碳化铬粉末为晶粒抑制剂,由于颗粒粗大的Cr3C2粉末比表面小,表面活化能低,原子迁移速度慢,因此其抑制晶粒长大的效果难以充分发挥,超细硬质合金的性能难以进一步提高。因此,制备高性能超细晶硬质合金迫切需要采用纳米碳化铬粉末。
发明内容:
本发明目的在于提供纳米Cr3C2粉末的制备方法,以生产出满足高性能超细硬质合金需求的粉末。
本发明的技术方案是:将Cr2O3溶解于有机物溶液中,溶液浓度为10%~20%;溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥,得到含有铬的络合物和游离有机物的混合粉末,粉末形状为多孔、疏松的空心球体。将此粉末在保护气氛中,500~600℃进行焙解,得到Cr2O3与原子级别游离C的均匀混合的粉末,在850~1000℃下,H2/CH4中碳化40~90分钟可制得粉末平均粒度为0.1微米,晶粒尺寸为20~60纳米的纳米碳化铬粉末;亦可将喷雾干燥的粉末在保护气氛中或真空中直接还原/碳化。
本发明与现有制备碳化铬粉末的方法相比,其显著的优点与积极效果是:降低了碳化温度,节约能源;减少了粉末中游离碳含量,碳化铬粉末总碳含量为13.30,游离碳为0.10;粉末平均粒度为0.1微米,晶粒尺寸为20~60纳米;进一步扩大了Cr3C2的用途,为其他材料制造业提供优质超细碳化铬粉末。
具体实施方式:
例一:首先在100ml去离子粉中溶解有15.6克有机物的溶液中加入4.96克Cr2O3,溶液浓度为17~19%;再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥,进风口温度:250℃~350℃、出风口温度:150℃、转速30000rpm、流量30ml/min,得到含有铬络合物和游离有机物的非晶粉末,粉末形状为多孔疏松圆球形。然后将粉末在500℃~600℃、保护气氛中进行焙烧,铬络合物和游离有机物分解,得到Cr2O3与游离C原子级别混合均匀的粉末,然后又于850~1000℃下,H2/CH4气氛中还原/碳化40~90分钟得到粒度分布狭窄,平均粒度为0.1微米的纳米Cr3C2粉末。
例二:首先在100ml去离子水中溶解有15.5克有机物的溶液中加入6.4克CrO3,得到澄清透明的溶液,溶液浓度为18~20%;再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥,进风口温度:250℃~350℃、出风口温度:150℃、转速30000rpm、流量30ml/min,得到含有铬络合物和游离有机物的非晶粉末,粉末形状为多孔疏松圆球形。然后将粉末在500℃~600℃进行熔解,钨络合物和游离有机物分解,得到WO3与游离C原子级别混合均匀的粉末;此粉末于850~900℃下,在H2/CH4中还原/碳化40~90分钟可制得粒度分布狭窄,平均粒度为0.2微米的超细WC粉末。

Claims (3)

1.纳米碳化铬粉末的制备方法,其特征在于:将Cr2O3溶解于有机物溶液中,溶液浓度为10%~20%;溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥,得到含有铬的络合物和游离有机物的混合粉末,粉末形状为多孔、疏松的空心球体。将此粉末在保护气氛中,500~600℃进行焙解,得到Cr2O3与原子级别游离C的均匀混合的粉末,在850~1000℃下,H2/CH4中碳化40~90分钟可制得粉末平均粒度为0.1微米,晶粒尺寸为20~60纳米的纳米碳化铬粉末;亦可将喷雾干燥的粉末在保护气氛中或真空中直接还原/碳化。
2.根据权利要求1所述的纳米碳化铬粉末的制备方法,其特征在于:首先在100ml去离子粉中溶解有15.6克有机物的溶液中加入4.96克Cr2O3,溶液浓度为17~19%;再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥,进风口温度:250℃~350℃、出风口温度:150℃、转速30000rpm、流量30ml/min,得到含有铬络合物和游离有机物的非晶粉末,粉末形状为多孔疏松圆球形;然后将粉末在500℃~600℃、保护气氛中进行焙烧,铬络合物和游离有机物分解,得到Cr2O3与游离C原子级别混合均匀的粉末,然后又于850~1000℃下,H2/CH4气氛中还原/碳化40~90分钟得到粒度分布狭窄,平均粒度为0.1微米的纳米Cr3C2粉末。
3.根据权利要求1所述的纳米碳化铬粉末的制备方法,其特征在于:首先在100ml去离子水中溶解有15.5克有机物的溶液中加入6.4克CrO3,得到澄清透明的溶液,溶液浓度为18~20%;再将溶液在离心式喷雾干燥机中进行喷雾干燥,进风口温度:250℃~350℃、出风口温度:150℃转速30000rpm、流量30ml/min,得到含有铬络合物和游离有机物的非晶粉末,粉末形状为多孔疏松圆球形;然后将粉末在500℃~600℃进行熔解,钨络合物和游离有机物分解,得到WO3与游离C原子级别混合均匀的粉末;此粉末于850~900℃下,在H2/CH4中还原/碳化40~90分钟可制得粒度分布狭窄,平均粒度为0.2微米的超细WC粉末。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100357187C (zh) * 2006-04-14 2007-12-26 北京科技大学 一种纳米碳化铬粉末的制备方法
CN102154581A (zh) * 2011-03-23 2011-08-17 北京矿冶研究总院 一种纳米碳化铬复合粉末的制备方法
CN101624289B (zh) * 2009-08-07 2012-04-18 自贡市华刚硬质合金新材料有限公司 一种宏晶Cr3C2陶瓷粉末的生产方法

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