CN1721398A - 一种2,4－二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2，4－二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法，该合成方法采用间苯二胺和发烟硫酸反应合成2，4－二氨基苯磺酸及其钠盐。使用本发明方法合成2，4－二氨基苯磺酸钠收率达到70％，2，4－二氨基苯磺酸酸收率达到66％，色谱含量均大于99％，产品外观均为白色晶体，与现有技术相比，本发明简化了工业生产设备和生产工艺，因此从生态和经济的角度考虑，这是相当有利的。此外，本发明不仅有利于提高国内的2，4－二氨基苯磺酸及其钠盐产量和质量，而且还可以减少环境污染，也有利于满足国外市场对的2，4－二氨基苯磺酸及其钠盐需求，具有显著的潜在经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及合成染料中间体的制备方法，尤其涉及一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法。
背景技术
本发明的产品2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐主要作为合成染料的重要的中间体。它们的衍生产品在我们的生产和生活中得到了非常广泛的应用。
现国内生产2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐方法如下：以2，4-二硝基氯苯为原料经和亚硫酸氢钠反应后再用铁粉还原而得。这一方法的缺点是反应收率低，产品质量差，生产效率低。另外铁粉还原法对环境有相当的污染。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种收率高、产品质量好、生产效率高、环保好的2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法，其特征在于，该合成方法采用间苯二胺和发烟硫酸反应合成2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐，其反应式如下：
所述的原料发烟硫酸，其SO3含量为1～50重量％。
所述的合成反应的反应温度于60～180℃下进行。
所述的合成反应的反应温度于70～170℃下进行。
所述的合成反应的反应温度于80～160℃下进行。
使用本发明用间苯二胺和发烟硫酸反应合成2，4-二氨基苯磺酸钠收率达到70％，2，4-二氨基苯磺酸酸收率达到66％，色谱含量均大于99％，产品外观均为白色晶体，本发明简化了工业生产设备和生产工艺，因此从生态和经济的角度考虑，这是相当有利的。不仅有利于提高国内的2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐产量和质量，而且还可以减少环境污染，也有利于满足国外市场对的2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐需求，具有显著的潜在经济和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
20％发烟硫酸140ml，加入间苯二胺40克后，升温到155℃，在155～160℃反应8小时，色谱分析间苯二胺含量小于1％后，用常法进行后处理，得2，4-二氨基苯磺酸钠55.5克，色谱含量99％，化学含量98％，产品收率70％(以间苯二胺计)，外观为白色晶体。用常法进行后处理，得2，4-二氨基苯磺酸46.9克，色谱含量99％，化学含量98％，产品收率66％(以间苯二胺计)，外观为白色晶体。
实施例2
25％发烟硫酸100ml，加入间苯二胺40克后，升温到160℃，在160～165℃反应8小时，色谱分析间苯二胺含量小于1％后，用常法进行后处理，得2，4-二氨基苯磺酸钠54.0克，色谱含量99％，化学含量98％，产品收率68.0％(以间苯二胺计)，外观为白色晶体。用常法进行后处理，得2，4-二氨基苯磺酸45.3克，色谱含量99％，化学含量98％，产品收率63.8％(以间苯二胺计)，外观为白色晶体。
实施例3
15％发烟硫酸160ml，加入间苯二胺40克后，升温到165℃，在165～170℃反应8小时，色谱分析间苯二胺含量小于1％后，用常法进行后处理，得2，4-二氨基苯磺酸钠52.0克，色谱含量99％，化学含量98％，产品收率65.5％(以间苯二胺计)，外观为白色晶体。用常法进行后处理，得2，4-二氨基苯磺酸45.0克，色谱含量99％，化学含量98％，产品收率63.4％(以间苯二胺计)，外观为白色晶体。
Claims (5)
1.一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法，其特征在于，该合成方法采用间苯二胺和发烟硫酸反应合成2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐，其反应式如下：
2.根据权利要求1所述的一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法，其特征在于，所述的原料发烟硫酸，其SO3含量为1～50重量％。
3.根据权利要求1所述的一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法，其特征在于，所述的合成反应的反应温度于60～180℃下进行。
4.根据权利要求1所述的一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法，其特征在于，所述的合成反应的反应温度于70～170℃下进行。
5.根据权利要求1所述的一种2，4-二氨基苯磺酸及其钠盐的合成方法，其特征在于，所述的合成反应的反应温度于80～160℃下进行。
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