CN108587709B - 2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法 - Google Patents

2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水煤浆生产及环境保护技术领域，具体涉及一种2‑萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，包括造纸黑液的磺化改性、废母液和反应残留物与发烟硫酸的混合反应、加入磺化造纸黑液和甲醛继续反应、调节pH等步骤。本发明通过磺化反应将造纸黑液中的木质素进行磺化改性，在保持析水量少、只产生软沉淀的性能的同时，增加产物的极性基团数量，加入甲醛后，有效增加产物中有机物的链长，增加聚合度，得到的水煤浆添加剂有效改善水煤浆的分散性、流动性和稳定性，解决水煤浆制浆黏度大，流动性差的问题。

Description

2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法
技术领域
本发明涉及水煤浆生产及环境保护技术领域，具体涉及一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法。
背景技术
水煤浆是一种采用物理方法将煤液态化的新型燃料，加工方法简单，与煤炭的气化、液化相比，水煤浆投资少、成本低，并具有流动性好、燃烧效率高、节能环保等特性，是代油、代煤的理想燃烧和气化原料。但要制备高浓度的水煤浆，选择适合的、高效的添加剂如分散剂和稳定剂至关重要。少量添加剂的引入可以使水和煤的融合性更好，降低了其黏度，增大流动性，而且更加稳定。
目前的水煤浆分散剂主要有萘系、木质素系、聚烯烃系、丙烯酸系以及相关复配产品。萘系分散剂是国内应用较广的产品，其优点是分散降黏能力强，然而浆体稳定性差，容易析水产生硬沉淀，而且价格偏高；木质素系主要来源于造纸黑液，其最大优点是原料丰富，价格低廉，稳定性较好，析水量少，只产生软沉淀，缺点是制浆黏度较大，流型较粗糙，因此开发出以可再生资源为原料、性能优良的水煤浆添加剂势在必行。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，充分利用2-萘酚生产过程中产生的废母液和反应残余物这些危险废物，制备得到低黏度、高流动性及稳定性的水煤浆添加剂。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)将42％造纸黑液搅拌加热至85-95℃，搅拌的同时加入对氨基苯磺酸，保温1-2h得到磺化造纸黑液；
(2)将废母液和反应残留物加入到反应釜中，搅拌加热至110-120℃，缓慢滴加20％发烟硫酸，滴加完毕后，升温至162-165℃温度，保温1-2h；
(3)降温至90-95℃，加入步骤(1)制得的磺化造纸黑液，于80-90℃滴加甲醛溶液，滴加完毕后，升温至120-130℃保温4-5h；
(4)用液碱调节步骤(3)产物的pH至7-8，冷却至室温即制得水煤浆添加剂。
进一步的，所述水煤浆添加剂由以下重量份的原料制备得到：废母液及反应残留物130-140份，20％发烟硫酸80-100份，42％造纸黑液50-70份，对氨基苯磺酸15-25份，甲醛溶液70-90份，液碱45-60份。
进一步的，所述水煤浆添加剂由以下重量份的原料制备得到：废母液及反应残留物135-140份，20％发烟硫酸90-95份，42％造纸黑液66-69份，对氨基苯磺酸20-23份，甲醛溶液82-86份，液碱45-48份。
进一步的，所述水煤浆添加剂由以下重量份的原料制备得到：废母液及反应残留物140份，20％发烟硫酸95份，42％造纸黑液69份，对氨基苯磺酸23份，甲醛溶液86份，液碱45份。
进一步的，所述液碱的浓度为32％。
进一步的，所述步骤(2)中20％发烟硫酸的滴加时间为1-1.5h。
进一步的，所述步骤(3)中甲醛溶液的滴加时间为2-3h。
进一步的，所述甲醛溶液的浓度为37％。
由于采用上述的技术方案，本发明的有益如下：
(1)本发明通过磺化反应将造纸黑液中的木质素进行磺化改性，在保持析水量少、只产生软沉淀的性能的同时，增加产物的极性基团数量，调节煤粒表面的亲水性，有效降低煤粒表面的水化膜和煤粒之间的作用力，提高分散性能，改善制浆黏度，流动性好；
(2)本发明直接以造纸黑液为原料，提高造纸黑液的利用率，经济效益显著，减少造纸黑液的排放，并且保护环境；
(3)废母液和反应残留物与发烟硫酸反应后加入磺化改性的造纸黑液，提高磺化产物的酸度，增加极性，加入甲醛溶液后，有效增加产物中有机物的链长，增加聚合度，得到的水煤浆添加剂有效改善水煤浆的分散性、流动性和稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)将58份的42％造纸黑液搅拌加热至85℃，搅拌的同时加入18份的对氨基苯磺酸，保温2h得到磺化造纸黑液；
(2)将130份的废母液和反应残留物加入到反应釜中，搅拌加热至110℃，缓慢滴加85份的20％发烟硫酸，滴加时间为1.2h，滴加完毕后，升温至162℃温度，保温1.5h；
(3)将步骤(2)的产物降温至90℃，加入步骤(1)制得的磺化造纸黑液，于80℃滴加80份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为2.2h，滴加完毕后，升温至120℃保温5h；
(4)用53份的浓度为32％的液碱调节步骤(3)产物的pH至7，冷却至室温即制得水煤浆添加剂。
原料：
Figure BDA0001665503600000041
实施例2：
一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)将52份的42％造纸黑液搅拌加热至95℃，搅拌的同时加入14份的对氨基苯磺酸，保温1.5h得到磺化造纸黑液；
(2)将130份的废母液和反应残留物加入到反应釜中，搅拌加热至110℃，缓慢滴加80份的20％发烟硫酸，滴加时间为1.5h，滴加完毕后，升温至165℃温度，保温2h；
(3)将步骤(2)的产物降温至95℃，加入步骤(1)制得的磺化造纸黑液，于90℃滴加73份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为2h，滴加完毕后，升温至130℃保温4h；
(4)用60份的浓度为32％的液碱调节步骤(3)产物的pH至8，冷却至室温即制得水煤浆添加剂。
原料：
Figure BDA0001665503600000042
实施例3：
一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)将60份的42％造纸黑液搅拌加热至90℃，搅拌的同时加入21份的对氨基苯磺酸，保温2h得到磺化造纸黑液；
(2)将140份的废母液和反应残留物加入到反应釜中，搅拌加热至110℃，缓慢滴加92份的20％发烟硫酸，滴加时间为1.5h，滴加完毕后，升温至165℃温度，保温1.5h；
(3)将步骤(2)的产物降温至90℃，加入步骤(1)制得的磺化造纸黑液，于90℃滴加77份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为2h，滴加完毕后，升温至125℃保温4.5h；
(4)用49份的浓度为32％的液碱调节步骤(3)产物的pH至7，冷却至室温即制得水煤浆添加剂。
原料：
Figure BDA0001665503600000051
实施例4：
一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)将69份的42％造纸黑液搅拌加热至85℃，搅拌的同时加入23份的对氨基苯磺酸，保温2h得到磺化造纸黑液；
(2)将140份的废母液和反应残留物加入到反应釜中，搅拌加热至110℃，缓慢滴加95份的20％发烟硫酸，滴加时间为1.5h，滴加完毕后，升温至165℃温度，保温1.5h；
(3)将步骤(2)的产物降温至90℃，加入步骤(1)制得的磺化造纸黑液，于90℃滴加86份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为2h，滴加完毕后，升温至130℃保温4h；
(4)用45份的浓度为32％的液碱调节步骤(3)产物的pH至7，冷却至室温即制得水煤浆添加剂。
原料：
Figure BDA0001665503600000061
实施例5：
一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)将65份的42％造纸黑液搅拌加热至85℃，搅拌的同时加入20份的对氨基苯磺酸，保温2h得到磺化造纸黑液；
(2)将130份的废母液和反应残留物加入到反应釜中，搅拌加热至110℃，缓慢滴加88份的20％发烟硫酸，滴加时间为1.5h，滴加完毕后，升温至165℃温度，保温1.5h；
(3)将步骤(2)的产物降温至95℃，加入步骤(1)制得的磺化造纸黑液，于90℃滴加82份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为2h，滴加完毕后，升温至130℃保温5h；
(4)用50份的浓度为32％的液碱调节步骤(3)产物的pH至7，冷却至室温即制得水煤浆添加剂。
原料：
Figure BDA0001665503600000062
Figure BDA0001665503600000071
实施例6：
一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)将50份的42％造纸黑液搅拌加热至85℃，搅拌的同时加入15份的对氨基苯磺酸，保温2h得到磺化造纸黑液；
(2)将130份的废母液和反应残留物加入到反应釜中，搅拌加热至110℃，缓慢滴加80份的20％发烟硫酸，滴加时间为1h，滴加完毕后，升温至165℃温度，保温1h；
(3)将步骤(2)的产物降温至90℃，加入步骤(1)制得的磺化造纸黑液，于80℃滴加70份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为2h，滴加完毕后，升温至120℃保温4h；
(4)用45份的浓度为32％的液碱调节步骤(3)产物的pH至7，冷却至室温即制得水煤浆添加剂。
原料：
Figure BDA0001665503600000072
实施例7：
一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)将70份的42％造纸黑液搅拌加热至85℃，搅拌的同时加入25份的对氨基苯磺酸，保温2h得到磺化造纸黑液；
(2)将140份的废母液和反应残留物加入到反应釜中，搅拌加热至110℃，缓慢滴加100份的20％发烟硫酸，滴加时间为1.5h，滴加完毕后，升温至162℃温度，保温2h；
(3)将步骤(2)的产物降温至95℃，加入步骤(1)制得的磺化造纸黑液，于80℃滴加90份的浓度为37％的甲醛溶液，滴加时间为3h，滴加完毕后，升温至120℃保温5h；
(4)用60份的浓度为32％的液碱调节步骤(3)产物的pH至8，冷却至室温即制得水煤浆添加剂。
原料：
Figure BDA0001665503600000081
本发明选用延长石油煤为研究对象，目标成浆浓度为60％，水煤浆添加剂的添加量为煤干基的0.3％。将实施例1-7制得的产品与现有的其他添加剂(碱木素、萘系、丙烯酸系添加剂)进行性能检测，各项性能数据如表1所示：
表1水煤浆性能
Figure BDA0001665503600000082
Figure BDA0001665503600000091
由表1的结果可见，本发明实施例1-7产品的分散性和稳定性明显优于其它水煤浆添加剂(碱木素、萘系、丙烯酸系添加剂)；在相同的制浆条件下，实施例4产品所制浆体的黏度最低，流动性最好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将42％造纸黑液搅拌加热至85-95℃，搅拌的同时加入对氨基苯磺酸，保温1-2h得到磺化造纸黑液；
(2)将废母液和反应残留物加入到反应釜中，搅拌加热至110-120℃，缓慢滴加20％发烟硫酸，滴加完毕后，升温至162-165℃温度，保温1-2h；
(3)降温至90-95℃，加入步骤(1)制得的磺化造纸黑液，于80-90℃滴加甲醛溶液，滴加完毕后，升温至120-130℃保温4-5h；
(4)用液碱调节步骤(3)产物的pH至7-8，冷却至室温即制得水煤浆添加剂。
2.如权利要求1所述的2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，其特征在于，所述水煤浆添加剂由以下重量份的原料制备得到：废母液及反应残留物130-140份，20％发烟硫酸80-100份，42％造纸黑液50-70份，对氨基苯磺酸15-25份，甲醛溶液70-90份，液碱45-60份。
3.如权利要求2所述的2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，其特征在于，所述水煤浆添加剂由以下重量份的原料制备得到：废母液及反应残留物135-140份，20％发烟硫酸90-95份，42％造纸黑液66-69份，对氨基苯磺酸20-23份，甲醛溶液82-86份，液碱45-48份。
4.如权利要求3所述的2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，其特征在于，所述水煤浆添加剂由以下重量份的原料制备得到：废母液及反应残留物140份，20％发烟硫酸95份，42％造纸黑液69份，对氨基苯磺酸23份，甲醛溶液86份，液碱45份。
5.如权利要求1所述的2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，其特征在于，所述液碱的浓度为32％。
6.如权利要求1所述的2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中20％发烟硫酸的滴加时间为1-1.5h。
7.如权利要求1所述的2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中甲醛溶液的滴加时间为2-3h。
8.如权利要求1所述的2-萘酚废母液和反应残余物制备水煤浆添加剂的方法，其特征在于，所述甲醛溶液的浓度为37％。
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