CN1715353A - 用于粘结电子元件和导体轨迹的可热活化胶粘带 - Google Patents

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Abstract

用于粘结电子元件和导体轨迹的可热活化胶粘带，其具有一种至少由下述组成的胶粘剂：a)酸改性或酸－酐改性的乙烯基芳族嵌段共聚物和b)环氧化合物。

Description

用于粘结电子元件和导体轨迹的可热活化胶粘带
本发明涉及一种用于电子元件和导体轨迹(FPCBs，柔性印刷电路板)的可热活化胶粘剂，其在高温下具有低流动性。
目前柔性印刷电路板应用在多种电子设备上，如移动电话、无线电、计算机、打印机和许多其它设备。它们由多层铜及一种高耐熔融性的热塑性塑料构成，所述热塑性塑料通常为聚酰亚胺，较不常用为聚酯。这些FPCBs通常是通过使用具有极苛刻条件的胶粘带制备的。一方面，为了制备FPCBs，可将铜箔粘结到聚酰亚胺膜上；另一方面，还可将单个的FPCBs进行相互粘结，此时聚酰亚胺粘结在聚酰亚胺上。除了这些应用，还可将FPCBs粘结在其它基材上。
应用于这些粘结任务的胶粘带要求满足非常苛刻的条件。由于必须获得非常高的粘结性能，所使用胶粘带通常是可热活化的胶粘带，其是在高温下进行处理的。在FPCBs粘结过程中，在高温负荷期间，这些胶粘带一定不能施放出挥发性成分，而这种情况在约200℃的温度下经常发生。为了获得高内聚力，胶粘带应该在这种温度负荷下进行交联。粘结操作时的高压需要胶粘带的高温流动性必须是低的。这是通过未交联胶粘带的高粘度或通过极快速交联来获得的。另外，胶粘带还必须是耐金属熔化浴(solderbath resistant)的，也就是说必须能够在短时间内承受288℃的温度负荷。
因此使用纯热塑性塑料是不合理的，尽管事实上它们非常易熔、保证对粘结基材的有效浸润及在数秒钟内形成极快速的粘结。但是，在高温下它们是如此柔软以至于在粘结时的压力下它们趋向于胀出粘合层(bondline)。因而并没有耐金属熔化浴性。
对于可交联的胶粘带，通常使用环氧树脂或酚醛树脂，它们可与特定的固化剂反应而形成聚合物网络。在这种特定的情况下不能使用酚醛树脂，因为它们在交联过程中会产生脱除产物(elimination product)，其在固化过程中或最晚在金属熔化浴中被释放，从而导致了起泡。
环氧树脂主要用于结构胶粘剂粘结，用适当的交联剂固化后就形成了非常脆的胶，这确实获得了高粘结强度，但实际上没有任何柔性。
提高柔性对在FPCB中的应用是至关重要的。一方面，使用完美缠绕在轴辊上的胶粘带来进行粘结；另一方面，所涉及的导体轨迹是柔性的，并且也必须是弯曲的，这一点可以从便携式电脑中的导体轨迹实例是显而易见的，便携式电脑中的可折叠屏幕是通过FPCBs与其它电路相连的。
柔化这些环氧树脂胶粘剂的可能方法有两种。第一，存在着由弹性体链(elastomer chain)柔化的环氧树脂，但由于弹性体链非常短，它们经受的柔化有限。另一种可能是通过添加弹性体进行柔化，所述弹性体被加入到胶粘剂中。这种方案的缺点是弹性体不是化学交联的，这意味着可使用的弹性体只是那些在高温下仍能保持高粘度的弹性体。
因为胶粘带通常是由溶液制备的，往往难于找到以下的弹性体，所述弹性体具有不能在高温下流动的足够长链性质、而同时仍具有能够形成溶液的足够短链性质。
在使用交联体系的情况下，通过热熔操作进行生产是可行的，但是非常困难，因为必须防止生产操作中的过早交联。
现有技术在WO00/01782 A1中选一步公开了一种导电的热塑性可热活化胶粘剂片材，其包含下述成分：
i)热塑性聚合物，重量分率为30％至89.9％，
ii)一种或更多种增粘树脂(tackifying resins)，重量分率为5％至50％，和/或
iii)含有固化剂、可还含有促进剂的环氧树脂，重量分率为5％至40％，
iv)镀银的玻璃珠或银粒，重量分率为0.1％至40％。
DE19853805 A1中公开了以下的进展，其具有导电的热塑性可热活化胶粘剂片材，该胶粘剂片材包含：
i)热塑性聚合物，重量分率为至少30％，
ii)一种或更多种增粘树脂，重量分率为5％至50％，和/或
iii)含有固化剂、可还含有促进剂的环氧树脂，重量分率为5％至40％，
iv)金属化颗粒，重量分率为0.1％至40％，
v)不变形或难变形的隔离物颗粒(spacer particle)，重量分率为1％至10％，其在胶粘剂片材的粘结温度下不熔融。
在优选实施方案中，各种情况下的热塑性聚合物为热塑性聚烯烃、聚酯、聚氨酯或聚酰胺或改性橡胶，例如特别是丁腈橡胶。
因而，本发明的一个目的是提供一种胶粘带，其是可热活化的、受热交联的、加热时具有低粘度、对聚酰亚胺显示出有效的粘结性且在非交联状态下可溶于有机溶剂中。
意料不到地，该目的可通过使用具有独立权利要求中更详细描述的特征的胶粘带来达到。从属权利要求提供了对本发明主题的有利拓展。
因此，本发明提供一种用于粘结电子元件和导体轨迹的胶粘带，其包含一种至少由酸改性或酸-酐改性的乙烯基芳族嵌段共聚物和环氧树脂。
对本发明来说，通用语“胶粘带”包含所有片状结构，如二维延伸的片材或片段(sheet section)、具有延伸的长度和有限宽度的带、带片段(tapesheet)、模切物(diecut)等。
基于酸-酐改性的嵌段共聚物和环氧树脂的胶粘剂可从US 5,369,167 A中获知。其中给出了制备这些化合物配方的方法。另外还要使用固化剂来交联环氧树脂。其中未提及胶粘剂。
JP 57/149369 A1中描述了类似的胶粘剂。再次，需要用于环氧树脂的固化剂。其中未具体提到胶粘带。
本发明的胶粘剂的优点是弹性体实际上与树脂发生了化学交联；不需要用于环氧树脂的添加固化剂，因为弹性体本身起到了固化剂的作用。
所使用的胶粘剂优选是那些基于嵌段共聚物的胶粘剂，所述嵌段共聚物包含主要由乙烯基芳族化合物，优选为苯乙烯所形成的聚合物嵌段(A嵌段)和主要通过1，3-二烯，优选为丁二烯和异戊二烯进行聚合所形成的聚合物嵌段(B嵌段)。根据本发明，不但可以使用均聚物嵌段，还可以使用共聚物嵌段。所得到的嵌段共聚物可以含有相同或不同的B嵌段，其可以被部分地、选择性地或完全地氢化。嵌段共聚物可以具有线性A-B-A结构。同样适用的还有放射状，也称星形的嵌段共聚物和线性的多嵌段共聚物。可以存在的其它成分包括A-B二嵌段共聚物。可存在的其它组分包括A-B二嵌段共聚物。上述所有的聚合物均可以单独使用或相互混合使用。
所使用的嵌段共聚物至少有一部分必须是经过酸改性或酸-酐改性的，改性主要是通过不饱和单羧酸和多羧酸或酸酐，如富马酸、衣康酸、柠康酸、丙烯酸、马来酸酐、衣康酸酐或柠康酸酐，优选未马来酸酐的自由基接枝共聚而进行的。酸和/或酸酐的重量分率优选为0.5-4％，基于嵌段共聚物总体。
这些嵌段共聚物的可商购，例如获自Shell的名称为KratonTM FG1901和KratonTM FG1924的产品，或获自Asahi的名称为TuftecTM M1913和TuftecTM M1943的产品。
环氧树脂通常被认为是在每个分子中含有一个以上环氧基的单体化合物及低聚物化合物。它们可以是缩水甘油酯或表氯醇与双酚A或双酚F或两者混合物的反应产物。同样适用的还有环氧线型酚醛树脂，其是通过表氯醇与苯酚和甲醛的反应产物进行反应而获得的。还可以使用含有两个或更多个环氧端基的单体化合物，作为环氧树脂的稀释剂。同样适用的还有弹性改性的环氧树脂或环氧改性的弹性体，例如环氧化的苯乙烯嵌段共聚物，其实例为获自Daicel的Epofriend。
环氧树脂的实例有获自Ciba Geigy的AralditeTM 6010、CY-281TM、ECNTM1273、ECNTM 1280、MY 720、RD-2；获自Dow Chemicals的DERTM 331、732、736、DENTM 432；获自Shell Chemicals的EponTM 812、825、826、828、830等；同样获自Shell Chemicals的HPTTM 1071、1079和获自Bakelite AG的BakeliteTM EPR 161、166、172、191、194等。
可商购的脂族环氧树脂是，例如乙烯基环己烷二氧化物，如获自UnionCarbide Corp的ERL-4206、4221、4201、4289或0400。
经过弹性化处理的弹性体可使用获自Noveon的名称为Hycar的产品。
含有两个或更多个的环氧基的环氧稀释剂、单体化合物有，例如获自Bakelite AG的BakeliteTM EPD KR、EPD Z8、EPD HD、EPD WF等或获自UCCP的PolypoxTM R9、R12、R15、R19、R20等。
如上所述，尽管无需添加交联剂，然而可能会添加其它固化剂。此处使用的固化剂应当仅为含有酸或酸酐基团的的物质，因为主要用于环氧交联的胺和胍与酸酐反应且反应性基团相应有所减少。
除了以上提到的酸改性或酸-酐改性的乙烯基芳族嵌段共聚物，也可能添加其它的酸或酸酐，以获得高交联度并从而更进一步地提高内聚力。在本文中不仅可使用US 3,970,608A中提到的单体性酸酐和酸，还可使用酸改性或酸-酐改性的聚合物及含酸酐的共聚物，例如聚乙烯基甲基醚-马来酸酐共聚物，该共聚物可以以ISP所销售的名称为GantrezTM的产品而获得。
弹性体与树脂的化学交联在胶粘剂中产生了非常高的强度。而与聚酰亚胺的粘结强度也是极高的。
为了提高粘结性，还可能添加与嵌段共聚物的弹性体嵌段相容的增粘树脂(tackifier resin)。
可用于本发明的压敏胶粘剂的增粘剂的例子包括基于松香或松香衍生物的未被氢化的、部分氢化的或完全氢化的树脂，二环戊二烯的水化聚合物(hydrated polymer)，基于C5、C5/C9或C9单体流(monomer stream)的未被氢化的或部分氢化的、选择性氢化或完全氢化的烃类树脂，基于α-蒎烯和/或β-蒎烯和/或δ-苎烯(limonene)的多萜树脂，优选纯C8和C9芳族化合物的氢化聚合物。上述增粘树脂可以单独或混合使用。
可以使用的其它添加剂通常包括：
-主抗氧剂，如位阻酚
-副抗氧剂，如亚磷酸盐(酯)或硫醚
-加工稳定剂(in-process stabilizer)，如C-自由基清除剂
-光稳定剂，如UV吸收剂或位阻胺
-加工助剂
-末端嵌段增强剂树脂
-填料，如二氧化硅、玻璃(磨碎的或珠状的)、氧化铝、氧化锌、碳酸钙、二氧化钛、炭黑、金属粉末等
-彩色颜料和染料以及光学增亮剂
-如果需要，其它的聚合物，优选本质上是弹性体
这些体系的优点是非常低的软化温度，这是由嵌段共聚物的末端嵌段中聚苯乙烯的软化点带来的结果。由于在交联反应中将弹性体引入了聚合物网络，并且由于在粘结FPCBs时通常使用高达200℃的高温下，这种反应较快，因而不存在胶粘剂从粘合层的流失。通过添加称为促进剂的化合物，可能进一步提高反应速率。
可能的促进剂实例包括以下物质：
-叔胺，如苄基二甲胺、二甲氨基甲基苯酚和三(二甲氨基甲基)苯酚
-三卤化硼-胺络合物
-取代的咪唑
-三苯膦
酸改性和/或酸-酐改性弹性体与环氧化弹性体的理想使用比例是使环氧基与酸酐基团的摩尔分率恰好相等。当使用仅经过低程度改性的弹性体和使用具有低环氧当量的低分子量环氧树脂时，在这种情况下使用的环氧树脂量非常低：少于10％重量，基于改性的苯乙烯嵌段共聚物。
但是，酸酐基团与环氧基的比率可以在宽范围内变化；为了进行充分交联，两种基团均不应有大于十倍摩尔量的过量。
为了制备胶粘带，将胶粘剂的组分溶解于适宜的溶剂中，例如甲苯或溶剂油70/90与丙酮的混合物中，并将该溶液涂敷在带有例如隔离纸或隔离膜等隔离层(releasing layer)的柔性基材上，然后使涂层干燥，使得组合物能够容易地再次从基材上取下。经过适当的转化后，可以在室温下制成模切物、卷形物或其它成形物。然后优选在高温下将相应的成形物粘附在所要粘结的基材上，例如聚酰亚胺上。
也可能将胶粘剂直接涂敷在聚酰亚胺背衬(backing)上。然后将这种胶粘剂片材用于遮盖FPCBs的铜导体轨迹。
粘结操作不必是一步法工艺；而是可以首先通过热层合将胶粘带粘附在两个基材之一上。在然后在与第二个基材(第二个聚酰亚胺片或铜箔)进行实际的热粘结操作过程中，树脂发生充分或部分地固化，粘合层达到高粘结强度。
环氧基应优选在层合温度下仍未发生任何化学反应，而应该仅仅在热粘结时才与酸或酸酐基进行反应。
实施例
下面通过一些实施例对本发明进行更详细的描述，但绝不是用其对本发明进行限定。
实施例1
将92.5g的KratonTM FG1901(马来酸-酐改性的苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，含有30％重量的聚苯乙烯嵌段和约2％重量的马来酸酐)和7.5g的BakeliteTM EPR 191(环氧树脂)的混合物溶解在甲苯中并通过溶液涂敷在隔离纸上，以1.5g/m3进行硅化处理，并在110℃下干燥15分钟。胶层厚度为25μm。
实施例2
将97.2g的TuftecTM M 1913(马来酸-酐改性的苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，含有30％重量的聚苯乙烯嵌段和约2％重量的马来酸酐)和2.8g的PolypoxTM R 9(环氧树脂稀释剂)的混合物溶解在甲苯中并通过溶液涂敷在隔离纸上，以1.5g/m3进行硅化处理，并在110℃下干燥15分钟。胶层厚度为25μm。
实施例3
将87.4g的KratonTM FG1901、2.6g的BakeliteTM EPR 161(环氧树脂)和10g的ReglaliteTM R 1100(获自Eastman的氢化烃类树脂，软化点约为100℃)的混合物溶解在甲苯中并通过溶液涂敷在隔离纸上，以1.5g/m3进行硅化处理，并在110℃下干燥15分钟。胶层厚度为25μm。
对比实施例4
将80g的KratonTM G1650(与KratonTM FG1901类似的未改性苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物)、14g的BakeliteTM EPR 161和6g马来酸酐溶解在甲苯中并通过溶液涂敷在隔离纸上，以1.5g/m3进行硅化处理，并在110℃下干燥15分钟。胶层厚度为25μm。
采用所制备的胶粘带粘结FPCBs
在每种情况下使用实施例1至4中制备的胶粘带之一粘结两个FPCBs。为此，在100℃下将胶粘带层合在聚酰亚胺/铜箔FPCBs层压板的聚酰亚胺片上。接着将另一个FPCB的第二聚酰亚胺片粘结在胶粘带上，并将整套组件置于可加热的Bürkle压机中，在200℃和1.5MPa的压力下压制一小时。
测试方法
通过以下测试方法对上述实施例所制得的胶粘剂片材的性能进行研究。
FPCB的T-剥离试验
使用获自Zwick的拉伸试验机(tensile testing machine)，使按上述工艺制成的FPCB/胶粘带/FPCB组件以180°的角度和50mm/min的速率进行相互剥离，测定所需的力，单位为N/cm。测定是在20℃和50％相对湿度的条件下进行的。每个测定值测三次。
温度稳定性
与所述T-剥离试验类似，将按上述工艺制成的FPCB组件悬挂起来，使得组件的一侧悬挂而在另一侧附加500g的重量。静态剥离试验在70℃下进行。所测参数是静态剥离位移，单位为mm/h。
耐金属熔化浴性
将按上述工艺粘结的FPCB组件在温度为288℃的金属熔化浴上放置10秒钟。如果没有形成可引起FPCB的聚酰亚胺片膨胀的气泡，则粘结被评估为可耐金属熔化浴的。如果即使有轻微的气泡形成，则试验被评估为失败。
结果
为了对于上述实施例的胶粘剂组件进行评价，首先进行T-剥离试验。
结果示于表1中。
表1
              T-剥离试验[N/cm]
实施例1       9.7
实施例2       9.3
实施例3       14.8
实施例3       3.2
可见，在实施例1-3中获得了高粘结强度，而对比实施例只表现出非常低的粘结强度。
胶粘带的温度稳定性是采用静态剥离试验测定的，其结果示于表2。
表2
              70℃下的静态剥离试验[mm/h]
实施例1       5
实施例2       7
实施例3       13
实施例4       36
可见，对照实施例的温度稳定性明显低于实施例1至3的情况。
所有4个实施例都通过了金属熔化浴测试。

Claims (11)

1.用于粘结电子元件和导体轨迹的可热活化胶粘带，其具有至少由下述组成的胶粘剂：
a)酸改性或酸-酐改性的乙烯基芳族嵌段共聚物和
b)环氧化合物。
2.如权利要求1的可热活化胶粘带，其特征在于乙烯基芳族嵌段共聚物为苯乙烯嵌段共聚物。
3.如上述权利要求中任何一项的可热活化胶粘带，其特征在环氧化合物为环氧树脂和/或环氧化聚合物。
4.如上述权利要求中任何一项的可热活化胶粘带，其特征在于胶粘剂包含增粘树脂、促进剂、染料、炭黑和/或金属粉末。
5.如上述权利要求中任何一项的可热活化胶粘带，其特征在于胶粘剂在高于150℃的温度交联。
6.如上述权利要求中至少一项的可热活化胶粘带，其特征在于胶粘剂进一步包含弹性体，例如基于纯烃的弹性体、基本上为化学饱和的并且还是化学官能化的烃的弹性体。
7.如上述权利要求中任何一项的可热活化胶粘带，其特征在于胶粘剂进一步包含酸酐。
8.如上述权利要求中任何一项的可热活化胶粘带，其特征在于环氧树脂分率不大于10％重量，优选5％重量，基于酸改性和/或酸-酐改性的弹性体。
9.上述权利要求中至少一项的可热活化胶粘带用于粘结塑料部件的用途。
10.上述权利要求中至少一项的可热活化胶粘带用于粘结电子元件和/或柔性印刷电路的用途。
11.上述权利要求中至少一项的可热活化胶粘带用于与聚酰亚胺粘结的用途。
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