CN1699495A - 光学半导体元件密封用环氧树脂组合物和使用它的光学半导体装置 - Google Patents

光学半导体元件密封用环氧树脂组合物和使用它的光学半导体装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光学半导体元件密封用环氧树脂组合物，由于低吸湿性、耐热透光率和低应力性，该环氧树脂组合物在防潮性上是优异的。该光学半导体元件密封用环氧树脂组合物包括以下组份(A)～(C)：(A)含有由下面结构式(1)表示的脂环族环氧树脂的环氧树脂组合物，所述脂环族环氧树脂的含量为所有环氧树脂组份的20重量％或更高，(B)固化剂，和(C)固化促进剂。

Description

光学半导体元件密封用环氧树脂组合物 和使用它的光学半导体装置
发明领域
本发明涉及一种光学半导体元件密封用环氧树脂组合物和使用它的光学半导体装置，该环氧树脂组合物具有良好的耐热透光率、低应力性和防潮性。
发明背景
作为在密封光学半导体元件例如发光二极管(LED)中使用的密封用的树脂组合物，要求该固化树脂组合物具有透明性。因此，通常，由环氧树脂例如双酚A环氧树脂、脂环族环氧树脂等和作为固化剂的酸酐获得的环氧树脂组合物可以广泛用于各种目的。
另外，考虑到耐热性和减少包含的离子杂质，提出使用由以下结构式(2)表示的脂环族环氧树脂的环氧树脂组合物(参见参考文献1)
参考文献1：JP-A-7-309927
发明概述
然而，用由上述结构式(2)表示的脂环族环氧树脂的环氧树脂组合物密封的光学半导体装置，由于它的高的玻璃化转变温度(Tg)，这种脂环族环氧树脂的固化树脂产物的机械脆度和吸湿性提高。结果，当用这种环氧树脂组合物密封光学半导体元件时，树脂抗机械应力时裂缝的减少和它的吸湿可靠性并不十分令人满意。因此，需要一种能用作低应力和低吸湿性密封材料的环氧树脂组合物。
本发明考虑到这些情况，本发明的目的是提供一种光学半导体元件密封用环氧树脂组合物和用该环氧树脂组合物密封的光学半导体装置，由于低吸湿性、耐热透光率和低应力性，故该环氧树脂组合物在防潮性方面是优异的。
为了实现上述目的，本发明的第一实施方案涉及用于光学半导体元件密封的环氧树脂组合物，该环氧树脂组合物包含以下组份(A)～(C)：
(A)包含由下面结构式(1)表示的脂环族环氧树脂的环氧树脂组合物，所述脂环族环氧树脂的含量是基于所有环氧树脂组份重量的20％或更高，
Figure A20051007883000041
(B)固化剂和
(C)固化促进剂。
本发明的第二实施方案涉及光学半导体装置，该光学半导体装置包括光学半导体元件和上述的光学半导体元件密封用环氧树脂组合物，而该环氧树脂组合物用于密封光学半导体元件。
也就是说，为了克服由上述结构式(2)表示的脂环族环氧树脂所具有的缺点即脆性和高吸湿性，本发明人主要针对环氧树脂进行了广泛地研究，所述的脂环族环氧树脂受具有的高耐热性的影响而具有较高的耐热透光率。结果意外的发现，当具有以结构式(1)(组份(A))表示的特定结构的脂环族环氧树脂被以特定的比例用作环氧树脂时，受降低应力的影响，不仅提高了耐热透光率，也提高了防潮性和抗裂性，从而实现本发明。
如上所述，本发明涉及光学半导体元件密封用环氧树脂组合物，该环氧树脂组合物使用的环氧树脂以特定的比例包含上述的脂环族环氧树脂，该脂环族环氧树脂由结构式(1)(组份(A))表示。受内应力减少的影响，可实现应力的降低和获得良好的防潮性，因此，有效地防止光学半导体元件老化。而且，可以获得较高的耐热透光率。因此，使用本发明光学半导体元件密封用环氧树脂组合物密封光学半导体元件，制备的光学半导体装置具有极好的可靠性，从而充分发挥其所具有的功能。
发明详述
采用含有特定的环氧树脂(组份A)的环氧树脂、固化剂(组份B)和固化促进剂(组份C)的环氧树脂，可以获得本发明光学半导体元件密封用环氧树脂组合物。
在上述含有特定环氧树脂(组份A)的环氧树脂中，上述特定的环氧树脂是脂环族环氧树脂，该脂环族环氧树脂是由下面的结构式(1)表示，结构式(1)是在特定的环氧树脂中将环己基环结构引入其主链部分。通过具有这样的结构，可以降低玻璃化转变温度(Tg)和改善低应力性。
Figure A20051007883000051
因而，根据本发明，使用含有特定比率的由结构式(1)(组份A)表示的上述脂环族环氧树脂的环氧树脂是最大的特点，且在上述的所有环氧树脂(组份A)中，其他的环氧树脂与以结构式(1)表示的上述脂环族环氧树脂联合起来使用。
对上述的其他环氧树脂并没有特殊的限定，其实例包括各种常用的已知环氧树脂，例如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、苯酚线性酚醛清漆型环氧树脂、甲酚线性酚醛清漆型环氧树脂和其他酚醛清漆型环氧树脂、脂环族环氧树脂、异氰脲酸三缩水甘油酯、乙内酰脲环氧树脂和其他含氮环状的环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、作为低吸水硬化型主流的联苯型环氧树脂、双环环型环氧树脂、萘类环氧树脂等。这些树脂可以单独使用或两种或多种作为混合物使用。在这些环氧树脂中，考虑到良好的透明度和脱色性，理想的是用双酚A类环氧树脂、双酚F类环氧树脂、酚醛清漆类环氧树脂、脂环族环氧树脂或异氰脲酸三缩水甘油酯。进一步说明的是，考虑到耐热透光率、低的离子杂质和其他性质，更理想的是联合使用脂环族环氧树脂，该脂环族环氧树脂由下面的结构式(2)表示，其含量是基于所有其他环氧树脂重量的50％或更多。
根据本发明，当上述其他环氧树脂与上述结构式(I)表示的脂环族环氧树脂联合使用时，从低应力性这点考虑，使用上述由结构式(1)表示的脂环族环氧树脂是必须的，该脂环族环氧树脂的含量是基于所有环氧树脂组份重量的至少20％、更优选30％或更高、特别优选50％或更高。这是因为当上述由结构式(I)表示的脂环族环氧树脂低于所有环氧树脂组份重量的20％时，不能获得提高防潮性和低应力性的效果。
此外，作为这样的环氧树脂组份，它们可以是固态或液态，但通常理想的是使用环氧树脂的平均环氧当量是90～1,000的，和当它们是固态时软化点是160℃或低于160℃的是理想的。换句话说，这是因为当环氧当量小于90时，光学半导体元件密封用环氧树脂组合物的硬化产物在一些情况下会变脆。当环氧当量超过1,000时，硬化产物的玻璃化转变温度(Tg)在一些情况下会变低。就此而论，本发明的上述常温在5～35℃范围内。
作为上述固化剂(组份B)，例如可以使用酸酐类固化剂或苯酚类固化剂。上述酸酐类固化剂的实例包括邻苯二甲酸酐、马来酸酐、1，2，4-苯三酸酐、1，2，4，5-苯四酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基桥亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、桥亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、戊二酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐等。这些可以单独使用或两个或多个作为混合物使用。在这些酸酐类固化剂中，理想的是使用邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐。关于上述的酸酐类固化剂，分子量约是140～200的是理想的，以及无色至浅黄色的酸酐是理想的。
上述的苯酚类固化剂的实例包括基于苯酚酚醛清漆树脂的固化剂。
优选的是，将上述特定的环氧树脂(组份A)和固化剂(组份B)的混合比设定为这样的比例，即基于上述特定的环氧树脂(组份A)中的1环氧基当量，固化剂(组份B)中可以与环氧基(酸酐基或羟基)反应的活性基变成0.5～1.5当量，优选0.7～1.2当量。这是因为当活性基小于0.5当量时，光学半导体元件密封用环氧树脂组合物的硬化速率会降低，其硬化产物的玻璃化转变温度会降低，当它超过1.5当量时，防潮性有降低的倾向。
此外，关于上述的固化剂(组份B)，由它的目的和用途而定，除上述酸酐类固化剂和苯酚类固化剂外，常用的已知环氧树脂固化剂，例如胺类固化剂、上述酸酐类固化剂与醇部分酯化的产物、或六氢邻苯二甲酸、四氢邻苯二甲酸、甲基六氢邻苯二甲酸或其他多元羧酸的固化剂，都可以单独使用或与酸酐类固化剂和苯酚类固化剂联合使用。例如，当联合使用多元羧酸固化剂时，它可以与环氧树脂快速反应，在没有引起凝胶化的情况下获得具有必要粘度的B-阶段形态(半固化形态)的树脂组合物，由此提高组合物的产率。就此而论，在使用这些固化剂的情况下，它们的混合比例可以依据使用酸酐类固化剂和苯酚类固化剂情况下的混合比例(当量比例)确定。
与上述组份A和组份B一起使用的固化促进剂(组份C)没有特殊的限定，其实例包括1，8-二氮杂-双环-[5，4，0]-十一烯-7、三亚乙基二胺、三-2，4，6-二甲氨基甲基苯酚和其他叔胺、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑和其他咪唑、三苯基膦、四苯基磷  四苯基硼酸酯、四-正丁基-o，o-二硫代磷酸二乙酯和其他磷化合物、季胺盐、有机金属盐和其衍生物。这些固化促进剂可以单独使用或两个或更多作为混合物使用。在这些固化促进剂中，理想的是使用叔胺、咪唑和磷化合物。
理想的是，将上述固化促进剂(组份C)的混合量的优选范围设定为0.01～8重量份(在下文中称作“份”或“重量份”)、更优选的混合量是基于100份上述特定的环氧树脂(组份A)混合0.1～3.0份固化促进剂。这是因为当它小于0.01份时，不能获得充分的硬化加速效果，当它超过8份时，在获得的硬化产物上有时会发现褪色。
并且，除了上述的包含特定环氧树脂(组份A)、固化剂(组份B)和固化促进剂(组份C)的环氧树脂之外，在需要的时候，通常使用的防老剂、改性剂、硅烷偶联剂、消泡剂、均化剂、脱模剂、着色剂、颜料和其他多种添加剂可以与本发明光学半导体元件密封用环氧树脂组合物任意混合。
作为上述防老剂，可以使用例如，苯酚类化合物、胺类化合物、有机硫类化合物、膦类化合物和其他常用的已知防老剂。作为上述改性剂，可以使用例如，乙二醇、硅氧烷、醇和其他常用的已知改性剂。作为上述硅烷偶联剂，可以使用例如硅烷类、钛酸盐类和其他常用的已知硅烷偶联剂。作为上述消泡剂，可以使用例如硅氧烷类和其他常用的已知消泡剂。
此外，通过用下述方式生产本发明光学半导体元件密封用环氧树脂组合物，所获得的环氧树脂组合物可以是液态、粉末或由粉末制成的片状。也就是说，为了获得光学半导体元件密封用液态环氧树脂组合物，例如，上述各种组份、即上述组份A～C和在需要时混合的多种添加剂可以任意配制。此外，当获得的是粉末形式或由粉末制成片状形式时，例如，如果需要进一步制备成片状。则将上述特定组份可以随意配制，进行起始混合，用捏和机进行混合物捏和以便进行熔融混合，然后将混合物冷却到室温，并用常用的已知方法粉碎。
用这种方式获得的本发明的光学半导体元件密封用环氧树脂组合物可以用于光学半导体元件，例如LED、电荷耦合装置(CCD)等的密封。也就是说，使用本发明的光学半导体元件密封用环氧树脂组合物密封光学半导体元件没有特殊的限定，可以通过常规的传递成型、铸塑成型或其他常用的已知成型方法进行。就此而言，当本发明的光学半导体元件密封用环氧树脂组合物是液态时，可将其用作所谓的两组份型，即其中至少环氧树脂组份和固化剂被分开贮存，然后在使用前混合。此外，当本发明的光学半导体元件密封用环氧树脂组份是粉末或片状时，在上述各种组份熔融混合的同时，将其制成乙阶形态(半硬化状态)，使用时将其热熔。
通过用本发明的光学半导体元件密封用环氧树脂组合物密封光学半导体元件，可减小内部应力，通过提高防潮性，也可以有效地防止光学半导体元件的老化。此外，可以获得较高的耐热透光率。因此，本发明的光学半导体装置在可靠性和低应力性上是优异的，使得它的功能得以充分发挥，在该光学半导体装置中用本发明的光学半导体元件密封用环氧树脂组合物密封光学半导体元件。
接下来，将实施例与比较例一起进行描述。
下面表示的各组份在实施例之前制备。
环氧树脂a：
由上述结构式(1)表示的脂环族环氧树脂(环氧当量205～210)
环氧树脂b：
由上述结构式(2)表示的脂环族环氧树脂(环氧当量134)
环氧树脂c：
双酚A型环氧树脂(环氧当量185)
酸酐类固化剂：
4-甲基六氢邻苯二甲酸酐(x)和六氢邻苯二甲酸酐(y)的混合物(混合比x∶y＝7∶3)(酸酐当量168)
固化促进剂：
四-正丁基-o，o-二硫代磷酸二乙酯
防老剂：
9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物
消泡剂：
硅油
改性剂：
丙二醇
实施例1～4，比较例1～3
以表1中表示的比例混合下述表1中表示的各种组份，在80～110℃熔融混合、冷却固化、然后粉碎并制成片状，从而制成各种有用的(interest)环氧树脂组合物。
表1
    实施例     比较例
  1   2   3   4   1   2   3
  环氧树脂   a   100   50   30   20   10   -   -
  b   -   50   70   80   90   -   100
  c   -   -   -   -   -   100   -
  消泡剂   0.02   0.02   0.02   0.02   0.02   0.02   0.02
  酸酐类固化剂   80   100   110   115   120   90   130
  防老剂   1   1   1   1   1   1   1
  改性剂   2   2   2   2   2   2   2
  固化促进剂   1   1   1   1   1   1   1
用这种方式获得的各种环氧树脂组合物，根据下面各自的方法测量和评价它的玻璃化转变温度、抗龟裂性、耐热性、吸湿性和弯曲强度。另一方面，使用这样获得的各种环氧树脂组合物，制备光学半导体装置，并根据下面各自的方法测量它的断线部分的损坏度和评价它的外观。这些结果如下面表2中所示。
玻璃化转变温度：
用各种环氧树脂组合物制备一块硬化的产品检测块，其厚度是20mm×5mm×5mm(硬化条件：120℃×1小时+150℃×3小时)。利用上述的检测块，用热分析仪(TMA，Shimadzu Corp.制造，TMA-50)在程序设计好的2℃/分钟的速率下测定玻璃化转变温度。
抗龟裂性：
采用各种环氧树脂组合物，通过向直径5mm的壳型灯灌封(potting)(120℃×1小时)，把Gap系统LED加以密封，并在150℃下进一步固化3小时，制得光学半导体装置。在1个循环是-25℃×30分钟<-->125℃×30分钟的热循环条件下，测定500次循环后的裂缝发生率(％次品)。在这种情况下，每种光学半导体样品的数目被定为20。
耐热性：
用每种环氧树脂组合物制备厚度是1mm的检测块(硬化条件：120℃×1小时+150℃×3小时)。利用这种检测块，测量150℃的大气压下在贮存期间(开始、贮存200小时后、贮存500小时后)透光率的恶化。使用Shimadzu Corp.制造的分光光度计UV3101，室温下(25℃)在450nm波长下测定透光率，计算其递减率。
吸湿性：
用每种环氧树脂组合物制备厚度是1mm的检测块(硬化条件：120℃×1小时+150℃×3小时)。用这种检测块，在85℃/85％RH条件下放置169小时后测定吸湿系数。
弯曲强度：
用每种环氧树脂组合物制备厚度是100mm×10mm×5mm的检测块(硬化条件：120℃×1小时+150℃×3小时)。利用这种检测块，用自动记录仪(AG-500C，Shimadzu Corp.制造)在磁头速度(head speed)5mm/分时测定弯曲破裂强度。
表2
    实施例     比较例
1  2  3  4  1  2  3
  玻璃化转变温度℃) 142  150  158  165  172  133  195
  耐热性   透光率(％)   起始 98  98  97  98  97  98  97
  200小时后 84  82  83  83  83  78  83
  500小时后 62  63  63  62  61  42  60
吸湿性(重量％) 1.8  1.9  2.0  2.0  2.2  1.5  2.5
抗龟裂性(％) 0  0  0  30  60  0  70
弯曲强度(N/mm2) 105  100  91  88  83  120  78
根据上述结果，很明显实施例产品的玻璃化转变温度不高，在它们的耐热试验中，透光率的恶化被抑制，吸湿系数减少。此外，由于热应力，裂缝发生率降低，树脂强度提高。
相反，因为由结构式(1)表示的脂环族环氧树脂的混合比例是基于所有环氧树脂组份重量的10％，比较例1的产品表现出高的玻璃化转变温度和高的吸湿系数。此外，它的裂缝发生率高，从而表现出低的可靠性，且它的树脂强度也低。在比较例2产品的情况下，双酚A型环氧树脂被用作环氧树脂，使得它的玻璃化转变温度不高，耐裂性优异，但是在耐热试验中透光率的恶化相当大。同样，在比较例3产品的情况下，由结构式(2)表示的脂环族环氧树脂被用作环氧树脂，使得它的玻璃化转变温度升高，吸湿系数增大。此外，裂缝发生率高，从而表现出低的可靠性，且它的树脂强度也低。
当本发明被详细描述并参考其具体实施例时，本领域中熟练的技术人员将很容易作出未超出其范围的各种变化和修改。
本申请是基于2004.5.18申请的申请号2004-148182的日本专利，它的全部内容在此被引用作参考。

Claims (2)

1.一种光学半导体元件密封用环氧树脂组合物，其中包含以下组份(A)～(C)：
(A)含有由下面结构式(1)表示的脂环族环氧树脂的环氧树脂组合物，所述的脂环族环氧树脂的含量为所有环氧树脂组份的20重量％或更高，
(B)固化剂，和
(C)固化促进剂。
2.一种光学半导体装置，其中包括光学半导体元件和权利要求1所述的光学半导体元件密封用环氧树脂组合物，该环氧树脂组合物密封光学半导体元件。
CNA2005100788307A 2004-05-18 2005-05-18 光学半导体元件密封用环氧树脂组合物和使用它的光学半导体装置 Pending CN1699495A (zh)

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