CN1665763A - 多元醇组合物的结晶、结晶多元醇组合物产品及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种包含至少两种多元醇的微晶化多元醇组合物，其中所述多元醇选自麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述组合物含有至少25％重量的至少两种所述多元醇中的每一种，所述多元醇一起微晶化成固体微晶产品。本发明还涉及一种将多元醇微晶化成多元醇组合物的方法。所述微晶化多元醇组合物可以被用于糖果、食品、口腔卫生产品以及药品和饮食产品中。

Description

多元醇组合物的结晶、结晶多元醇组合物产品及其用途
发明领域
本发明涉及一种具有新性质的微晶化多元醇组合物，一种将所述多元醇组合物微晶化的方法，及其在糖果、食品、口腔卫生产品、药品以及饮食产品中的用途。本发明的多元醇组合物基于至少两种选自麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇的多元醇的混合物。具体地说，本发明提供了一种微晶多元醇组合物，其中所述晶体是从一种液体多元醇溶液中通过将该多元醇组合物微晶化而获得的。
发明背景
由于其代谢、牙科和技术特征，多元醇在食品行业中成为令人感兴趣的蔗糖的替代品。在多元醇当中，麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇在食品和制药工业的各种应用中已经获得广泛的认可。
麦芽糖醇是一种多元醇，其在商业上通过氢化麦芽糖制备。麦芽糖醇具有甜味，其甜度约为蔗糖的85-95％，并且当它在口腔中溶解时，表现出弱的冷却作用。麦芽糖醇是非致龋的以及非胰岛素依赖性的，这有助于其作为糖替代品在糖果和营养食品中使用。
麦芽糖醇的熔点为148-151℃，在20℃下，在水中的溶解度为62％(w/w)，由于其难以结晶，并且由于麦芽糖醇的喷雾干燥生成一种附在设备壁上的粘稠的吸湿性粉末，因此很长时间以来麦芽糖醇仅仅作为糖浆使用。现有技术指出：目前还没有公开从不纯的溶液中结晶麦芽糖醇的方法，甚至纯的麦芽糖醇的结晶也是缓慢的和复杂的。
因此，EP 0491953描述了一种麦芽糖醇的结晶方法，通过将麦芽糖醇溶液送到挤出机中，加入麦芽糖醇晶种，冷却并捏和，然后通过喷嘴挤出所得的稀糊。根据该专利，麦芽糖醇的喷雾干燥是成问题的，因为麦芽糖醇易于形成过饱和溶液并且具有低的结晶速率。喷雾干燥产生粘稠的和玻璃状的产品，其是不令人满意的。
在US JP 9110891中，麦芽糖醇的喷雾干燥问题通过下面的方法解决：首先在麦芽糖醇纯度为85-99.9％重量的麦芽糖醇水溶液中对麦芽糖醇进行预结晶5-30小时，得到含高达50％的悬浮晶体的麦芽糖醇糖膏，然后将该糖膏喷雾到干燥空气中。将所得产品熟化10小时，然后再次进行干燥。
在US 4,408,041及其分案专利US 4,717,765中，将纯度为99.8％的麦芽糖醇晶种加入到80％的麦芽糖醇溶液中，得到mascuite，然后进行喷雾干燥，流化，熟化，得到一种结晶产品。
在US 5,873,943中，将纯度为92-99.9％的麦芽糖醇糖浆进行浓缩，结晶得到晶种，接着进行喷雾干燥，得到一种含结晶麦芽糖醇的固体。
最后，US专利5,651,829描述了一种麦芽糖醇可以在喷雾器中结晶的方法，但是只有在满足非常特殊的工艺条件下才可以。因此，麦芽糖醇糖浆的麦芽糖醇浓度必须至少92％，必须将该糖浆喷雾到一种移动的粉末状床上，该床具有类似的麦芽糖醇浓度以及其质量至少为糖浆的两倍。所得产物包含互相附聚在一起的结晶麦芽糖醇微粒。
在商业上，木糖醇可以由从各种植物来源中获得的木聚糖制得。它是最甜的多元醇，并且被广泛用于糖果、营养食品、口腔卫生产品和药品中。它不仅是非致龋的，而且表现出抗致龋性质，因此它在例如牙膏、硬糖果和口香糖中使用是非常理想的。当木糖醇在口腔中溶解时，其获得一种显著的冷却作用，这一点在许多应用中被知道。
木糖醇在20℃下在水中的溶解度为63(w/w)，它从水溶液中结晶得到晶体，该晶体在92-96℃的温度下熔化。结晶木糖醇比麦芽糖醇表现出较高的吸湿性，在相同浓度的溶液中，它比麦芽糖醇具有较低的粘度。
结晶木糖醇通常从水溶液中结晶获得。木糖醇从水溶液中结晶需要高木糖醇纯度的溶液，以便得到令人满意的晶体(参见US4,066,711)。因此，已经使用了复杂的层析法，以便得到足够纯的溶液。如JP 7416929和US 5,139,795中所述，木糖醇还可以从基本上无水的熔融物中熔融结晶。在使用前，可以将获得的晶体碾磨成粉末。
如WO 99/59426所述，木糖醇也已经被制备成微晶形式，通过将木糖醇溶液与气悬浮固体木糖醇微粒进行接触，让其进行微晶化，并回收多孔性附聚的微晶木糖醇产品。
乳糖醇是一种具有轻微甜度的多元醇，与木糖醇相比，它具有低的冷却作用。在最近几年中，乳糖醇在糖果、营养食品和药品中例如在巧克力和轻度轻泻制剂中已经获得广泛的认可。
长时间以来，乳糖醇都被认为是不可能的适当地进行结晶的。这部分由于是从水溶液结晶出来的乳糖醇形式具有很大的差异。因此，至少存在两种熔点分别为121-123℃和146-152℃的无水形式的乳糖醇，至少一种熔点为90-100℃的一水合物，至少一种熔点为72-75℃的二水合物，以及至少一种熔点为38-45℃的三水合物。此外，乳糖醇能够以各种无规则的乳糖醇-水结构的形式结晶，它还可以固化为非晶形。为了得到稳定的结晶产品，乳糖醇从水溶液结晶需要高乳糖醇纯度的溶液。结晶每种纯形式的乳糖醇的特定条件是已知的，其描述在WO 98/39350中。
如WO 99/47532所述，乳糖醇还已经被制成微晶形式。相关的参考文献还有EP 832 899。
在现有技术中，也已经公开了一些含一种或多种本发明的多元醇，即麦芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇的多元醇产品。
US专利5,017,400描述了将研磨结晶木糖醇和麦芽糖醇进行物理混合，得到一种具有改善口味的甜味剂混合物。
FR 2786665描述了一种硬软糖料，其含有植物油或脂肪以及一种含麦芽糖醇和木糖醇的混合物。
US专利5,045,340描述了一种含木糖醇和麦芽糖醇或乳糖醇的硬糖果。通过将木糖醇和麦芽糖醇或乳糖醇的混合物进行熔融，接着在搅拌下向该冷却后的混合物中加入粉末木糖醇，制得该糖果。
US 6,165,511描述了一种通过至少两种多元醇的共喷雾干燥得到的多元醇组合物。该方法要求至少80％重量的该产品是一种不吸湿的多元醇，但是实施例中公开的不吸湿的多元醇都是甘露糖醇。已知甘露糖醇具有极低的吸湿性和非常低的溶解度，因此它很容易进行喷雾干燥。
US 5,958,471描述了一种通过一种混合物的共喷雾干燥得到的多元醇组合物，其中该混合物基本上由溶于水的山梨糖醇、木糖醇和甘露糖醇组成。混合物中山梨糖醇的含量为70-98％。
US 5,376,389描述了一种木糖醇和另一种多元醇的二重涂层，其中这些多元醇依次被喷雾到口香糖颗粒的表面上。与常规的木糖醇涂层相比，二重涂层被认为可以改善涂层的质量。
WO 99/18935描述了一种直接可模压的压片助剂，其含有大于90％重量的木糖醇和小于10％重量的另一种多元醇。该压片助剂是通过多元醇的共喷雾干燥或共造粒得到的。
US专利5,580,601描述了一种颗粒状糖果，其含有结晶形态的麦芽糖醇或木糖醇。将各个多元醇的细小粉末状晶体混合成一种溶解了的多元醇的煮熟物质，得到水含量为3-20％的软的并且颗粒状的糖果。
虽然在现有技术的大量文献中已经描述了本发明的单个多元醇的结晶，并且甚至在一些文献中还提供了多元醇混合物的结晶，但是很显然，尤其是木糖醇、麦芽糖醇和乳糖醇的结晶是存在特殊的问题的，其使得结晶变得复杂。
该多元醇具有高的溶解度，特别是通过含杂质溶液的喷雾干燥生成的产品是粘稠的和不稳定的。这种情况的典型例子可以在麦芽糖醇的喷雾干燥中找到，其中现有技术需要浓度为92％以上的麦芽糖醇(US专利5,651,829)，以避免过度的粘性和通过流化获得令人满意的晶体。粘性通常还由于封入的水和非晶形产品造成的，这两个问题是麦芽糖醇和乳糖醇结晶时所公知的。
为了得到令人满意的常规结晶，麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇都需要很高纯度的水溶液。不完美结晶的多元醇易于吸湿，其在储存期间很容易导致不稳定。从含有数量高达25％的杂质例如其它多元醇的水溶液中，不可能令人满意地结晶出个别的多元醇。
因此，通常，通过将单个多元醇的纯晶体进行物理混合，制备多元醇的混合物。
但是，在本发明的上下文中，令人吃惊地发现，根据本发明，对于令人满意的微晶化，多元醇不需要相同的纯度。本发明的微晶多元醇组合物是从一种具有非常高数量的″杂质″的溶液中获得的，即可以从另一种多元醇的含量至少为25％的溶液中获得。
当然，在用于制备液体进料多元醇混合物之前，用于提供本发明的多元醇组合物的多元醇可以分别进行提纯。然而，本发明的一个优先是这种提纯是不必要的，粗的多元醇混合物可以用作初始物料。
本发明的一个目的是提供一种产品，其避免了现有技术的缺点，并且其提供了一种非致龋的麦芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇的多元醇组合物，该多元醇组合物以一种密切混合的现成即可使用的形式存在。
本发明的另一个目的是提供一种稳定的和均匀的两种或多种多元醇的预混合物，其中在该混合物中具有所需含量的每一种多元醇，并且其中在组合物本身内这些多元醇没有分离和/或分级。
本发明的还有一个目的是提供一种稳定的多元醇组合物，其基本上是不吸湿的并且是自由流动的。
本发明的一个目的是开发一种多元醇组合物，其具有所需的甜度、冷却作用、轻泻作用、非致龋或抗致龋作用等等，换句话说，在该组合物中的每一种多元醇具有所需的性质。通过将这些多元醇包含在一种相同的组合物中，有可能避免在使用时需将各种组分多元醇进行混合。在均匀组合物中的密切混合的多元醇不会分离和/或离析。
本发明的另一个目的是提供一种新的颗粒状多元醇组合物，其适于在糖果中以及在食品和制药工业中使用。本发明的另一个目的是提供一种改进的多元醇组合物的结晶方法。
本发明的另一个目的是提供一种颗粒状多元醇组合物产品，在一种方法中，其中在一个整体操作中将多元醇溶液转化为固体多元醇组合物产品。
本发明的另一个目的是提供一种快速全面操作的方法。该方法提供多元醇溶液的结晶，其结晶的时间明显要比常规结晶更短。因此，本发明的微晶化方法在空中仅仅持续数秒，而标准的含水结晶要持续数小时，最多持续十几小时。
本发明的一个优点是它提供了一种非致龋的甜味组合物，其中抗生龋性质得益于麦芽糖醇和/或乳糖醇，以及较高的甜度得益于木糖醇。
本发明的还有一个优点是它提供一种非致龋的甜味组合物，其中木糖醇的明显的冷却作用，其例如在巧克力中是不需要的，被麦芽糖醇和/或乳糖醇减少了。
本发明的另一个优点是它提供了一种非致龋的甜味组合物，其中烧灼回味，其在一些当木糖醇用作唯一的甜味剂时的情况中会感觉到，被麦芽糖醇和/或乳糖醇减轻了。
发明概述
现已令人吃惊地发现：通过将多元醇麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇中的至少两种进行合并微晶化，可以获得一种稳定的和不粘稠的结晶多元醇产品。本发明在所附的权利要求中进行定义。
因此，本发明提供了一种包含至少两种多元醇的微晶化多元醇组合物，其中所述多元醇选自麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述组合物含有至少25％重量的至少两种所述多元醇中的每一种，所述多元醇一起微晶化成固体微晶产品。
本发明微晶化多元醇组合物是一种固体产品，其包含多孔性颗粒状的无规附聚的微晶组合物，该微晶含有麦芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇。
优选的组合物通过将两种所述多元醇合并而得到。这样的组合优选包含25-75％重量的木糖醇和75-25％重量的麦芽糖醇；25-75％重量的木糖醇和75-25％重量的乳糖醇；或25-75％重量的乳糖醇和75-25％重量的麦芽糖醇。在优选的两种多元醇的组合物中，两种多元醇中的每一种的含量为30％或更高，最优选两种多元醇的含量大致相同。
所有三种多元醇的组合也是可能的。然而，在这种情况下，仅仅要求它们中的两种的含量至少为25％重量，虽然优选它们中的的两种占组合物重量的约90％。在优选的三种多元醇的组合物中，每一种多元醇的含量为30％或更高，最优选三种多元醇的含量大致相同。
那些两种本发明的多元醇的含量小于25％的多元醇组合物不包括在本发明的范围内。低于25％比例的各多元醇不足以给予组合物所需的性质。
本发明的微晶多元醇组合物基本上是干燥的。这意味着最终产品的游离水分含量低于1％，优选低于0.5％，最优选在0.05-0.5％的范围内。组合物还可以含有晶体结合水，特别是以乳糖醇水合晶体的形式。
根据本发明的优选微晶化多元醇组合物是基本均匀且一致的，并且在其整个结构中，基本上由多个无规附聚在一起的含有两种或多种一起微晶化的所述多元醇的微晶组成。
本发明还包括内核不同于微晶化外部的微晶产品。这样的一种核心可以包含研磨麦芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇，其比例与微晶产品相同或者是其它所需比例。该核心还可以包含其它能够作为本发明微晶化核心起作用的多元醇的研磨或微晶微粒。这些多元醇包括甘露糖醇、山梨糖醇、异麦芽糖醇、赤藓醇等等。最后，该核心可以包含惰性或活性成分，其被在微晶化塔中形成的微晶所覆盖。这样的成分包括维生素、矿物质、着色剂、调味剂、芳香化合物、药品等等。
本发明的微晶化方法是一种流化的微晶化法，其中将至少两种溶解了的多元醇的液体进料进行喷雾，与一种悬浮在气体中的多元醇晶体的干式进料进行接触。通过蒸发，将液相的溶剂转移到气相中。这引起溶解多元醇在干式进料多元醇微粒上的微晶化。在本发明的一种优选实施方案中，将所得的微晶化多元醇组合物微粒收集在一种惰性表面上，形成多孔性附聚粉末层。然后，老化该组合物，得到一种无规附聚的固体微晶多元醇组合物。对进料中的两种或三种多元醇的比例进行选择，使得生成的微晶组合物中含有至少25％重量的至少两种多元醇中的每一种。
发明详述
本发明的多元醇组合物包含至少25％重量的选自麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇的两种多元醇中的每一种，其是指该微晶化多元醇溶液含有至少25％重量的第一种多元醇和第二种多元醇。从第一种多元醇结晶的角度来看，第二种多元醇构成″杂质″。尽管这种″杂质″的存在，但是该多元醇令人吃惊地结晶形成一种稳定的、不粘稠的微晶组合物，其在整个产品中在一种基本上匀质的混合物中含有该多元醇。
微晶多元醇组合物是一种稳定且均匀的产品，在混合物内不会发生多元醇的分离或离析。
该多元醇组合物的微晶化性质使得其尤其非常适合各种终端用途。因此，该多孔颗粒可以以各种大小提供，从几毫米到几微米之间都可以。仅仅需要轻轻地进行压碎，在晶面以破坏该产品。该微晶结构还使得可将该产品直接压缩成小片。与此对比，相应的碾磨了的多元醇晶体的物理混合物则不能直接进行压缩。
多元醇组合物的微晶性质，其在本发明中是本质的，通过生产工艺得到。
在本发明的一个优选实施方案中，将多元醇的水溶液与含微晶多元醇的流态化颗粒进行接触，润湿的微粒在热气流中进行干燥，使微粒表面上的多元醇在所述表面上形成新的微晶。
用于制备本发明的多元醇组合物的流化微晶化确保：虽然微粒在一种流化状态，即悬浮在惰性气体中，但是发生主结晶。作为多元醇溶液，其喷雾到悬浮在气流中的固体多元醇微粒上，干燥，溶液中的多元醇以微小微晶的方式结晶在颗粒表面上。同时，润湿的微粒在气流中彼此接触，并且彼此粘附在一起，通过较小微粒的无规附聚，形成更大的微粒。在该方法中的结晶是非常迅速的，溶液在数秒中内从一种液体被转化为一种固体。可以收集干燥微粒，以便生成多孔性附聚层，当对其其干燥时，是易碎的，在一定意义上来说，它在分散的微晶(其桥连两种粘结的微粒)之间的接触面处很容易破碎。
多孔层的老化使得可以进行足够时间的微晶化，以得到基本上由微晶多元醇组合物组成的最终产品。虽然老化的时间比微晶化的时间要长，但是从液体中结晶得到最终固体的整个时间快。该方法通常需要半小时至两小时，而常规的结晶通常需要数十小时。
在本发明的一个优选实施方案中，润湿的微粒基本上是干燥的，同时与平行气流一起下降，沉积形成附聚微晶多元醇的多孔层。那么，将此多孔层老化并冷却。选择微晶化的条件，以便使冷却后的层是干燥的、多孔的和易碎的。如果所需的话，可以将该层粉碎成较小的组分。
在本发明的另一个实施方案中，微粒保持在一种悬浮状态，如果一种惰性气体例如空气、氮气或二氧化碳，而额外的多元醇溶液喷雾到它们的上，直到微粒生长到预定大小或重量，或者与其它微粒结合成所述大小或重量为止。然后，例如通过重力以及如上所述条件，将微粒从气流中移走。
优选通过再循环在方法本身中制得的微晶化产品的一部分，来提供气体悬浮的干式进料。所述微粒可以由夹带在循环干燥空气中的尘埃组成，或者它可以有附聚的微晶化物质压碎后得到的尘埃或微粒。在起动时，在没有微晶多元醇组合物的情况下，本方法的固体干式进料可以包含来自另一来源的碾磨的结晶多元醇。然而，这种固体进料可以逐渐被微晶化产物的循环部分所代替，以便在整个产物中都是微晶结构或者微晶结构占很大部分。干式进料微粒的大小通常小于200μm，优选小于100μm。
液体进料和/或干式进料可以含有少部分的赋形剂、活性或惰性成分和/或其它不是麦芽糖醇、木糖醇或乳糖醇的甜味剂。因此，该干式进料例如可以包含一种含一种核心材料的粉末，其中该芯材料选自所述至少两种多元醇的碾磨晶体另一种多元醇的，碾磨晶体和/或微晶，其它惰性或活性成分的碾磨晶体、微晶和/或粉末。
在本发明的说明书和权利要求书中，术语″微晶化″和″微晶化的″被理解为一种流化的微晶化，即在主结晶过程期间，以微小液滴形式流化或悬浮在气体中的液体的溶解了的组分的结晶。流态化气体蒸发除去该液体的溶剂组分，固体组分的混合物在流化状态形成微小的微晶。
用于制备多元醇组合物的流化工艺给产品提供了独特的特性，这些特性并不能通过混合研磨多元醇晶体获得，也不能通过从熔融的多元醇混合物中熔融结晶获得。流态化微晶化提供了一种多孔性产品，其中微晶彼此相对松弛地结合在一起。这使得该产品适于直接压缩成片。它还有助于产品的溶解。产品是稳定的和均匀的，不吸湿的和自由流动的，它没有分离成单独的组分。
在本发明的说明书和权利要求书中使用的术语″微晶的″和″微晶″应该被理解为通过上述流化微晶化工艺制得的平均粒径小于50μ的微细晶体。该晶体通常具有平均约5-10μ级或更小的粒径。与本发明的微晶相比，通过多元醇结晶并由现有已知的结晶工艺通过过滤和离心从液体悬浮液中回收得到的晶体是离散的晶体，其平均粒径为约100-1000μ或更大的数量级。
在本发明的说明书和权利要求书中使用的术语″老化″是指这样一种过程，其中将仍保留一定量游离溶剂和少部分溶解的或非晶形的多元醇的微晶化微粒保存在这样的条件中，该条件促进游离溶剂的蒸发，引起多元醇显著地整个固化。在稍微高温下，老化进行地更快。然而，温度应该保持在多元醇的熔程以下。老化通常还包括最后将产品带至环境条件。
术语″游离溶剂″是指没有结合在晶体结构中的溶剂。该溶剂可以是任何适宜的惰性和无毒溶剂例如水或醇。优选的溶剂是水，例如乳糖醇一水合物或二水合物的晶体结合水不与产品的自由水或游离水份相混淆。
在本发明使用的多元醇当中，已知木糖醇和麦芽糖醇通常仅仅是形成无水的晶体，而乳糖醇可以形成无水的、一水合物、二水合物或三水合物形式的晶体。微晶化的老化控制乳糖醇晶体的形成。在较高的温度下，无水形式是主要的，而在较低的温度下，则有利于一水合物和二水合物的形成。三水合物是不太稳定的，通常转变成一种或另一种晶形。由于高的过饱和度和在微晶化液体中高比例的″杂质″，可以形成无水乳糖醇和乳糖醇一水合物的混合物。
此外，所有的多元醇能够凝固成非晶形的形式，因此该混合物中可以包括非晶形的多元醇混合物。因此，该结晶状物质可以包括高达约20％重量，更一般地小于15％重量，优选小于10％重量的非晶形的麦芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇。
本发明的多元醇组合物形成一种充分和紧密的混合物，其中不同的多元醇在视觉上不能区分开来。尽管如此，现已发现，该组合物在每个微晶中含有不同多元醇的个别的结晶形状。因此，由X射线衍射和差示扫描量热法(DSC)测得的结果表明：组合物中的多元醇通常并没有形成真正的共晶体，即，具有与个别多元醇不同的联合晶体结构的晶体。
但是，现已发现，基本上等摩尔的麦芽糖醇和木糖醇的混合物的微晶形成一种低熔混合物，其具有不同于个别多元醇的熔点。因此，在与木糖醇一起的低熔混合物中的麦芽糖醇在约90℃时就已经熔融了(正常的麦芽糖醇的熔点是148-151℃)。这使得可以在显著更低的温度下使用熔融的麦芽糖醇。低温可以在硬糖果、熔融造粒中使用，以及与任何热敏的和不能经受纯麦芽糖醇的较高熔点的成分接触。该组合物还具有比结晶的木糖醇和麦芽糖醇的混合值要低的熔融焓。
微晶化多元醇组合物例如可以以方法中直接获得的形式使用，它可以破碎为颗粒或碾磨成粉末，或者可以铸成所需的形状。该产品可以进行粉碎、碾磨和/或筛分，例如通过滤网，得到一种所需粒径和粒径分布的产品。
虽然根据本发明获得的颗粒状产品的颗粒的粒径并不是关键的，可以根据产品的指定用途进行改变，但是该多元醇组合物颗粒的平均粒径通常在约0.05至2.0mm之间。优选的平均粒径通常约0.1-0.4mm。每个颗粒含有大量的微小微晶。可以控制颗粒的粒径和粒子分布，以适应指定的用途。
根据本发明的微晶化多元醇组合物可以作为大宗的或专门的甜味剂，以全部或部分代替蔗糖或其它甜味剂。因此，它可以用于饮食产品、糖果、焙烤食品、谷物、甜食、冰淇淋、果酱、饮料等等中，尤其是用于巧克力、杏仁蛋白软糖、口香糖、硬糖果以及颗粒状或块状桌面甜味剂中。它还可以用于口腔卫生产品例如牙膏和口腔嗽口剂。
根据本发明的多元醇组合物还可以用于药物中，它优选作为甜味剂、赋形剂、稀释剂和/或载体被包括在其中。该多元醇组合物还可以作为一种有效成分使用，例如借助于木糖醇提供抗致龋作用或者借助于乳糖醇提供轻泻作用。根据本发明的含微晶的产品可以直接压缩成片。
虽然在某些情况中该多元醇组合物可能在最终用途期间失去微晶性质，例如溶于面团中或熔融在糖果中，但是本发明的多元醇组合物提供了两种或三种所希望的非致龋的甜味剂的紧密混合物的优点。该产品包含一种非分离的预混合物，与每种配方需要混合不同的多元醇相比，其更容易使用。
本发明的一种优选实施方案涉及一种特殊的非致龋甜味剂，其包含一种微晶的多元醇组合物。这样的一种甜味剂可以包括其它组分例如赋形剂、粘合剂和/或其它甜味剂。
这样的其它甜味剂还优选是非致龋的甜味剂例如浓郁的甜味剂，包括二肽甜味剂、糖精、乙酰舒泛钾、阿司帕坦、阿力甜、甜菊苷、环己烷氨基磺酸盐、三氯半乳蔗糖和新橘皮苷二氢查耳酮等等。
根据本发明的优选的非致龋的甜味剂基本上由微晶麦芽糖醇/木糖醇组合物组成。
可以在甜味剂和/或其它应用例如药物制剂中使用的其它组分包括，例如微晶纤维素、羧甲基纤维素、聚糊精、葡萄糖、麦芽糖糊精、乳糖、蔗糖、果糖、葡萄糖、乳糖、甘露糖醇、山梨糖醇、赤藓醇、异麦芽糖醇等等。
在本发明的微晶化方法中使用的液体进料通常包含一种溶液，所述溶液含有溶于水中的以干物质计算总浓度约为60-90％的两种或三种多元醇。在一种可供选择的实施方案中，将单个多元醇以单独的溶液同时喷雾到干式进料微粒上。所述单独溶液可以间歇性地和/或依次喷雾到塔中。但是，在这种情况中，更难以确定所得产品是均匀的。
含微晶的多元醇组合物还可以与其它化合物一起进行微晶化。因此，如果该固体和/或液体进料包含其它组分，例如一种或多种上述甜味剂或赋形剂、粘合剂、活性或惰性成分等等，那么从微晶化装置中排出的产品在它的整个结构中将含有所述其它组分。在第二次或第三次喷雾中，还可以向微晶化装置中送入另一种固体或液体组分，与微晶化多元醇组合物进行接触。
仅可以使用这样的额外组分，其不会显著和不利地妨碍根据本发明的微晶化。具体地说，有必要选择额外组分及其数量，以便进行微晶化的微粒在它们留在悬浮状态的时候基本上是干燥的。如果最初干燥的微粒含有太多的水分，它们可能会阻塞起来形成大的坚硬的致密结构，其中不能保证整个产品中的微晶化，该产品可能是不稳定的和吸湿的，将该产品粉碎后获得自由流动颗粒可能是困难的。
本发明的另一个实施方案涉及多元醇组合物本身的用途，或者该多元醇组合物在制备有用的最终产物中的用途。这些产品通常是可食用的产品、药物产品和/或口腔卫生产品，例如如上所述那些。本发明的微晶多元醇组合物例如可以有利地用于制造巧克力和口香糖，或者在焙烤食品中使用。
本发明现将进行更详细的描述。但是，本说明书不应该理解为将本发明限制为其精确的措词中。在不偏离本发明所附的权利要求的情况下，本领域熟练技术人员可以对本发明的方法进行许多修饰和改变。
根据本发明制备的微晶多元醇组合物列于下面的附图中，其中
图1是放大倍数为400×的微晶麦芽糖醇/木糖醇组合物结构的SEM照片。
图2是放大倍数为4800×的图1结构的SEM照片。
在根据本发明的优选流化微晶化方法中，本发明提供一种含溶解多元醇的液体。所述液体的溶剂组分优选是水，不过该多元醇还可以从其它溶剂例如醇，例如乙醇或异丙醇中进行微晶化。
以DS(干物质)计算，在含两种或三种所述多元醇的进料水溶液中，多元醇的总浓度应该优选大于50％，以便很快地获得进行结晶的过饱和度。以干物质计算。所述浓度最好约为60-90％，优选60-80％。
在将溶液送入微晶化装置之前，优选将该溶液进行加热，以便有助于随后除去溶剂组分，以及以便在所述装置中更快地获得适宜的结晶条件。应该对溶液的温度和浓度以及装置中气体的数量进行选择，以便在气体悬浮结晶期间在微晶化温度下蒸发溶剂。考虑到多元醇的结晶是释放能量，而蒸发是消耗能量，因此应该考虑能量平衡，以便获得最佳的结晶温度以及对溶剂进行充分蒸发。落在床上的产品不应该是熔融的或润湿的。
溶液应该以微细液滴的形式分布在微晶化装置中。为此，该溶液优选通过一个喷嘴在压力下雾化到所述装置中。
该雾化溶液与流态化或气体悬浮固体多元醇颗粒进行接触，优选从方法本身再循环的微晶多元醇颗粒。最优选将产品的细粒部分进行再循环。这样的细粒部分通常具有小于约0.2mm，优选小于约0.1mm的平均粒径。但是，当需要更大的单个产品颗粒时，可以从另一来源将相对较大的多元醇颗粒再循环或送入到该装置中。该干燥固体颗粒还可以是粉尘或者是夹带在干燥空气中并作为固体进料送回到该装置中的细颗粒。
溶液通常与气体悬浮固体颗粒在微晶化装置的上部进行接触。在此，润湿微粒以及多元醇组合物溶液的任何游离液滴与引入到装置中的干燥气体例如热空气相遇，以除去所述溶液的溶剂组分。蒸发出去的溶剂与干燥气体一起从该装置中移走。
干燥应该以这样的一种方式进行，以便基本上除去溶剂，而所述多元醇组合物物质仍然处于一种气体悬浮状态。当溶剂是水时，所述干燥应该获得一种游离水分含量约为3-0.5％的悬浮多元醇组合物。
在干燥不充分或者太多的液体已经进入到该装置中的情况下，换句话说，如果能量平衡是不恰当的，那么多元醇组合物将会过于湿润，晶体将粘在一起形成一种稠密的或糖浆状的结构，其不再能够完全地区别出单个的微晶。另一方面，过多的能量可能会阻止结晶，或者甚至使晶体融化。
需要大量固体多元醇组合物进料，以便获得令人满意的颗粒状微晶产品。液体多元醇组合物进料与固体多元醇组合物进料的合适比随微晶化条件而变。应该选择该比例，以便获得湿润的固体颗粒表面，同时没有溶解该晶种颗粒的核。现已发现，在一个并流体系中进行的含水体系中，以干物质计算，液体进料与干式进料的比例在2∶1至1∶4之间，优选在1∶1至∶2之间是最适合的。可以改变该比例，条件是保持合适的能量平衡。
可以通过并流或对流的干燥气体对悬浮湿颗粒进行干燥。并流气体将随下落的颗粒一起向下流动，而对流气流将使颗粒较长时间保持在气体悬浮或流化状态。当然，还可以使用水平的或倾斜的气流。
当颗粒达到装置的底部并在那里沉积时，在微晶化装置中随并流气流一同下降的颗粒应该是基本上干燥的，即游离水份含量不应该超过3％。沉积表面优选是一种设备，其可以堆积适合的一层，并且可以调节在该层中的停留时间。通常适合使用一种传送带，其以足够堆积起多元醇组合物的多孔附聚层的速度移动。所述多元醇组合物的多孔附聚层通常具有约0.5-15cm的厚度，优选具有约3-7cm的厚度。所述层优选应该是多孔的，这样气体可以很容易地穿透进去。
此外，还应该对该固化多元醇组合物的附聚层进行老化，以便可以在所述层中进行微晶化。所述老化优选包括两种或多种具有不同温度的单独步骤或阶段。优选例如通过吹入热干燥气体，来对所述层进行处理。对干燥气体的温度、相对湿度和数量进行选择，以便在所述层中获得适合的微晶化条件。
该微晶化颗粒通常在约40-90℃的温度下，优选在约65-72℃下，最优选在约67-70℃下老化至游离水分含量小于1％，优选老化至游离水分含量约为0.05-0.5％。
老化优选可以在若干连续步骤中进行，在干燥气体的合适温度分布下，以便确保合适的干燥和多元醇组合物的微晶化。老化应该持续足够的时间，以使在所述层中进行任何液体多元醇的微晶化。
当微晶化多元醇组合物在该方法内进行再循环时，应该小心再循环仅仅是基本上干燥的颗粒。如果干式进料中含有湿润的再循环物料，可能会出现问题。因此，在粉碎和/或再循环前，应该彻底地对微晶化层进行干燥。
如果供所述层沉积的表明是平坦的，那么结果是得到一种基本平坦的多孔的和易碎的含微晶多元醇组合物的片状体。然而，还可以将微晶化多元醇组合物收集到具有任何所需形状的模具中，例如与普通的块状、条状、串状、立方体状糖相似的模具。
当含微晶产品是附聚层的形式时，通常希望将附聚层进行粉碎，以获得分散的颗粒。通常，打破各个微晶之间的连接仅需要轻微的破碎作用力。
可以将所得的含微晶多元醇组合物颗粒进行碾磨和分级，细小的部分可以作为干式进料再循环到微晶化装置中。
通常，将微晶多元醇组合物层进行破碎，以便得到平均粒径约为0.05-2.0mm，优选约0.1-0.4mm的颗粒。
在微晶化装置中，在干燥空气以与向下运动的湿颗粒相反的方向吹入的情况中，颗粒将在其中被流化。通过适合的流化作用，颗粒将在装置中进行再循环。在所述装置中，颗粒将同时进行湿润、干燥和微晶化。每个颗粒将经过若干湿润和干燥/微晶化阶段，同其它颗粒相碰撞，并且不断生长变大，直到该颗粒达到其中流态化空气无法再使它们保持流化状态的粒径和重量为止。在此阶段，颗粒落到装置的底部，并且可以从那里取出后，例如进行上述的老化。
在对流情况中，进入到微晶化装置中的固体进料优选包含从循环干燥空气中回收的尘埃和微细颗粒。
在根据本发明的颗粒状微晶多元醇组合物中，每个颗粒在它的整个结构中基本上由无规附聚在一起的多元醇组合物的大量微晶组成。
与由现有技术结晶方法生成的晶体相比，在本发明的每个产品颗粒中的微晶是非常微细的。通常，各颗粒中的微晶的粒径平均小于50μ，优选平均约5-10μ。
现借助于一些实施例对本发明进行说明。这些实施例不应该以任何方式限制本发明。
实施例1
麦芽糖醇/木糖醇50∶50的微晶化
麦芽糖醇/木糖醇液体进料溶液通过如下进行制备：将结晶麦芽糖醇(C*Maltidex CH16385，由Cerestar，Krefeld，Germany制备，以干物质计算的麦芽糖醇纯度为99.7％)溶解到木糖醇水溶液(由XyrofinOy，Kotka，Finland制备；以干物质计算的木糖醇纯度为97.1％)中，使得以干物质计算的总浓度为67-73％。麦芽糖醇与木糖醇的重量比为1∶1。将进料溶液加热到55-63℃，接着进行过滤。
通过将研磨结晶木糖醇与研磨结晶麦芽糖醇以1∶1的重量比混合，获得初始干式进料。初始阶段(参见表1；第1和第2行)后，将微晶化麦芽糖醇/木糖醇颗粒作为干式进料进行再循环。
用Niro Filtermat FMD 6.3仪进行测定。将热溶液通过空气雾化到仪器的顶部。将该雾化空气加热到55-75℃，并将仪器壁加热到40-50℃。雾化液滴落到干式进料粉末的表面上，其中该干式进料粉末被送到雾化喷嘴区域。液体进料与干式进料的进料比如表1中所示。部分干燥液滴随并流层状热空气流一起分别以550kg/h和200kg/h通过两个单独的入口Pr1和Pr2，进入到喷雾塔底部的传送带。附聚多孔粉末层在皮带上堆积。皮带与沉积层一起以可变速度移动通过两个分别以200kg/h和250kg/h的速度送入空气的老化区I和II。第二区的空气在喷雾前去湿。
将所述老化层送入回转压碎机，接着再送入旋转式干燥鼓。产品在滚筒中用去湿的热空气进行加热。转鼓式干燥后，所述产品在流化床式干燥机中用除湿空气在40℃下进行干燥，随后将产品包装成袋。
试验条件如下表1中所示。
表1.微晶化条件，X/M 1∶1
液体进料          干式进    进料      空气温度       老化       滚筒
                  料类型    比例*       ℃           ℃         ℃
DS％     ℃                          Pr1    Pr2    I     II
72.5     57-58    晶体      1∶2.3   130    90     75    60      80
73       58-59    晶体      1∶3     125    90     60    60      80
67       58-59    微晶      1∶2.3   120    90     60    60      80
68       58-59    微晶      1∶2.6   120    90     60    60      40
68       63       微晶      1∶2.5   123    90     60    75      80
*进料比表示液体进料与干式进料的比例。
实施例2
微晶麦芽糖醇/木糖醇的物理性质
分析根据实施例1制得的一批微晶麦芽糖醇/木糖醇(表1的未行)的物理性质。
由于该麦芽糖醇/木糖醇产品的低共熔行为，所述微晶产品在约木糖醇的熔点处熔化。通过DSC观察熔融行为，在麦芽糖醇的熔点处(148-151℃)，没有记录峰。
使用以下分析方法：
水分使用库仑卡尔费歇尔滴定法进行测定
密度用密度计进行测量
DSC分析以10℃/分钟的速度进行
流动性：将500g样品倒入到一个底部封口的干燥漏斗中。开启底部开口，测定整个样品流出漏斗所需的时间。
堆积密度：将样品倒入到一个1000ml的量筒中。轻敲样品10次，使其水平，然后将样品进行称重。
吸湿性：将10g样品在陪替氏培养皿中进行称重。将敞开的培养皿放进潮湿箱中。测定重量的变化。气候室温度为25℃，相对湿度为60％。
粒径分布：使用筛分分析测定粒径。
溶解速率：将100g样品投入到20℃下的100g水中。用一个小的桨式混合机以250rpm的速度混合溶液。在溶解期间，测定折射率，并记录溶解时间。
分析结果列于表2中
表2.麦芽糖醇/木糖醇组合物的分析结果
分析                        研磨均匀的     研磨精细的    研磨极细的
HPLCPb2+，％以干物质计算
-木糖醇                     49.1           49.0          49.3
-麦芽糖醇                   49.6           49.6          49.7
-其它                       0.9            0.9           0.9
水分                        0.22           0.20          0.19
流动性                      26             没有          没有
堆积密度
-倾倒，g/l                  714            545           404
-敲击，g/l              729       562      416
DSC
-开始，℃               84.9      86.2     85.7
-峰值，℃               89.0      89.3     89.1
焓，J/g                 118       118      116
其它峰值，℃            112.6     113.7    113.5
-焓，J/g                最小      最小     最小
筛分分析
-平均粒径，mm           0.26      0.16     0.10
-变异系数，％           39        39       42
Pamas-粒径
-平均粒径，微米                   17.7     16.6
溶解速率，min           3.5       3.0      3.0
吸湿性
-水份吸收，％在22h内    0.68      0.53     0.56
微晶麦芽糖醇/木糖醇在400×放大倍数的SEM照片(图1)中显示出无数的小晶体，这些小晶体看起来像普通的晶块，但是要比普通的晶块要小。在4800×放大倍数下可以非常清楚地显示出微晶结构(图2)。
实施例3
麦芽糖醇/木糖醇25∶75的微晶化
将约500g 50/50的研磨木糖醇和麦芽糖醇晶体的混合物放在一个Aeromatic实验室流化床干燥机中。在所述干燥机中，将浓度约为70％(以干物质计算)以及木糖醇与麦芽糖醇的比例为75∶25的木糖醇-麦芽糖醇水溶液喷雾到晶体上。
在所述干燥机中，床温为54-63℃。喷雾时间为4分钟，喷雾结束后，首先将该床在恒温下在约60℃的温度下干燥约5分钟，接着在约65℃下干燥约40分钟。重复该步骤若干次，直到产品的主要部分由微晶组成为止。
所得的微晶产品具有均匀的结构，并且含水量为0.08％。晶体的熔融行为用DSC分析。以10℃/分钟的速度从30℃加热到170℃。所述微晶在93℃显示出一个峰，在148℃显示出另一个非常小的峰。这表明：由于所述组合物的低共熔行为，麦芽糖醇微晶在一个较低的温度下熔融。
实施例4
麦芽糖醇/乳糖醇50∶50的微晶化
麦芽糖醇/乳糖醇液体进料溶液通过如下进行制备：将结晶麦芽糖醇(C*Maltidex CH16385，由Cerestar，Krefeld，Germany制备，以干物质计算的麦芽糖醇纯度为99.7％)溶解到由结晶乳糖醇溶解制得的乳糖醇水溶液(乳糖醇CM 50由Xyrofin Oy，Kotka，Finland制备)中，使得以干物质计算的总浓度为67-73％。麦芽糖醇与乳糖醇的重量比为1∶1。将进料溶液加热到55-75℃，接着进行过滤。
通过将研磨结晶乳糖醇与研磨结晶麦芽糖醇以1∶1的重量比混合，获得初始干式进料混合物。初始阶段(参见表3；第1行)后，将微晶化麦芽糖醇/乳糖醇颗粒作为干式进料进行再循环。
用Niro Filtermat FMD 6.3仪进行测定。将热溶液通过空气雾化到仪器的顶部。将该雾化空气加热到55-75℃，并将仪器壁加热到45-60℃。雾化液滴落到干式进料粉末的表面上，其中干式进料粉末被送到雾化喷嘴区域。液体进料与干式进料的进料比如表1中所示。部分干燥液滴随并流层状热空气流一起以480kg/h的速度通过喷嘴Pr1，进入喷雾塔底部的运送带上。附聚多孔粉末层在皮带上堆积。
皮带与沉积层一起以可变速度通过两个分别以200kg/h的速度送入热空气的老化区I和II。第二区的空气在喷雾前去湿。
将所述老化层送入回转压碎机，接着再送入旋转式干燥鼓。在滚筒中用去湿的热空气加热产品。转鼓式干燥后，所述产品在流化床式干燥机中用除湿空气在40℃下干燥，随后将产品包装成袋。
试验条件列于下表3中。
表3.微晶化条件，M/L 1∶1
液体进料        干式进      进料     空气温度     老化     滚筒
                料类型      比例*   ℃            ℃       ℃
DS％   ℃                            Pr1         I    II
68     65-75    晶体        1∶1     170         75   80    40
68     70       微晶        1∶1.2   175         70   70    40
*进料比表示液体进料与干式进料的比例。
实施例5
木糖醇/乳糖醇50∶50的微晶化
在一个具有流化床干燥室的装置中，其在所述室中间内部安装有一个喷雾嘴体系，进行持续的流化床木糖醇/乳糖醇微晶化。该装置包括一个带孔的底部滤网用于放出最重的颗粒以及一个回收轻颗粒的旋流分离器。
在所述室中装入500g粉末状木糖醇和500g粉末状乳糖醇，它们作为木糖醇/乳糖醇组合物微晶化的最初晶种材料。用通过底部筛网的空气流(温度55-85℃)流化该粉末状干式进料。用泵将温度为70℃的乳糖醇(以干物质计算，纯度为99％)和木糖醇(以干物质计算，纯度为98.5％)的溶液(以干物质计算，总浓度为65％)送入所述室中，通过喷嘴进行雾化，并喷雾在流化粉末上。
该溶液以1kg/h的速度以1.5巴的压力提供给流化干燥粉末。调节空气流速以流化多元醇组合物和以足以使多元醇组合物结晶的速度蒸发水分。当多元醇溶液在粉末颗粒附近结晶时，生成了微晶附聚物。该附聚物保持在一种流化状态，直到当它们的重量足够大时才下降。通过底部开口连续排放出微晶化多元醇附聚物。
在干燥室中，最轻的、夹杂在排气气流中的非附聚颗粒从室顶部排出。在旋流分离器中回收这种细微的微晶多元醇物质，并作为持续干式进料物流重新投放到所述室中。
排放出的附聚产品在45-50℃的温度下老化30分钟，以平衡微晶化。
当全部用作初始干式进料的粉末状木糖醇和乳糖醇从该过程排出时，就达到了稳态条件。此后，获得的产品全部是微晶产品，其在它的整个结构中由微晶木糖醇/乳糖醇组合物组成。
实施例6
口香糖
在标准棒状口香糖生产中，对根据实施例1的方法制备的平均粒径约为300μm的微晶麦芽糖醇/木糖醇产品进行评价，，并且与市场上可买到的口香糖进行比较，其中该市场上可买到的口香糖由90％的粒径＜100μm的研磨木糖醇制得。
使用以下成分：
组分                                         ％按鲜重计算
树胶基质，Nova Base(Dreyfus)                 25.0
山梨糖醇糖浆，Sorbifin LS(Xyrofin)           7.2
a)研磨木糖醇(Xyrofin)                        55.0
b)微晶麦芽糖醇/木糖醇                        55.0
甘露糖醇，研磨(Cerestar)                     8.0
甘油(Henkel)                                 2.0
薄荷调味液(IFF)                              1.2
薄荷调味粉(IFF)                              1.6
阿司帕坦(Nutrasweet)                         适量(0.05)
口香糖如下进行制备：分别将木糖醇或麦芽糖醇/木糖醇粉末的一半放在一个曲拐式混合机中，在混合机温度为40℃下将其混合成软化的树胶基质。在加入下一个组分前，充分混合所述组分。然后，加入山梨糖醇液体，接着分别加入剩余部分的木糖醇或麦芽糖醇/木糖醇、甘露糖醇以及粉末状调味剂。
甘油与液体调味剂混合在一起，然后将阿司帕坦加入到混合机中。当形成均匀的糊状物时，将其从混合机中取出，并且用研磨甘露糖醇粉化。将所述糊状物层压至所需厚度，然后进行切割。
市场上的结晶木糖醇树胶在约11分钟内进行加工是合适的。完成的树胶具有良好的咀嚼，并且在加工期间没有问题。微晶麦芽糖醇/木糖醇树胶加工稍微快些，在约8分钟内。制得的糊状物是非常柔软的，与使用市场上的结晶木糖醇制得的批料相比，完成的树胶具有更柔软的结构。这可以归因于材料的更大粒径。当咀嚼所述样品时，没有发现砂砾。
由上述结果可以看出，微晶麦芽糖醇/木糖醇适合在棒状口香糖中使用。
实施例7
硬糖果
根据实施例1的方法制备的微晶麦芽糖醇/木糖醇产品在标准的硬糖果制备中进行评价。使用以下成分：
微晶麦芽糖醇/木糖醇
结晶乳糖醇(Danisco甜味剂)
水
乙酰舒泛钾(Hoechst)
越桔调味剂(DI 27328)
柠檬酸(Bahrat Starch Industries，Ltd)
将20％的微晶麦芽糖醇/木糖醇和80％的乳糖醇的混合物用水稀释，然后将其放入一个煮锅中。首先，将所述批料在加热板上加热，直到所有的材料溶解为止。然后，将该批料转入到一个真空蒸煮器中，进一步加热。混合物即使在相对低的温度下也形成粘稠的物质。然后，将该糖浆从蒸煮器中转移到平板上，退火，直到获得一种适合的结构为止。将已回火的物质送入水果糖轧糖机中。将糖果模压成一种令人满意的质量。
实施例8
果胶冻
根据实施例1的方法制备的微晶麦芽糖醇/木糖醇产品在标准的果胶冻制备中进行评价。
使用以下成分：
微晶麦芽糖醇/木糖醇
果胶(CF 120)(Danisco组分)
水
柠檬酸钠
柠檬酸(Bahrat Starch Industries，Ltd)
Litesse UltraR 70％的溶液(Danisco甜味剂)
悬钩子调味剂
根据以前用于结晶木糖醇的标准果胶冻配方，将上述组分掺入到一种果冻中。微晶麦芽糖醇/木糖醇生成一种具有良好弹性的令人满意的果冻。
实施例9
巧克力
根据实施例1的方法制备的微晶麦芽糖醇/木糖醇的混合物在标准的巧克力制备中进行评价。
使用以下成分：
微晶麦芽糖醇/木糖醇                 46.0％
可可液(BCM)                         42.0％
可可脂(BCM)                         11.8％
卵磷脂(Lucas Myer)                  0.2％
将甜味剂与可可液混合。然后，将所得混合物通过three rollrefiner，制得薄片。再次将薄片混合，加入一部分可可脂。混合物用增加的压力进行再提炼，制得脂肪含量为32％的薄片。在进行巧克力精炼前，将所得的薄片储存。
将该批薄片加热到40℃。这种温度加热薄片足以方便得进行加工，不会出现过热的情况。将所述批料装入到一个贝壳中，加入剩余的可可脂，制得含35％脂肪的最终的巧克力。在从贝壳中移去该批料前1小时，加入全部的卵磷脂。
与用标准的木糖醇制得的巧克力相比，用微晶麦芽糖醇/木糖醇制得的巧克力具有较低的冷却作用。
实施例10
马德拉(Maderia)蛋糕
根据实施例1的方法制备的微晶麦芽糖醇/木糖醇的混合物在标准的马德拉蛋糕制备中进行评价。
使用以下成分：
热处理过的糕饼用面粉                22.53％
微晶麦芽糖醇/木糖醇                 20.73％
鸡蛋，新鲜的，整个的                18.03％
水                                  15.72％
高比例的脂肪                        13.52％
LitesseR II                        5.21％
脱脂奶粉                            1.60％
喷雾干蛋白                          1.10％
发酵粉                              0.90％
盐                                  0.60％
乙酰舒泛钾                          0.06％
在一个碗中将液体组分混合，然后，加入干燥组分，接着加入脂肪。在速度1混合30秒，将面团弄平，然后，在速度2继续混合1.5分钟，再将面团弄平。在速度2继续混合1.5分钟，直到相对密度达到0.70-0.75为止。将该面团放置在纸上，每个300g，在烘箱中在200℃下烘焙30分钟。做好的蛋糕在纹理和口味上都具有良好的质量。
实施例11
封装测试
根据实施例1中所述方法，对在Niro Filtermat FMD 6.3试验装置中制得的微晶麦芽糖醇/木糖醇50∶50进行包装时的稳定性测试。使用三种类型的包装。这三种类型的包装包括两种袋和一个箱。所述袋和箱的层数如下：一种袋具有三层纸和一层PE，其厚度为0.076mm；另一种袋具有三层纸和一层PE，其厚度为0.120mm；纸板盒具有一个0.120mm厚的LDPE的内部塑料袋。
将微晶材料装入到袋和箱中，小心地将包装封闭，没有堆积，以避免在材料上施加压力。所述袋储存三个月，在测试期间，视觉上和用手检查两次。
该测试表明：在整个试验期间，在所有的被测试包装材料中，微晶麦芽糖醇/木糖醇保持自由流动。

Claims (37)

1.一种包含至少两种多元醇的微晶化多元醇组合物，其中所述多元醇选自麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述组合物含有至少25％重量的至少两种所述多元醇中的每一种，所述多元醇一起微晶化成固体微晶产品。
2.权利要求1的微晶化多元醇组合物，其中所述固体产品包括无规附聚的微晶的多孔性颗粒状组合物，其中该无规附聚的微晶含有所述至少两种多元醇。
3.权利要求2的微晶化多元醇组合物，其中所述固体产品的游离水份含量小于1％，优选为0.05-0.5％。
4.权利要求1的微晶化多元醇组合物，其含有25-75％重量的木糖醇和75-25％重量的麦芽糖醇，优选30％或更多的木糖醇和麦芽糖醇，25-75％重量的木糖醇和75-25％重量的乳糖醇，优选30％或更多的木糖醇和乳糖醇，或者25-75％重量的乳糖醇和75-25％重量的麦芽糖醇，优选30％或更多的乳糖醇和麦芽糖醇，所述组合物最优选包含等量的所述多元醇。
5.权利要求1的微晶化多元醇组合物，其含有所有三种所述多元醇的组合，其中所述多元醇中的两种分别以至少25％重量的量存在，优选所述多元醇中的两种占所述组合物重量的90％或更多，最优选所有三种所述多元醇均占所述组合物重量的30％或更多。
6.权利要求1或2的微晶化多元醇组合物，其是基本上均匀且一致的组合物，该组合物在它的整个结构中基本上由多个无规附聚在一起的含有两种或多种一起微晶化的所述多元醇的微晶组成。
7.权利要求6的微晶化多元醇组合物，其中所述两种或多种多元醇在组合物内是非分离的。
8.权利要求7的微晶化多元醇组合物，其基本上由含有两种所述多元醇的微晶组成。
9.权利要求7的微晶化多元醇组合物，其中所述组合物还含有少量一种或多种所述多元醇的非晶形组分。
10.权利要求1的微晶化多元醇组合物，其中所述组合物在其结构中还完整地含有其它组分例如赋形剂、粘合剂、活性或惰性成分和/或其它的甜味剂。
11.权利要求1的微晶化多元醇组合物，其中所述组合物含有一个不同于微晶化外部的内核部分。
12.权利要求11的微晶化多元醇组合物，其中所述组合物包含一个研磨麦芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇的内核，所述内核优选包含其比例与微晶外核中麦芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇比例相同的研磨麦芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇，所述内核任选包含其它多元醇的研磨或微晶颗粒或研磨或粉末状的活性和/或惰性成分。
13.权利要求1的微晶化多元醇组合物，其中所述组合物含有重量比约为1∶1的木糖醇/麦芽糖醇的微晶。
14.权利要求13的微晶多元醇组合物，其基本上是均匀的、非分离的和不吸湿的。
15.权利要求13的微晶化多元醇组合物，其中所述微晶包含木糖醇和麦芽糖醇的低共熔混合物。
16.权利要求1的微晶化多元醇组合物，其中所述微晶组合物具有比组合的结晶木糖醇和结晶麦芽糖醇的计算值低的熔融焓。
17.权利要求1的微晶化多元醇组合物，其中单个微晶的平均粒径为5-10μm或更小。
18.一种包含至少两种多元醇的微晶化多元醇组合物，其中所述多元醇选自麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述组合物含有至少25％重量的至少两种多元醇中的每一种，所述多元醇一起微晶化成固体微晶产品，所述固体微晶产品具有基本上均匀且多孔的颗粒状结构，所述结构由通过在流化状态下微晶化而粘结在一起的所述多元醇的无规附聚的微晶组成。
19.一种将多元醇微晶化成多元醇组合物的方法，其特征在于
-将至少两种溶解的选自麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇的多元醇的液体进料进行喷雾，与含有相同多元醇的小晶体的气体悬浮的干式进料进行接触，以便用所述液体进料润湿所述干式进料颗粒的表面
-蒸发所述液体进料的溶剂，引起所述溶解的多元醇在所述干式进料颗粒上进行微晶化
-将该微晶化颗粒进行老化，获得固态无规附聚的微晶多元醇组合物，所述至少两种多元醇在所述进料中的比例使得所得微晶组合物含有至少25％重量的所述至少两种多元醇中的每一种。
20.权利要求19的方法，其中所述液体进料包含一种溶液，该溶液含有溶于水中并且以干物质计算的总浓度为约60-90％的至少两种多元醇。
21.权利要求19的方法，其中所述液体进料包含所述溶于水中的至少两种多元醇中的每一种的单独的溶液，所述单独溶液同时喷雾到所述干式进料颗粒上。
22.权利要求19的方法，其中所述液体进料包含所述溶于水中的至少两种多元醇中的每一种的单独的溶液，所述单独溶液单独地和间歇地喷雾到所述干式进料颗粒上。
23.权利要求19的方法，其中干式进料包含再循环的、研磨和/或过筛至粒径小于200μm，优选小于100μm的微晶化多元醇组合物。
24.权利要求19的方法，其中以干物质计算，液体进料与干式进料的比例在2∶1至1∶4之间，优选在1∶1至1∶2之间。
25.权利要求19、20、21、22或23的方法，其中所述液体进料和/或干式进料含有少量的赋形剂、活性或惰性成分和/或其它不是麦芽糖醇、木糖醇或乳糖醇的甜味剂。
26.权利要求19的方法，其中干式进料包含一种粉末，该粉末含有选自所述至少两种多元醇的研磨晶体，另一种多元醇的研磨晶体和/或微晶，其它惰性或活性成分的研磨晶体、微晶和/或粉末的核心材料，所述核心材料研磨和/或过筛至粒径小于200μm，优选粒径小于100μm。
27.权利要求19的方法，其中润湿的进料颗粒被干燥至在气体悬浮状态中游离水份含量为约0.5-3％。
28.权利要求27的方法，其中所述气体悬浮颗粒保持在悬浮状态，直至其长成预定重量为止。
29.权利要求19的方法，其中微晶化颗粒从悬浮状态收集到表面上，形成多孔性附聚粉末层。
30.权利要求19的方法，其中所述微晶化颗粒在约40-90℃，优选约65-72℃，最优选约67-70℃温度下老化至游离水份含量小于1％，优选老化至游离水份含量约为0.05-0.5％。
31.权利要求29的方法，其中将该老化的附聚层进行压缩，获得一种平均粒径为0.05-2mm，优选平均粒径为0.1-0.4mm的颗粒状产品。
32.权利要求1的微晶化多元醇组合物作为全部或部分代替蔗糖的散装或专用甜味剂的用途。
33.权利要求1的微晶化多元醇组合物在糖果、焙烤食品、谷物、甜食、果酱、饮料、巧克力、杏仁蛋白软糖、桌面甜味剂、口香糖、冰淇淋、饮食产品以及药物和口腔卫生产品中的用途。
34.权利要求33的用途，其中所述多元醇组合物在药物或口腔卫生制剂中作为活性成分使用，或者作为基本上惰性的组分例如稀释剂、载体、赋形剂和/或甜味剂使用。
35.权利要求33的用途，其中将所述多元醇组合物包括在非致龋的和/或止龋的口香糖中。
36.权利要求33的用途，其中将所述微晶化多元醇组合物直接压缩成片。
37.一种食品、药物和/或口腔卫生产品，其含有包含至少两种多元醇的微晶化多元醇组合物，其中所述多元醇选自麦芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述组合物包含至少25％重量的至少两种所述多元醇中的每一种，所述多元醇一起微晶化成固体微晶产品。
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