CN1660529A - 银粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供了制备这样一种银粉的方法，这种银粉即使颗粒很小，也能降低采用该种银粉的光敏糊浆的粘性，且能改善膜的状态、糊浆的灵敏度和线性。用湿还原法制备的银粉，用表面光滑工艺使其表面变光滑，即用机械方法使银粉颗粒相互碰撞，然后通过分选的方法除去银块。表面光滑工艺这样进行：在能使颗粒流化的机械装置，例如混合器或研磨机，如圆筒形高速混合器中装入干燥银粉，用机械方法使银粉颗粒相互碰撞。

Description

银粉及其制备方法
发明领域
本发明通常涉及银粉及其制备方法。更具体地说，本发明涉及用于电子部件中导电糊浆的银粉及其制备方法，所述电子部件如多层电容器的内电极、电路板的导电图和等离子体显示板基底上的电极。
发明背景
作为电子部件，如多层电容器的内电极、电路板的导电图和等离子体显示板基底上的电极中使用的常规导电糊浆，曾经使用的是银糊浆，其制备方法是在有机介质中混合银粉和玻璃料，经过揉捏，使银粉均匀分散在介质中。为减小这些电子部件的尺寸和/或形成高密度、细线路的导电图，要求导电糊浆用银粉的颗粒尺寸足够小，其粒径分布足够窄。
作为制备这种导电糊浆用银粉的方法，已知的是湿还原法，它是在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂，形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液，然后在含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液中加入还原剂，通过还原析出银粉。现有的制备导电糊浆用、具有所需粒径的银粉的方法是，在含银盐的水溶液中加入络合剂，形成含银盐络合物的水溶液(银胺络合物水溶液)，然后在极少量有机金属化合物存在下，向含银盐的水溶液中加入还原剂，形成具有所需粒径的银粉(例如，可参见日本专利公开公报8-176620)。根据此方法，通过改变有机金属化合物的加入量，有可能获得具有所需粒径的球形银粉。
但是，若用银粉的常规制备方法制备小粒径银粉，使用银粉的导电糊浆的粘度将随银粉粒径的下降而增加。即存在的问题是，无法这样制备银粉，即使银粉粒径很小，也能使用银粉制备的导电糊浆的粘性下降。
为解决此问题，有人提出一种制备银粉的方法，它能使银粉颗粒表面上的不规则部分和有棱角的部分变得光滑，但基本上不会改变银粉的粒径和粒径分布，这种方法采用的是表面光滑工艺，用机械手段使颗粒相互碰撞，由此可减小银粉的粒径和用银粉制备的导电糊浆的粘性(例如，可参见日本专利公开公报2002-80901)。
另一方面，作为等离子体显示板等使用的基底电极的形成方法，有人提出用照相平版印刷法形成精细图案，该方法采用了光敏糊浆，所述光敏糊浆是通过在导电糊浆中加入作为有机组分的光敏树脂得到的(例如，可参见日本专利公开公报11-339554)。作为通过照相平版印刷法形成精细图案的光敏糊浆(或光糊浆)，可以采用由银粉制备的糊浆，所述银粉用日本专利公开公报2002-80901所介绍的方法制备，得到的糊浆具有极其优异的灵敏度。其原因不甚明了，但有人认为，由于用日本专利公开公报2002-80901所述方法制备的银粉表面光滑，有可能减少了对紫外线的不规则反射，从而使糊浆膜上所需的区域得到精确地深度固化。
但是最近几年，对电子部件，如等离子体显示板基底电极的要求是它具有密度更高、线路更细的图案，因此在某些情况下，即使光敏糊浆采用按日本专利公开公报2002-80901所述方法制备的银粉，光敏糊浆的膜状态和线性度也不好。因此，有时候难以得到良好的发光(burned)膜，因而难以获得密度更高、线路更细的图案。
发明概述
因此，本发明的一个目标是解决前述问题，以及提供这样一种银粉，即使银粉粒径很小，采用该种银粉的光敏糊浆的粘度也能降低，且能改善所述糊浆的膜状态、灵敏度和线性度；同时提供制备所述银粉的方法。
为完成上述及其他目标，本发明一方面提供了制备银粉的方法，所述方法包含如下步骤：用湿还原法制备银粉；通过用机械方法使颗粒相互碰撞的表面光滑工艺使所得银粉的表面变光滑；通过筛选的方法除去银聚集块。
在此方法中，所述湿还原法包含如下步骤：在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂，形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液；然后在浆液或溶液中加入还原剂，通过还原析出银粉。筛选后，银粉的平均粒径宜为0.1-10μm，更宜不超过5μm。该筛选过程宜除去粒径大于15μm的银聚集块，更宜除去粒径大于11μm的银聚集块。表面光滑工艺宜用高速混合器实施。
本发明另一方面提供了平均粒径为0.1-10μm、最大粒径不超过15μm的银粉，其中当银粉用于制备糊浆时，银粉的最大粒径Dmax经研磨计量器(grindgauge)测定不超过12.5μm，而且将80wt％的银粉混合、分散在20wt％的25℃时粘度为0.2-0.6帕·秒的环氧树脂中得到的混合物，其在25℃、1rpm的条件下用E型粘度计测定的粘度不超过135帕·秒。
优选地，在此银粉中，银粉的最大粒径不超过11μm，用研磨计量器测定的最大粒径Dmax不超过7.5μm，且银粉的平均粒径不超过5μm。
本发明另一方面提供了平均粒径为0.1-10μm，最大粒径不超过15μm的银粉，其中银粉用于制备糊浆时，用研磨计量器测定的最大粒径Dmax不超过12.5μm，并且将80wt％的银粉混合、分散在20wt％的25℃时粘度为0.2-0.6帕·秒的环氧树脂中得到的混合物，其在25℃、3rpm的条件下用E型粘度计测定的粘度不超过90帕·秒。
优选地，在此银粉中，银粉的最大粒径不超过11μm，用研磨计量器测定的最大粒径Dmax不超过7.5μm，且银粉的平均粒径不超过5μm。
本发明另一方面提供了用上述方法制备的银粉，如果银粉用于制备糊浆，那么当用研磨计量器测定最大粒径Dmax时，所述银粉的最大粒径Dmax不超过12.5μm。
优选地，在此银粉中，用研磨计量器测定的最大粒径Dmax不超过7.5μm。
本发明采用表面光滑工艺，用机械方法使通过湿还原法得到的银粉颗粒相互碰撞。因此，有可能使银粉表面上的不规则部分和有棱角的部分变得光滑，而基本上不会改变银粉的粒径和粒径分布，因而有可能得到这样一种银粉，当光敏糊浆采用这种银粉时，即便银粉粒径很小，它也能降低光敏糊浆的粘度，并提高其灵敏度。此外，若用筛选方法清除了银聚集块，就有可能得到这样的银粉，时，它能够改善采用这种银粉的光敏糊浆的膜状态和线性度。因此，用本发明的银粉有可能极大改善光敏糊浆的膜状态和线性度，从而有可能得到含有高密度、细线路图案的电子部件。
附图简述
借助以下对本发明优选实施方式的详细叙述和附图，可以更好地理解本发明。但是，不可认为附图是将本发明限制在具体实施方式上，它们只是用于解释和帮助理解。
附图有：
图1是一种膜状态下观察到的银聚集块的示意图；
图2是用于评价灵敏度的梳形图案的示意图；
图3A-3C是关于线性度的示意图，它们是图2所示梳形图案的直线部分的放大图。
发明详述
在本发明银粉的制备方法的一种优选实施方式中，在完成表面光滑工艺，即用机械方法使通过湿还原法制备的银粉颗粒相互碰撞后，用筛选方法除去银聚集块。
湿还原法可包含如下步骤：在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂，形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液；然后在浆液或溶液中加入还原剂，通过还原析出银粉。为防止银粉发生次级结合，以得到单分散银颗粒，从而提高采用了由银粉制备的导电糊浆的电子部件的特性，湿还原法可包含在还原析出得到的银浆液中加入分散剂的步骤，或者在银粉还原析出前，向含有至少一种银盐或氧化银的水反应体系中加入分散剂的步骤。分散剂可选自脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属、螯合剂和保护性胶体中的一种或多种。
表面光滑工艺这样进行：在能使颗粒机械流化的装置中装入干燥银粉，用机械方法使银粉颗粒相互碰撞。在实践中，可用混合器或研磨机(如圆筒形高速混合器，例如Henchel混合器)实施表面光滑工艺。可控制银粉的加入量、混合器或研磨机的转速和桨类型，以及加工时间，以优化碰撞过程对颗粒的流化效果和对表面形状的光滑化效果。借助此表面光滑工艺，有可能使银粉颗粒表面上的不规则部分和有棱角的部分变得光滑，从而降低采用所述银粉的导电糊浆的粘度，但基本上不会改变银粉的粒径和粒径分布。通过此表面光滑工艺，有可能极大提高采用了所述银粉的光敏糊浆的灵敏度。
筛选可以是能够清除大的银聚集块的方法。这些方法当中，有让银粉颗粒通过具有预定尺寸的网目的方法(例如采用振摇筛或面内筛(inplane sieve)的方法)，也有利用空气流分离银粉颗粒的方法。从清除银聚集块的精确度考虑，宜采用空气筛选法，它利用气流分离颗粒。空气筛选法可利用任何市售的基于重力、惯性、离心力等进行的装置进行。这种市售装置可根据要除去的颗粒大小、除去银聚集块后银粉的粒径分布、筛选速度、银粉产率等因素进行适当选择。例如，这种空气筛选装置包含可调撞击器、肘状喷嘴、回旋加速器和弧形切割器(acu-cut)。此外，尽管不要进行粉碎或研磨，但各种粉碎机或研磨机都可以采用，只要它具有空气分选功能即可。例如，这种粉碎机或研磨机有CF研磨机和喷射研磨机。此外，上述空气筛选装置可组合使用。
下面将详细介绍本发明银粉及其制备方法的实例。
实施例1
在3600ml包含12g/l的硝酸银(作为银离子)水溶液中加入375ml工业氨水，形成银胺络合物水溶液。向这样形成的银胺络合物水溶液中加入75g氢氧化钠，用以控制溶液的pH。然后在所述溶液中加入96ml工业福尔马林作为还原剂。随后立即在所述溶液中加入1.5g油酸，得到银浆液。接着过滤所得银浆液，用水洗涤，干燥得到银粉。然后用高速混合器通过表面光滑工艺使所得银粉表面变光滑，筛选经过光滑处理的银粉，除去粒径大于8μm的银聚集块。
所得银粉粒径用Microtrack测定。结果D10为0.8μm，平均粒径D50为1.4μm。此外，D90为2.5μm，最大粒径Dmax为6.5μm。此外，银粉的比表面积为0.75m2/g，银粉的振实密度为5.0g/ml。
向所得8g银粉中加入2g环氧树脂(日本环氧树脂有限公司生产的Epicoat，级别为819，25℃粘度为0.2-0.6帕·秒)，制备糊浆。所得糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为153帕·秒、118帕·秒和79帕·秒。
所得银糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为4μm，第四粒径(fourth scratch)(用研磨计量器测定银糊浆中银颗粒的粒径时，自最大粒径开始的第四个粒径)为3μm，平均粒径D50为2μm。
比较例1
同实施例1所述方法制备银粉，不同之处是未进行筛选。所得银粉粒径用Microtrack测定。结果D10为0.9μm，D50为1.4μm。此外，D90为2.6μm，Dmax为6.5μm。此外，银粉的比表面积为0.77m2/g，银粉的振实密度为5.0g/ml。
向所得8g银粉中加入2g跟实施例1一样的环氧树脂，制备银糊浆。所得银糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为159帕·秒、122帕·秒和81帕·秒。
所得银糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为15μm，第四粒径(fourth scratch)为8μm，平均粒径D50为2μm。
实施例2
在3600ml含12g/l的硝酸银(作为银离子)的水溶液中加入180ml工业氨水，形成银胺络合物水溶液。向这样形成的银胺络合物水溶液中加入1g氢氧化钠，用以控制溶液的pH。然后在所述溶液中加入192ml工业福尔马林作为还原剂。随后立即在所述溶液中加入0.1g硬脂酸，得到银浆液。接着过滤所得银浆液，用水洗涤，干燥得到银粉。然后用高速混合器通过表面光滑工艺使所得银粉表面变光滑，筛选经过光滑处理的银粉，除去粒径大于11μm的银聚集块。
所得银粉的粒径用Microtrack测定。结果D10为1.7μm，D50为3.1μm。此外，D90为5.0μm，最大粒径Dmax为11.0μm。此外，银粉的比表面积为0.28m2/g，银粉的振实密度为5.4g/ml。
向所得8g银粉中加入2g跟实施例1一样的环氧树脂，制备银糊浆。所得银糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为119帕·秒、108帕·秒和83帕·秒。
所得银糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为6μm，第四粒径(fourth scratch)为5μm，平均粒径D50为3μm。
比较例2
同实施例2所述方法制备银粉，不同之处是用食品混合器进行的流化代替表面光滑工艺，并且未进行筛选。所得银粉粒径用Microtrack测定。结果D10为2.0μm，D50为4.0μm。此外，D90为7.1μm，Dmax为15.6μm。此外，银粉的比表面积为0.26m2/g，银粉的振实密度为5.4g/ml。
向所得8g银粉中加入2g跟实施例1一样的环氧树脂，制备银糊浆。所得银糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为170帕·秒、142帕·秒和101帕·秒。
所得糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为14μm，第四粒径(fourth scratch)为7μm，平均粒径D50为3μm。
比较例3
同实施例2所述方法制备银粉，不同之处是未进行筛选。所得银粉粒径用Microtrack测定。结果D10为1.7μm，D50为3.2μm。此外，D90为5.2μm，Dmax为11.0μm。此外，银粉的比表面积为0.26m2/g，银粉的振实密度为5.8g/ml。
向所得8g银粉中加入2g跟实施例1一样的环氧树脂，制备银糊浆。所得银糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为113帕·秒、103帕·秒和86帕·秒。
所得糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为14μm，第四粒径(fourth scratch)为12μm，平均粒径D50为4μm。
实施例3
在3600ml含12g/l的硝酸银(作为银离子)的水溶液中加入180ml工业氨水，形成银胺络合物水溶液。向这样形成的银胺络合物水溶液中加入7.5g氢氧化钠，用以控制溶液的pH。然后在所述溶液中加入192ml工业福尔马林作为还原剂。随后立即在所述溶液中加入1.5g油酸，得到银浆液。接着过滤所得银浆液，用水洗涤，干燥得到银粉。然后用高速混合器通过表面光滑工艺使所得银粉表面变光滑，筛选经过光滑处理的银粉，除去粒径大于8μm的银聚集块。
所得银粉粒径用Microtrack测定。结果D10为1.0μm，D50为1.8μm。此外，D90为3.0μm，Dmax为6.5μm。此外，银粉的比表面积为0.46m2/g，银粉的振实密度为5.4g/ml。
向所得8g银粉中加入2g跟实施例1一样的环氧树脂，制备银糊浆。所得银糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为138帕·秒、115帕·秒和82帕·秒。
所得糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为5μm，第四粒径(fourth scratch)为4μm，平均粒径D50为2μm。
比较例4
同实施例3所述方法制备银粉，不同之处是用食品混合器进行的流化代替表面光滑工艺，并且未进行筛选。所得银粉粒径用Microtrack测定。结果D10为1.1μm，D50为2.3μm。此外，D90为4.0μm，Dmax为11.0μm。此外，银粉的比表面积为0.45m2/g，银粉的振实密度为4.7g/ml。
向所得8g银粉中加入2g跟实施例1一样的环氧树脂，制备所述糊浆。所得糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为173帕·秒、1 44帕·秒和111帕·秒。
所得糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为15μm，第四粒径(fourth scratch)为12μm，平均粒径D50为3μm。
比较例5
同实施例3所述方法制备银粉，不同之处是未进行筛选。所得银粉粒径用Microtrack测定。结果D10为0.9μm，D50为1.8μm。此外，D90为3.3μm，最大粒径Dmax为9.3μm。此外，银粉的比表面积为0.43m2/g，银粉的振实密度为5.0g/ml。
向所得8g银粉中加入2g跟实施例1一样的环氧树脂，制备银糊浆。所得银糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为132帕·秒、110帕·秒和85帕·秒。
所得糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为18μm，第四粒径(fourth scratch)为12μm，平均粒径D50为3μm。
比较例6
同实施例3所述方法制备银粉，不同之处是用食品混合器进行的流化代替表面光滑工艺。所得银粉粒径用Microtrack测定。结果D10为1.0μm，D50为2.2μm。此外，D90为3.5μm，Dmax为7.8μm。此外，银粉的比表面积为0.57m2/g，银粉的振实密度为5.4g/ml。
向所得8g银粉中加入2g跟实施例1一样的环氧树脂，制备银糊浆。所得糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为166帕·秒、138帕·秒和106帕·秒。
所得糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为4μm，第四粒径(fourth scratch)为3μm，平均粒径D50为2μm。
实施例4
在3600ml含12g/l的硝酸银(作为银离子)水溶液中加入100ml工业氨水，形成银胺络合物水溶液。向这样形成的银胺络合物水溶液中加入60ml工业过氧化氢水溶液作为还原剂。随后立即在溶液中加入1.5g琥珀酸，得到银浆液。接着过滤所得银浆液，用水洗涤，干燥得到银粉。然后用高速混合器通过表面光滑工艺使所得银粉表面变光滑，筛选经过光滑处理的银粉，除去粒径大于11μm的银聚集块。
所得银粉粒径用Microtrack测定。结果D10为1.4μm，D50为2.4μm。此外，D90为4.4μm，Dmax为9.3μm。此外，银粉的比表面积为0.46m2/g，银粉的振实密度为4.4g/ml。
向所得8g银粉中加入2g跟实施例1一样的主体树脂(body resin)，制备银糊浆。所得银糊浆的粘度用E型粘度计在25℃及0.5rpm、1rpm和3rpm的条件下测定。结果粘度分别为132帕·秒、120帕·秒和86帕·秒。
所得糊浆中包含的银颗粒的粒径用研磨计量器测定。结果最大粒径Dmax为7μm，第四粒径(fourth scratch)为6μm，平均粒径D50为3μm。
实施例1-4和比较例1-5所得结果列于表1和2。
                                表1
  光滑   分选                   粒径(Microtrack)     比表面积(m2/g)     振实密度(g/ml)
    D10(μm)     D50(μm)     D90(μm)     Dmax(μm)
实施例1     x     x     0.8     1.4     2.5     6.5     0.75     5.0
实施例2     x     x     1.7     3.1     5.0     11.0     0.28     5.4
实施例3     x     x     1.0     1.8     3.0     6.5     0.46     5.4
实施例4     x     x     1.4     2.4     4.4     9.3     0.46     4.4
比较例1     x     0.9     1.4     2.6     6.5     0.77     5.0
比较例2     2.0     4.0     7.1     15.6     0.26     5.4
比较例3     x     1.7     3.2     5.2     11.0     0.26     5.8
比较例4     1.1     2.3     4.0     11.0     0.45     4.7
比较例5     x     0.9     1.8     3.3     9.3     0.43     5.0
比较例6     x     1.0     2.2     3.5     7.8     0.57     5.4
                                      表2
             粘度(帕·秒)        粒径(研磨计量器)
  0.5rpm     1rpm     3rpm   Dmax(μm)  第四粒径(μm)    D50(μm)
实施例1     153     118     79     4     3     2
实施例2     119     108     83     6     5     3
实施例3     138     115     82     5     4     2
实施例4     132     120     86     7     6     3
比较例1     159     122     81     15     8     2
比较例2     170     142     101     14     7     3
比较例3     113     103     86     14     12     4
比较例4     173     144     111     15     12     3
比较例5     132     110     85     18     12     3
比较例6     166     138     106     4     3     2
然后用实施例1-4和比较例1-5所得银粉制备表3所示组成的光敏糊浆。制备光敏糊浆的方法是预捏合表3所示组成的材料，然后用三辊磨捏合，以将银粉分散在其中。
             表3
    重量份
    金属粉     70
    光敏树脂     20
    单体     5
    光聚合引发剂1     1
    光聚合引发剂2     3
    稀释溶剂     10
    玻璃料     1
    稳定剂     1
    消泡剂     0.2
光敏树脂可以采用含有丙烯酸基团和羧基的丙烯酸类共聚树脂(固体含量：48wt％，酸值：115，双键当量：450)。单体可以采用乙氧基化(etoxylated)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。光聚合引发剂(1)可以采用2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基丙烷-1-酮(propane-1-on)。光聚合引发剂(2)可以采用2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。稀释溶剂可以采用丁基卡必醇乙酸酯。玻璃料可以采用SiO2·B2O3·ZnO玻璃料(软化点：580℃)。稳定剂可以采用丙二酸。消泡剂可以采用硅消泡剂。
用400目不锈钢网将所得光敏糊浆印刷在玻璃基底上(乳化厚度：5μm)，用热气干燥器在80℃干燥30分钟。然后测定所制备的干膜的膜态、灵敏度和线性度。
干燥膜用300mJ/cm2的紫外线辐照后得到的样品，用光学显微镜观察膜态，确定图1所示的均匀膜10上是否存在大小约为数10微米的聚集块12。
将图2所示梳形铬掩模100罩在干膜上，对由此得到的样品进行灵敏度和线性度测定，具体是辐照干膜，在30℃用含0.5wt％Na2CO3的水溶液对干膜暴露部分进行喷淋显影。用梳形掩模100对干膜显影后，用光学显微镜观察图案的剩余部分106，由此测定灵敏度，其中梳形掩模100所含线条102的宽度L(μm)和间隔104的宽度S(μm)满足L/S＝50/50的条件。用光学显微镜观察经过显影的线性剩余部分106是否存在凸起部分(图3C所示)和/或破裂部分(图3B所示)，由此进行线性度测定。如果没有观察到凸起和破裂部分，如图3A所示，则评定为好。
结果，对于由实施例1-4中银粉得到的光敏糊浆，没有观察到聚集块，因此膜态良好。此外，其灵敏度良好。由于在线条上没有观察到凸起和破裂部分，其线性度也良好。
对于由比较例1、3和5中银粉得到的光敏糊浆，观察到了聚集块，因此膜态较差。虽然其灵敏度良好，但由于在线条上观察到了凸起和破裂部分，其线性度较差。
对于由比较例2和4中银粉得到的光敏糊浆，观察到了一些聚集块，因此膜态较差。此外，其灵敏度不够，由于在线条上观察到了凸起和破裂部分，其线性度也较差。
对于由比较例6中银粉得到的光敏糊浆，没有观察到聚集块，因此膜态良好。此外，在线条上没有观察到凸起和破裂部分，因此其线性良好。但是，其灵敏度不足。

Claims (15)

1.一种制备银粉的方法，所述方法包含如下步骤：
用湿还原法制备银粉；
通过用机械方法使银粉颗粒相互碰撞的表面光滑工艺使所得银粉的表面变光滑，；
通过筛选的方法除去银聚集块。
2.如权利要求1所述制备银粉的方法，其特征在于所述湿还原法包含如下步骤：
在含银盐的水溶液中加入碱性试剂或络合剂，形成含氧化银的浆液或含银盐络合物的水溶液；
然后在所述浆液或所述溶液中加入还原剂，通过还原析出银粉。
3.如权利要求1所述制备银粉的方法，其特征在于进行所述筛选后，所述银粉的平均粒径为0.1-10μm。
4.如权利要求1所述制备银粉的方法，其特征在于进行所述筛选后，所述银粉的平均粒径不大于5μm。
5.如权利要求1所述制备银粉的方法，其特征在于所述筛选除去了粒径大于15μm的银聚集块。
6.如权利要求1所述制备银粉的方法，其特征在于所述筛选除去了粒径大于11μm的银聚集块。
7.如权利要求1所述制备银粉的方法，其特征在于所述表面光滑工艺用高速混合器实施。
8.一种平均粒径为0.1-10μm、最大粒径不超过15μm的银粉，当银粉用于制备糊浆时，所述银粉经研磨计量器测定的最大粒径Dmax不超过12.5μm，
而且将80wt％的所述银粉混合、分散在20wt％的25℃时粘度为0.2-0.6帕·秒的环氧树脂中得到的混合物，其在25℃、1rpm的条件下用E型粘度计测定的粘度不超过135帕·秒。
9.如权利要求8所述的银粉，其特征在于所述银粉的最大粒径不超过11μm，用所述研磨计量器测定的所述最大粒径Dmax不超过7.5μm。
10.如权利要求8所述的银粉，其特征在于所述银粉的所述平均粒径不超过5μm。
11.一种平均粒径为0.1-10μm、最大粒径不超过15μm的银粉，所述银粉用于制备糊浆时，用研磨计量器测定的最大粒径Dmax不超过12.5μm，
将80wt％的所述银粉混合、分散在20wt％的25℃时粘度为0.2-0.6帕·秒的环氧树脂中得到的混合物，其在25℃、3rpm的条件下用E型粘度计测定的粘度不超过90帕·秒。
12.如权利要求11所述的银粉，其特征在于所述银粉的最大粒径不超过11μm，用所述研磨计量器测定的所述最大粒径Dmax不超过7.5μm。
13.如权利要求11所述的银粉，其特征在于所述银粉的所述平均粒径不超过5μm。
14.用权利要求1-7中任意一项所述的方法制备的银粉，当所述银粉用于制备糊浆时，用研磨计量器测定的所述最大粒径Dmax不超过12.5μm。
15.如权利要求14所述的银粉，其特征在于用所述研磨计量器测定的所述最大粒径Dmax不超过7.5μm。
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