JP5467831B2 - 銀粉の製造方法 - Google Patents
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Description
銀43.15gを含む硝酸銀水溶液3765gに、28質量%のアンモニア水132gを添加し、銀アンミン錯塩水溶液を得た。この銀アンミン錯塩水溶液の液温を25℃とした。ソルビタン脂肪酸エステルの濃度が、銀に対して0.1質量%となるように、ソルビタン脂肪酸エステル(C4H7O3CH(OH)CH2OCOR)0.043gを準備した。前記銀アンミン錯塩水溶液に、準備したソルビタン脂肪酸エステルを添加した後、濃度4.9質量%のヒドラジン水溶液132.85gを加えて、銀粒子を析出させた。ヒドラジン水溶液添加終了直後に、銀の量に対して2.1質量%のベンゾトリアゾールのNa塩を含有するベンゾトリアゾールNa塩水溶液を添加して銀含有スラリーを得た。得られた銀含有スラリーを濾過し、水洗し、ケーキを得た。
Chrome)社製のモノソーブ)を使用してBET1点法により測定した。その測定結果を表1に記す。
添加するアンモニア水の量を132gから90.0gに変更した以外は、実施例1と同様の方法で銀粉の製造と測定をおこなった。その測定結果を表1に記す。
添加するキレート剤をベンゾトリアゾールのNa塩から、ベンゾトリアゾールに変更した以外は、実施例1と同様の方法で銀粉の製造と測定をおこなった。その測定結果を表1に記す。
添加する分散剤をソルビタン脂肪酸エステル0.043gから、市販のステアリン酸エマルジョン(ステアリン酸として銀に対して0.2質量%(0.086g)を含む量)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で銀粉の製造と測定をおこなった。その測定結果を表1に記す。
添加する還元剤を濃度4.9質量%のヒドラジン水溶液132.85gから、濃度27.4質量%のホルムアルデヒドを含むホルマリン300gに変更した以外は、実施例1と同様の方法で銀粉の製造と測定をおこなった。その測定結果を表1に記す。
尚、ヒドラジンの定量分析は、塩酸酸性下、p−ジメチルアミノベンズアルデヒド溶液と混合し、吸光光度法(波長458nm)により行った。
実施例5の銀粉製造に際して、生成した排水は無色透明であった。実施例5について、銀粉製造に際して生成した排水は、RO膜を透過させることにより、ホルマリン濃度は10ppm以下まで低下することを確認した。
以上より、実施例1〜5によれば、レーザー回折法による平均粒径D50が0.1μm以上、1μm未満であり、最大粒径Dmaxが、4μm以下である銀粉が製造できると伴に、排水処理に関し大がかりな装置、複雑な操作が不要で、容易かつ簡便で低コストであることが確認された。
添加する還元剤を濃度4.9質量%のヒドラジン水溶液132.85gから、濃度4.8質量%のヒドロキノンを含む溶液483.12gに変更した以外は、実施例1と同様の方法で銀粉の製造と測定をおこなった。その測定結果を表1に記す。
次に、微生物処理を試みたが、ヒドロキノン自身の有害性が高いため、かなりの低濃度にしないかぎり微生物が死滅し、処理することができなかった。
さらに、焼却処理を試みたところ、排水処理可能であったが、処理コストが高価となり、銀粉製造コストの増加をもたらすと考えられた。
銀43.20gを含む硝酸銀水溶液3695gに、28質量%のアンモニア水132gを添加し、銀アンミン錯塩水溶液を得た。この銀アンミン錯塩水溶液の液温を25℃とした。コラーゲンペプチド(ゼライス社製のNCG−10)の濃度が銀に対して0.1質量%となるように、コラーゲンペプチド0.043gを溶解した水溶液を準備した。前記銀アンミン錯体水溶液に、準備したコラーゲンペプチドを添加した後、濃度4.9質量%のヒドラジン水溶液133.2gを加えて銀粒子を析出させた。ヒドラジン添加終了直後に、銀の量に対して0.4質量%のオレイン酸を添加して、銀含有スラリーを得た。この得られたスラリーを使用した以外には、実施例1と同様の方法で銀粉の製造と測定をおこなった。その測定結果を表1に記す。得られた銀粉のD50およびDmaxは、実施例で得られた銀粉と比較して大きいものであった。
Claims (7)
- 銀イオンを含有する水性反応系に還元剤を加えて銀粒子を還元析出させる銀粉の製造方法において、前記還元剤添加前の前記水性反応系に脂肪酸、脂肪酸塩、脂肪酸エステルから選択される1種以上を添加し、かつ、前記還元剤添加後の前記水性反応系にキレート剤を添加することを特徴とする、銀粉の製造方法。
- 前記脂肪酸が、プロピオン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、アクリル酸、オレイン酸、リノール酸、アラキドン酸の群より選択される1種以上であり、前記脂肪酸塩が、リチウム、ナトリウム、カリウム、バリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、鉄、コバルト、マンガン、鉛、亜鉛、スズ、ストロンチウム、ジルコニウム、銀、銅と前記脂肪酸が塩を形成したものの群より選択される1種以上であり、前記脂肪酸エステルがソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、エチレン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンラノリン脂肪酸エステルの群より選択される1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 前記キレート剤が、イミダゾール、オキサゾール、チアゾール、セレナゾール、ピラゾール、イソオキサゾール、イソチアゾール、1H−1,2,3−トリアゾール、2H−1,2,3−トリアゾール、1H−1,2,4−トリアゾール、4H−1,2,4−トリアゾール、1,2,3−オキサジアゾール、1,2,4−オキサジアゾール、1,2,5−オキサジアゾール、1,3,4−オキサジアゾール、1,2,3−チアジアゾール、1,2,4−チアジアゾール、1,2,5−チアジアゾール、1,3,4−チアジアゾール、1H−1,2,3,4−テトラゾール、1,2,3,4−オキサトリアゾール、1,2,3,4−チアトリアゾール、2H−1,2,3,4−テトラゾール、1,2,3,5−オキサトリアゾール、1,2,3,5−チアトリアゾール、インダゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾール塩、シュウ酸、コハク酸、マロン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、乳酸、オキシ酪酸、グリセリン酸、酒石酸、リンゴ酸、タルトロン酸、ヒドロアクリル酸、マンデル酸、クエン酸、アスコルビン酸の群より選択される1種以上であることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀粉の製造方法。
- 前記脂肪酸が、オレイン酸またはステアリン酸であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記脂肪酸エステルが、ソルビタン脂肪酸エステルであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記キレート剤が、ベンゾトリアゾール、ベンゾトリアゾールのナトリウム塩、ベンゾトリアゾールのカリウム塩からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
- 前記還元剤が、ヒドラジンまたはホルマリンであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の銀粉の製造方法。
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