TW200533441A - Silver powder and method for producing same - Google Patents
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200533441 九、發明說明： 【發明戶斤屬之技術領域3 發明領域 本發明廣泛關於一種銀粉及其製造方法。更特別的 5 是，本發明係關於一種可使用在電子零件（諸如多層電容器 之内部電極、電路板之電路圖案及電漿顯示板的基材之電 極)之導電糊狀物的銀粉，及其製造方法。 I：先前技術3 發明背景 10 對可使用在電子零件(諸如多層電容器之内部電極、電 路板的電路圖案及電漿顯示板(PDP)的基材之電極）之習知 的導電糊狀物來說，已使用藉由在有機媒劑中混合銀粉與 玻璃粉並揉捏其以便讓銀粉在該媒劑中所製造的銀糊狀 物。為了減少這些電子零件的尺寸及/或形成具有高密度及 15 細線的電路圖案，需要一具有合理的小顆粒直徑及合理的 窄顆粒尺寸分佈之導電糊狀物用的銀粉。 至於用來製造此導電糊狀物用之銀粉的方法，已熟知 一種溼式還原方法，其將一鹼或一錯合劑加入至一含銀鹽 的水溶液而形成一含氧化銀的料漿或一含銀錯合物鹽的水 20 溶液；之後，將一還原劑加入至該含氧化銀料漿或該含銀 錯合物鹽的水溶液，以藉由還原來沉積銀粉。至於用來製 造具有想要的顆粒直徑之導電糊狀物用的銀粉之方法，已 熟知的方法有將一錯合劑加入至一含銀鹽水溶液，以形成 一含銀錯合物鹽之水溶液(銀胺錯合物水溶液）；之後，於非 5 200533441 吊里的有機金屬化合物存在下，將一還原劑加入至該含 …、'夜以衣造具有想要的顆粒直徑之銀粉(例如，可 "日本專利公開公報案號8-Π6620)。根據此方法，可藉 改文欢加入的有機金屬化合物量來獲得具有想要的顆粒 5直徑之球形銀顆粒。
’若利用習知的銀粉製造方法來製造具有小顆粒 尺寸之銀粉時’當銀粉的顆粒直徑減少時，使用該銀粉之 料狀物的黏度會增加。亦即，會有即使銀粉的顆粒直 仅小’但卻無法製造出能減少使用該銀粉之導電糊狀物的 10黏度之銀粉的問題。 為了解決此問題，已建議一種銀粉的製造方法，其藉 由機械來造成顆粒彼此碰撞以進行表面平滑之方法，來平 滑化在銀粉的顆粒表面上之不規則性及角部分，而沒有實 質上改變銀粉的顆粒直徑及顆粒尺寸分佈，以便能減少銀 粉的顆粒直徑及使用該銀粉的導電糊狀物之黏度(例如，可 參見日本專利公開公報案號2002-80901)。 另一方面，至於用來形成電漿顯示板或其類似物之基 板的電極之方法，已建議利用光微影光刻方法，使用感光 性糊狀物（其可藉由將感光性樹脂（提供作為有機組分)加入 20 至一導電糊狀物而獲得）來形成細微圖案的方法(例如，可爹 見曰本專利公開公報案號丨1-339554)。至於可使用在此利用 光微影光刻方法來形成細微圖案的方法中之感光性糊狀物 (光糊狀物），可使用一種使用揭示在日本專利公開公報案號 2002-80901中之方法所製造的銀粉之糊狀物’此糊狀物具 6 200533441 有非常優良的靈敏度。其原因並不清楚，但是可考慮為因 為利用揭示在曰本專利公開公報案號2002-80901中的方法 所製造之銀粉的表面很平滑，故可能減少紫外光的不規則 反射’而對想要的薄膜糊狀物區域精確硬化至其深部。 5 但是，於最近幾年中，電子零件（諸如電漿顯示板用之 基材的電極）需要具有較高密度及較細線的圖案，如此會有 即使使用已利用揭示在日本專利公開公報案號2〇〇2_8〇9〇1 中之方法所製造的銀粉之感光性糊狀物，該感光性糊狀物 的薄膜狀態及線性並不好的一些情況。因此，會有一些無 10法獲得好的燃燒薄膜(burned film)之情況，而使其無法提供 具有較高密度及較細線的圖案。 Γ号务明内溶1 3 發明概要 因此，本發明之目標為消除前述提及的問題且提供一 15種銀粉，其能減少使用該銀粉之感光性糊狀物的黏度及改 善該糊狀物的薄膜狀態、靈敏度及線性（即使銀粉的顆粒直 徑小）；及該銀粉之製造方法。 為了達成前述提及和其它目標，根據本發明的一個觀 點，已提供-種用來製造銀粉的方法，該方法之步驟包括： 利用渔式還原方法來製造-銀粉；利用機械造成顆粒彼此 碰撞之表面平滑方法來平滑化所製造的銀粉之表面；及藉 由分類來移除銀團聚物。 a 在此方法中，該座式還原方法可包含下列步驟：將一 驗或-錯合劑加人至-含銀鹽水溶液，以形成_含氧化銀 7 200533441 5 10 15 20 料!Γ含銀錯合物鹽之水溶液；之後，將一還原劑加入 至…、漿或溶液，以藉由還原來沉積銀粉。該銀粉在分類 後之平均難直徑難敎丨至職米，及在分織的平均 顆粒直徑不大於5微米更佳。該分類移除尺寸大於15微米的 銀團聚物較佳，及移除尺寸大於11微米的銀團聚物更佳。 利用高速混合时崎料面平滑方法較佳。 二據本發明的另—個觀點，已提供—種平均顆粒直徑 1 ⑽及最大顆粒直徑不大於㈣米之銀粉，其中 備1㈣時，該銀粉的最大顆粒直徑 猎由研料量㈣測量）不她25微米 E型式黏度計，在坑及1啊下來測量黏度時^ 轉量鱗崎物娜量％之魏樹峨在Μ C下之黏度為〇.2编帕•秒）中所獲得的混合 大於135帕•秒。 “在此料巾，4絲的最大顆粒直徑不大於I〗微米， 藉由研磨計量器所測量之最大顆粒直徑、不大於7.5微 米，及親粉的平均顆粒直徑不大於5微米較佳。 根據本發明的進—步觀點，若提供一平均顆粒直徑為 (U至H)微米及最大顆粒直徑不大於15微米之銀粉時，其中 當使㈣銀粉來製傷—糊狀物時，該銀粉之最大顆粒直徑 D_(藉由研磨計量器來測量）不大於12.5微米；其中當利用 E型黏度和在25C及3啊下測量黏度時，—藉由將⑽重 量％的銀粉混合及分散在20重量％的環氧樹腊（其在饥下 之黏度為0.2至〇糊•秒）中所獲得之混合物的黏度不大於 8 200533441 90帕•秒。 在此銀粉中’銀粉的最大顆粒直徑不大於11微米，藉 由研磨計S 所測量之最大顆粒直徑D_不大於7·5微米， 及銀粉之平均顆粒直徑不大於5微米較佳。
根據本發明之仍然進一步觀點，已提供一種利用上述 描述的方法所製造之銀粉，其中當若使用該銀粉來製備_ 糊狀物且利用研磨計量器來測量最大顆粒直徑Dmax時，該 銀粉之最大顆粒直徑〇11^不大於12·5微米。 在此銀粉中，利用研磨計量器所測量之最大顆粒直徑 〇!^\不大於7.5微米較佳。 15 20 根據本發明，彻機械造成轉顆粒(蘭賴式還原 方法來製造)彼此碰撞來輯—表面平滑方法。因此，可平 滑化在銀録面上的不規靠及角部分而沒有實質上改變 銀粉的祕直減祕尺寸分佈，以便可製造出一種^ 粉，即使該銀粉之難直徑小亦能減少—感紐糊狀物的 黏度’及當該感光性她物使用該銀粉時可改善其靈敏 度。再者，若藉由分類來移除銀團聚物時，可製造出一種 銀粉，其能改善使用該銀粉之感紐錄物的薄膜狀能及 因此’可大大改善使用根據本發明之銀粉的感：生 糊狀物之薄歡態及祕，以便其可提供㈣高密度及細 線圖案之電子零件。 又、 圖式簡單說明 &列所提供之詳細說明及從本發明4佳呈料 施例的伴隨圖形更完全了解本發明。^貝 邊圖形不意欲 9 200533441 將本發明限制至特定的具體實施例，而是僅為了說明及了 解。 在該些圖形中： 第1圖闡明在薄膜狀態中所觀察到的銀團聚物； 5 第2圖闡明使用來評估靈敏度的梳形圖案；及 第3A至3C圖闡明第2圖之梳形圖案的線部分之放大 圖，其用來解釋線性。 L實施方式3 較佳實施例之詳細說明 10 在用來製造根據本發明之銀粉的方法之較佳具體實施 例中，在進行用機械造成銀粉顆粒（其製造藉由溼式還原方 法)彼此碰撞之表面平滑方法後，可藉由分類來移除銀團聚 物。 溼式還原方法為一種包含下列步驟之方法：將一鹼或 15 一錯合劑加入至一含銀鹽水溶液，以形成一含氧化銀料漿 或一含銀錯合物鹽之水溶液；之後，將一還原劑加入至該 料漿或溶液，以藉由還原來沉積銀粉。為了防止銀粉二次 凝聚而獲得單分散的銀顆粒以改良使用該銀粉之導電糊狀 物的電子零件特徵，該溼式還原方法可包括將一分散劑加 20 入至已藉由還原沉積而獲得的銀料漿之方法；或在藉由還 原沉積銀粉前，將一分散劑加入至一包含銀鹽及氧化銀的 至少一種之水反應系統的方法。該分散劑可為一或多種選 自於由下列所組成之群的物質：脂肪酸、脂肪酸鹽、表面 活性劑、有機金屬、螯合劑及保護膠體。 10 200533441 可藉由將/缝乾燥的銀粉放入一能機械流化顆粒之裝 置中’以機械ie成銀粉顆粒彼此碰撞來進行該表面平滑方 法。實務上，4使用一混合器或研磨機（諸如圓柱式高速混 合器，例如，漢雀爾（Henchel)混合器）來進行該表面平滑方 5 法。銀粉的輸入量、混合器或研磨機之旋轉速度與刮刀種 類及製程時間可經控制，以最佳化顆粒之流化及由於碰撞 所造成的平滑表面形狀。藉由此表面平滑方法，可平滑化 在銀粉顆粒表面上的不規則性及角部分，以減少使用該銀 粉之導電糊狀物的黏度而沒有實質上改變銀粉之顆粒直徑 10 及顆粒尺寸分佈。藉由此表面平滑方法，亦可大大改良使 用該銀粉的感光性糊狀物之靈敏度。 該分類可為一種能移除較大的銀團聚物之方法。就方 法其本身來說，則有讓銀粉顆粒通過具有預定尺寸之篩網 的方法（例如’使用搖師機或面内師選（inplane sieve)方 15 法）；及利用空氣流來分離銀粉顆粒之方法。考慮到移除團 聚物之精確度時，進行利用空氣流來分離顆粒群的空氣分 類法較佳。可使用任何一種可商業購得而根據比重、慣性、 離心力或其類似性質來進行該空氣分類法的裝置。可根據 想要移除之顆粒尺寸、顆粒在移除團聚物後之顆粒尺寸分 20佈、分類速度、銀粉產率等等來合適地選擇任何一種此可 商業購得的裝置。例如，此空氣分類裝置可包括多種衝擊 式破碎機、彎管喷射器（elbow jet)、迴旋加速器及acu_切割。 此外’若該多種粉碎機或研磨機具有空氣分類功能時，則 可使用其任何一種（然而不意欲進行研磨或碾碎）。例如，此 11 200533441 再者，可結 粉碎機或研磨機可包括⑶研磨機及_碎機。 合上述描述的空氣分類裝置。 法 。下列將詳細料_本發明切粉的實财其製造方 5 實例1 在薦毫升之含12克/升的確酸銀作為銀離子之水、、容 液中，加入375毫升的工業氨水溶液以形成一銀胺錯合物；： 溶液。在因此形成的銀胺錯合物水溶液中，加入乃克 氧化鈉，以控制溶液的pH。然後，將96毫升提供作為還二 1〇劑的工業褐馬林加入至該溶液。之後，立即將15克的油酸 加入至該溶液’以獲得一銀料浆。然後，過渡如此獲得之 銀料椠，以水清洗，乾燥，以獲得銀粉。然後，使用高速 混合裔之表面平滑方法來平滑化如此獲得之銀粉表面，及 分類經因此平滑的銀粉，以移除直徑超過8微米的較大銀團 15 聚物。 使用微切跟蹤(Microtrack)來測量如此獲得之銀粉的顆 粒直徑。結果，D1G為〇·8微米及平均顆粒直徑D5G為1.4微 米。此外，D9〇為2·5微米及最大顆粒直徑Dmax為6.5微米。 再者，該銀粉的比表面積為〇·75平方公尺/克及該銀粉的堆 20 積密度為5.0克/毫升。 在8克如此獲得之銀粉中，加入2克的環氧樹脂（由曰本 環氧樹脂有限公司（Japan Epoxy Resin Co.，Ltd·)所的 愛比塗物(EPicoat)，等級819，在25°C下之黏度為0·2至0·6 帕•秒），以製備一糊狀物。使用Ε型黏度計，在25。〇及分 12 200533441 別在0.5 rpm、1 rpm及3 i^pm下測量因此製備的糊狀物之黏 度。結果，黏度分別為153帕•秒、118帕•秒及79帕•秒。 利用研磨計量器來評估包含在如此獲得之糊狀物中的 銀顆粒之顆粒尺寸。結果，該最大顆粒直徑Dmax為4微米， 5 第四刮痕(the fourth scratch)(當利用研磨計量器來測量在糊 狀物中之銀顆粒的顆粒尺寸時，來自最大顆粒直徑之第四 顆粒直徑（the fourth particle diameter))為3微米及平均顆粒 直徑D5〇為2微米。 比較例1 10 利用與實例1相同的方法來製造銀粉，除了不進行分類 外。使用微切跟蹤來測量如此獲得之銀粉的顆粒直徑。結 果，D10為0.9微米及D5〇為1.4微米。此外，D90為2.6微米及 Dmax為6.5微米。再者，該銀粉的比表面積為0.77平方公尺/ 克及該銀粉的堆積密度為5.0克/毫升。 15 在8克如此獲得之銀粉中，加入2克與實例1相同的環氧 樹脂，以製備一糊狀物。利用E型黏度計，在25°C及分別在 0.5 r*pm、1 rpm及3 rpm下測量因此製備之糊狀物的黏度。 結果，黏度分別為159帕•秒、122帕•秒及81帕•秒。 利用研磨計量器來評估包括在如此獲得之糊狀物中的 20 銀顆粒之顆粒尺寸。結果，最大顆粒直徑Dmax為15微米， 第四刮痕為8微米及平均顆粒直徑D5〇為2微米。 實例2 在3600毫升之包含12克/升的硝酸銀作為銀離子之水 溶液中，加入180毫升的工業氨水溶液，以形成一銀胺錯合 13 200533441 物水溶液。在因此形成的銀胺錯合物水溶液中，加入丨克的 氫氧化鈉，以控制溶液的pH。然後，將192毫升提供作為還 原劑的工業福馬林加人至該溶液。之後，立即將克的硬 麟加人至該溶液，以獲得—銀料漿。然後，過濾如此獲 付之銀料漿，以水清洗，乾燥，以獲得銀粉。然後，使用 高速混合器之表面平滑方法來平滑化如此獲得之銀粉的表
10 15
面，及分類經因此平滑的銀粉，以移除直徑超過丨丨微米的 較大銀團聚物。 、 利用微切跟蹤來測量如此獲得之銀粉的顆麵直徑。結 果’ D10為L7微米及D%為3·1微米。此外，〇9◦為5〇微米及 D_為U·0微米。再者，該銀粉的比表面積為0.28平方公尺 /克及该銀粉的堆積密度為5·4克/毫升。 士在8克如此獲得之銀粉中，加入2克與實仓以相同的主體 樹脂，以製備-糊狀物。利用_黏度計，在处及分別在 啊、i啊及3 _下測量因此製備之糊狀物的二度。 結果，黏度分別為119帕•秒、1〇8帕•秒及8塥•二又 利用研磨計量器來評估包含在如此獲得之糊狀物中的 銀顆粒之顆粒尺寸。結果，最大軸直卵_^微米 四刮痕為5微米及平均顆粒直經、為纖米。’、 1L較例2 使用與實例2相同的方法來製造銀粉，除了使用食 和機來取代該表面平滑方法以 使用㈣# + , 4丁研磨且不進仃分類外。 使用微切跟如來測量如此獲得之級粉的顆粒直經。
及D 〜為纖米及耀米。此外，a。為、米'口果， 20 200533441 為15.6微米。再者’該銀粉的比表面積為〇·26平方公尺/克 及該銀粉的堆積密度為5·4克/毫升。 在8克如此獲得之銀粉中，加入2克與實例丨相同的環氧 樹脂，以製備一糊狀物。利用β型黏度計，在25°C及分別在 5 0·5 rPm、1 rPm及3 rPm下測量因此製備之糊狀物的黏度。 結果，黏度分別為170巾ή ·秒、142帕•秒及101帕•秒。 藉由研磨計量器來評估包括在如此獲得之糊狀物中的 銀顆粒之顆粒尺寸。結果，最大顆粒直徑1)11^為14微米， 第四刮痕為7微米及平均顆粒直徑D⑽為3微米。 10 比較例3 使用與實例2相同的方法來製造銀粉，除了不進行分類 外。使用微切跟蹤來測量如此獲得之銀粉的顆粒直徑。結 果’ D10為1.7微米及〇5〇為3.2微米。此外，d9〇為5.2微米及 Dmax為11.0微米。再者，該銀粉的比表面積為〇26平方公尺 15 /克及該銀粉的堆積密度為5.8克/毫升。 在8克如此獲得之銀粉中，加入2克與實例丨相同之環氧 樹脂，以製備一糊狀物。使用£型黏度計，在乃^及分別在 〇·5 rpm、1 rpm及3 rpm下測量因此製備之糊狀物的黏度。 結果，黏度分別為113帕•秒、1〇3帕•秒及86帕•秒。 2〇 藉由研磨計置器來評估包含在如此獲得之糊狀物中的 銀顆粒之顆粒尺寸。結果，最大顆粒直徑u14微米， 第四刮痕為12微米及平均顆粒直#^為4微米。 實例3 在3600¾升之包含12克/升的硝酸銀作為銀離子之水 15 200533441 溶液中，加入180毫升的工業氨水溶液，以形成一銀胺錯合 物水溶液。在因此形成的銀胺錯合物水溶液中，加入Μ克 的氫氧化自以控制麵的pH。然後，將m毫升提供作為 還原劑的工業福馬林加入至該溶液。之後，立即㈣克的 油酸加入至該溶液 以獲得一銀料漿。然後，過濾如此獲 得之銀料漿，以水清洗 乾燥’以獲得銀粉。然後，使用 高速混合器、之表面平滑方法來平滑化如此獲得之銀粉的表
面及刀U此平滑的銀粉，以移除直徑超過8微米的較 大銀團聚物。 1〇 ㈣微切跟蹤來測量如此獲得之銀粉的顆粒直徑。結 果，D10為1.0微米及D5〇為18微米。此外，〜為環米及 口_為6.5微米。再者’該銀粉的比表面積狀辦方公尺/ 克及該銀粉的堆積密度為5.4克/毫升。 在8克如此獲得之銀粉中，加入2克與實例刺的環氧 15樹脂，以製備-糊狀物。使用雜黏度計，在饥及分別在 0.5啊、i啊及3 rpm下測量因此製傷之糊狀物的黏度。 結果，黏度分別為！38帕•秒、115帕.秒及_ .秒。 藉由研磨計量器來評估包含在如此獲得之糊狀物中的 銀顆粒之齡尺寸。結果，最大難直U5微米，第 20四刮痕為4微米及平均顆粒直徑仏〇為2微米。
比較例J 使用與實例3相同之方法來製造银粉，除了使用食物掉 和機來取代該表Φ平滑方法歧行研磨且科行分類外。 使用微切跟縱來測量如此獲得之銀粉的顆粒直徑。結果， 16 200533441 D10為1.1微米及D50為2·3微米。此外，D9〇為4〇微来及d 為li.o微米。再者，該銀粉的比表面積為〇45平方公 及該銀粉的堆積密度為4.7克/毫升。 克 在8克如此獲得之銀粉中，加入2克與實相同的環氧 樹脂，以製備一糊狀物。使用£型黏度計，在25。〔及八別在 〇·5啊、i rpm及3 rpm下測量因此製備之糊狀物的=。 結果，黏度分別為173帕•秒、144帕•秒及lu帕· |
10 猎由研磨計量器來評估包含在如此獲得之糊狀物中的 銀顆粒之雜財。結果，最大齡直彳奶_為15微米， 第四刮痕為12微米及平均顆粒直徑〇5〇為3微米。 比較例5 使用與實例3相同的方法來製造銀粉，除了不進行分類 外。利用微切跟蹤來測量如此獲得之銀粉的顆粒直經。結 果，D10為〇·9微米及〇5〇為18微米。此外，D列為η微米及 15 Dmax為9.3微米。再者，該銀粉的比表面積為〇43平方公尺/ 克及該銀粉的堆積密度為5〇克/毫升。 “ ±在8克如此獲得之銀粉中，加入2克與實州相同的環氧 Μ脂’以製備-糊狀物。使用雜黏度計，在坑及分別在 0.5 rpm、i rpm及3 rpm下測量因此製備之糊狀物的黏度。 20結果，黏度分別為132帕•秒、11〇帕•秒及85帕•秒。又
猎由研磨計量器來評估包含在如此獲得之糊狀物中的 、畏顆粒之顆粒尺寸。結果，最大顆粒直徑Μ微米， 第四刮痕為12微米及平均顆粒直徑D 50為3微米。 比較例6 17 200533441 使用與實例3相同之方法來製造銀粉，除了使用食物拌 和機來取代該表面平滑方法以進行研磨外。利用微切跟蹤 來測量如此獲得之銀粉的顆粒直徑。結果，D1G為1.0微米及 050為2.2微米。此夕卜，〇9〇為3.5微米及011^為7.8微米。再者， 5 該銀粉的比表面積為0.57平方公尺/克及該銀粉的堆積密度 為5.4克/毫升。 在8克如此獲得之銀粉中，加入2克與實例1相同的環氧 樹脂，以製備一糊狀物。使用E型黏度計，在25°C及分別在 0.5 rpm、1 rpm及3 rpm下測量因此製備之糊狀物的黏度。 10 結果，黏度分別為166帕•秒、138帕•秒及106帕•秒。 藉由研磨計量器來評估包含在如此獲得之糊狀物中的 銀顆粒之顆粒尺寸。結果，最大顆粒直徑Dmax為4微米，第 四刮痕為3微米及平均顆粒直徑D5〇為2微米。 實例4 15 在3600毫升之包含12克/升的硝酸銀作為銀離子之水 溶液中，加入100毫升的工業氨水溶液，以形成一銀胺錯合 物水溶液。在因此形成之銀胺錯合物水溶液中，將60毫升 提供作為還原劑的工業過氧化氫水溶液加入至該溶液。之 後，立即將L5克的琥珀酸加入至該溶液，以獲得一銀料 20 漿。然後，過濾如此獲得之銀料漿，以水清洗，乾燥，以 獲得銀粉。然後，使用高速混合器之表面平滑方法來平滑 化如此獲得之銀粉的表面，及分類經因此平滑的銀粉，以 移除直徑超過11微米的較大銀圑聚物。 利用微切跟蹤來測量如此獲得之銀粉的顆粒直徑。結 18 200533441 此外’ 〇9〇為4.4微米及 果’ D10為1.4微米及〇5〇為2.4微米
Dmax為9.3微米。再者，該銀粉的比表面積為仏邾平方公尺/ 克及该銀粉的堆積密度為4.4克/毫升。 在8克如此獲得之銀粉中，加入2克與實例1相同的主體 5樹脂，以製備一糊狀物。使用E型黏度計，在25它及分別在 〇·5 rpm、1 rpm及3 rpm下測量因此製備之糊狀物的黏度。 結果，黏度分別為Π2帕•秒、120帕•秒及86帕•秒。
藉由研磨計量器來評估包含在如此獲得之糊狀物中的 銀顆粒之顆粒尺寸。結果，最大顆粒直徑〇邮\為7微米，第 10四刮痕為6微米及平均顆粒直徑D5〇為3微米。 在實例1至4及比較例1至5中的結果顯示在表丨及2中。 表1 顆粒直徑(微切跟蹤) 平滑化 km Dio (微玉） ΩδΟ (微系） 〇9〇 («) 2max _) _比表面精 01方公尺D 堆積密度 (克/毫升) 實例1 X X 0.8 1.4 2.5 6.5 0.75 5.0 實例2 X X 1.7 3.1 5.0 11.0 0.28 5.4 實例3 X X 1.0 1.8 3.0 6.5 0.46 5.4 實例4 X X 1.4 2.4 4.4 9.3 0.46 4.4 比較例1 X 0.9 1.4 2.6 6.5 0.77 5.0 比較例2 2.0 4.0 7.1 15.6 0.26 5.4 比較例3 X 1.7 3.2 5.2 11.0 0.26 5.8 比較例4 1.1 2.3 4.0 11.0 0.45 4.7 比較例5 X 0.9 1.8 3.3 9.3 0.43 5.0 比較例6 X 1.0 2.2 3.5 7.8 0.57 5.4 19 200533441 表2
黏度(帕•秒) 0.5 rpm 1 rpm 實例1 153 118 實例2 119 108 實例3 138 115 實例4 132 120 比較例1 159 122 比較例2 170 142 比較例3 113 103 比較例4 173 144 比較例5 132 110 比較例6 166 138 顆粒尺寸(研磨計量器) 3 rpm 2max (微米） ΜΛ (微米） Dmax (微米) 79 4 3 2 83 6 5 3 82 5 4 2 86 7 6 3 81 15 8 2 101 14 7 3 86 14 12 4 111 15 12 3 85 18 12 3 106 4 3 2 然後，使用在實例1至4及比較例1至5每個中所獲得的 銀粉來製備一顯示在表3的感光性糊狀組成物。藉由預揉捏 5 顯示在表3中的組成物材料，之後，使用三輥筒研磨機來揉 捏（以便將銀粉分散在其中），以進行該感光性糊狀物之製 備0 20 200533441 表3 重量份 金屬粉末 70 感光性樹脂 20 單體 5 光聚合反應起始劑1 1 光聚合反應起始劑2 3 稀釋溶劑 10 玻璃粉 1 安定劑 1 去發泡劑 0.2 至於該感光性樹脂，可使用一具有丙烯酸基及羧基的 丙烯酸共聚物樹脂（固體含量：48重量％，酸值：115，雙鍵 5 當量：450)。在該單體中，使用經乙氧基化的三丙烯酸三 羥甲基丙烷酯。至於該光聚合反應起始劑（1)，可使用2-甲 基-l-[4-(甲硫基）苯基]-2-嗎福啉丙烷-1-酮。至於該光聚合 反應起始劑（2)，可使用氧化2,4,6-三甲基苄醯基二苯基膦。 至於該稀釋溶劑，可使用醋酸丁基卡必醇酯。至於該玻璃 10 粉，可使用Si02 · B2〇3 · ZnO玻璃粉（軟化點：580°C)。至 於該安定劑，可使用丙二酸。至於該去發泡劑，可使用矽 去發泡劑。 使用400篩孔的不銹篩網，將如此獲得之感光性糊狀物 印刷在一玻璃基板上(乳液厚度：5微米），及在80°C下使用 15 熱氣乾燥器進行乾燥三十分鐘。然後，評估因此製備之經 乾燥的薄膜之薄膜狀態、靈敏度及線性。 21 200533441 藉由光學顯微鏡來觀察一樣品以進行該薄膜狀態之評 估，其中該樣品玎藉由將該經乾燥之薄膜曝露至300毫焦耳 /平方公分的紫外光下而獲得；及測量尺寸約十微米之團聚 物12是否如第1圖所顯示般存在於一均勻的薄膜10中。 5 對一樣品進行靈敏度及線性評估，其中該樣品可藉由 將一第2圖之梳形圖案的鉻遮罩100放置在該經乾燥的薄膜 上，曝光該經乾燥的薄膜，且在30°c下以包含0.5重量°/〇之 Na/O3的水溶液喷灑顯影該經乾燥之薄膜之經曝光的部分 ® 而獲得。當使用/具有寬度L(微米）的線102及寬度S(微米） 10 的間隔104之梳形圖案100(其可滿足L/S=50/50)來顯影該經 乾燥的薄臈時，可藉由光學顯微鏡觀察該圖案的殘餘部分 106來評估該靈敏度。藉由光學顯微鏡來觀察在經顯影的線 性殘餘部分106中之突出部分（顯示在第3C圖）及/或中斷部 分（顯示在第3B圖）的存在來評估該線性，及若並無觀察到 15 突出及中斷部分(如顯示在第3A圖）時則評估為好。 〇 結果，在從實例1至4之銀粉獲得感光性糊狀物的實例 中，並無觀察到團聚物，以至於該薄膜狀態為好。此外， 靈敏度好及線性亦好，因為並無觀察到該線的突出及中斷 部分。 20 在從比較例1、3及5之银讀得感紐糊狀物的實例 中’會觀察·聚物’以至於該薄膜狀態差。_靈敏度 好，但線性差’因為會觀察到該線的突出及中斷部分。 在從比較例2及4之銀粉獲得感光性糊狀物的實例中， 會觀察到-些團聚物，以至於該薄膜狀態差。此外，靈敏 22 200533441 度不足及線性亦差，因為有觀察到該線的突出及中斷部分。 在從比較例6之銀粉獲得感光性糊狀物的實例中，並無 觀察到團聚物，以至於該薄膜狀態為好。此外，並無觀察 到該線的突出及中斷部分，以至於線性為好。但是，靈敏 5 度不足。 【圖式簡單說明】 第1圖闡明在薄膜狀態中所觀察到的銀圑聚物；
第2圖闡明使用來評估靈敏度的梳形圖案；及 第3A至3C圖闡明第2圖之梳形圖案的線部分之放大 10 圖，其用來解釋線性。 【主要元件符號說明】 10…均勻的薄膜 102…線 12.. .團聚物 104...間隔 100.. .遮罩 23
Claims (1)
- 200533441 十、申請專利範圍： L 一種銀粉之製造方法，該方法之步驟包括 利用漫式還原方法來製造銀粉； 所製=:::=r_ 藉由分類來移除銀團聚物。 其中該渥式還10 2·如申請專利範圍第丨項之銀粉製造方法 原方法包含下列步驟： 一將-鹼或一錯合劑加入至一含銀鹽水溶液，以形成 一含氧化銀料漿或一含銀錯合物鹽之水溶液；及 之後’將-還原劑加人至該料漿或溶液，以藉由還 原來沉積銀粉。 3.如申請專鄕圍第丨項之銀粉製造方法，其巾該銀粉之 平均顆粒直徑在分類後為〇1至1〇微米。 15 4·如巾請專利範圍第丨項之銀粉製造方法，其中該銀粉之 平均顆粒直徑在分類後不大於5微米。 5.如申請專·圍第1項之銀粉製造方法，其巾該分類會 移除尺寸大於15微米的銀團聚物。 6·如申請專利範圍第丨項之銀粉製造方法，其巾該分類會 -0 《除尺寸大於11微米的銀團聚物。 7.如申請專利範圍第i項之銀粉製造方法，其中利用高速 混合器來進行該表面平滑方法。 8· 一種銀粉，其平均顆粒直徑為〇·1至10微米及最大顆粒直 後不大於15微米，其中當將該銀粉使用來製備一糊狀物 24 200533441 時:該銀粉之最大顆粒餘D_不大於12.5微米，而此 可藉由研磨計量器來測量；及 旦其中一藉由將80重量％的該銀粉混合及分散在2〇 重量％的環氧樹脂中所獲得之混合物，當湘E型黏度 在C及1 rprn下測置其黏度時，其黏度不大於丨 帕心，其中该ί裒氧樹脂在25°c下的黏度為0.2至〇·6帕· 秒。 申明專利|&圍第8項之銀粉，其中該銀粉的最大顆粒 f徑不大於11微米，及該最大顆粒直徑Dmax不大於7·5 微米，而此可藉由研磨計量器來測量。 10·如申請專利範圍第8項之銀粉，其中該銀粉的平均顆粒 直徑不大於5微米。 種銀粉，其平均顆粒直徑為〇1至1〇微米及最大顆粒直 :不大於15微米，其巾當將該銀粉使用來製備-糊狀物 日才’该銀粉之最大顆粒直徑〇_不大於12 5微米，而此 可籍由研磨計量器來測量；及 其中一藉由將80重量％的該銀粉混合及分散在2〇 重量％的環氧樹脂中所獲得之混合物，當湘E型黏度 計在25t及3 rpm下來測量其黏度時，其黏度不大於卯 帕心，其中该j哀氧樹脂在25它下之黏度為至帕· 秒。 如申巧專利|&圍第⑴員之銀粉，其中該銀粉的最大顆粒 直径不大於11微米，及該最大顆粒直徑Dmax不大於7.5 微米，而此可藉由研磨計量器來測量。25 200533441 其中該銀粉的平均顆粒 13.如申請專利範圍第11項之銀粉 直徑不大於5微米。 5 14· 一種銀粉，其係利用如申請專利範圍第丨至了項中任—工 的方法來製造，其中若使用該銀粉來製傷—糊狀^時項 該銀粉之最大顆粒直徑Dmax不大於12.5微米，且該最大 顆粒直徑Dmax可藉由研磨計量器來測量。 15·如申請專利範圍第14項之銀粉，其中該最大顆粒直徑 D_x不大於7.5微米，而此可藉由研磨計量器來測量。 26
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