CN1656258A - 拉制单晶的装置 - Google Patents

Abstract

包括带支架的坩埚、加热器和至少一个绝热外壳的装置，其中，根据本发明，所述加热器由柔性含碳原材料制成圆筒状，所述加热器的末端固定在同轴排列的碳材料的刚性环之间，所述刚性环与电源相连。并且，所述加热器如此制备，使其具有由以下关系式所确定的壁厚：δ·ρ·c＝500～8500J/m²·K，其中：δ－加热器的壁厚，m；ρ－加热器制造材料的密度，kg/m³；和c－加热器制造材料的比热(在工作温度)，J/kg·K。

Description

拉制单晶的装置

技术领域

本发明涉及半导体冶金领域，并可以用于通过切克劳斯法(Czochralski)生长硅、锗以及A^IIIB^V族化合物的单晶。

技术背景

现有技术中生长单晶的装置包括安装在支架上的熔融坩埚、带有电线的加热器以及环绕在其周围的绝热系统，其中所述支架、加热器和绝热系统由碳材料制成。[参考专利号为2081948的俄罗斯专利，C30B15/14，公开日1997年6月20日；和专利号为2097451的俄罗斯专利，C30B15/14，公开日1997年11月27日]。

在应用这些装置拉制单晶的过程中，使用具有垂直沟槽的加热器。该加热器具有较大的质量，这增加了热损失并导致加热和冷却中严重的滞后效应，并且加热和冷却中的滞后效应轮流对过程控制产生影响。所述加热器中的沟槽和通过不同截面的不均匀的电流，干扰了加热器所产生的加热场的均匀性，并因此降低了由此制备的单晶的质量。生长室气体中的SiO蒸气与加热装置中被加热的含碳部分的直接相互作用，会导致对正在生长的晶体的碳污染，并同时影响其质量。

与所要求保护的装置最接近的是一种用于拉制单晶的装置，其中包括带支架的坩埚、加热器和带有压缩石墨底部的外壳，在其上部用热解碳的片层覆盖[日本专利10-291896，C30B 29/06，公开日1998年11月4日]。所述外壳可以确保维持坩埚内部温度的稳定性(阻止压力降)。然而，这里仍然使用带有沟槽的传统加热器，因此仍具有上述的缺陷。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术问题，即大量减少加热器的质量以充分减少电能消耗。另外，由此可以确保降低加热器的滞后效应，这使得过程控制更加容易。由于由加热器所产生的加热场的均匀性得到了改善，因此使得由此拉制的单晶的结构更加完美。同时，长成后的单晶中具有较低的碳含量(在最佳类似物(analogs)水平)。在该装置的某些具体实施方式中，可以不使用昂贵的石英坩埚，由此可以降低最终产品的制造成本。另外，还可能拉制出具有较低氧含量的单晶(类似于采用无坩埚区域熔融法生长的单晶)，所述单晶将来可以在中子掺杂方法中使用，以制造在端面和主体中均具有较小变化范围的电阻的结晶块。与无坩埚区域熔融法相比，在此情况下，晶体具有更大的直径，且最终产品更加便宜。

用于拉制单晶的装置的设计方案可以用下述特征的组合加以说明，所述设计方案在任何情况下均可确保解决上述技术问题，并被所要求的法律保护范围所覆盖。

用于拉制单晶的装置包括带支架的坩埚、加热器和至少一个热绝缘的外壳。根据本发明，加热器为圆筒状，由柔性含碳原材料制成，其末端固定在共轴排列的碳材料的刚性环之间，所述刚性环与电源相连。并且，所述加热器如此制备，使其具有由以下关系式所确定的壁厚：

           δ·ρ·c＝500～8500J/m²·K，其中

δ-加热器的壁厚，m；

ρ-加热器制造材料的密度，kg/m³；和

c-加热器制造材料的比热(在工作温度)，J/kg·K。

碳材料环可以通过绝热外壳与电源连接。

氮化硅涂层可以涂敷于加热器的内表面和/或外表面。

此外，坩埚或支架可以由氮化硅制成。

坩埚和支架可以由氮化硅制成，以使彼此形成-个整体。

加热器的含碳材料可以进一步用热解碳和/或碳化硅密封。

本装置还可以进一步包括由硅石或石英纤维制成的绝热的布和/或毡。

所建议的技术方案的实质在于所述由柔性含碳材料制成的加热器具有连续的(无沟槽)薄壁圆筒结构，且由碳材料制备的环刚性地固定了其形状，并防止该材料产生褶皱。该加热器的质量在数量级上小于已知的类似物，由此使耗电量显著降低，这是因为被一直加热到最大温度的加热器具有更小的质量，并且其中不存在沟槽。在加热或冷却时该加热器具有更小的滞后效应。由于这一原因，使过程控制得到了改善。另外，由于在加热器中不具有沟槽，因此加热器所产生的加热场的均匀性得到了改善。由于惰性材料-氮化硅层隔离了由含碳材料制备的加热器的内和/或外表面与生长室中的气体的相互作用，所述生长室中含有SiO蒸气，因此显著降低了晶体生长过程中正在生长的晶体的碳污染。该层还可以防止加热器的损坏，并延长了它的使用寿命。该氮化硅保护层可直接应用于加热器的内和/或外表面。也可以制作一薄壁氮化硅圆筒，并将所述圆筒插入所述加热器且使其刚好接触加热器的内表面。

加热器的滞后效应可以通过δ·ρ·c值来表征，其中：δ-加热器的壁厚，m；ρ-加热器制造材料的密度，kg/m³；c-加热器制造材料的比热(在工作温度)，J/kg·K。最佳条件以如下关系式为特征：δ·ρ·c＝500～8500J/m²·K，所述关系式基于下列推导而得到：

当电流通过加热器时，加热器的放热速率为P＝qF，其中：P-热功率，W；F-加热器的面积(或更准确的说，主要的能量释放截面的面积)，m²；和q-热流的总密度，包括两部分：由于电流在其中通过所释放的热量，和由于与环境热交换所耗散的热量，W/m²。

在时间dτ内，加热器的热量的增加量为dQ＝P·dτ，其中dτ-时间间隔，s；和dQ-加热器累积热量的变化，J。

已知dQ＝m·c·dT，其中m-加热器质量，kg；c-加热器材料的比热，J/kg·K；dT-加热器温度变化的范围，K[Polytechnic Dictionary，I.I.Artobolewski，M.编著，Soviet Encyclopaedia，1979年，第492页]。

因此，可以作如下推导：

P·dτ＝m·c·dT，或dτ＝m·c·dT/F·q，但m＝ρ·V，其中V为加热器的体积，m³。

因为V＝F·δ，所以dτ＝δ·ρ·c·dT/q，或 $\mathrm{\τ}=\mathrm{\δ}\·\mathrm{\ρ}\·c\·{\∫}_{T_1}^{T_2}\mathrm{dT}/q,$

其中τ-使热流总密度等于q，加热器的温度从T₁变化到T₂所需要的时间。

δ·ρ·c的值与m·c/F的值相等。

各种加热器的滞后效应基于τ值来进行比较。

在温度变化相等且热流密度相等的条件下，即，积分值相等时，所述时间取决于δ·ρ·c(或m·c/F)的乘积值。τ值越小，加热器的滞后效应越小。关系式δ·ρ·c(或m·c/F)与制造加热器的材料的热物理性质及其尺寸有关。

如果加热器壁厚、比热和加热器制造材料的密度三者的乘积值小于500J/m²·K，则加热器的使用寿命就会不足，并只能持续使用大约五次，但这显然是工业条件所不允许的。

如果δ·ρ·c的乘积值大于8500J/m²·K，则柔性含碳材料的消耗量就会不合理地增加，同时加热器的使用寿命却不会增加，在这种情况下，加热器的滞后效应将会过高。另外，关于将加热器(负载)的过低电阻与电源相搭配的困难将会在此出现。

在所建议的装置中，由碳材料制成的加热器环直接(通过电线)和/或通过绝热外壳与电源相连接。在后一种情况下，所述绝热外壳不仅起到绝热作用，同时也起到了电线的作用，使得可以更对称地将电流加载在加热器上，使其更适应于流水作业。

将加热器的内和/或外表面用氮化硅涂覆，同时用氮化硅来制备支架和坩埚，可以延长各个结构元件的使用寿命，并且可以消除来自其表面的由其与SiO蒸气化学反应而产生的碳原子对熔融物和正在生长的晶体的污染。

采用所述坩埚与坩锅支架均由氮化硅材料彼此制成一体的所述装置的实施方式，可以不使用昂贵的石英坩埚，从而节约了大量成本，尤其是当采用大直径坩埚以较大(超过45千克)用量生长晶体的情况下。在该装置中，由于避免了熔融物与石英(SiO₂)之间的接触，因而阻止了氧由坩锅进入熔融物，从而可以拉制不仅具有较低的碳含量，而且具有较低的氧含量的硅单晶。这些结晶块与通过无坩埚区域熔融法所制备的晶体相类似。它们将来可以通过核反应堆用中子进行掺杂，这样可以得到比采用无坩埚区域熔融法更廉价的产品。另外，更大直径的晶体可以通过切克劳斯法(Czochralski)制备。与采用传统的切克劳斯法由石英坩锅制备的硅单晶不同，本发明的硅单晶由于氧含量较低，因此在中子掺杂后不会产出太多的辐射缺陷，因而可以将最终产品应用于电气工程和电子设备。同时，中子掺杂法的所有优点(电阻在结晶块体相中的均匀分布)均在此得到了保留。

用各种材料对加热器的进一步密封可以延长其使用寿命。在此情况下，加热器的材料变得更具刚性。

加热器寿命的延长主要是因为，当采用热解碳进行密封后，降低了表面的热化学腐蚀。

碳化硅也可以通过减缓热化学腐蚀的过程来延长加热器的使用寿命。此外，当应用氮化硅层的情况下，可以形成一个中间层，以改善如此应用的氮化硅层的粘附性能，并减少了由于氮化硅层和加热器的含碳材料的热膨胀系数不一致所带来的破坏作用。

当将由硅石或石英纤维制成的布和毡覆盖在加热器和/或外壳上时，可以确保额外的绝热效果。同时，它们也不会造成对正在生长的晶体的碳污染。所述的布以这样一种方式排列：相邻的层没有直接粘合，其间具有2～5mm的间隔，因为这样可以改善外壳在高温下的绝热性能。在将所述布和/或毡放置于适当位置之后，可以例如，用氮化硅将所述布和/或毡密封。

作为制造加热器的柔性含碳原材料，可以使用各种基于碳而制备的材料：乌拉尔(Ural)型碳织物、用各种材料(例如，热解碳、碳化硅等)密封的碳纤维、热膨胀辊轧石墨等。

由相关技术领域中现有技术的状态可知，在用于生长单晶的装置的外壳系统中可以使用碳织物和碳纤维，包括用热解碳密封的碳织物和碳纤维。在本发明中，所述柔性含碳原材料不是用于外壳，而是用于制造本发明的加热器，即，作为闭合电路中的负载电阻，其中当电流通过它时可以导致功率的释放。与此相关，可以解决下列与加热器的操作相关的问题：减小加热器的质量和电能的消耗，减小加热器的滞后效应并改善其对加热/冷却的控制。与已知的技术方案相比，所述本发明的拉制单晶的装置，可以确保在包括改善所拉制单晶的完美性等方面得到正结果，并减少了电能的消耗。

附图说明

附图说明如下：

图1为拉制单晶的装置的纵向剖面图，其中通过与电线直接相连的位于上部和下部的成对的环将电能释放至加热器。所述加热器的侧壁和底部用绝热外壳环绕。

图2为所述装置的纵向剖面图，其中通过与侧面外壳和底部外壳相连接的环将电能释放至加热器，所述外壳同时具有电线的功能。所述加热器包括由氮化硅制备的带有颗粒的薄壁圆筒，所述圆筒刚好安置于加热器的内壁上。

图3为所述装置的具体实施方式，其中上部的成对环与起电线作用的侧面外壳相连，下部的成对环则直接与另外的电线相连。将由氮化硅制备的碗状的底部外壳安置在生长室的底部。坩埚和支架均由氮化硅制成，以使他们彼此结合成为一个整体。

图4为图3所示装置的具体实施方式，其中进一步提供了氮化硅或碳材料的，例如石墨或碳-碳复合物的上部外壳。

图5为图4所示装置的具体实施方式，其中将所述环制备成与加热器成为一个整体。

具体实施方式

实施例1

在真空室1中实施该过程。采用如图1所示的装置，由含碳3×10¹⁵cm^-3且含氧2×10¹⁶cm^-3的多晶硅生长出直径150mm的硼掺杂的硅单晶。在随后的实施例中，使用与此相同材料。采用安装在支杆4上的支架3内的外径为356mm的石英坩埚2，坩埚内装载有30kg的多晶硅。

加热器5是用石墨作为心轴，通过将碳纤维编织成厚度为0.6mm(0.0006m)的圆筒而制成的。将圆筒的末端通过法兰固定形成水平面，并用接触环6、7、8、9夹紧。将氮化硅薄层涂覆在加热器5中圆筒的内表面上(将心轴除掉后)。涂敷该层的操作方法为通过在1300℃将SiCl₄-NH₃-H₂的气体混合物沉淀而形成，试剂的消耗量分别为1.17×10^-6、10^-6和1.3×10^-8m³/s。支架3、支杆4以及外壳10和11由石墨制成，并涂覆有氮化硅涂层。

加热器材料的比热为2077J/kg·K(在1600℃即1873K的工作温度)，编织后加热器材料的密度为ρ_st＝401.22kg/m³[“Properties of the StructuralMaterials Based on Carbon”。由B.A.Sosedov编著的手册，M.Metallurgiya，1975]，即，δ·ρ·c的乘积等于500J/m²·K。

将石英坩埚2安装在支架3内，并加入硅装料和用于掺杂的硼的组合物，随后将真空室1密封，所述室内真空度为10^-3mmHg，打开电源。电流从电源14流过电线13，然后经环7和8到达加热器5，在加热器上电流通过环6、9和电线12回到电源14。在该串联电路中最大的电阻由加热器5提供，热量的主要部分在这里释放。将加热器5加热至其约为1600℃的工作温度。由于通过辐射的加热器的热交换，使所述硅装料16受热并熔融(熔融温度为1412～1500℃)。将氩气通入真空室中，同时通过真空泵(图中未示出)的持续排气使真空室中的压力维持在10～20mmHg。然后，将晶种放入熔融物中，使单晶17开始生长。

在生长过程结束后，将单晶冷却，从室中取出，随后由单晶上切下样品，检测其碳含量为5×10¹⁵cm^-3。

该加热器具有较小的滞后效应。在装料熔融后，将表征加热器滞后效应的时间τ作为从电源功率减小10％的时刻起到加热器温度停止变化的时刻止所需要的时间而立即测定。该测量通过与记录仪联用的高温计来完成。所述时间τ为45s，而相比之下原型(prototype)为450s。

该加热器在经过20次拉晶循环后依然可以使用。

1kg最终产品的电能消耗为125kW-小时/kg，与原型的155kW-小时/kg相比减少了20％。

实施例2

使用如图2所示的装置拉制单晶。由含碳3×10¹⁵cm^-3的多晶硅生长出直径150mm的硼掺杂的硅单晶。采用外径356mm的石英坩埚，加料为30kg。外壳10、11由石墨制成，并与真空室1电绝缘。加热器5采用如下方法制成：在石墨心轴上缠绕两层“乌拉尔”型碳织物。然后，将圆筒加热器的上端面切成花瓣状，在两个由碳材料制成的环7和8之间夹紧(花瓣的长度等于环7和8的宽度)，下端面在环6和9之间夹紧。垂直缝隙用碳纤维缝合。将所述心轴移去后，将加热器和绝热外壳/电线用热解石墨密封，所述密封采用已知的工序，在温度为1050℃，压力为28mmHg，及气体(甲烷)的流速为10cm/s的条件下，处理10小时[期刊“Цветиые металлы”(Non-Ferrous Metals)，第9期，1980年，第49～52页]。然后，将加热器的布浸渍在含有乙醇和细硅粉的乳液中，接着在真空下，先在1300℃条件下(3小时)退火，再在1500℃条件下退火5小时。在此过程中，硅粉与加热器的含碳材料彼此相互作用生成了碳化硅。加热器的壁厚为1.5mm(0.0015m)。

考虑到，加热器材料的比热为2077J/kg·K(在1600℃即1873K的工作温度)，加热器材料的初始密度为ρ_st＝400kg/m³，密封后的密度为ρ＝800kg/m³，则δ·ρ·c的乘积为2492J/m²。由石墨制成的外壳/电线10和11涂覆有氮化硅层。支架3和支杆4由石墨制成，与外壳10、11类似，用氮化硅层涂覆。

然后，将带有颗粒19的氮化硅薄壁(壁厚1.0mm)圆筒18安装在加热器内并紧贴在其内壁。所述圆筒可以防止加热器5和上部接触环7和8与生长室内含有SiO蒸气的气体发生化学作用。所述氮化硅圆筒根据已知方法制作[R.A.Andrievwsky，I.I.Spiwak，“Silicon Nitride and theMaterials on Its Basis”，M.，Metallurgiya，1984年，第38～89页]，然后用车床减小其壁厚。

在将石英坩埚2安装在支架3内之后，加入硅装料和用于掺杂的硼的组合物，随后将真空室1密封，将其中抽真空(剩余压力为1×10^-3mmHg)，打开电源。电流从电源14流过电线13到达起提供电流作用的底部外壳11，然后经环6和9到达加热器5，电流再通过环7和8、外壳/电线10，电线12流回到电源14。在该串联电路中最大的电阻由加热器5提供，热量的主要部分在这里释放。将加热器5加热至其约为1600℃的工作温度。由于通过辐射的加热器的热交换，使所述硅装料16受热并熔融(熔融温度为1412～1500℃)。将氩气通入真空室中，同时通过真空泵(图中未示出)的持续排气使压力维持在10～20mmHg。然后，将晶种放入熔融物中，使单晶17开始生长。

在生长过程结束后，将单晶冷却，从室中取出，随后由单晶上切下样品，如此制备的晶体中的碳含量经检测为4×10¹⁵cm^-3。

该加热器具有较小的滞后效应。表征加热器滞后效应的时间τ按如上所述进行测定。所述的时间τ为60s，而相比之下原型为450s。该加热器在经过200次拉晶循环后依然可以使用。

1kg最终产品的电能消耗为135kW-小时/kg，与原型的155kW-小时/kg相比减少了13％。

实施例3

当由质量为30kg的多晶硅装料生长直径为150mm的硅单晶时，可以采用由氮化硅制备的彼此成为一体的外径为370mm的坩埚2和支架3。所述装置包括一个侧面外壳/电线10(图3)，其上部连接有石墨制成的环8，底部连接有电线13。电线12与底部的一对石墨环6和9相连接。底部外壳11不与电路相连，并安装在真空室1的底部。圆筒加热器5由热膨胀辊轧石墨制成。加热器的壁厚为2mm(0.002m)。将所述圆筒的端面切成花瓣状并使其弯曲，分别用环7、8和6、9夹紧固定。将氮化硅薄层涂覆在加热器的内表面和外表面。外壳10和支杆4由石墨制成并涂覆有氮化硅。外壳10和11上具有绝热的由硅石纤维制成的布。外壳11由氮化硅制成，其中包括碗状部分，所述碗状部分不仅起绝热作用，同时在坩锅-支架2-3发生损坏，熔融物16从其中紧急泄露的情况下，还可以防止硅熔融物与真空室1的水冷套发生直接的相互作用。

加热器材料的比热为2077J/kg·K(在1600℃即1873K的工作温度)，加热器材料的密度为ρ_st＝2000kg/m³，即δ·ρ·c的乘积为8308J/m²·K。将硅装料加入至坩埚2中(在本实施例中未添加用于掺杂的硼的组合物)，随后将真空室1密封，使其中真空度为10^-3mmHg，打开电源。电流从电源14经电线12到达环6、9，再到达加热器5，在加热器5上电流流过环7、8和外壳/电线10，再经电线13流回到电源14。将加热器5加热达到1600℃的工作温度。由于加热器的辐射传热，使硅装料16受热并熔融。然后，将晶种放入熔融物中，使单晶17开始生长。

在生长过程结束后，将单晶冷却，从室中取出，从其上面切下样品，并检测由此制备的晶体中的碳和氧的含量。其中，碳含量为5×10¹⁵cm^-3，氧含量为8×10¹⁵cm^-3，该氧含量可以允许利用这些单晶来做进一步的中子掺杂。

所述加热器具有较小的滞后效应。时间τ为50s，而相比之下原型为450s。

1kg的最终产品的电能消耗为140kW-小时/kg，与原型的155kW-小时/kg相比减少了10％。

该加热器在经过150次拉晶循环后依然可以使用。

实施例4

采用如图4所示的装置拉制单晶。上部外壳20、21、22的附加系统由氮化硅制成。

晶体用与实施例3所述相同的方法生长。

在生长过程结束后，将单晶冷却，从室中取出，在其上面切下样品，并检测由此制备的晶体中的碳和氧的含量。碳含量为5×10¹⁵cm^-3，氧含量为8×10¹⁵cm^-3。

所述加热器具有较小的滞后效应。时间τ为50s，而相比之下原型为450s。

1kg最终产品的电能消耗为125kW-小时/kg，与原型的155kW-小时/kg相比，减少了20％。

所述加热器在经过150次拉晶循环后依然可以使用。

实施例5

采用如图5所示的装置来拉制单晶，所述装置为图4装置的替代实施方式。其区别在于，这里碳材料的刚性环6、7与加热器构成一个整体，加热器的末端通过所述刚性环进行固定。该部分采用如下方法制成：将加热器的圆筒体缠绕在圆柱形的钢制心轴上。所述缠绕在机械设备上实施，其中在将10～150根碳纤维浸入至环氧树脂中的同时，使它们在多个方向同时相互交织缠绕。在加热器体的两个末端制成高10mm、厚20mm的凸缘。在进行固化操作之后(在200℃退火6小时)，将末端的凸缘在车床上加工使其具有所需的尺寸。圆筒形外壳/电线10由碳纤维用类似的方法通过将其缠绕并浸渍于环氧树脂和石墨碎片的混合液中，随后高温退火(200℃)来制备。该外壳/电线的厚度为15mm。将所述心轴除掉后，将氮化碳薄层涂覆于加热器5圆筒的内表面和外表面。具有环7的上末端与外壳/电线10相连，具有环6的下末端与电线12相连。然后，如上所述，在整个加热装置上涂覆氮化硅。

所述加热器材料的比热为2077J/kg·K(在1600℃即1873K的工作温度)，所述加热器材料的密度为ρ_st＝401.22kg/m³，且所述加热器的壁厚为0.6mm(0.0006m)；即δ·ρ·c的乘积为500J/m²·K。

晶体用与实施例3所述相同的方法生长。

在生长过程结束后，将单晶冷却，从室中取出，在其上面切下样品，并检测由此制备的晶体中的碳和氧的含量。碳含量为5×10¹⁵cm^-3，氧含量为8×10¹⁵cm^-3。

所述加热器具有较小的滞后效应。时间τ为45s，而相比之下原型为450s。

1kg最终产品的电能消耗为125kW-小时/kg，与原型的155kW-小时/kg相比，减少了20％。

所述加热器在经过150次拉晶循环后依然可以使用。

本发明的最佳实施方式

由权利要求中技术特征的组合限定本发明，其可行性可以通过对以下实施例的描述来证实，所述实施例阐明了申请人所建议的所要求保护的发明的最佳实施方式。

该装置用于由加料量为30kg的多晶硅生长直径为150mm的硅单晶。在该设备的真空室1中，安装有彼此形成一体的氮化硅制的坩埚2和支架3，并具有370mm外径(图5)。将同样由氮化硅制成的坩埚-支架2-3安装在支杆4上。坩埚-支架2-3由圆筒状的加热器5所围绕，其中，用来固定加热器末端的刚性环6和7与加热器构成一个整体。该部分采用下述方法制备。将浸渍有液体碳粘合剂(例如，环氧树脂、酚醛树脂、淀粉胶)的乌拉尔-22型的碳织物在圆筒状的钢制心轴上缠绕两层。该缠绕过程在机械设备上进行，同时将织物绷紧并在心轴上预加压力。通过额外缠绕两条织物在加热器体的两个末端形成凸缘。在进行固化操作之后(在200℃退火26小时)，将末端的凸缘在车床上加工使其具有所需的尺寸。将所述心轴除掉后，将碳化硅薄层涂覆于加热器5圆筒的内表面和外表面。该操作可按如下方法进行。将含有硅粉和乙醇的乳液层涂覆在加热器的内表面和外表面(例如，利用刷子或喷漆器涂覆)。随即在通风橱中在室温干燥。随后，在1100～1400℃、0.5～1.2大气压、氮气气氛条件下退火5小时，然后再在同样压力下在1600℃退火。

具有环7的上末端与侧面外壳/电线10相连，具有环6的下末端与电线12相连。圆筒形外壳/电线10由碳织物用类似方法缠绕并浸渍，随后通过固化操作而制备。然后，在整个加热装置上涂覆碳化硅。

所述加热器材料的比热为2077J/kg·K(在1600℃即1873K的工作温度下)，所述加热器起始材料的密度为ρ_st＝400.00kg/m³，所述加热器的壁厚为1.5mm(0.0015m)，即，δ·ρ·c的乘积为2492J/m²·K。

将不与电路相连的底部外壳11安放在真空室1的底部。外壳11由碳-硅-碳化物复合材料制成，其中包括碗状部分，所述碗状部分不仅起绝热作用，同时在坩锅-支架2-3发生损坏，熔融物16从其中紧急泄露的情况下，还可以防止硅熔融物与真空室1的水冷套发生直接的相互作用。外壳10和11具有由硅石纤维制成的绝热布15。

上部外壳系统安装在所述装置的上部，该系统由圆筒形外壳20和水平外壳21所组成。所述外壳可以减少热损失。另外，还安装有圆筒形外壳22，所述外壳22可以将正在生长的单晶与加热器进一步隔绝，从而在加热器中可以获得较大的温度梯度并提高单晶的生长速度。所述附加的上部外壳系统由氮化硅制成。

将硅装料加入至坩埚-支架2-3中，随后将真空室1密封，使其中真空度为10^-3mmHg，打开电源。电流从电源14经电线12到达环6，再到达加热器5，在加热器5上电流流过环7和外壳/电线10，再经电线13流回到电源14。将加热器5加热达到约1600℃的工作温度。由于加热器的辐射传热，使真空室中的硅装料16受热至熔融。然后，将晶种放入熔融物中，使单晶17开始生长。

在生长过程结束后，将单晶冷却，从室中取出，在其上面切下样品，并检测由此制备的晶体中的碳和氧的含量。碳含量为5×10¹⁵cm^-3，氧含量为8×10¹⁵cm^-3。该氧含量允许利用这些单晶来做进一步的中子掺杂。

所述加热器具有较小的滞后效应。时间τ为45s，而相比之下原型为450s。

1kg最终产品的电能消耗为125kW-小时/kg，与原型的155kW-小时/kg相比，减少了20％。

所述加热器在经过150次拉晶循环后依然可以使用。

工业应用

根据上述实施例对本发明的各种实施方式所进行的说明，所述用于拉制单晶的装置如何制备和使用是显而易见的。

Claims (7)

1、拉制单晶的装置，该装置包括带支架的坩埚、加热器和至少一个绝热外壳，其特征在于所述加热器由柔性含碳原材料制成圆筒状，所述加热器的末端固定在同轴排列的碳材料的刚性环之间，所述刚性环与电源相连，其中所述加热器如此制备，使其具有由以下关系式所确定的壁厚：

          δ·ρ·c＝500～8500J/m²·K，其中：

δ-加热器的壁厚，m；

ρ-加热器制造材料的密度，kg/m³；和

c-加热器制造材料在工作温度的比热，J/kg·K。

2、如权利要求1所述的装置，其特征在于所述碳材料的环通过绝热外壳与电源相连。

3、如权利要求1或2所述的装置，其特征在于所述加热器的内和/或外表面涂覆有氮化硅涂层。

4、如权利要求1～3中任一项所述的装置，其特征在于所述坩埚或支架由氮化硅制成。

5、如权利要求1～3中任一项所述的装置，其特征在于所述坩锅和支架由氮化硅制成以使二者彼此构成一个整体。

6、如权利要求1～5中任一项所述的装置，其特征在于所述加热器的含碳材料进一步用热解碳和/或碳化硅密封。

7、如权利要求1～6中任一项所述的装置，其特征在于该装置还包括绝热体，所述绝热体为由硅石或石英纤维制成的布和/或毡。

Images