CN103168117A - 具有陶瓷涂布的晶体生长装置及防止晶体生长装置中熔化物质溃决的方法 - Google Patents

Abstract

一种防止熔化物质在晶体生长装置内溃决的方法，包含提供以陶瓷涂布的晶体生长装置的腔室。该腔室可在内表面上涂布，以防止钢制的腔室本身毁损、防止水冷室蒸气爆炸。陶瓷包覆层也可设在腔室的涂布内表面之上。因此，能够制作高品质的晶体产品，同时在熔化物质溢出时将损害及成本降到最低。

Description

具有陶瓷涂布的晶体生长装置及防止晶体生长装置中熔化物质溃决的方法

本申请案主张申请于2010年8月26日的美国临时申请案第61/377,306号的权益，其教示內容并入本文作为参考资料。

技术领域

本发明涉及具有陶瓷涂布的晶体生长装置，且尤其涉及一种防止晶体生长装置中熔化物质溃决的方法。

背景技术

方向性凝固(directional solidification)是一种用于生长例如硅的大块晶体材料的技术。典型的原料，例如用于生长硅锭的硅原料，以尺寸不等的盘或块状供应，其直径可达大约四吋。在生长过程中，原料被加载熔化的二氧化硅的坩锅中，而坩锅被加载晶体生长装置中，例如加热炉。该原料的温度、压力在控制下加热而达到熔化状态时，一般温度超过硅的熔点(1412℃)。

在熔化原料的工艺中，操作者的视野可能只限于加热炉的一部分，常常是很难监控坩锅内所含的熔化原料的体积。因此，当熔化物质泄漏时，操作者没有可行的方法阻止熔化物质漏出坩锅。当熔化物质温度超过约1425℃时会逸出坩锅的范围，从而可能对晶体生长装置造成显著的伤害，包含主要设备损失、制作时间变长。

该加热炉的材料和结构也面对严重的安全性挑战。传统上，加热炉具有形成在内、外壁间的水套(water jacket)或是槽(channel)，以控制腔壁内的热。该腔壁一般以钢铁制成，在650℃的低温下与熔化硅反应形成共熔物。当熔化原料溃决了围绕腔室的水套的内壁时，可能会发生蒸气爆炸，使得加热炉和周边的设备受到严重损害，且邻近的操作者和人员都会承受重大伤害。

传统上，使用纤维包覆层(fiber blanket)来防止水套的熔化物质溃决。例如，由一或多层绝缘层所形成的氧化铝硅石可能散播到坩锅下、腔室的内表面上。为提供均匀的覆盖，此种包覆层可以切分成彼此相邻的数片。然而，在溢出的过程，该熔化物质可以轻易地从包覆片之间的孔细流出，且会使腔室壁迅速地断裂。此外，当熔化硅与氧化铝硅石包覆层接触时，该包覆层一般会被熔化物质渗入、浸透。在更大的溢出时，这些包覆层通常无法在该熔化物质凝结前止住该熔化物质。

鉴于现有技术的诸多缺点，需要提供安全、经济的设备、系统及方法以防止溢出的熔化物质在晶体生长装置内造成的潜在危害，并提供化学惰性及良好的隔热性质。

发明内容

本发明提供一种防止晶体生长装置内的熔化物质溃决的装置及方法。本发明可达到高品质晶体产品的生成，同时容纳、防止产生的熔化物质溢出所造成的严重损害。

依据本发明，提供的是一种晶体生长装置。该晶体生长装置包含具有坩锅的腔室，该坩锅设于该腔室内，该坩锅配置以容置至少充填料。特别是，该充填料可为硅原料，或具有单晶硅种的硅原料。提供至少一个加热组件，用于加热及至少部分熔化坩锅内的充填料。该腔室的内壁具有内表面，而至少一部分的该内表面设有陶瓷涂布以防止熔化物质通过腔室的内壁漏出。该陶瓷涂布可为碳化物、氮化物、氧化物、氧化物混合物、碳化物混合物、氮化物混合物、氧化物与碳化物的混合物、氧化物与氮化物的混合物、碳化物与氧化物的混合物或是难熔金属(refractory metal)，举例而言，可选自以下材料：锆酸钙、铝酸镁、氧化锆、锆酸镁、尖晶石以及经钇安定后的氧化锆。可在该陶瓷涂布和该腔室的该内壁之间使用一中介接合层。该腔室可进一步包含外壁，以及配置在内、外壁之间的槽。该槽可容纳水或其它适合的冷却介质。且该腔室的该内壁、该外壁、或该内外壁两者可以是钢铁制的。在某些实施例中，该陶瓷涂布实质上覆盖该腔室的该内壁的整个内表面。在其它实施例中，该陶瓷涂布覆盖该内壁的该内表面，该内表面相邻于该坩锅且在其下方。

本发明的晶体生长装置可进一步包含在陶瓷涂布上的至少一个陶瓷包覆层。该晶体生长装置也可在陶瓷涂布上包含多个陶瓷包覆层。至少一支承件可操作地连接到该腔室并设有陶瓷涂布。该晶体生长装置也可在支承件上包含至少一包覆层。

本发明也提供防止熔化物质在该晶体生长装置内溃决的方法。该方法优选地包含以下步骤：提供具有腔室、该腔室内有坩锅的晶体生长装置，该坩锅内至少包含一充填料。特别是，该充填料可以是硅原料，或是单晶硅种的硅原料。该腔室的内壁具有内表面。至少一部分的内表面设有陶瓷涂布以防止熔化物质通过该腔室的该内壁漏出。该陶瓷涂布可以是碳化物、氮化物、氧化物、氧化物混合物、碳化物混合物、氮化物混合物、氧化物碳化物的混合物、氧化物氮化物的混合物、碳化物氧化物的混合物，或是难熔金属，而且可以例如选自下列材料：锆酸钙、铝酸镁、氧化锆、锆酸镁、尖晶石以及经钇安定后的氧化锆。可在该陶瓷涂布和该腔室的该内壁之间使用中介接合层。该方法也可包含以下步骤：加热且至少部分熔化该坩锅内的充填料；以及在该熔化物质漏出该坩锅时，通过该腔室的该内壁上的该陶瓷涂布容纳漏出的熔化物质。

如同本发明的装置，相似的熔化物质、涂布配置与成分、陶瓷包覆层、支承件，也可配合本发明的方法使用。

本发明的上述及其它优点，通过下列优选实施例配合图式的叙述会变得更明显。

附图说明

对本发明所属技术领域的技术人员而言，不需过度实验就可以理解如何制作及使用本发明的方法和装置，以下将参考特定图式详细描述优选实施例，其中：

图1为根据本发明的晶体生长装置的剖面示意图；

图2为本发明图1的晶体生长装置的剖面示意图，其中，将原料加入坩锅；

图3为本发明图1的装置的剖面示意图，其中，所示的原料至少部分熔化在坩锅内；

图4为本发明图1的装置的剖面示意图，其中，例示熔化原料的示范溢出路径，以及在腔室的内壁溃决前，溢出的熔化物质汇集在该腔室的底部处；

图5A为本发明具有陶瓷涂布的晶体生长装置的底部的剖面示意图；

图5B为图5A的圈选部分的放大图；

图6A为本发明具有陶瓷涂布、陶瓷包覆层的两绝缘层的晶体生长装置的底部的剖面示意图；以及

图6B为图6A的圈选部分的放大图。

具体实施方式

本发明的优选实施例参照随附图式于以下叙述，其中相同的组件符号表示相同或相似的组件。而本发明以下就硅的形成与生长进行叙述，本发明并不限于单方向凝固的安全措施、硅的制造、以及于此叙述的示范操作参数。

本发明涉及一种可克服与金属原料的单方向凝固时所导致的溢漏相关的装置及方法，以及提供此处叙述的优点与益处。

虽然此处的叙述讨论的是制作硅时使用的晶体生长装置，但此处所叙述的系统和方法不限于用于制作单晶硅或多晶硅或单纯的硅的晶体生长装置。利用此处提供的装置、系统、方法也可制作出数种材料，如半导体晶体(例如锗、砷化镓等)、氧化物(例如蓝宝石、钇铝石榴石、铝氮氧化合物)以及氟化物(例如氟化镁、氟化钙)。

参照图1和图2，显示根据本发明的晶体生长装置10(如加热炉)的示范实施例的剖面示意图。该晶体生长装置10含有腔室20，该腔室20优选地包含内壁22、外壁24以及介于该内壁22、该外壁24之间的槽26。该槽26优选地可包含水或其它合适的冷却介质。坩锅30优选地安装在该腔室20内以生长晶锭，该坩锅30被坩锅支板40沿着该坩锅30的边围绕且支持着，且该坩锅30被在下面的坩锅底板50支持着。或者，该坩锅支板40和该坩锅底板50可以用一片或多片形成的一坩锅盒替代。该坩锅支板40、该坩锅底板50及/或该坩锅盒由石墨或合适的替代物质制成。

该坩锅底板50以热交换块60的支持机构支持着，该热交换块60配置成经由该坩锅底板50传导来自该坩锅30的热。或者，该坩锅30本身可直接放置于该热交换块60上而不需要坩锅底板50。该坩锅30可以石英或二氧化硅制成，例如，可以是柱状或是立方体状。该热交换块60通常由石墨制成。一或多个支柱70优选地用于在腔室20内安装、支持该坩锅30和该热交换块60。该支柱70可以石墨或合适的替换材料制成，并可作用地连接其一端到该腔室20的底部、连接其另一端到该热交换块60。该支柱70可视需要地支持在腔室20内的绝缘层如底绝缘层55。

参照图2，充填料(charge)于晶体生长过程中被置于该坩锅30中。例如，该充填料可为硅原料100或具有单晶硅种的硅原料100(未图标，但通常用于单晶硅锭的制作)。该硅原料100被加入该坩锅30中，通过配置在该腔室20内的一或多个加热组件来熔化。可包含侧部加热组件80连同顶部加热组件90(见图1)，或仅有侧部加热组件80(见图2)。或者，也可以使用其它加热组件的配置或组合。可动绝缘罩110可沿该坩锅的侧部30设置，使得绝缘层可相对于该坩锅30升起及/或降低，以促进晶锭的排热与生长。晶体生长装置配合可动绝缘层是参照单晶硅的生长而叙述，见于PCT国际申请案No.PCT/US2009/047395，即2010年1月14日出版的WO 2010/005705，作为此处参照。

参照图3，该加热组件80操作成使该坩锅30内的该原料100的温度上升，直到该原料100(视需要地，可为单晶硅种)至少部分熔化，因此基本上形成较能与其它过渡金属如铁、镍、铬反应的熔化物质120，形成一低温共熔物，而根据其组成来降低熔点。因为此特性，熔化硅会在溢出该腔室20时造成重大损害，该腔室20通常以钢铁，包含不锈钢或低碳钢制成。

如图4所示，为一典型的熔化物质溢出。在溢出的情形下，至少有某些熔化物质120溢出坩锅30，例如，自该坩锅支板40的边缘或一溢点130溢出，可能造成该坩锅支板40和该坩锅底板50之间或是使用的该坩锅盒内的接点有破裂或缺陷。在所示范例中，该溢出熔化物质可能随着溢出路径160移动，越过该热交换块60，再经过底部绝缘层55的第二溢点135，与该腔室20的底部接触。

根据本发明，如图4、图5A到图5B以及图6A到图6B所示，于该腔室20的该内壁22的内表面的至少一部分上提供陶瓷涂布190，以防止熔化硅溃决该内壁22，且因此防止该腔室20受到损坏。当该熔化物质120溢出时，若例如熔化硅固化且不太反应，则该损坏可能受限于该装置10的损坏部分的替换。然而，若该熔化物质120接触该钢制腔室20的表面，则会沿着该腔室20底部的碟状表面流动且汇集在该腔室最低点的中央区域，如图4所示。该钢材具有包含铁、铬、镍、钴等金属的组合。当硅与过渡金属反应时，形成熔点较纯元素低的共熔物。例如，硅的熔点为1412℃以及铁的熔点为1392℃。在相位图中靠近硅含量较丰富的一端，当将铁加入硅时，混合物的熔点自1412℃逐渐降低直到共熔物的组成大约为0.3莫耳的硅/(铁+硅)、熔点大约为1280℃。类似的行为存在于硅与其它过渡金属之间。

当所汇集的熔化物质180沉积于未涂布的腔室的底部区域时，便开始与该钢制腔室20反应。如硅铁反应之例，熔化硅开始慢慢地溶解铁。随着反应的持续，该共熔物的熔点下降且保持在熔化态，反应进行较长一段时间。此反应可持续直到该腔室20的该内壁22具有开口使该槽26内的冷却介质(可能是加压的水)流入该腔室20。水可以转换为蒸气，而可能发生蒸气爆炸。

本发明提供陶瓷涂布190铺设于全部或至少一部分的该腔室20的该内壁22的该内表面。该陶瓷涂布190可分布在该内壁22的整个内表面，或是仅分布在该内表面的下方部分，例如邻接并在坩锅30下、特别是该坩锅底板50下的一部分。通过提供如此处叙述的该陶瓷涂布190，实质上可防止熔化硅与该腔室20反应所造成的损坏。

图5A和图5B为具有陶瓷涂布190的晶体生长装置的底部图。而图5B为图5A中圈选部分的放大图。该涂布190可以直接铺设于该腔室20的该内壁22的表面上。该涂布190也可用于全部或部分的该支柱70以及支柱架72，该支柱架操作成将支柱70牢固在腔室20内，防止该内壁22的溃决达到该槽26。

该涂布190可以选自包含碳化物(如碳化硅、碳化硼等)、氮化物(如氮化硅)、高温氧化物(如氧化铝、氧化钇、氧化锆等)、氧化物混合物、碳化物混合物、氮化物混合物、氧化物与碳化物混合物、氧化物与氮化物混合物、碳化物与氧化物混合物，以及难熔金属(如钨、钼、钽等)等材料。例如，陶瓷涂布可为选自下列材质所组成的群组：锆酸钙、铝酸镁、氧化锆、锆酸镁、尖晶石(spinel)、经钇安定后的氧化锆等。因为这些涂布材料中有些具有高孔隙率，所以将一或多种上述材料混合填入孔洞是有益的。例如，多孔的碳化硅经氮化硅涂布后会更有效益。以此方法，便可以使用较便宜的碳化硅来取代较贵的氮化硅。

本说明书的该涂布190的铺设，取决于该涂布190的密度和铺设工艺。例如，紧密的涂布可利用等离子喷涂、化学气相沉积(CVD)等方式加以铺设。此种情况下，对不润湿的涂布而言，一般大约2至10mm的厚度就已足够。然而，在如灌浆(grouting)的陶瓷工艺中会产生更多多孔层。因此，在这些铺设中可能需要20至50mm的厚度。在使用多孔涂布的组合的情况下，可铺设不湿润的薄层涂布。此外，该涂布可以预先成形，如素烧瓷板(tiles)，再接附或铺设于该腔室20的内壁22。铺设于该腔室20的底部的该涂布190在汇集的熔化物质180与钢制的内室壁22之间提供不透水层，使水槽26不被连通进而防止蒸气爆炸。该涂布190可涂布成一层想要的厚度。或者，也可以使用均匀厚度或不同厚度的数层。此外，使用不同涂布材料的多层组合以达到所需的涂布外型特性。此外，必须是或最好是使用中介层以增进陶瓷涂布190对于该室内壁22的粘着及接合。中介层可以包含如镍铬合金介层之类的金属合金。

此外，如图4和图6A到图6B所示，可使用一或多层陶瓷包覆绝缘层。图中显示有两个例示性的绝缘层：一上绝缘层140和一下绝缘层150，但也可以再加入额外的层。该陶瓷包覆材料的熔点最好高于该熔化物质的熔点，不湿润且极少与该熔化物质反应，及/或与该熔化物质反应时不会形成较低熔点的产物及或与该熔化物质反应时不会形成气体产物。该绝缘层140、150视需要地覆盖该腔室20的底部以减少该熔化物质120在该腔室20的底部接触该内壁22的该内表面的可能性。优选地，该陶瓷包覆层实质上覆盖该腔室20的整个底表面，以使得在该陶瓷包覆层反应形成共熔物前通过促进硅的固化而提供第一层止溢的防护。

如图6A和图6B所示，本发明的该涂布190连接陶瓷包覆层。该包覆层提供额外的溢出防护层。在一实施例中，该陶瓷包覆层包含两层，该上绝缘层140和下绝缘层150，如图6A和图6B所示，但也可以使用一或多个额外的绝缘层。图6B为图6A的圈选部分的放大图。在图6B中，该绝缘层140、150设于该腔室20底部彼此相邻而位在该涂布190顶部上。图6A和图6B也绘示有可置于陶瓷包覆层顶部上、邻接上绝缘层140用于增加支柱70的保护的视需要的陶瓷环74。仅为例示目的，因此仅绘示一支柱70与该涂布190、陶瓷包覆层配置。然而，该腔室20内可具一或多个支柱70，且可包含图5A到图6B中所绘示的特征。

也可将视需要的溢出线路侦测系统(未图标)置于坩锅30正下方的陶瓷包覆层上，在该熔化物质120与该线路反应时会配置以切断线路，因此其作用为该熔化物质120溢出的警示，使该系统可关闭以防止更进一步的损害。然而，在系统关闭前，短期间内所发生的更大的溢出可能会淹没腔室底部。此外，覆盖底部腔室的陶瓷包覆层可能随着时间而剥蚀。本发明中提供陶瓷涂布190的装置10铺设在腔室20底部中内壁的所有或至少一部分。因此，通过此处所叙述的陶瓷涂布190，可实质上防止熔化硅与该腔室20反应所造成的损害。

因为在熔化态下的硅非常容易反应，因此在溢出的情况下将其固化是有益的。因此，若物质被置于带走熔化硅的热的路径上，将有助于减缓反应。例如，可以使用数片固态硅及/或高温而不反应的材料。此外，在与该涂布190接合时，位于该腔室20底部的该内壁22可以高导通性的材料(未图标)(例如铜)作为内衬，而能够冷却、固化该熔化硅。或者，物质可以固定在已铺设有该涂布190的该空室20的底部。此物质可置于该内壁22上、该陶瓷包覆层下。

虽然本发明已针对优选实施例进行叙述，但对本发明技术领域的技术人员而言，应了解到可将本发明的顺序变更或修改而不违背本发明精神与范畴，如权利要求书所定义者。

Claims (21)

1.一种晶体生长装置，包含：

腔室；

坩锅，其置于该腔室内，该坩锅配置以至少容置充填料；以及

至少一个加热组件，其用于加热且至少部分熔化该坩锅内的该充填料，以形成熔化物质，

其中，该腔室具有内壁，该内壁具有内表面，该内表面的至少一部分具有防止该熔化物质通过该腔室的该内壁而漏出的陶瓷涂布。

2.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其中，该腔室进一步包含外壁，以及形成在该内壁与该外壁之间的槽。

3.根据权利要求2所述的晶体生长装置，其中，该槽包含冷却介质。

4.根据权利要求3所述的晶体生长装置，其中，该冷却介质为水。

5.根据权利要求2所述的晶体生长装置，其中，该内壁、该外壁、或该内壁及该外壁两者，以钢铁制成。

6.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其中，该陶瓷涂布实质上覆盖位于该腔室的该内壁的整个该内表面。

7.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其中，该陶瓷涂布覆盖该内壁的该内表面，该内表面与该坩锅相邻且位于该坩锅下。

8.根据权利要求1所述的晶体生长装置，进一步包含于该陶瓷涂布与位于该腔室的该内壁的该内表面之间的中介接合层。

9.根据权利要求1所述的晶体生长装置，进一步包含在该陶瓷涂布上的至少一个陶瓷包覆层。

10.根据权利要求1所述的晶体生长装置，进一步包含在该陶瓷涂布上的多个陶瓷包覆层。

11.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其中，该陶瓷涂布为碳化物、氮化物、氧化物、氧化物混合物、碳化物混合物、氮化物混合物、氧化物碳化物混合物、氧化物氮化物混合物、碳化物氧化物混合物或是难熔金属。

12.根据权利要求11所述的晶体生长装置，其中，该陶瓷涂布选自以下所组成的群组：锆酸钙、铝酸镁、氧化锆、锆酸镁、尖晶石以及经钇安定后的氧化锆。

13.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其中，该充填料包含硅原料或是具单晶硅种的硅原料。

14.根据权利要求1所述的晶体生长装置，进一步包含至少一个支承件，该支承件可操作地连接该腔室，该支承件以该陶瓷涂布覆盖。

15.根据权利要求14所述的晶体生长装置，进一步包含在该支承件上的至少一个包覆层。

16.一种防止晶体生长装置内熔化物质溃决的方法，包含下列步骤：

提供一种晶体生长装置，包含腔室，该腔室内设有坩锅，该坩锅至少含有充填料，其中，该腔室具有内壁，该内壁具有内表面，该内表面至少一部分设有陶瓷涂布；

加热且至少部分熔化该坩锅内的该充填料以形成熔化物质；以及

当该坩锅内的该熔化物质从该坩锅漏出时，通过该腔室的该内壁的该内表面上的该陶瓷涂布而容纳漏出的该熔化物质。

17.根据权利要求16所述的方法，其中，该陶瓷涂布实质上覆盖该腔室的该内壁的整个该内表面。

18.根据权利要求16所述的方法，其中，该陶瓷涂布覆盖该内壁的该内表面，该内表面与该坩锅相邻且在该坩锅下。

19.根据权利要求16所述的方法，进一步包含在该陶瓷涂布与该腔室的该内壁的该内表面之间的中介接合层。

20.根据权利要求16所述的方法，进一步包含在该陶瓷涂布上的至少一个陶瓷包覆层。

21.根据权利要求16所述的方法，进一步包含至少一个支承件，该支承件可操作地连接该腔室，该支承件以该陶瓷涂布覆盖。

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