JP2005529045A

JP2005529045A - 単結晶引き上げ装置

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Publication number: JP2005529045A
Application number: JP2003580615A
Authority: JP
Inventors: ウラディミロヴィッチコスティン，ウラディミール
Original assignee: ウラディミロヴィッチコスティン，ウラディミール; コレンスキー，ヴィクトルミトロファノヴィッチ
Priority date: 2002-04-02
Filing date: 2003-03-26
Publication date: 2005-09-29
Also published as: AU2003221241A1; CN1656258A; WO2003083188A1; RU2202657C1; EA200401214A1; US20050126473A1; EA007574B1; EP1498515A4; EP1498515A1

Abstract

本発明の装置は、支持体を伴う坩堝と、ヒータと、少なくとも１つの断熱遮壁とを含み、前記ヒータは、円筒形状とされた、出発物が柔軟なカーボン軸受材からなり、前記円筒形状の両端は、電源に接続され同軸上に配置されたカーボン材料の固定リング間に固定されている。そして、前記ヒータは、その肉厚が以下の関係、
δ・ρ・ｃ＝５００〜８５００Ｊ／ｍ^２・Ｋ
（ここで、δはヒータの肉厚（ｍ）、ρはヒータ材料の密度（ｋｇ／ｍ^３）、ｃはヒータ材料の比熱（加工温度における）（Ｊ／ｋｇ・Ｋ））
から決定されるように作製されている。

Description

想定された発明は、半導体金属の分野に関し、シリコン、ゲルマニウムおよびＡ（ＩＩＩ）Ｂ（Ｖ）族化合物の単結晶をチョクラルスキー法によって成長させるときに使用することができる。

従来技術において、支持体に取り付けられ電流リード線を伴うヒータを有する溶融坩堝、およびその周りに配置される断熱系を含む単結晶成長装置が知られており、前記支持体、前記ヒータおよび前記断熱系は、カーボン材料からなる（ロシア特許Ｎｏ．２０８１９４８、Ｃ３０Ｂ１５／１４、１９９７年６月２０日発行、およびロシア特許Ｎｏ．２０９７４５１、Ｃ３０Ｂ１５／１４、１９９７年１１月２７日発行）。

これらの装置を用いた単結晶の引き上げにおいて、垂直スロットを有するヒータが使用される。そのようなヒータは、質量が大きく、熱損失が増加し、加熱冷却に関して実質的な応答の緩慢性に繋がり、そして、これは、次にプロセス制御に影響する。前記ヒータのスロットおよびさまざまな部分を介しての一様でない電流の流れは、前記ヒータによってセットされた加熱領域の対称性の乱れをもたらし、およびこの理由のために、このようにして製造された単結晶の質の低下をもたらす。前記成長チャンバの雰囲気からのＳｉＯ蒸気の、加熱アセンブリの加熱されたカーボン軸受部との即座の相互作用により、カーボンによって成長結晶が汚染され、それもその質に影響する。

本発明の請求項に記載された装置に最も近いものは、単結晶引き上げ装置によって表され、それは、支持体を伴う坩堝と、ヒータと、圧縮されたグラファイトの主成分を有する遮壁と、熱分解カーボンの層で被覆された上部とを含む（特開平１０−２９１８９６、Ｃ３０Ｂ２９／０６、１９９８年１１月４日発行）。そのような遮壁は、前記坩堝内部の温度を安定して維持することを確実にする（圧力低下を妨げる）。しかし、ここではスロットを有する従来のヒータが使用されており、上記不利点を有する。

本発明は、電力消費量を実質的に低減するために、ヒータ質量を大幅に低減することに存在する技術的問題を解決することを目的とする。また、これにより、前記ヒータの応答の緩慢性を低減することを確実にし、プロセス制御が容易になる。前記ヒータによってセットされた加熱領域の対称性を向上することにより、このように引き上げられた単結晶は、構造的により完全になる。また、前記単結晶は、成長するときカーボン含有量はより低い（最良の類似体のレベルで）。前記装置のいくつかの実施の形態では、消耗品の石英坩堝を排除することができ、その結果、最終生成物の製造コストが低減される。また、ここでは、酸素含有量のより低い単結晶を引き上げることが可能であり（坩堝を用いない帯域溶融法によって成長された結晶に類似）、これにより、将来的に、両端面および体積にわたって、抵抗率の散らばりを小さくして、インゴットを製造するために、中性子をドープする方法を使用することができる。この場合、坩堝を用いない帯域溶融法に比較して、結晶の直径をより大きくすることができ、最終生成物をより安価にすることができる。

本発明の単結晶を引き上げる装置の設計は、上記技術的問題をすべての場合に成し遂げることを確実にし、要望により法的保護によって保護され、次の特徴の組み合わせによって特徴づけることができる。

本発明の単結晶引き上げ装置は、支持体を伴う坩堝と、ヒータと、少なくとも１つの断熱遮壁とを含む。また、本発明によれば、前記ヒータは、柔軟なカーボン軸受材を出発物として円筒形状に成形されたものであり、前記円筒の両端は、電源に接続され同軸上に配置されたカーボン材料からなる剛体のリング間に固定されている。そして、前記ヒータは、その肉厚が以下の関係から決定されるように作製されている。
δ・ρ・ｃ＝５００〜８５００Ｊ／ｍ^２・Ｋ（ここで、δはヒータの肉厚（ｍ）、ρはヒータ材料の密度（ｋｇ／ｍ^３）、ｃはヒータ材料の比熱（加工温度における）（Ｊ／ｋｇ・Ｋ））

カーボン材料からなるリングは、断熱遮壁を介して前記電源に接続されていても良い。

窒化珪素の層は、前記ヒータの内側および／または外側表面に設けられていても良い。

さらに、前記坩堝または前記支持体は窒化珪素からなっていても良い。

前記坩堝および前記支持体は窒化珪素からなり、互いに一体であっても良い。

前記ヒータの前記カーボン軸受材は、さらに、熱分解カーボンおよび／または炭化珪素で密封されていても良い。

前記装置は、さらに、シリカまたは石英繊維からなる繊維および／またはフェルトの断熱材を含んでいても良い。

提案される技術的解決の本質は、柔軟なカーボン軸受材からなるヒータが、連続的な（スロットのない）壁の薄い円筒を含むことからなり、カーボン材料からなるリングがその形状を強固に固定し、この材料にしわが寄ることを防止する。そのようなヒータの質量は、公知の類似体よりもけた違いに小さく、それにより、前記ヒータのより小さい質量が最高温度までの温度上昇にさらされ、さらにそれにはスロットがないので、電力消費量は実質的に低減する。前記ヒータは、加熱および冷却時、応答速度が速い。これにより、プロセス制御が改良される。また、前記ヒータにはスロットがないので、前記ヒータによってセットされる加熱領域の対称性が向上する。また、ＳｉＯ蒸気を含む成長チャンバの雰囲気との相互作用から、カーボン軸受材からなるヒータの内側および／または外側表面を隔離する不活性材料としての窒化珪素の層により、その成長のプロセスにおけるカーボンによる成長結晶の汚染はかなり低減される。この層は、また、前記ヒータを、破壊から防止し、その耐用年数を延長する。窒化珪素の保護層は、ヒータの内面および／または外面を直接被覆することができる。また、窒化珪素の薄い壁の円筒を作製することができ、それは、前記ヒータ内にその内表面にぴったりとして挿入される。

前記ヒータの応答の緩慢性は、δ・ρ・ｃの値によって特徴づけられ、ここで、δは、ヒータの肉厚（ｍ）、ρは、ヒータ材料の密度（ｋｇ／ｍ^３）、ｃは、ヒータ材料の比熱（加工温度での）（Ｊ／ｋｇ・Ｋ）である。最良の状態は、δ・ρ・ｃ＝５００〜８５００Ｊ／ｍ^２・Ｋの関係によって特徴づけられ、それは以下の考察に基づいて得られる。

前記ヒータは、電流が流れるとき、Ｐ＝ｑＦに等しい割合で熱を放出し、ここで、Ｐは熱出力（Ｗ）、Ｆはヒータの領域（より正確には、出力の大部分が放出される箇所）（ｍ^２）、ｑは２つの部分（電流が流れる結果として放出される熱、および周囲との熱変換の結果として消散される熱）からなる熱流量の全体の密度（Ｗ／ｍ^２）である。

時間ｄτにおいて、前記ヒータは、ｄＱ＝Ｐ・ｄτに等しい熱量を蓄積し、ここで、ｄτは時間間隔（ｓ）、ｄＱはヒータによって蓄積される熱の変化（Ｊ）である。

ｄＱ＝ｍ・ｃ・ｄＴであることが知られており、ここで、ｍはヒータ質量（ｋｇ）、ｃはヒータ材料の比熱（Ｊ／ｋｇ・Ｋ）、ｄＴはヒータ温度が変化する範囲（Ｋ）である（ＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃＤｉｃｔｉｏｎａｒｙ，ｅｄｉｔｅｄｂｙＩ．Ｉ．Ａｒｔｏｂｏｌｅｗｓｋｉ，Ｍ．，ＳｏｖｉｅｔＥｎｃｙｃｌｏｐａｅｄｉａ，１９７９，ｐ．４９２）。

このようにして、次のように書くことができる。
Ｐ・ｄτ＝ｍ・ｃ・ｄＴ、またはｄτ＝ｍ・ｃ・ｄＴ／Ｆ・ｑ、但しｍ＝ρ・Ｖ、ここで、Ｖはヒータ体積（ｍ^３）

ここで、τは、熱流量の全体密度がｑに等しい状態で、ヒータ温度がＴ_１からＴ_２へ変化する時間である。

δ・ρ・ｃの値は、ｍ・ｃ／Ｆの値に等しい。

さまざまなヒータの応答の緩慢性は、値τに基づいて比較される。

同じ温度差および同じ熱流量密度で、すなわち、同じ積分値で、δ・ρ・ｃ（またはｍ・ｃ／Ｆ）の積の値によって時間は決定される。τの値が小さくなれば、前記ヒータの応答の緩慢性が小さくなる。前記関係δ・ρ・ｃ（またはｍ・ｃ／Ｆ）は、ヒータ材料の熱物理的性質および寸法に関する。

ヒータ材料の比熱および密度によるヒータの肉厚の積の値は、５００Ｊ／ｍ^２・Ｋ未満であるなら、前記ヒータの耐用年数は不十分であり、約５工程の間しか持たず、これは、工業生産下では許されない。

δ・ρ・ｃの積の値が、８５００Ｊ／ｍ^２・Ｋより大きい場合、ヒータの耐用年数は増加しないので、柔軟なカーボン軸受材の消費量が不当に増加するであろう。この場合、前記ヒータの応答の緩慢性も大変高くなる。また、電源と、過度に低い電気抵抗の前記ヒータ（負荷）とをマッチングさせることに関する困難さがここで現れる。

提案される装置において、カーボン材料からなるヒーターリングは、電源と直接（電流リード線を介して）および／または断熱遮壁を介して接続されている。後者の場合、前記遮壁は、断熱機能と同時に電流リード線の役割を果たし、従って、前記ヒータに、より対称的に電流を供給することができ、合理化された製造に対して、前記装置の順応性を向上することができる。

窒化珪素の前記支持体および坩堝の両方を作製するのと同様に、窒化珪素で前記ヒータの内側および／または外側表面を被覆すると、それぞれの構造要素の耐用年数が延び、また、ＳｉＯ蒸気との化学的相互作用のため、それらの表面から到達するカーボン原子による融解生成物および成長結晶の汚染を除去することができる。

前記坩堝および前記坩堝支持体が窒化珪素からなり、一体とされている前記装置の実施形態を使用することによって、消耗品である石英坩堝の使用をやめることができ、これにより、大きな直径の坩堝で、多量の投入量（４５ｋｇを超える）から結晶を成長するとき、特に実質的な省力となる。そのような装置では、溶融物と石英（ＳｉＯ_２）との間の接触がなく、それゆえ前記坩堝から溶融物へ酸素が混入しないので、炭素だけでなく酸素の含有量の低いシリコンの単結晶を引き上げることができる。これらのインゴットは、坩堝を用いない帯域溶融法によって成長された結晶と同様である。将来的には、それらを、原子炉において中性子をドープすることができ、坩堝を用いない帯域溶融法後に結晶を使用する場合よりも、より安価な生成物を得ることができる。また、実質的に大きな直径を有する結晶は、チョクラルスキー法によって製造することができる。従来のチョクラルスキー法によって石英坩堝から成長させたシリコンの単結晶と対比して、本実施例では、酸素含有量が低いので、中性子ドープ後にも過剰の放射線欠陥が起こらず、従って、最終生成物は、電気工学および電子工学で使用することができる。同時に、本実施例で、中性子ドーピングの方法のすべての利点（インゴットの体積にわたる均一な抵抗率の分布）が保持される。

さまざまな材料によるヒータの密封は、耐用年数を延ばす。この場合、前記ヒータ材料は、より硬くなる。

前記ヒータは、熱分解カーボンで密封されると、表面の熱化学腐食を低下するという事実により、ヒータの耐用年数は長くなる。

炭化珪素もまた、熱化学腐食のプロセスを遅らせることによって、前記ヒータの耐用年数を長くする。また、窒化珪素の層を被覆する場合、被覆される窒化珪素の層の接着性を向上させ、窒化珪素とヒータのカーボン軸受材との間の熱膨張係数の違いにより起こる破壊を低減する中間層が形成される。

シリカまたは石英繊維からなる織物またはフェルトが、ヒータおよび／または遮壁上に配置され、さらなる断熱を確実にする。同時に、それらはカーボンによる成長結晶の汚染を発生させない。前記織物は、隣接する層が直接密着せず、２〜５ｍｍの隙間がそれらの間に存在するように配置され、これにより、高温で遮蔽の断熱特性を向上する。前記織物および／またはフェルトも、それらが適切に配置された後、例えば窒化珪素で密封されることができる。

前記ヒータを製造するときの出発物である柔軟なカーボン軸受材として、カーボンを原料とするさまざまな材料、すなわちウラルタイプのカーボン織物、さまざまな物質で密封されたカーボン繊維（例えば熱分解カーボン、炭化珪素等）、熱膨張した筒状グラファイト等を使用することができる。

単結晶を成長させるための設備の遮蔽システムにおいて、熱分解カーボンで密封されたものを含むカーボン織物やカーボン繊維を使用することが、工学関連分野における従来技術として知られている。提案された発明では、出発物である柔軟なカーボン軸受材は、遮蔽ではなく、ヒータを製造するため、すなわち、閉電気回路における負荷抵抗として使用され、熱は流れる電流の結果として放出される。これに関連して、ヒータの稼動に関連する以下の問題、すなわち、質量および電力消費量を低減すること、ヒータの応答の緩慢性を低減すること、および加熱／冷却の制御を向上すること、が解決される。公知の技術的解決法に比較して、本発明による単結晶引き上げ装置は、電力消費量を低減しながら、引き上げられた単結晶の完成度を向上することからなる明確な結果を達成することを確実にする。

（実施例１）
前記プロセスは真空チャンバ１内で実行される。３×１０^１５ｃｍ^−３の炭素および２×１０^１６ｃｍ^−３の酸素を含む多結晶シリコンから、ホウ素をドープした直径１５０ｍｍのシリコン単結晶を成長させるとき、図１に示す装置を使用する。以下の実施例では、同じ材料の投入量を使用する。石英坩堝２は、ロッド４に取り付けられた支持体３内で、３５６ｍｍの外径を有し、３０ｋｇの多結晶シリコンが投入されて使用される。

ヒータ５は、カーボン繊維を、グラファイト心棒を用いて接合することによって、０．６ｍｍ（０．０００６ｍ）の肉厚を有する円筒形状に作製される。前記円筒の両端には、フランジがつけられて水平面を形成し、接触リング６、７、８、９によって固定される。前記ヒータ５の円筒の内面には窒化珪素の薄膜層が被覆されている（前記心棒が取り除かれた後）。この層の被覆工程を、ＳｉＣｌ_４−ＮＨ_３−Ｈ_２ガス混合物からの析出によって行い、試薬の消費量をそれぞれ１．１７×１０^−６、１０^−６、１．３×１０^−８ｍ^３／ｓとし、１３００℃の温度で行う。遮壁１０、１１と同様に、前記支持体３および前記ロッド４はグラファイトからなり、窒化珪素の層で被覆されている。

前記ヒータ材料の比熱は、２０７７Ｊ／ｋｇ・Ｋであり（１６００℃、すなわち１８７３Ｋの加工温度）、接合後のヒータ材料の密度は、ρ_ｓｔ＝４０１．２２ｋｇ／ｍ^３（「ＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅＳｔｒｕｃｔｕｒａｌＭａｔｅｒｉａｌｓＢａｓｅｄｏｎＣａｒｂｏｎ」、Ｂ．Ａ．Ｓｏｓｅｄｏｖ，Ｍ．Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｙａによって編集された参考図書，１９７５）、即ち、δ・ρ・ｃの積は、５００Ｊ／ｍ^２・Ｋである。

石英坩堝２を前記支持体３に取り付け、シリコン投入物および添加されるホウ素組成物で満たした後、前記チャンバ１を密封し、１０^−３ｍｍＨｇの真空度にし、電源のスイッチをオンする。前記電源１４からの電流は、電流リード線１３、次いで前記リング７、８を介して前記ヒータ５に流れ、その後、前記リング６、９および電流リード線１２を介して、前記電源１４に戻る。この直列回路における最大電気抵抗は、前記ヒータ５によって付与され、熱の大部分が放出される。前記ヒータ５は、約１６００℃の加工温度に達するまで白熱化する。前記ヒータからの放射による熱移動により、シリコン投入物１６は白熱化され溶融する（溶融温度は１４１２〜１５００℃）。次いで、真空ポンプ（図示せず）を用いて、同時に連続的に排気することによりチャンバ内の圧力を１０〜２０ｍｍＨｇに保ちながら、前記チャンバにアルゴンを供給する。この後、結晶核を溶解物中に降ろし、単結晶１７を成長させる。

この成長工程が終わった後、単結晶を冷却し、前記チャンバから取り出し、その後、それからサンプルを切り出し、そして炭素含有量を測定すると、５×１０^１５ｃｍ^−３である。

前記ヒータの応答の緩慢性は低い。前記ヒータの応答の緩慢性を特徴づける時間τは、前記投入物が溶融した直後に、電力が１０％減少したときから前記ヒータの温度の変化が終わるときまでの時間として決定される。記録計に接続された高温計によって測定を行う。前記時間τは、プロトタイプの４５０秒と比べて、４５秒である。

前記ヒータは、２０サイクルの引き上げという長い間、実用に耐えることができる。

最終生成物の１ｋｇあたりの電力消費量は、２０％減少し、プロトタイプの１５５ｋＷ時／ｋｇと比べて１２５ｋＷ時／ｋｇである。
（実施例２）

単結晶が、図２に示す装置を使用して引き出される。ホウ素をドープした、１５０ｍｍの直径のシリコン単結晶を、３×１０^１５ｃｍ^−３の炭素を含む多結晶シリコンから作製する。外径３５６ｍｍの石英坩堝を、投入量を３０ｋｇとして使用する。前記遮壁１０、１１はグラファイトからなり、前記チャンバ１と電気的に絶縁されている。前記ヒータ５は次のように作製される。「ウラル」タイプのカーボン織物をグラファイトの心棒のまわりに２層に巻く。この後、前記円筒の上端面を花弁状に切断し、そしてカーボン材料（花弁の長さは前記リング７、８の幅に等しい）のリング７、８間に固定し、下端面をリング６、９間に固定する。次いで、垂直の継ぎ目を、カーボン繊維で縫い合わせる。前記心棒を取り除いた後、前記ヒータおよび前記断熱遮壁／電流リード線は、１０ｃｍ／ｓの流量のガス（メタン）流れで、１０５０℃の温度、２８ｍｍＨｇの圧力で、１０時間の長い間、公知の手段を用いて、熱分解グラファイトによって密封される（ＪｕｒｎａｌＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓ，Ｎｏ．９，１９８０，ｐｐ．４９−５２）。次いで、前記ヒータの織物を、エチルアルコールおよびシリコン微粉を含むエマルジョンに含浸し、次いで、１３００℃（３時間）で、次いで、１５００℃、５時間の間、真空中でアニールを行う。そのとき、前記シリコン粉末および前記ヒータの前記カーボン軸受材は相互に作用し、炭化珪素に変化する。前記ヒータの肉厚は、１．５ｍｍ（０．００１５ｍ）である。

考察すると、前記ヒータ材料の比熱は、２０７７Ｊ／ｋｇ・Ｋであり（１６００℃、すなわち１８７３Ｋの加工温度）、前記ヒータ材料の出発物の密度はρ_ｓｔ＝４００ｋｇ／ｍ^３であり、密封後の密度は、ρ＝８００ｋｇ／ｍ^３であり、δ・ρ・ｃの積は、２４９２Ｊ／ｍ^２である。グラファイトの前記遮壁／電流リード１０、１１は、窒化珪素の層で被覆されている。前記支持体３および前記ロッド４はグラファイトからなり、前記遮壁１０、１１と同様に、窒化珪素の層で被覆されている。

次いで、ビード１９を有する窒化珪素（その肉厚は１．０ｍｍ）の薄い肉厚の円筒１８は、前記ヒータ内にその内面にぴったりと嵌め込んで配置されている。この円筒は、ＳｉＯ蒸気を含む成長チャンバの雰囲気との化学的相互作用に対して、前記ヒータ５および上側接触リング７、８を保護する。窒化珪素の前記円筒は、公知の手段によって作製され（Ｒ．Ａ．Ａｎｄｒｉｅｖｗｓｋｙ，Ｉ．Ｉ．Ｓｐｉｗａｋ，「ＳｉｌｉｃｏｎＮｉｔｒｉｄｅａｎｄｔｈｅＭａｔｅｒｉａｌｓｏｎＩｔｓＢａｓｉｓ」，Ｍ．，Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｙａ，１９８４，ｐｐ．３８−８９）、そして、その肉厚を旋盤にて小さくする。

前記石英坩堝２を、前記支持体３内に取り付け、シリコン投入物および添加ホウ素組成物で満たした後、前記チャンバ１を密封し、その中を真空とし（残留圧力は１・１０^−３ｍｍＨｇである）、電源をオンする。前記電源１４からの電流は、前記電流リード線１３から電流供給の役割を果たす底部遮壁１１を通り、次いで、前記リング６、９を介して前記ヒータ５、前記リング７、８、前記遮壁／電流リード１０および前記電流リード線１２を通り、前記電源１４に戻る。この直列回路における最大電気抵抗は、前記ヒータ５によって付与され、熱の大部分が放出される。前記ヒータ５は、約１６００℃の加工温度に達するまで白熱化する。前記ヒータからの放射による熱移動により、シリコン投入物１６は白熱化され溶融する（溶融温度は１４１２〜１５００℃）。次いで、真空ポンプ（図示せず）を用いて同時に連続的に排気することによりチャンバ内の圧力を１０〜２０ｍｍＨｇに保ちながら、前記チャンバにアルゴンを供給する。この後、結晶核を溶解物中に降ろし、単結晶１７を成長させる。

この成長工程が終わった後、単結晶を冷却し、前記チャンバから取り出し、次いで、それからサンプルを切り出し、そして、このようにして作製した結晶中の炭素含有量は、４×１０^１５ｃｍ^−３と測定される。

前記ヒータの応答の緩慢性は低い。前記ヒータの応答の緩慢性を特徴づける時間τは、本明細書で前述したようにして決定される。前記時間τは、プロトタイプの４５０秒と比べて、６０秒である。前記ヒータは、２００サイクルの引き上げという長い間、実用に耐えることができる。

最終生成物の１ｋｇあたりの電力消費量は、１３％減少し、プロトタイプ１５５ｋＷ時／ｋｇと比べて１３５ｋＷ時／ｋｇである。
（実施例３）

３０ｋｇの質量の多結晶シリコン投入物から、１５０ｍｍの直径のシリコン単結晶を成長させるとき、互いに窒化珪素で一体として作成され、３７０ｍｍの外径を有する坩堝２および支持体３が使用される。前記装置は、側面遮壁／電流リード１０（図３）を含み、グラファイトリング８をその上端に取り付け、電流リード線１３は、その底部に接続されている。前記電流リード線１２は、下部の一対のグラファイトリング６、９に接続されている。前記底部遮壁１１は、電気回路に接続され、前記チャンバ１の底部に配置されている。前記円筒ヒータ５は、熱膨張された筒状に巻かれたグラファイトからなる。前記ヒータの肉厚は２ｍｍ（０．００２ｍ）である。前記円筒の端面を花弁状に切断し、次いで曲げ、前記リング７，８および６，９間にそれぞれ固定する。窒化珪素の薄い層を、前記ヒータの内側および外側表面に被覆する。前記遮壁１０および前記ロッド４は、グラファイトからなり、窒化珪素で被覆される。前記遮壁１０、１１は、シリカ繊維からなる織物の断熱を有する。前記遮壁１１は、窒化珪素からなり、ボウルを含み、該ボウルは、その破壊時に前記坩堝−支持体２，３から前記溶融物１６が非常流出した場合、断熱およびシリコン溶融物と前記チャンバ１の水ジャケットとの直接の相互作用を防ぐために役立つ。

前記ヒータ材料の比熱は、２０７７Ｊ／ｋｇ・Ｋであり（約１６００℃、すなわち１８７３Ｋの加工温度で）、前記ヒータ材料の密度はρ_ｓｔ＝２０００ｋｇ／ｍ^３であり、すなわち、δ・ρ・ｃの積は、８３０８Ｊ／ｍ^２・Ｋである。前記坩堝２を、シリコン投入物（本実施例では、ホウ素組成物を添加しない）で満たした後、前記チャンバ１を密封し、その中を１０^−３ｍｍＨｇの真空とし、電源をオンする。電源１４からの電流は、前記電流リード線１２から前記リング６，９を介して前記ヒータ５を通り、前記リング７，８、前記遮壁／電流リード１０および前記電流リード線１３を通り、前記電源１４に戻る。前記ヒータ５は、約１６００℃の加工温度に達するまで白熱化する。前記ヒータからの放射による熱移動により、シリコン投入物１６は白熱化され溶融する。この後、結晶核を溶解物中に降ろし、単結晶１７を成長させる。

この成長工程が終わった後、単結晶を冷却し、前記チャンバから取り出し、次いで、それからサンプルを切り出し、そして、このようにして作製される結晶中の炭素含有量および酸素含有量を決定する。ここで、炭素含有量は５×１０^１５ｃｍ^−３、酸素含有量は８×１０^１５ｃｍ^−３である。そのような酸素含有量によって、さらなる中性子ドーピングのために、これら単結晶の使用が可能となる。

前記ヒータの応答の緩慢性は低い。前記時間τは、プロトタイプの４５０秒と比べて、５０秒である。

最終生成物の１ｋｇあたりの電力消費は、１０％減少し、プロトタイプ１５５ｋＷ時／ｋｇと比べて１４０ｋＷ時／ｋｇである。

前記ヒータは、１５０サイクルの引き上げという長い間、実用に耐えることができる。
（実施例４）

単結晶が、図４で示した装置で引き上げられる。上側遮壁２０，２１，２２の追加の系は窒化珪素からなる。

実施例３と同様にして結晶を成長させる。

この成長工程が終わった後、単結晶を冷却し、前記チャンバから取り出し、次いで、それからサンプルを切り出し、そして、このようにして作製された結晶中の炭素および酸素含有量を測定する。炭素含有量は５×１０^１５ｃｍ^−３、酸素含有量は８×１０^１５ｃｍ^−３である。

最終生成物の１ｋｇあたりの電力消費量は、２０％減少し、プロトタイプ１５５ｋＷ時／ｋｇと比べて１２５ｋＷ時／ｋｇである。

前記ヒータは、１５０サイクルの引き上げという長い間、実用に耐えることができる。
（実施例５）

図５に示す装置において、単結晶を引き上げる。該装置は、図４に示す装置の代替実施の形態である。それに対する相違として、ここでは、前記ヒータの端部を固定するカーボン材料の固定リング６，７は、前記ヒータと一体部を構成する。この部分は、次のように作製する。前記ヒータの円筒体を、円筒鋼製心棒の周りに巻く。巻き付けは、エポキシ樹脂を含浸すると同時に、さまざまな方向に互いに絡み合わせられる１０〜１５０本のカーボン繊維を同時に用いて、工作機械において行われる。１０ｍｍの高さで２０ｍｍの厚みのボスが、前記ヒータ体の両端に配置されている。硬化工程を行った後（２００℃、６時間におよぶアニール）、両端でのこれらのボスは、所望の寸法を有するように旋盤で加工される。前記円筒遮壁／電流リード１０は、カーボン繊維の包装およびエポキシ樹脂とグラファイト小片との混合物の含浸、次いで高温（２００℃）アニールを経由して、同様にカーボン繊維からなる。この遮壁／電流リードの厚さは１５ｍｍである。前記心棒を取り除いた後、前記ヒータ５の円筒の内側および外側表面に塗布する。前記リング７を有する上端は、前記遮壁／電流リード１０に接続され、前記リング６を有する下端は、前記電流リード線１２に接続されている。次いで、前記熱組み立て部品のすべて部品は、本明細書で上述するように、窒化珪素で被覆されている。

前記ヒータ材料の比熱は、２０７７Ｊ／ｋｇ・Ｋであり（１６００℃、すなわち１８７３Ｋの加工温度で）、前記ヒータ材料の密度はρ_ｓｔ＝４０１．２２ｋｇ／ｍ^３であり、前記ヒータの肉厚は０．６ｍｍ（０．０００６ｍ）である。すなわち、δ・ρ・ｃの積は、５００Ｊ／ｍ^２・Ｋである。

実施例３と同様にして結晶を成長させる。

この成長工程が終わった後、単結晶を冷却し、前記チャンバから取り出し、次いで、それからサンプルを切り出し、そして、このようにして作製された結晶中の炭素および酸素含有量を測定する。炭素含有量は５×１０^１５ｃｍ^−３であり、酸素含有量は８×１０^１５ｃｍ^−３である。

前記ヒータの応答の緩慢性は低い。前記時間τは、プロトタイプの４５０秒と比べて、４５秒である。

最終生成物の１ｋｇあたりの電力消費量は２０％減少し、プロトタイプ１５５ｋＷ時／ｋｇと比べて１２５ｋＷ時／ｋｇである。

前記ヒータは、１５０サイクルの引き上げという長い間、実用に耐えることができる。

［発明の最良の形態］
請求項で示す特徴の組み合わせによって特徴付けられる実現可能性を、請求項に記載された発明の出願人によって想定される最良の形態を示す以下の実施例の説明によって立証することができる。

前記装置は、投入量３０ｋｇの多結晶シリコンから、１５０ｍｍの直径を有するシリコンの単結晶を成長させるときに用いられる。設備のチャンバ１において、窒化珪素からなり一体とされ、３７０ｍｍの外径を有する坩堝２および支持体３が配置されている（図５）。前記坩堝−支持体２−３は、ロッド４上に配置され、該ロッド４も、窒化珪素からなる。前記坩堝−支持体２−３は、円筒５の形状のヒータによって取り囲まれており、固定リング６，７によって前記ヒータの両端を固定し、前記ヒータと一体部分を構成する。この部分は、次のようにして作製する。カーボンを含有する液体バインダ（例えば、エポキシ樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド塗料、でんぷん糊）で含浸されたウラル−２２タイプのカーボン織物を、円筒鋼製心棒の周りに２層で巻く。巻きつけは、織物に張力をかけ、心棒に圧力をかけて工作機械において行われる。２つのボスが、２片の織物をさらに巻くことによって、前記ヒータ体の両端に設けられている。硬化工程を行った後（２６時間、２００℃でアニール）、これらの両端のボスを、所望の寸法を有するように旋盤にかける。前記心棒を取り除いた後、炭化珪素の薄い層を、前記ヒータ５の円筒の内側および外側表面に被覆する。この工程を、次のようにして行う。シリコン粉体およびエチルアルコールを含むエマルジョンの層を、（例えば、ブラシ、またはスプレーヤによって）前記ヒータの内側および外側表面に塗布する。その後、室温で、ドラフト内で乾燥する。次いで、窒素雰囲気下、１１００〜１４００℃で５時間、０．５〜１．２気圧の圧力でアニールし、次いで、１６００℃、同じ圧力でアニールする。

前記リング７を有する上端は、側面遮壁／電流リード１０に接続され、前記リング６を有する下端は、電流リード線１２に接続されている。前記円筒遮壁／電流リード１０は、巻き付け、含浸し、そして硬化工程によって、同様にカーボン織物からなる。次いで、前記熱組み立て部品のすべての部品は、窒化珪素の層で被覆されている。

前記ヒータ材料の比熱は、２０７７Ｊ／ｋｇ・Ｋであり（１６００℃、すなわち１８７３Ｋの加工温度で）、前記ヒータの出発材料の密度はρ_ｓｔ＝４００．００ｋｇ／ｍ^３であり、前記ヒータの肉厚は１．５ｍｍ（０．０００１５ｍ）である。すなわち、δ・ρ・ｃの積は、２４９２Ｊ／ｍ^２・Ｋである。

底部の遮壁１１は、電気回路に接続されておらず、前記チャンバ１の底部に配置されている。前記遮壁１１は、カーボン−シリコン−炭化物複合材料からなり、ボウルを備えており、該ボウルは、この部分の破壊時に前記坩堝−支持体２，３から前記溶融物１６が非常流出した場合、断熱およびシリコン溶融物と前記チャンバ１の水ジャケットとの直接の相互作用を防ぐために役立つ。前記遮壁１０，１１は、シリカ繊維からなる織物の断熱材１５を有する。

上側遮壁の系は、前記装置の上部に設けられ、該系は、円筒遮壁２０および面水平遮壁２１を含む。この遮蔽によって熱損失を低減することができる。また、前記ヒータから、成長する単結晶をさらに遮蔽する円筒遮壁２２が設けられており、これにより、そこでの温度勾配を大きくすることができるとともに、成長率を増加することができる。追加された上部遮壁系は、窒化珪素からなる。

前記石英坩堝−支持体２−３を、シリコン投入物で満たした後、前記チャンバ１を密封し、その中を１０^−３ｍｍＨｇの真空とし、電源をオンする。電源１４からの電流は、前記電流リード線１２から前記リング６を介して前記ヒータ５を通り、前記リング７、前記遮壁／電流リード１０および前記電流リード線１３を通り、前記電源１４に戻る。前記ヒータ５は、約１６００℃の加工温度に達するまで白熱化する。前記ヒータからの放射による熱移動により、投入シリコン１６は白熱化され溶融する。この後、結晶核を溶解物中に降ろし、単結晶１７を成長させる。

この成長工程が終わった後、単結晶を冷却し、前記チャンバから取り出し、次いで、それからサンプルを切り出し、そして、このようにして作製された結晶中のカーボンおよび酸素含有量を決定する。ここでは、カーボン含有量は５×１０^１５ｃｍ^−３であり、酸素含有量は８×１０^１５ｃｍ^−３である。そのような酸素含有量によって、さらなる中性子ドーピングのために、これら単結晶の使用が可能となる。

本発明のさまざまな実施の形態を説明するためにここに挙げられた実施例から、単結晶引き上げ装置をいかにして作製し使用することができるかが明らかである。

添付図面は以下のことを示す。
単結晶引き上げ装置の縦断面図を示し、電流リード線に直接接続された上下一対のリングを介して、電力がヒータに送られる。前記ヒータは、側面および底部の断熱遮壁によって取り囲まれている。装置の縦断面図を示し、電流リード線の機能を同時に果たす側面および底部の遮壁に接続されたリングを介して、電力がヒータに送られる。前記ヒータは、窒化珪素からなるビードの薄壁の円筒を含み、該円筒は前記ヒータの内壁に対してぴったりと配置されている。装置の実施の形態を示し、上側の一対のリングは、電流リード線の役割を果たす側面遮壁に接続されており、下側の一対のリングは、他の電流リード線に直接接続されている。底部遮壁は、窒化珪素からなるボウル形状であり、チャンバの底部に配置されている。坩堝および支持体は、窒化珪素からなり、互いに一体とされている。図３で示された装置の実施の形態を示し、窒化珪素またはカーボン材料、例えば、グラファイトまたはカーボン／カーボン複合材の上側遮壁系をさらに備えている。図４で示された装置の実施形態を示し、リングがヒータと一体となるように作製されている。

Claims

支持体を伴う坩堝と、ヒータと、少なくとも１つの断熱遮壁とを含む単結晶引き上げ装置であって、
前記ヒータは、柔軟なカーボン軸受材を出発物として円筒形状に成形されたものであり、前記円筒の両端は、電源に接続され同軸上に配置されたカーボン材料からなる剛体のリング間に固定され、
前記ヒータは、その肉厚が以下の関係、
δ・ρ・ｃ＝５００〜８５００Ｊ／ｍ^２・Ｋ
（ここで、δはヒータの肉厚（ｍ）、ρはヒータ材料の密度（ｋｇ／ｍ^３）、ｃはヒータ材料の比熱（加工温度における）（Ｊ／ｋｇ・Ｋ））
から決定されるように作製されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
カーボン材料からなる前記リングは、前記断熱遮壁を介して前記電源に接続されていることを特徴とする請求項１に記載の装置。
窒化珪素の層が、前記ヒータの内側および／または外側表面に設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の装置。
前記坩堝または前記支持体が、窒化珪素からなることを特徴とする請求項１から３のいずれか１つに記載の装置。
前記坩堝および前記支持体が窒化珪素からなり、互いに一体であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１つに記載の装置。
前記ヒータの前記カーボン軸受材は、さらに、熱分解カーボンおよび／または炭化珪素で密封されていることを特徴とする請求項１から５のいずれか１つに記載の装置。
さらに、シリカまたは石英繊維からなる織物および／またはフェルトの断熱材を含むことを特徴とする請求項１から６のいずれか１つに記載の装置。